KR100811284B1 - 마이크로캡슐의 캡슐화된 응집체 및 그의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 각각의 1차 마이크로캡슐이 1차 피막을 가지며 응집체가 외부 피막에 의하여 캡슐화 되어 있는 마이크로캡슐에 대한 것으로, 상기 마이크로캡슐은 담지 물질과 피막 재료의 수성 혼합물을 준비하고, pH, 온도, 농도 및/또는 혼합 속도를 조절하여 담지 물질 주위에 피막 재료의 1차 피막을 형성하고, 1차 피막이 응집하고 응집체 주위에 피막 재료의 외부 피막이 형성될 때까지 수성 혼합물을 냉각하여 제조할 수 있다. 이러한 마이크로캡슐은 물질을 저장하고 물질을 원하는 환경으로 전달하는데 유용하다.

Description

마이크로캡슐의 캡슐화된 응집체 및 그의 제조 방법{ENCAPSULATED AGGLOMERATION OF MICROCAPSULES AND METHOD FOR THE PREPARATION THEREOF}
본 발명은 마이크로캡슐 마이크로캡슐의 제조 방법 및 이들의 용도에 관한 것이다.
마이크로캡슐은 밀랍, 전분, 젤라틴 또는 폴리아크릴산과 같은 피막 재료(shell material)의 얇은 코팅막 내의 작은 고체 입자 또는 액체 방울로 정의된다. 마이크로캡슐은, 예컨대, 액체를 자유 흐름성(free-flowing) 분말 또는 압축 고체로서 제작하거나, 반응성 물질을 분리하거나, 독성을 감소시키거나, 산화로부터 보호하거나, 및/또는 효소, 향미료, 영양소, 약물 등의 방출 속도를 제어하는데 사용된다.
지난 50 년에 걸쳐서, 선행 기술은 소위 "단일 코어(single-core)" 마이크로캡슐에 집중되어 있었다. 그러나, 단일 코어 마이크로캡슐와 관련된 문제점 중 한 가지는 이들이 파열되기 쉽다는 것이다. 마이크로캡슐의 강도를 증가시키기 위하여, 마이크로캡슐 벽의 두께를 증가시키는 것이 관련 기술 분야에 알려져 있다. 그러나, 이는 마이크로캡슐의 담지 용량(loading capacity)을 감소시키게 된다. 또 다른 접근은 소위 "다중 코어(multi-core)" 마이크로캡슐을 제조하는 것이었다. 예컨대, 미국 특허 제5,780,056호는 피막 재료로서 젤라틴을 함유하는 "다중 코어" 마아크로캡슐을 개시한다. 이들 마이크로캡슐은 젤라틴이 오일 또는 카로티노이드 입자 "코어" 주위를 경화시키도록 오일 또는 카로티노이드 입자의 수성 에멀젼을 스프레이 냉각시킴으로써 형성된다. Yoshida 등 [Chemical Abstract 1990: 140735 또는 일본 특허 공개 공보 JP 01-148338 (공개일: 1989. 06. 09)]은 젤라틴과 파라핀 왁스 에멀젼을 아라비아 고무(arabic rubber) 용액에 첨가한 후 계면활성제와 혼합하여 "다중 코어" 마이크로캡슐을 형성하는 마이크로캡슐 제작을 위한 복합 코아세르베이션(complex coacervation) 공정을 개시하고 있다. Ijichi 등 (J. Chem. Eng.Jpn. (1997) 30 (5): 793-798)은 복합 코아세르베이션 공정을 사용하여 비페닐의 거대 방울들을 마이크로캡슐화시켜 다층 마이크로캡슐을 형성하였다. 미국 특허 제4,219,439호와 제4,222,891호는 "다중핵(multi-nucleus)", 압력 민감성 복사 용지 및 열 민감성 기록 용지에 사용되는 오일 방울 크기가 1-10 ㎛이고 평균 지름이 3-20 ㎛인 오일 함유 마이크로캡슐을 개시한다. 이러한 방법을 사용하여 마이크로캡슐의 강도면에서 약간의 개선이 있을 수 있지만, 바람직하게는, 큰 담지 용량과 함께, 우수한 파열 강도 및 캡슐화된 물질에 대한 우수한 산화 장벽을 갖는 마이크로캡슐의 필요성이 여전히 남아있다. 이러한 필요성의 실례는 현재 상업적으로 입수 가능한 '다중 코어' 마이크로캡슐이 없다는 것이다.
발명의 요약
본 발명은 1차 마이크로캡슐의 응집체를 포함하는 마이크로캡슐을 제공하며, 각각의 1차 마이크로캡슐은 1차 피막을 갖고, 상기 응집체는 외부 피막으로 캡슐화 된다.
또한, 본 발명은 다음의 공정을 포함하는 마이크로캡슐의 제조 방법을 제공한다:
(a) 담지 물질, 피막 재료의 1차 폴리머 성분 및 피막 재료의 2차 폴리머 성분의 수성 혼합물을 준비하고;
(b) pH, 온도, 농도 및 혼합 속도 중 한 가지 이상을 조절하여 1차 폴리머 성분 및 2차 폴리머 성분을 포함하는 피막 재료를 형성하고, 상기 피막 재료가 담지 물질 주위에 1차 피막을 형성하고;
(c) 상기 1차 피막이 응집체를 형성할 때까지 상기 수성 혼합물을 피막 재료의 겔화점 이상의 온도로 냉각시키고;
(d) 상기 수성 혼합물을 추가적으로 냉각하여 응집체 주위에 피막 재료의 외부 피막을 형성함.
또한, 본 발명은 다음의 공정을 포함하는 마이크로캡슐의 제조 방법을 제공한다:
(a) 피막 재료의 1차 폴리머 성분의 수성 혼합물을 준비하고;
(b) 담지 물질을 상기 수성 혼합물에 분산시킨 후;
(c) 피막 재료의 2차 폴리머 성분을 상기 수성 혼합물에 첨가하고;
(d) pH, 온도, 농도 및 혼합 속도 중 한 가지 이상을 조절하여 1차 폴리머 성분 및 2차 폴리머 성분을 함유하는 피막을 형성하는데, 이 때, 상기 피막 재료가 상기 담지 물질 주위에 1차 피막을 형성하고;
(e) 상기 1차 피막이 응집체를 형성할 때까지 상기 수성 혼합물을 피막 재료의 겔화점 이상의 온도로 냉각시키고;
(f) 상기 수성 혼합물을 추가적으로 냉각하여 응집체 주위에 피막 재료의 외부 피막을 형성함.
본 발명의 마이크로캡슐은 다양한 적용을 위한 담지 물질을 함유하기 위하여 사용될 수 있다.
조성:
담지 물질은 실질적으로 수성 혼합물에 완전히 용해되지 않는 모든 물질일 수 있다. 바람직하게는, 담지 물질은 고체, 소수성 액체, 또는 고체와 소수성 액체와의 혼합물이다. 상기 담지 물질은 그리스(grease), 오일 또는 이들의 혼합물과 같은 소수성 액체인 것이 보다 바람직하다. 전형적인 오일로서 어유 (fish oil), 식물성 오일 (vegetable oils), 미네랄 오일 (mineral oils), 이들의 유도체 또는 이들의 혼합물 등이 있다. 담지 물질은 지방산, 트리글리세라이드 또는 이들의 혼합물 등의 정제 또는 부분적으로 정제된 오일을 함유할 수 있다. α-리놀렌산 (18:3n3), 옥타데카테트라엔산 (octadecatetraenoic acid) (18:4n3), 에이코사펜타엔산 (eicosapentaenoic acid, EPA) (20:5n3) 및 도코사헥사엔산 (docosahexaenoic acid, DHA) (22:6n3)과 같은 오메가-3 지방산, 및 이들의 유도체 및 이들의 혼합물이 바람직하다. 다양한 유형의 유도체들이 이 발명이 속한 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자에게 잘 알려져 있다. 유도체의 적절한 예로서 식물성 스테롤(phytosterol) 에스테르, 분지 또는 비분지 C1-C30 알킬 에스테르 알킬 에스테르류, 분지 또는 비분지 C2-C30 분지 또는 비분지 알케닐 에스테르류 또는 분지 또는 비분지 C3-C30 시클로알킬 에스테르류 등의 에스테르류를 들 수 있고, 이 중에서 식물성 스테롤 에스테르류 및 C1-C6 알킬 에스테르류가 특히 적합하다. 오일의 바람직한 공급원은 수생 생물 [예컨대, 앤쵸비(anchovies), 카펠린(capelin), 아틀란틱 코드(Atlantic cod), 아틀란틱 헤링(Atlantic herring), 아틀란틱 막커럴(Atlantic mackerel), 아틀란틱 멘하이든(Atlantic menhaden), 연어, 정어리, 상어, 다랑어, 등)] 및 식물 (예컨대, 아마, 야채, 조류, 등)으로부터 추출된 오일이다. 담지 물질은 생물학적 활성 물질일 수도 있고 아닐 수도 있지만, 본 발명의 마이크로캡슐은 약물, 영양 보충제, 향미료 또는 이들의 혼합물 등과 같은 생물학적 활성 물질에 특히 적합하다. 담지 물질은 CoQ10 및 비타민 E와 같은 항산화제를 포함하는 것이 특히 바람직하다.
피막 재료는 원하는 담지 물질 주위에 마이크로캡슐을 형성할 수 있는 모든 물질일 수 있다. 피막 재료는 통상적으로 하나 이상의 폴리머 성분을 함유한다. 폴리머 성분의 예로서, 젤라틴류, 폴리포스페이트, 폴리사카라이드류 및 이들의 혼합물 등이 있지만 여기에 한정되는 것은 아니다. 바람직한 폴리머 성분으로서 A형 젤라틴, B형 젤라틴, 폴리포스페이트, 아라비아 고무(gum arabic), 알기네이트(alginate), 키토산, 카라기난(carrageenan), 펙틴, 카르복시-메틸셀룰로오스 (CMC) 또는 이들의 혼합물이 있다. A형 젤라틴의 특히 바람직한 형태는 블룸 강도 (Bloom strength)가 50-350인 것이며, 블룸 강도가 275인 것이 보다 바람직하다.
피막 재료는 상이한 유형의 폴리머 성분의 혼합물로부터 형성되는 이성분계인 것이 바람직하다. 상기 피막 재료가 두 가지 이상의 폴리머 성분 간의 복합 코아세르베이트인 것이 보다 바람직하다. 성분 A는 A형 젤라틴인 것이 바람직하지만, 다른 폴리머들도 또한 성분 A로서 고려될 수 있다. 성분 B는 B형 젤라틴, 폴리포스페이트, 아라비아 고무, 알기네이트, 키토산, 카라기난, 펙틴, 카르복시메틸셀룰로오스 또는 이들의 혼합물인 것이 바람직하다. 사용되는 성분 A : 성분 B의 몰비는 성분 유형에 따라 달라지며, 통상 1 : 5 내지 15 : 1이다. 예컨대, 성분 A 및 B로서 각각 A형 젤라틴 및 폴리포스페이트를 사용하는 경우, 성분 A : 성분 B의 몰비는 8 : 1 내지 12 : 1인 것이 바람직하며; 성분 A 및 B로서 각각 A형 젤라틴 및 B형 젤라틴을 사용하는 경우, 성분 A : 성분 B의 몰비는 2 : 1 내지 1 : 2인 것이 바람직하며; 성분 A 및 B로서 각각 A형 젤라틴 및 알기네이트를 사용하는 경우, 성분 A : 성분 B의 몰비는 3 : 1 내지 8 : 1인 것이 바람직하다.
처리 보조제(Processing aids)가 피막 재료를 포함할 수 있다. 처리 보조제는 다양한 이유로 사용될 수 있다. 예컨대, 이들은 1차 마이크로캡슐의 응집을 증진시키기거나, 마이크로캡슐의 크기를 제어하거나, 및/또는 항산화제로서 역할을 하기 위하여 사용될 수 있다. 항산화제 특성은 처리 공정 동안 (예컨대, 코아세르베이션 및/또는 스프레이 건조 동안) 및 형성된 후의 마이크로캡슐 [즉, 진열 생명(shelf-life)의 연장 등을 위하여]에 있어서 모두 유용하다. 다수의 기능을 수행하는 소수의 처리 보조제를 사용하는 것이 바람직하다. 예컨대, 아스코르브산 또는 그의 염은 1차 마이크로캡슐의 응집을 촉진시키고, 마이크로캡슐 크기를 제어하고 항산화제로서의 역할을 하기 위하여 사용될 수 있다. 아스코르브산 또는 그의 염은 바람직하게는 약 100 ppm 내지 약 12,000 ppm, 보다 바람직하게는 약 1000 ppm 내지 약 5000 ppm의 양으로 사용된다. 아스코르브산나트륨 또는 아스코르브산칼륨과 같은 아스코르브산 염이 그 능력에 있어서 특히 바람직하다.
본 발명에 따른 마이크로캡슐의 캡슐화된 응집체의 구조를 도 1 및 도 2에 나타내었는데, 이들은 작은 (1차) 마이크로캡슐이 서로 응집되고 그 응집체가 피막 재료로 둘러싸여 큰 마이크로캡슐을 형성하는 것을 보여준다. 각각의 1차 마이크로캡슐은 1차 피막으로 칭해지는 별개의 자신의 피막을 갖는다. 게다가, 작은 마이크로캡슐들 사이에 존재할 수 있는 모든 공간은 더 많은 피막 재료로 채워져서 작은 마이크로캡슐을 지지하고 둘러싸며, 이로 인하여 큰 마이크로캡슐 내의 작은 마이크로캡슐을 형성하는 1차 외막에 더하여 큰 마이크로캡슐의 매우 견고한 외부 피막이 제공된다. 한 측면에서, 마이크로캡슐의 캡슐화된 응집체는 피막 재료의 매트릭스에 분산된 격벽으로 둘러싸인 기포의 집합체, 즉 "발포체 유사(foam-like)" 구조라고 생각된다. 이러한 마이크로캡슐의 캡슐화된 집합체는, 담지 물질을 보다 많이 담지할 수 있음과 더불어, 기존에 이 발명이 속하는 기술 분야에 알려진 것 보다 견고하고, 보다 파열에 저항성이 큰 구조를 제공한다.
1차 마이크로캡슐 (1차 피막)은 통상적으로 평균 지름이 약 40 nm 내지 약 10 ㎛이고, 약 0.1 ㎛ 내지 약 5 ㎛인 것이 보다 특수한 경우이고, 약 1 ㎛인 것이 보다 더 특수한 경우이다. 캡슐화된 집합체 (외부 피막)은 평균 지름이 약 1 ㎛ 내지 약 2000 ㎛이며, 약 20 ㎛ 내지 약 1000 ㎛인 것이 보다 통상적이고, 약 20 ㎛ 내지 약 100 ㎛인 것이 보다 특수한 경우이며, 약 50 ㎛ 내지 약 100 ㎛인 것이 보다 더 특수한 경우이다.
본 발명의 방법에 의하여 제조된 마이크로캡슐의 캡슐화된 응집체는 일반적으로 선행 기술에서의 다중 코어 마이크로캡슐과 비교하여 보다 우수한 구조적 강도와 담지량(payload)의 조합을 갖는다. 예컨대, 담지 물질의 담지량은 외부 피막의 평균 크기가 약 50 ㎛이고 1차 피막의 평균 크기가 약 1 ㎛인 본 발명의 마이크로캡슐에서 70 중량% 정도의 높은 값을 가질 수 있다.
방법:
마이크로캡슐의 제조 방법에 있어서, 담지 물질, 피막 재료의 1차 폴리머 성분 및 피막 재료의 2차 폴리머 성분의 수성 혼합물을 형성한다. 상기 수성 혼합물은 기계적 혼합물, 현탁액 또는 에멀젼일 수 있다. 담지 물질이 액체, 특히 소수성 액체인 경우, 수성 혼합물은 담지 물질과 폴리머 성분들의 에멀젼인 것이 바람직하다.
보다 바람직한 측면에 있어서, 1차 폴리머 성분은 수용액에 용해되어 제공되며, 항산화제와 같은 처리 보조제와 함께 제공되는 것이 보다 바람직하다. 그리고 나서, 담지 물질을, 예컨대, 균질기를 사용하여, 상기 수성 혼합물 내로 분산시킬 수 있다. 상기 담지 물질이 소수성 액체인 경우, 에멀젼이 형성되며, 1차 폴리머 성분의 분획(fraction)이 담지 물질의 각각의 방울 주변에 침전되기 시작하여 1차 피막의 형성이 시작된다. 담지 물질이 고체 입자인 경우에는, 현탁액이 형성되며, 1차 폴리머 성분의 분획이 각각의 입자 주변에 침전되기 사작하여 1차 피막의 형성이 시작된다. 이 시점에서, 2차 폴리머 성분의 수용액을 상기 수성 혼합물에 첨가할 수 있다.
수성 혼합물 내의 담지 물질의 방울 또는 입자의 평균 지름은 100 ㎛ 이하, 바람직하게는 50 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 25 ㎛ 이하이다. 평균 지름이 10 ㎛ 이하 또는 5 ㎛ 이하 또는 3 ㎛ 이하 또는 1 ㎛ 이하인 담지 물질의 방울 또는 입자를 사용할 수 있다. 입자 크기는, 예컨대, Coulter LS230 Particle Size Analyzer (Miami, Florida, USA)와 같은 이 발명이 속하는 기술 분야에 알려진 모든 통상적인 장비를 사용하여 측정할 수 있다.
수성 혼합물 내에 제공되는 피막 재료 폴리머 성분의 양은 마이크로캡슐의 캡슐화된 응집체의 1차 피막과 외부 피막을 모두 형성하는데 통상적으로 충분한 양이다. 공급되는 담지 물질의 양은 수성 혼합물의 약 1 중량% 내지 약 15 중량%인 것이 바람직하고, 약 3 중량% 내지 약 8 중량%인 것이 보다 바람직하며, 약 6 중량%인 것이 보다 더 바람직하다.
그리고 나서, pH, 온도, 농도, 혼합 속도 또는 이들의 조합을 조절하여 담지 물질의 방울 또는 입자 주위에서의 일차 피막 형성을 가속화시킨다. 한 가지 유형 이상의 폴리머 성분이 있는 경우, 상기 성분들간에 복합 코아세르베이션이 일어나 코아세르베이트를 형성할 것이며, 이는 담지 물질 주변에 추가적으로 침전되어 피막 재료의 1차 피막을 형성할 것이다. pH는 형성될 피막의 유형에 따라서 조절된다. 예컨대, 폴리머 성분이 A형 젤라틴인 경우, pH는 3.5-5.0, 바람직하게는 4.0-5.0 범위로 조절될 수 있다. 혼합물의 pH가 원하는 범위에서 시작한다면, pH 조절이 필요하지 않거나 약간만 필요할 것이다. 수성 혼합물의 초기 온도는 약 40 ℃ 내지 약 60 ℃ 범위로 조절되는 것이 바람직하며, 약 50 ℃인 것이 보다 바람직하다. 마이크로캡슐의 원형이 파괴되지 않고 충분히 혼합될 수 있도록 혼합을 조절하는 것이 바람직하다. 특정 혼합 파라미터는 사용될 장비의 유형에 따라 달라진다. 이 발명이 속하는 기술 분야에 알려진 모든 유형의 혼합 장비를 사용할 수 있다. LightninTm A310 또는 A510와 같은 축류 임펠러(axial flow impeller)가 특히 유용하다.
그리고 나서, 1차 피막의 응집체가 1차 피막의 캡슐화된 응집체를 형성하도록 하는 혼합 파라미터 및 제어된 냉각 속도하에서 상기 수성 혼합물을 냉각시킬 수 있다. 캡슐화된 응집체는 분리된 입자들 자신이다. 피막 재료의 겔화점 이상의 온도에서 캡슐화된 응집체의 형성을 제어하고, 과량의 피막 재료가 두꺼운 외부 피막을 형성하도록 하는 것이 유리하다. 이 단계에서, 외부 피막의 두께를 증가시키거나 및/또는 1차 피막과 외부 피막의 조성이 상이한 마이크로캡슐을 생산하기 위하여, 동일한 종류 또는 상이한 종류의 추가적인 폴리머 성분을 첨가하는 것 또한 가능하다. 온도는, 약 5 내지 10 ℃, 바람직하게는 약 5 ℃에 도달할 때까지, 1 ℃/10분의 속도로 하강시키는 것이 바람직하다. 외부 피막은 1차 피막의 응집체를 캡슐화하여 경질 캡슐화된 마이크로캡슐의 응집체를 형성한다.
이 단계에서, 가교제(cross-linker)를 첨가하여, 외부 피막과 1차 피막의 피막 재료를 가교시킴으로써 마이크로캡슐의 강도를 추가적으로 증가시키고, 피막을 수성 매질 및 유성 매질 모두에 대하여 불용성이 되도록 만들 수 있다. 모든 적절한 가교제를 사용할 수 있으며, 가교제의 선택은 피막 재료의 선택에 어느 정도 의존한다. 바람직한 가교제로서 효소적 가교제 (예컨대, 트랜스글루타미나아제), 알데하이드류 (예컨대, 포름알데하이드 또는 글루테르알데하이드), 탄닌산(tannic acid), 명반(alum) 또는 이들의 혼합물 등이 있다. 마이크로캡슐이 생물활적 활성 물질을 생물체로 전달하기 위하여 사용될 것인 경우, 가교제는 비독성이거나 충분히 낮은 독성을 갖는 것이 바람직하다. 사용된 가교제의 양은 피막 재료의 종류에 따라 달라지며, 원하는 바에 따라 다소의 구조적 강도를 제공하기 위하여 조절될 수 있다. 예컨대, 피막 재료에 A형 젤라틴을 사용하는 경우, 상기 가교제를 A형 젤라틴 중량의 약 1.0 % 내지 약 5.0 %, 바람직하게는 약 2.5 %의 양으로 알맞게 사용할 수 있다. 일반적으로, 이 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자는 모든 주어진 경우에 있어서 단순한 실험에 의하여 적절한 사용량을 용이하게 측정할 수 있다.
마지막으로, 마이크로캡슐을 물로 세척 및/또는 건조하여 자유 흐름(free-flowing) 분말을 제공할 수 있다. 동결 건조, 에탄올에 의한 건조 또는 스프레이 건조 등과 같이, 이 발명이 속하는 기술 분야에 알려진 많은 방법에 의하여 건조시킬 수 있다.
마이크로캡슐의 건조를 위하여 스프레이 건조가 특히 바람직하다. 스프레이 건조 기술은 "Spray Drying Handbook" (K. Masters, 5 번째 판, Longman Scientific Technical UK, 1991)에 기재되어 있으며, 그 기재 내용은 본 명세서에 참조로서 병합된다.
용도:
본 발명의 방법에 의하여 제조된 마이크로캡슐은 액체를 자유 흐름 분말 또는 압축 고체로 제조하거나, 물질을 저장하거나, 활성 물질을 분리하거나, 물질의 독성을 감소시키거나, 물질을 산화로부터 보호하거나, 물질을 특정 환경에 전달하거나 및/또는 물질의 방출 속도를 제어하는데 사용될 수 있다. 특히, 상기 마이크로캡슐은 영양학적 또는 의학적 목적으로 생물학적 활성 물질을 생물체로 전달하는데 사용될 수 있다. 상기 생물학적 활성 물질은, 예컨대, 영양 보충제, 향미료, 약물 및/또는 효소일 수 있다. 상기 생물체는 바람직하게는 포유류이고, 보다 바람직하게는 인간이다. 생물학적 활성 물질을 함유하는 마이크로캡슐은, 예컨대, 식품, 음료 또는 약물 전달 시스템 내에 포함될 수 있다. 본 발명의 마이크로캡슐은 인간을 위한 식품용 영양 보충제를 제조하는데 특히 바람직하다.
본 발명의 마이크로캡슐은 파열 강도가 우수하여 마이크로캡슐이 음식 또는 다른 제제에 병합되는 동안에 파괴되는 것을 감소시키거나 예방할 수 있도록 한다. 또한, 마이크로캡슐의 피막은 수성 매질과 유성 매질 모두에 대하여 불용성이므로, 마이크로캡슐을 제조하는 동안, 장기간 보관하는 동안 및/또는 마이크로캡슐을 식품, 음료, 기능성 식품 제제 또는 약학적 제제와 같은 제제화 담체(formulation vehicle)내로 병합시키는 동안의 담지 물질의 산화 및/또는 열화(劣化)를 감소시키거나 예방할 수 있도록 한다.
도 1은 본 발명에 따른 마이크로캡슐의 캡슐화된 응집체의 광학 현미경 사진 (400 X)이다.
도 2는 본 발명에 따른 마이크로캡슐의 캡슐화된 응집체의 두 번째 광학 현미경 사진이다.
실시예 1:
젤라틴 275 블룸 A형 (등전점: 약 9) 54.5 g을 0.5 % 아스코르브산나트륨을 함유하는 탈이온화수 600 g과 함께 50 ℃에서 교반하면서 완전히 용해될 때까지 혼합하였다. 소듐 폴리포스페이트 54.5 g을 0.5 % 아스코르브산나트륨을 함유하는 탈이온화수 104 g에 용해시켰다. 30 % 에이코사펜타엔산 에틸 에스테르 (EPA)와 20% 도코사헥사엔산 에틸 에스테르 (DHA)를 함유하는 어유 농축물 (Ocean Nutrition Canada Ltd.로부터 입수) 90 g을 1.0 %의 항산화제 (천연 향미료, 토코페롤 및 시트르산의 혼합물, KalsecTM로부터 DuraloxTM으로서 입수)와 함께 고속 PoltronTM 균질기를 사용하여 젤라틴 용액내로 분산시켰다. 수중유 (oil-in-water) 에멀젼을 형성하였다. 오일 방울 크기는 Coulter LS230 Particle Size Analyzer로 측정시 평균 크기가 약 1 ㎛이며 좁은 분포를 갖는다. 상기 에멀젼을 50 ℃에서 0.5 % 아스코르브산나트륨을 함유하는 탈이온화수 700 g으로 희석시켰다. 소듐 폴리포스페이트 용액을 상기 에멀젼에 첨가하고 LightninTM 교반기를 사용하여 600 rpm으로 혼합하였다. 그리고 나서, 10 % 아세트산 수용액을 사용하여 pH를 4.5로 조절하였다. pH 조절 및 pH 조절에 이어지는 냉각 단계 동안, 젤라틴과 폴리포스페이트로부터 형성된 코아세르베이트가 오일 방울상에 코팅되어 1차 마이크로캡슐을 형성하였다. 냉각은 젤라틴과 폴리포스페이트의 겔화점 이상까지 수행하였으며, 1차 마이크로캡슐이 응집을 시작하여 교반하에서 덩어리를 형성하였다. 혼합물의 추가적인 냉각시에, 수상(aqueous phase)으로 남아있는 폴리머가 1차 마이크로캡슐의 덩어리를 추가적으로 코팅하여 평균 크기가 50 ㎛이며 외부 피막을 갖는 마이크로캡슐의 캡슐화된 응집체를 형성하였다. 온도가 5 ℃로 냉각되었을 때, 50 % 글루테르알데하이드 2.7 g을 혼합물에 첨가하여 피막의 강도를 증가시켰다. 그리고 나서, 상기 혼합물을 실온까지 데우고 12 시간 동안 지속적으로 교반하였다. 마지막으로, 마이크로캡슐 현탁액을 물로 세척하였다. 그리고 나서, 세척된 현탁액을 스프레이 건조시켜 자유 흐름 분말을 얻었다. 얻어진 담지량은 60 %였다.
실시예 2:
0.25 % 아스코르브산나트륨을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 따라서 마이크로캡슐의 캡슐화된 응집체를 제조하였다. 얻어진 담지량은 60 %였다.
실시예 3:
아스코르브산염을 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 따라서 마이크로캡슐의 캡슐화된 응집체를 제조하였다. 얻어진 담지량은 60 %였다.
실시예 4:
어유 농축물을 105 g 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 따라서 마이크로캡슐의 캡슐화된 응집체를 제조하였고, 얻어진 담지량은 70 %였다.
실시예 5:
에틸 에스테르 어유가 아닌 트리글리세라이드 (TG) 어유 (Ocean Nutrition Canada Ltd.로부터 입수)에 적용되는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 의하여 마이크로캡슐의 캡슐화된 응집체를 제조하였다.
실시예 6:
피막 재료의 폴리머 성분으로서 젤라틴 (A형)과 아라비아 고무를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 의하여 마이크로캡슐의 캡슐화된 응집체를 제조하였다.
실시예 7:
피막 재료의 폴리머 성분으로서 150 블룸 젤라틴 (A형)과 폴리포스페이트를 사용하고 어유 농축물을 105 g 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 의하여 마이크로캡슐의 캡슐화된 응집체를 제조하였고, 얻어진 담지량은 70 %였다.
실시예 8:
피막 재료를 가교시키기 위하여 트랜스글루타미나아제를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 따라서 마이크로캡슐의 캡슐화된 응집체를 제조하였다.
실시예 9: 마이크로캡슐의 평가
실시예 1 내지 8의 마이크로캡슐의 기계적 강도, 캡슐화된 오일 특성 및 산화 안정성을 평가하였다.
주어진 양의 실시예 1 내지 8로부터 각각 제조된 마이크로캡슐 분말 34,541 g을 25 ℃에서 30 분 동안 SorvallTM Super T-21 원심 분리기로 원심분리하여 마이크로캡슐 피막 강도를 측정하였다. 원래 분말 및 원심 분리된 분말을 헥산으로 세척하여 원심력하에서의 피막 파괴로 인하여 마이크로캡슐로부터 방출된 오일을 추출하였다. 원래 분말의 유리 오일(free oil)에 대한 원심 분리된 분말의 유리 오일의 백분률을 피막 강도의 지표로 사용하였다. 비율이 낮을수록 마이크로캡슐 피막의 강도가 높은 것이다.
분쇄기를 사용하여 실시예 1 내지 8로부터 각각 제조된 마이크로캡슐의 피막을 분쇄하여 마이크로캡슐 내의 오일 특성을 평가하였다. 그리고 나서, 헥산을 사용하여 캡슐화된 오일을 추출하였다. American Oil Chemist Society 법 (AOCS Official Method Cd 8-53: Peroxide value)을 사용하여 과산화물값(Peroxide Value, PV)을 분석하였다. 높은 PV는 캡슐화된 오일 내의 1차 산화물 농도가 높다는 것을 나타낸다.
실시예 1 내지 8로부터 각각 제조된 마이크로캡슐 분말을 산소탄 (oxygen bomb, oxipresTM, MIKROLAB AARHUS A/S, Denmark)에 넣고, 초기 산소압을 5 bar으로하고 온도를 65 ℃로 일정하게 유지하여, 촉진된 산화 안정성을 측정하였다. 캡슐화된 어유가 산화되기 시작할 때, 산소압이 하강하였다. 산소압이 하강하기 시작하 는 시점을 유발기(Induction Period)라고 칭한다. 긴 유발기는 마이크로캡슐의 내용물이 산화에 대하여 보다 잘 보호됨을 의미한다.
결과를 표 1에 나타내었다. 이 결과는 본 발명에 따라서 제조된 응집된 마이크로캡슐이 우수한 강도 및 우수한 캡슐화된 담지 물질의 산화에 대한 저항성을 갖는다는 것을 보여준다.
Figure 112004046071679-pct00001
본 발명의 고유하고 명백한 다른 이점은 이 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자에게 분명할 것이다. 특정 특성 및 하부 조합이 유용하고 다른 특성 및 하부 조합을 참조하지 않고 사용될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 이것이 청구의 범위로 간주되며 청구의 범위의 범주이다. 본 발명에 있어서 청구의 범위의 범주를 벗어나지 않는 많은 구체예가 있을 수 있기 때문에, 본 명세서 에 설명되거나 첨부된 도면에 나타난 모든 사항들은 예시로서 설명된 것이며 본 발명의 범주를 한정하기 위한 것이 아님을 이해하여야 한다.

Claims (121)

1차 마이크로캡슐의 응집체를 포함하고, 상기 각각의 1차 마이크로캡슐은 1차 피막을 가지며, 상기 응집체는 외부 피막으로 캡슐화되어 있는 마이크로캡슐.
제1항에 있어서, 상기 외부 피막은 상기 응집체를 둘러싸서 발포체-유사(foam-like) 구조를 형성하는 피막 재료의 매트릭스인 마이크로캡슐.
제2항에 있어서, 상기 피막 재료는 젤라틴, 폴리포스페이트, 폴리사카라이드 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것인 마이크로캡슐.
제2항에 있어서, 상기 피막 재료는 A형 젤라틴, B형 젤라틴, 폴리포스페이트, 아라비아 고무, 알기네이트, 키토산, 카라기난, 펙틴, 카르복시메틸셀룰로오스 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것인 마이크로캡슐.
제2항에 있어서, 상기 피막 재료는 복합 코아세르베이트(complex coacervate)인 마이크로캡슐.
제2항에 있어서, 상기 피막 재료는 B형 젤라틴, 폴리포스페이트, 아라비아 고무, 알기네이트, 키토산, 카라기난, 펙틴 및 카르복시메틸셀룰로오스로 이루어진 군 중에서 선택된 1종 이상의 폴리머 성분과 A형 젤라틴 간의 복합 코아세르베이트인 마이크로캡슐.
제2항에 있어서, 상기 피막 재료는 A형 젤라틴과 폴리포스페이트 간의 복합 코아세르베이트인 마이크로캡슐.
제3항에 있어서, 상기 피막 재료는 항산화제를 추가적으로 포함하는 것인 마이크로캡슐.
제8항에 있어서, 상기 항산화제는 아스코르브산 또는 이의 염인 마이크로캡슐.
제8항에 있어서, 상기 항산화제는 아스코르브산나트륨인 마이크로캡슐.
제2항에 있어서, 상기 외부 피막의 평균 지름은 1 ㎛ 내지 2000 ㎛인 마이크로캡슐.
제2항에 있어서, 상기 외부 피막의 평균 지름은 20 ㎛ 내지 1000 ㎛인 마이크로캡슐.
제2항에 있어서, 상기 외부 피막의 평균 지름은 20 ㎛ 내지 100 ㎛인 마이크로캡슐.
제2항에 있어서, 상기 외부 피막의 평균 지름은 50 ㎛ 내지 100 ㎛인 마이크로캡슐.
제2항에 있어서, 상기 1차 피막의 평균 지름은 40 nm 내지 10 ㎛인 마이크로캡슐.
제2항에 있어서, 상기 1차 피막의 평균 지름은 0.1 ㎛ 내지 5 ㎛인 마이크로캡슐.
제2항에 있어서, 상기 1차 피막의 평균 지름은 1 ㎛인 마이크로캡슐.
제2항에 있어서, 담지 물질을 70 중량% 이하의 담지량(payload)으로 함유하는 마이크로캡슐.
제18항에 있어서, 상기 담지 물질은 고체, 액체 또는 이들의 혼합물인 마이크로캡슐.
제18항에 있어서, 상기 담지 물질은 그리스, 오일 또는 이들의 혼합물인 마이크로캡슐.
제18항에 있어서, 상기 담지 물질은 생물학적 활성 물질인 마이크로캡슐.
제18항에 있어서, 상기 담지 물질은 영양 보충제인 마이크로캡슐.
제18항에 있어서, 상기 담지 물질은 트리글리세라이드, 오메가-3 지방산, 오메가-3 지방산의 에스테르 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 것인 마이크로캡슐.
제18항에 있어서, 상기 담지 물질은 도코사헥사엔산(docosahexaenoic acid)의 식물성 스테롤(phytosterol) 에스테르, 에이코사펜타엔산(eicosapentaenoic acid)의 식물성 스테롤(phytosterol) 에스테르, 도코사헥사엔산의 C1-C6 알킬 에스테르, 에이코사펜타엔산의 C1-C6 알킬 에스테르 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 것인 마이크로캡슐.
1차 마이크로캡슐의 응집체를 포함하고, 상기 각각의 1차 마이크로캡슐은 1차 피막을 가지며, 상기 응집체는 외부 피막으로 캡슐화되어 있고, 여기서, 담지 물질은 에이코사펜타엔산 에틸 에스테르 및 도코사헥사엔산 에틸 에스테르이고, 이들은 1차 마이크로캡슐 내에 캡슐화되어있으며, 상기 1차 피막은 A형 젤라틴과 폴리포스페이트로 구성되고, 상기 외부 피막은 A형 젤라틴과 폴리포스페이트의 매트릭스인 것인 마이크로캡슐.
제25항에 있어서, 상기 폴리포스페이트는 1차 피막 내에 존재하며, 외부 피막은 소듐 폴리포스페이트인 마이크로캡슐.
제25항에 있어서, 상기 외부 피막은 항산화제를 추가적으로 포함하며, 상기 항산화제는 아스코르브산 또는 이의 염인 마이크로캡슐.
마이크로캡슐의 제조 방법으로서,
(a) 담지 물질, 피막 재료의 1차 폴리머 성분 및 피막 재료의 2차 폴리머 성분의 수성 혼합물을 준비하는 공정;
(b) pH, 온도, 농도, 혼합 속도 또는 이들의 조합을 조절하여 1차 폴리머 성분 및 2차 폴리머 성분을 포함하는 피막 재료를 형성시키고, 상기 피막 재료가 담지 물질 주위에 1차 피막을 형성하는 공정;
(c) 상기 1차 피막이 응집체를 형성할 때까지 상기 수성 혼합물을 피막 재료의 겔화점 이상의 온도로 냉각시키는 공정,
(d) 상기 수성 혼합물을 추가적으로 냉각하여 응집체 주위에 피막 재료의 외부 피막을 형성시키는 공정
을 포함하는 제조 방법.
제28항에 있어서, 상기 1차 폴리머 성분이 A형 젤라틴인 방법.
제28항에 있어서, 상기 2차 폴리머 성분이 B형 젤라틴, 폴리포스페이트, 아라비아 고무, 알기네이트, 키토산, 카라기난, 펙틴, 카르복시메틸셀룰로오스 또는 이들의 혼합물인 방법.
제28항에 있어서, 상기 2차 폴리머 성분은 폴리포스페이트인 방법.
제28항에 있어서, 상기 담지 물질은 그리스, 오일 또는 이들의 혼합물이고, 수성 혼합물에 에멀젼으로 분산되는 것인 방법.
제28항에 있어서, 상기 담지 물질은 트리글리세라이드, 오메가-3 지방산, 오메가-3 지방산의 에스테르 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 것인 방법.
제28항에 있어서, 상기 담지 물질은 수성 혼합물의 1 중량% 내지 15 중량%의 양으로 제공되는 것인 방법.
제28항에 있어서, 상기 (a) 공정에서 상기 수성 혼합물에 항산화제를 첨가하는 것인 방법.
제28항에 있어서, 상기 (a) 공정에서 상기 수성 혼합물에 아스코르브산 또는 이의 염을 첨가하는 것인 방법.
제28항에 있어서, 상기 (a) 공정에서 상기 수성 혼합물에 아스코르브산나트륨을 첨가하는 것인 방법.
제28항에 있어서, pH를 3.5 내지 5.0으로 조절하는 것인 방법.
제28항에 있어서, pH를 4.0 내지 5.0으로 조절하는 것인 방법.
제28항에 있어서, 초기 온도는 40℃ 내지 60℃인 방법.
제28항에 있어서, 초기 온도는 50℃인 방법.
제28항에 있어서, 상기 혼합물을 1℃/10 분의 속도로 냉각시키는 것인 방법.
제28항에 있어서, 상기 혼합물의 온도가 5℃ 내지 10℃에 도달할 때까지 상기 혼합물을 냉각시키는 것인 방법.
제28항에 있어서, 상기 혼합물의 온도가 5℃에 도달할 때까지 상기 혼합물을 냉각시키는 것인 방법.
제28항에 있어서, 가교제를 첨가하여 피막 재료를 가교시키는 공정 (e)를 추가적으로 포함하는 것인 방법.
제45항에 있어서, 상기 가교제는 효소적 가교제(enzymatic cross-linker), 알데하이드, 탄닌산, 명반(alum) 또는 이들의 혼합물인 방법.
제45항에 있어서, 상기 가교제는 글루테르알데하이드인 방법.
제45항에 있어서, 상기 가교제는 트랜스글루타미나아제(transglutaminase)인 방법.
제28항에 있어서, 마이크로캡슐을 건조시키는 공정을 추가적으로 포함하는 방법.
마이크로캡슐의 제조 방법으로서,
(a) 피막 재료의 1차 폴리머 성분의 수성 혼합물을 준비하는 공정;
(b) 상기 수성 혼합물에 담지 물질을 분산시키는 공정;
(c) 그 다음, 상기 수성 혼합물에 피막 재료의 2차 폴리머 성분을 첨가하는 공정;
(d) pH, 온도, 농도, 혼합 속도 또는 이들의 조합을 조절하여 1차 및 2차 폴리머 성분의 복합 코아세르베이트를 포함하는 피막 재료를 형성하여, 상기 피막 재료가 담지 물질 주위에 1차 피막을 형성하는 공정;
(e) 상기 1차 피막이 응집체를 형성할 때까지 상기 수성 혼합물을 피막 재료의 겔화점 이상의 온도까지 냉각시키는 공정; 및
(f) 상기 수성 혼합물을 추가적으로 냉각시켜 상기 응집체 주위에 피막 재료의 외부 피막을 형성시키는 공정
을 포함하는 제조 방법.
제50항에 있어서, 1차 폴리머 성분은 A형 젤라틴인 방법.
제50항에 있어서, 2차 폴리머 성분은 B형 젤라틴, 폴리포스페이트, 아라비아 고무, 알기네이트, 키토산, 카라기난, 펙틴, 카르복시메틸셀룰로오스 또는 이들의 혼합물인 방법.
제50항에 있어서, 2차 폴리머 성분은 폴리포스페이트인 방법.
제50항에 있어서, 상기 (e) 공정에서 상기 수성 혼합물에 폴리머 성분을 더 첨가하는 단계를 추가적으로 포함하는 방법.
제50항에 있어서, 상기 담지 물질은 그리스, 오일 또는 이들의 혼합물이고, 수성 혼합물에 에멀젼 형태로 분산되는 방법.
제50항에 있어서, 상기 담지 물질은 트리글리세라이드, 오메가-3 지방산, 오메가-3 지방산의 에스테르 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 것인 방법.
제50항에 있어서, 상기 담지 물질은 수성 혼합물의 1 중량% 내지 15 중량%의 양으로 제공되는 것인 방법.
제50항에 있어서, 상기 (a) 공정에서 상기 수성 혼합물에 항산화제를 첨가하는 것인 방법.
제50항에 있어서, 상기 (a) 공정에서 상기 수성 혼합물에 아스코르브산 또는 이의 염을 첨가하는 것인 방법.
제50항에 있어서, 상기 (a) 공정에서 상기 수성 혼합물에 아스코르브산나트륨을 첨가하는 것인 방법.
제50항에 있어서, pH를 3.5 내지 5.0으로 조절하는 것인 방법.
제50항에 있어서, pH를 4.0 내지 5.0으로 조절하는 것인 방법.
제50항에 있어서, 초기 온도는 40℃ 내지 60℃인 방법.
제50항에 있어서, 초기 온도는 50℃인 방법.
제50항에 있어서, 상기 혼합물을 1℃/10 분의 속도로 냉각시키는 것인 방법.
제50항에 있어서, 상기 혼합물의 온도가 5℃ 내지 10℃에 도달할 때까지 상기 혼합물을 냉각시키는 것인 방법.
제50항에 있어서, 상기 혼합물의 온도가 5℃에 도달할 때까지 상기 혼합물을 냉각시키는 것인 방법.
제50항에 있어서, 가교제를 첨가하여 피막 재료를 가교시키는 공정 (g)를 추가적으로 포함하는 것인 방법.
제68항에 있어서, 상기 가교제는 효소적 가교제, 알데하이드, 탄닌산, 명반 또는 이들의 혼합물인 방법.
제68항에 있어서, 상기 가교제는 글루테르알데하이드인 방법.
제68항에 있어서, 상기 가교제는 트랜스글루타미나아제인 방법.
제50항에 있어서, 상기 마이크로캡슐을 건조시키는 공정을 추가적으로 포함하는 방법.
마이크로캡슐의 제조 방법으로서,
(a) (i) 담지 물질로서 에이코사펜타엔산 에틸 에스테르 및 도코사헥사엔산 에틸 에스테르와 (ii) A형 젤라틴 및 폴리포스페이트를 포함하는 폴리머 성분의 수성 혼합물을 준비하는 공정;
(b) pH, 온도, 농도, 혼합 속도 또는 이들의 조합을 조절하여 폴리머 성분을 포함하는 피막 재료를 형성하여, 상기 피막 재료가 담지 물질 주위에 1차 피막을 형성하는 공정;
(c) 상기 1차 피막이 응집체를 형성할 때까지 상기 수성 혼합물을 피막 재료의 겔화점 이상의 온도까지 냉각시키는 공정; 및
(d) 상기 수성 혼합물을 추가적으로 냉각시켜 상기 응집체 주위에 피막 재료의 외부 피막을 형성시키는 공정
을 포함하는 제조 방법.
제28항에 따른 방법에 의하여 제조된 마이크로캡슐.
제50항에 따른 방법에 의하여 제조된 마이크로캡슐.
제73항에 따른 방법에 의하여 제조된 마이크로캡슐.
담지 물질을 대상체에 전달하기 위한 마이크로캡슐 조성물로서, 여기서, 상기 마이크로캡슐은 1차 마이크로캡슐의 응집체를 포함하고, 각각의 1차 마이크로캡슐은 1차 피막을 함유하며, 상기 응집체는 외부 피막에 의하여 캡슐화되어 있고, 상기 담지 물질은 1차 마이크로캡슐 내로 캡슐화되어 있는 것인 마이크로캡슐 조성물.
제77항에 있어서, 상기 외부 피막은 상기 응집체를 둘러싸서 발포체-유사(foam-like) 구조를 형성하는 피막 재료의 매트릭스인 마이크로캡슐 조성물.
제78항에 있어서, 상기 피막 재료는 젤라틴, 폴리포스페이트, 폴리사카라이드 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것인 마이크로캡슐 조성물.
제78항에 있어서, 상기 피막 재료는 A형 젤라틴, B형 젤라틴, 폴리포스페이트, 아라비아 고무, 알기네이트, 키토산, 카라기난, 펙틴, 카르복시메틸셀룰로오스 또는 이들의 혼합물인 마이크로캡슐 조성물.
제78항에 있어서, 상기 피막 재료는 블룸 강도가 50 내지 350인 A형 젤라틴인 마이크로캡슐 조성물.
제78항에 있어서, 상기 피막 재료는 복합 코아세르베이트인 마이크로캡슐 조성물.
제77항에 있어서, 상기 피막 재료는 2종 이상의 폴리머 성분 간의 복합 코아세르베이트인 마이크로캡슐 조성물.
제78항에 있어서, 상기 피막 재료는 B형 젤라틴, 폴리포스페이트, 아라비아 고무, 알기네이트, 키토산, 카라기난, 펙틴 또는 카르복시메틸셀룰로오스 중 1종 이상의 폴리머 성분과 A형 젤라틴 간의 복합 코아세르베이트인 마이크로캡슐 조성물.
제78항에 있어서, 상기 피막 재료는 폴리포스페이트, 아라비아 고무, 알기네이트, 키토산, 카라기난, 펙틴 또는 카르복시메틸셀룰로오스 중 1종 이상의 폴리머 성분과 B형 젤라틴 간의 복합 코아세르베이트인 마이크로캡슐 조성물.
제78항에 있어서, 상기 피막 재료는 A형 젤라틴과 폴리포스페이트 간의 복합 코아세르베이트인 마이크로캡슐 조성물.
제86항에 있어서, 상기 A형 젤라틴과 폴리포스페이트는 몰비가 8 : 1 내지 12 : 1로 제공되는 것인 마이크로캡슐 조성물.
제78항에 있어서, 상기 외부 피막은 항산화제를 추가적으로 포함하는 것인 마이크로캡슐 조성물.
제88항에 있어서, 상기 항산화제는 아스코르브산 또는 이의 염인 마이크로캡슐 조성물.
제88항에 있어서, 상기 항산화제는 아스코르브산나트륨인 마이크로캡슐 조성물.
제88항에 있어서, 상기 항산화제는 CoQ10 또는 비타민 E인 마이크로캡슐 조성물.
제77항에 있어서, 상기 외부 피막의 평균 지름은 1 ㎛ 내지 2000 ㎛인 마이크로캡슐 조성물.
제77항에 있어서, 상기 외부 피막의 평균 지름은 20 ㎛ 내지 1000 ㎛인 마이크로캡슐 조성물.
제77항에 있어서, 상기 외부 피막의 평균 지름은 20 ㎛ 내지 100 ㎛인 마이크로캡슐 조성물.
제77항에 있어서, 상기 외부 피막의 평균 지름이 50 ㎛ 내지 100 ㎛인 마이크로캡슐 조성물.
제78항에 있어서, 상기 1차 피막은 젤라틴, 폴리포스페이트, 폴리사카라이드 또는 이들의 혼합물인 마이크로캡슐 조성물.
제78항에 있어서, 상기 1차 피막은 A형 젤라틴, B형 젤라틴, 폴리포스페이트, 아라비아 고무, 알기네이트, 키토산, 카라기난, 펙틴, 카르복시메틸셀룰로오스 또는 이들의 혼합물인 마이크로캡슐 조성물.
제77항에 있어서, 상기 1차 피막의 평균 지름은 40 nm 내지 10 ㎛인 마이크로캡슐 조성물.
제77항에 있어서, 상기 1차 피막의 평균 지름은 0.1 ㎛ 내지 5 ㎛인 마이크로캡슐 조성물.
제77항에 있어서, 상기 1차 피막의 평균 지름은 1 ㎛ 내지 5 ㎛인 마이크로캡슐 조성물.
제77항에 있어서, 상기 1차 피막의 평균 지름은 1 ㎛인 마이크로캡슐 조성물.
제77항에 있어서, 상기 담지 물질은 마이크로캡슐의 70 중량% 이하인 마이크로캡슐 조성물.
제77항에 있어서, 상기 담지 물질은 고체, 액체 또는 이들의 혼합물인 마이크로캡슐 조성물.
제77항에 있어서, 상기 담지 물질은 그리스, 오일 또는 이들의 혼합물인 마이크로캡슐 조성물.
제77항에 있어서, 상기 담지 물질은 생물학적 활성제인 마이크로캡슐 조성물.
제77항에 있어서, 상기 담지 물질은 약제인 마이크로캡슐 조성물.
제77항에 있어서, 상기 담지 물질은 효소인 마이크로캡슐 조성물.
제77항에 있어서, 상기 담지 물질은 영양 보충제인 마이크로캡슐 조성물.
제77항에 있어서, 상기 담지 물질은 트리글리세라이드, 오메가-3 지방산, 오메가-3 지방산의 에스테르 또는 이들의 혼합물인 마이크로캡슐 조성물.
제77항에 있어서, 상기 담지 물질은 도코사헥사엔산(docosahexaenoic acid)의 식물성 스테롤(phytosterol) 에스테르, 에이코사펜타엔산(eicosapentaenoic acid)의 식물성 스테롤(phytosterol) 에스테르, 도코사헥사엔산의 C1-C6 알킬 에스테르, 에이코사펜타엔산의 C1-C6 알킬 에스테르 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 것인 마이크로캡슐 조성물.
제77항에 있어서, 상기 담지 물질은 α-리놀렌산, 옥타데카테트라엔산, 에이코사펜타엔산, 도코사펜타엔산, 이들의 유도체 또는 이들의 혼합물인 마이크로캡슐 조성물.
제77항에 있어서, 상기 담지 물질은 CoQ10 또는 비타민 E인 마이크로캡슐 조성물.
제77항에 있어서, 상기 대상체는 포유류인 마이크로캡슐 조성물.
제77항에 있어서, 상기 대상체는 인간인 마이크로캡슐 조성물.
담지 물질을 대상체에 전달하기 위한 마이크로캡슐 조성물, 여기서, 상기 마이크로캡슐은 1차 마이크로캡슐의 응집체를 포함하고, 각각의 1차 마이크로캡슐은 1차 피막을 포함하며, 상기 응집체는 외부 피막에 의하여 캡슐화되어 있고, 상기 담지 물질은 에이코사펜타엔산 에틸 에스테르 및 도코사헥사엔산 에틸 에스테르이며, 상기 1차 피막은 A형 젤라틴과 폴리포스페이트로 이루어진 것이고, 상기 외부 피막은 A형 젤라틴과 폴리포스페이트의 매트릭스인 것을 특징으로 하는 것인 마이크로캡슐 조성물.
제1항에 기재된 마이크로캡슐을 함유하는 영양 보충제.
의료 목적을 위해 생물학적 활성 화합물을 대상체에게 전달하기 위한, 제1항에 기재된 마이크로캡슐을 함유하는 의약.
마이크로캡슐을 포함하는 제제화 담체(formulation vehicle)로서, 여기서 상기 마이크로캡슐은 1차 마이크로캡슐의 응집체를 포함하고, 각각의 1차 마이크로캡슐은 1차 피막을 포함하며, 상기 응집체는 외부 피막에 의하여 캡슐화되어 있고, 1차 마이크로캡슐 내에는 생물학적 활성제가 캡슐화되어 있는 것인 제제화 담체.
제118항에 있어서, 상기 제제화 담체는 식품, 음료, 기능성 식품 제제 또는 약학적 제제인 제제화 담체.
제118항에 있어서, 상기 생물학적 활성제는 에이코사펜타엔산 에틸 에스테르 및 도코사헥사엔산 에틸 에스테르이고, 상기 1차 피막은 A형 젤라틴 및 폴리포스페이트를 포함하며, 외부 피막은 A형 젤라틴과 폴리포스페이트의 매트릭스인 제제화 담체.
제120항에 있어서, 상기 제제화 담체는 식품, 음료, 기능식품 조성물 또는 약학적 조성물인 제제화 담체.
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