PT1492417E - Aglomeração encapsulada de microcápsulas e processo para a sua preparação - Google Patents

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Description

ΕΡ 1 492 417 /PT
DESCRIÇÃO "Aglomeração encapsulada de microcápsulas e processo para a sua preparação"
Campo do invento
Este invento refere-se a microcápsulas, a processos de preparação de microcápsulas e à sua utilização.
Antecedentes do invento
As microcápsulas são definidas como pequenas partículas de sólidos, ou gotículas de líquidos, dentro de um fino revestimento de um material de invólucro tal como cera de abelha, amido, gelatina ou ácido poliacrílico. São utilizadas, por exemplo, para preparar líquidos como pós ou sólidos comprimidos de escoamento livre, para separar materiais reactivos, para reduzir a toxicidade, para protecção contra a oxidação e/ou para controlar a velocidade de libertação de uma substância tal como uma enzima, um aroma, um nutriente, um fármaco, etc.
Ao longo dos últimos cinquenta anos, a arte anterior concentrou-se nas chamadas microcápsulas de "núcleo único". No entanto, um dos problemas com microcápsulas de núcleo único é a sua susceptibilidade à ruptura. Para aumentar a resistência das microcápsulas, é conhecido na arte o aumento da espessura da parede da microcápsula. No entanto, isto conduz a uma redução na capacidade de carga da microcápsula. Outra abordagem foi criar as chamadas microcápsulas "multi-núcleo". Por exemplo, a patente dos Estados Unidos 5780056 divulga uma microcápsulas "multi-núcleo" que possui gelatina como material de invólucro. Estas microcápsulas são formadas por arrefecimento em pulverização de uma emulsão aquosa de partículas de óleo ou carotenóide, de tal forma que a gelatina endurece em redor dos "núcleos" das partículas de óleo ou carotenóide. Yoshida et al. (Chemical Abstract 1990:140735 ou publicação da patente Japonesa JP 01-148338 publicada em 9 de Junho de 1989) divulga um processo complexo de coacervação para o fabrico de microcápsulas em que uma emulsão de gelatina e cera de parafina é adicionada a uma 2
ΕΡ 1 492 417 /PT solução de goma arábica e depois misturada com um tensioactivo para formar microcápsulas "multi-núcleo". Ijichi et al. (J. Chem. Eng. Jpn. (1997) 30(5):793-798) divulga grandes goticulas microencapsuladas de bifenilo utilizando um processo complexo de coacervação para formar microcápsulas em multi-camada. As patentes dos Estados Unidos 4219439 e 4222891 divulgam microcápsulas "multi-núcleo" contendo óleo e possuindo um diâmetro médio de 3-20 pm com um tamanho de gota de óleo de 1-10 pm, para utilização em papéis de cópia sensíveis à pressão e em papéis de gravação sensíveis à temperatura. Em US 6325951 divulga-se um processo para a preparação de partículas de óleo comestível encapsuladas num invólucro sendo um coacervado complexo. Embora se possa obter alguma melhoria na resistência das microcápsulas pela utilização de processos como estes, permanece uma necessidade de microcápsulas que possuam uma boa resistência à ruptura e uma boa barreira à oxidação para a substância encapsulada, preferivelmente em conjunto com elevados volumes de carga. Ilustra esta necessidade a actual falta de microcápsulas "multi-núcleo" que estejam disponíveis comercialmente.
Sumário do invento E proporcionada uma microcápsula que compreende uma aglomeração de microcápsulas primárias, possuindo cada microcápsula primária individual um invólucro primário e sendo a aglomeração encapsulada por um invólucro exterior. É ainda proporcionado um processo para a preparação de microcápsulas, compreendendo o processo: (a) o fornecimento de uma mistura aquosa de uma substância de carga, um primeiro componente de polímero de material de invólucro e um segundo componente de polímero de material de invólucro; (b) o ajuste de pH, temperatura, concentração, velocidade de mistura ou uma combinação destes para formar material de invólucro compreendendo o primeiro e segundo componentes de polímero, formando o material de invólucro invólucros primários em redor da substância de carga; 3
ΕΡ 1 492 417 /PT (c) o arrefecimento da mistura aquosa a uma temperatura acima do ponto de gelificação do material de invólucro até que os invólucros primários formem aglomerações; e, (d) o arrefecimento adicional da mistura aquosa para formar um invólucro exterior de material de invólucro em redor das aglomerações. E ainda proporcionado um processo para a preparação de microcápsulas, compreendendo o processo: (a) o fornecimento de uma mistura aquosa de um primeiro componente de polímero de material de invólucro; (b) a dispersão de uma substância de carga na mistura aquosa; (c) a adição posterior de um segundo componente de polímero de material de invólucro à mistura aquosa; (d) o ajuste de pH, temperatura, concentração, velocidade de mistura ou uma combinação destes para formar material de invólucro que compreende o primeiro e segundo componentes de polímero, formando o material de invólucro invólucros primários em redor da substância de carga; (e) o arrefecimento da mistura aquosa a uma temperatura acima do ponto de gelificação do material de invólucro até os invólucros primários formarem aglomerações; e, (f) o arrefecimento adicional da mistura aquosa para formar um invólucro exterior de material de invólucro em redor das aglomerações.
As microcápsulas do presente invento podem ser utilizadas para conter uma substância de carga para uma variedade de aplicações.
Breve descrição das Figuras A Figura 1 é uma micrografia óptica (400 X) de aglomerações de microcápsulas encapsuladas de acordo com o invento. A Figura 2 é uma segunda micrografia óptica (400 X) de aglomerações de microcápsulas encapsuladas de acordo com o invento. 4
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Descrição detalhada
Composição A substância de carga pode ser virtualmente qualquer substância que não seja totalmente solúvel na mistura aquosa. Preferivelmente, a substância de carga é um sólido, um líquido hidrófobo, ou uma mistura de um sólido e um líquido hidrófobo. A substância de carga é mais preferivelmente um líquido hidrófobo, tal como gordura, óleo ou uma mistura destes. Óleos típicos podem ser óleos de peixe, óleos vegetais, óleos minerais, seus derivados ou misturas. A substância de carga pode compreender uma substância oleosa purificada ou parcialmente purificada tal como um ácido gordo, um triglicérido ou uma mistura destes. São preferidos ácidos gordos ómega-3, tais como ácido α-linolénico (18:3n3), ácido octadecatetraenóico (18:4n3), ácido eicosapentaenóico (20:5n3) (EPA) e ácido docosa-hexaenóico (22:6n3) (DHA), e seus derivados e misturas. Muitos tipos de derivados são bem conhecidos dos peritos na especialidade. Exemplos de derivados adequados são ésteres, tais como ésteres de fitosterol, ésteres de alquilo C1-C30 ramificados ou não ramificados, ésteres de alcenilo C2-C30 ramificados ou não ramificados ou ésteres de cicloalquilo C3-C30 ramificados ou não ramificados, em particular ésteres de fitosterol e ésteres de alquilo C1-C6· As fontes de óleo preferidas são óleos derivados de organismos aquáticos (e.g. anchovas, capelim, bacalhau do Atlântico, arenque do Atlântico, cavala do Atlântico, menhadem do Atlântico, salmonídeos, sardinhas, tubarão, atum, etc.) e plantas (e.g. linho, vegetais, algas, etc.). Embora a substância de carga possa ou não ser uma substância biologicamente activa, as microcápsulas do presente invento são particularmente adequadas para substâncias biologicamente activas, por exemplo fármacos, suplementos nutricionais, aromas ou suas misturas. Substâncias de carga particularmente preferidas incluem antioxidantes, tais como C0Q10 e vitamina E. 0 material de invólucro pode ser qualquer material que possa formar uma microcápsula em redor da substância de carga de interesse. 0 material de invólucro tipicamente compreende pelo menos um componente de polímero. Exemplos de componentes de polímero incluem, mas não estão limitados a, gelatinas, 5
ΕΡ 1 492 417 /PT polifosfato, polissacáridos e suas misturas. Componentes de polímero preferidos são gelatina A, gelatina B, polifosfato, goma arábica, alginato, quitosano, carragenina, pectina, carboximetilcelulose (CMC) ou uma sua mistura. Uma forma de gelatina do tipo A particularmente preferida possui uma consistência Bloom de 50-350, mais preferivelmente uma consistência Bloom de 275. O material de invólucro é preferivelmente um sistema de dois componentes feito a partir de uma mistura de diferentes tipos de componentes de polímero. Mais preferivelmente, o material de invólucro é um coacervado complexo entre dois ou mais componentes de polímero. O componente A é preferivelmente gelatina do tipo A, embora outros polímeros sejam também contemplados como componente A. O componente B é de preferência gelatina do tipo B, polifosfato, goma arábica, alginato, quitosano, carragenina, pectina, carboximetilcelulose ou uma mistura destes. A razão molar de componente A:componente B que é utilizada depende do tipo de componentes mas é tipicamente de 1:5 a 15:1. Por exemplo, quando gelatina do tipo A e polifosfato são utilizados como componentes A e B respectivamente, a razão molar de componente A:componente B é preferivelmente de 8:1 a 12:1; quando gelatina do tipo A e gelatina do tipo B são utilizados como componentes A e B respectivamente, a razão molar de componente A:componente B é preferivelmente de 2:1 a 1:2; e quando gelatina do tipo A e alginato são utilizados como componentes A e B respectivamente, a razão molar de componente A:componente B é preferivelmente de 3:1 a 8:1.
Podem ser incluídos adjuvantes de processamento no material de invólucro. Os adjuvantes de processamento podem ser utilizados por uma variedade de razões. Por exemplo, podem ser utilizados para promover a aglomeração das microcápsulas primárias, controlar o tamanho da microcápsula e/ou para actuar como antioxidante. As propriedades antioxidantes são úteis durante o processo (e.g. durante a coacervação e/ou secagem por aspersão) e nas microcápsulas após terem sido formadas (i.e. para prolongar a vida em prateleira, etc) . Preferivelmente, é utilizado um pequeno número de adjuvantes de processamento que realiza um grande número de funções. Por exemplo, ácido ascórbico ou um seu sal 6
ΕΡ 1 492 417 /PT podem ser utilizados para promover a aglomeração das microcápsulas primárias, para controlar o tamanho da microcápsula e para actuar como antioxidante. 0 ácido ascórbico ou um seu sal é utilizado preferivelmente numa quantidade de cerca de 100 ppm a cerca de 12000 ppm, mais preferivelmente de cerca de 1000 ppm a cerca de 5000 ppm. Um sal de ácido ascórbico, tal como o ascorbato de sódio ou de potássio, é particularmente preferido nesta capacidade. A estrutura das aglomerações de microcápsulas encapsuladas de acordo com o presente invento pode ser vista nas Figuras 1 e 2, que mostram que as microcápsulas mais pequenas (primárias) se aglomeraram conjuntamente e que a aglomeração está rodeada por material de invólucro para formar uma microcápsula maior. Cada microcápsula primária individual tem o seu invólucro distinto chamado invólucro primário. Além disso, qualquer espaço que possa existir entre as microcápsulas mais pequenas está cheio com mais material de invólucro para suportar e rodear as microcápsulas mais pequenas, proporcionando assim um invólucro exterior da microcápsula maior extremamente forte para além do invólucro primário que forma as microcápsulas mais pequenas dentro da microcápsula maior. Num certo sentido, a aglomeração de microcápsulas encapsulada pode ser vista como uma aglomeração de bolhas com paredes suspensas numa matriz de material de invólucro, i.e. uma estrutura "tipo-espuma". Uma tal aglomeração de microcápsulas encapsulada proporciona uma estrutura mais forte e mais resistente à ruptura que as conhecidas previamente na arte, conseguindo ao mesmo tempo maiores cargas de substância de carga.
As microcápsulas primárias (invólucros primários) possuem tipicamente um diâmetro médio de cerca de 40 nm a cerca de 10 pm, mais particularmente de cerca de 0,1 pm a cerca de 5 pm, ainda mais particularmente cerca de 1 pm. As aglomerações encapsuladas (invólucros exteriores) podem ter um diâmetro médio de cerca de 1 pm a cerca de 2000 pm, mais tipicamente de cerca de 20 pm a cerca de 1000 pm, mais particularmente de cerca de 20 pm a cerca de 100 pm, ainda mais particularmente de cerca de 50 pm a cerca de 100 pm. 7
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As aglomerações de microcápsulas encapsuladas preparadas por um processo do presente invento possuem tipicamente uma combinação de carga útil e resistência estrutural que são melhores que as microcápsulas multi-núcleo da arte anterior. Por exemplo, as capacidades de carga de substância de carga podem ser tão grandes quanto cerca de 70% em peso nas microcápsulas do presente invento tendo um tamanho médio de cerca de 50 pm para os invólucros exteriores e um tamanho médio de cerca de 1 pm para os invólucros primários.
Processo
No processo para a preparação de microcápsulas, forma-se uma mistura aquosa de uma substância de carga, um primeiro componente de polímero do material de invólucro e um segundo componente de polímero do material de invólucro. A mistura aquosa pode ser uma mistura mecânica, uma suspensão ou uma emulsão. Quando é utilizado um material de carga líquido, em particular um líquido hidrófobo, a mistura aquosa é preferivelmente uma emulsão do material de carga e os componentes de polímero.
Num aspecto mais preferido, um primeiro componente de polímero é proporcionado em solução aquosa, preferivelmente em conjunto com adjuvantes de processamento, tais como antioxidantes. Uma substância de carga pode ser então dispersa na mistura aquosa, por exemplo, usando um homogeneizador. Se a substância de carga é líquido hidrófobo, forma-se uma emulsão em que uma fracção do primeiro componente de polímero começa por depositar em redor das gotículas individuais de substância de carga para iniciar a formação de invólucros primários. Se a substância de carga é uma partícula sólida, forma-se uma suspensão em que uma fracção do primeiro componente de polímero começa por depositar em redor das partículas individuais para iniciar a formação de invólucros primários. Neste ponto, outra solução aquosa de um segundo componente de polímero pode ser adicionada à mistura aquosa.
As gotículas ou partículas da substância de carga na mistura aquosa possuem preferivelmente um diâmetro médio inferior a 100 pm, mais preferivelmente inferior a 50 pm, ainda mais preferivelmente inferir a 25 pm. Podem ser 8
ΕΡ 1 492 417 /PT utilizadas goticulas ou partículas da substância de carga possuindo um diâmetro médio inferior a 10 pm ou inferior a 5 pm ou inferior a 3 pm ou inferior a 1 pm. O tamanho de partícula pode ser medido usando qualquer equipamento típico conhecido na arte, por exemplo, um analisador de tamanho de partículas Coulter™ LS230, Miami, Florida, USA. A quantidade dos componentes de polímero do material de invólucro proporcionada na mistura aquosa é tipicamente suficiente para formar tanto os invólucros primários como os invólucros exteriores da aglomeração de microcápsulas encapsulada. Preferivelmente, a substância de carga é proporcionada numa quantidade de cerca de 1% a cerca de 15% em peso da mistura aquosa, mais preferivelmente de cerca de 3% a cerca de 8% em peso, e ainda mais preferivelmente de cerca de 6% em peso. O pH, temperatura, concentração, velocidade de mistura ou uma combinação destes são depois ajustados para acelerar a formação dos invólucros primários em redor das goticulas ou partículas da substância de carga. Se existe mais de um tipo de componente de polímero, irá ocorrer uma coacervação complexa entre os componentes para formar um coacervado, que se deposita adicionalmente em redor da substância de carga para formar invólucros primários de material de invólucro. O ajuste de pH depende do tipo de material de invólucro a ser formado. Por exemplo, quando gelatina do tipo A é um componente de polímero, o pH pode ser ajustado a um valor de 3,5-5,0, preferivelmente de 4,0-5,0. Se o pH da mistura começa na gama desejada, então pouco ou nenhum ajuste de pH é necessário. A temperatura inicial da mistura aquosa é preferivelmente ajustado a um valor de cerca de 40°C a cerca de 60°C, mais preferivelmente a cerca de 50°C. A mistura é preferivelmente ajustada de forma a que ocorra uma boa mistura sem quebra das microcápsulas à medida que se formam. Os parâmetros de mistura particulares dependem do tipo de equipamento a ser utilizado. Pode ser utilizado qualquer um de uma variedade de tipos de equipamento de mistura conhecidos na arte. Particularmente útil é um hélice de fluxo axial, tal como Lightnin™ A310 ou A510. 9
ΕΡ 1 492 417 /PT A mistura aquosa pode então ser arrefecida sob velocidade de arrefecimento e parâmetros de mistura controlados para permitir a aglomeração dos invólucros primários para formar aglomerações de invólucros primários encapsuladas. As aglomerações encapsuladas são elas próprias partículas discretas. É vantajoso controlar a formação de aglomerações encapsuladas a uma temperatura acima do ponto de gelificação do material de invólucro, e deixar o excesso de material de invólucro formar um invólucro exterior mais espesso. Também é possível neste ponto adicionar mais componentes de polímero, do mesmo tipo ou de tipo diferente, de modo a espessar o invólucro exterior e/ou produzir microcápsulas possuindo invólucros primários e exteriores de composição diferente. A temperatura é preferivelmente reduzida a uma velocidade de 1°C/10 minutos, até ser atingida uma temperatura de cerca de 5°C a cerca de 10°C, preferivelmente cerca de 5°C. 0 invólucro exterior encapsula a aglomeração de invólucros primários para formar uma aglomeração de microcápsulas encapsulada e rígida.
Nesta fase, pode ser adicionado um reticulador para ainda aumentar a rigidez das microcápsulas, através de reticulação do material de invólucro tanto nos invólucros primários como nos exteriores, e tornar os invólucros insolúveis tanto em meios aquosos como oleosos. Pode ser utilizado qualquer reticulador adequado e a escolha do reticulador depende algo da escolha do material de invólucro. Os reticuladores preferidos são reticuladores enzimáticos (e.g. transglutaminase), aldeídos (e.g. formaldeído ou gluteraldeído) , ácido tânico, alúmen ou uma mistura destes. Quando as microcápsulas vão ser utilizadas para administrar uma substância biologicamente activa a um organismo, os reticuladores são preferivelmente não tóxicos ou de toxicidade suficientemente baixa. A quantidade de reticulador utilizada depende do tipo de material de invólucro e pode ser ajustada para proporcionar maior ou menor rigidez estrutural conforme desejado. Por exemplo, quando é utilizada gelatina do tipo A no material de invólucro, o reticulador pode ser utilizado convenientemente numa quantidade de cerca de 1,0% a cerca de 5,0%, preferivelmente cerca de 2,5%, em peso de gelatina do tipo A. Em geral, um perito na especialidade pode determinar de modo rotineiro a quantidade desejada em qualquer caso através de simples experimentação. 10
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Finalmente, as microcápsulas podem ser lavadas com água e/ou secas para proporcionar um pó de escoamento livre. A secagem pode ser conseguida por um número de processos conhecidos na arte, como criodessecagem, secagem com etanol ou secagem por aspersão. A secagem por aspersão é um processo particularmente preferido para secar as microcápsulas. As técnicas de secagem são apresentadas em "Spray Drying Handbook", K. Masters, 5th Ed., Longman Scientific Technical UK, 1991, cuja divulgação é aqui incorporada por referência.
Utilizações
As microcápsulas produzidas pelo processo do presente invento podem ser utilizadas para preparar líquidos como pós de escoamento livre ou sólidos comprimidos, para armazenar uma substância, para separar substâncias reactivas, para reduzir a toxicidade de uma substância, para proteger uma substância contra a oxidação, para administrar uma substância a um ambiente específico e/ou para controlar a velocidade de libertação de uma substância. Em particular, as microcápsulas podem ser utilizadas para administrar uma substância biologicamente activa a um organismo para fins nutricionais ou medicinais. A substância biologicamente activa pode ser, por exemplo, um suplemento nutricional, um aroma, um fármaco e/ou uma enzima. 0 organismo é preferivelmente um mamífero, mais preferivelmente um ser humano. As microcápsulas contendo a substância biologicamente activa podem ser incluídas, por exemplo, em alimentos ou bebidas ou em sistemas de administração de fármacos. A utilização das microcápsulas do presente invento para formular um suplemento nutricional para alimentação humana é particularmente preferida.
As microcápsulas do presente invento possuem uma boa resistência à ruptura para ajudar a reduzir ou evitar a quebra de microcápsulas durante a incorporação em alimentos ou outras formulações. Além disso, os invólucros das microcápsulas são insolúveis em meios aquosos e oleosos, e ajudam a reduzir ou evitar a oxidação e/ou a deterioração da substância de carga durante a preparação das microcápsulas, durante o armazenamento de longa duração, e/ou durante a incorporação das microcápsulas num veículo de formulação, por exemplo, em alimentos, bebidas, formulações nutracêuticas ou 11
ΕΡ 1 492 417 /PT formulações farmacêuticas. Exemplos
Exemplo 1
Misturaram-se 54,5 gramas de gelatina de Bloom 275 do tipo A (ponto isoeléctrico próximo de 9) com 600 gramas de água desionizada contendo 0,5% de ascorbato de sódio sob agitação a 50°C até dissolução completa. Dissolveram-se 5,45 gramas de polifosfato de sódio em 104 gramas de água desionizada contendo 0,5% de ascorbato de sódio. 90 gramas de um concentrado de óleo de peixe contendo 30% de éster etílico de ácido eicosapentaenóico (EPA) e 20% de éster etílico de ácido docosa-hexaenóico (DHA) (disponível em Ocean Nutrition Canada Ltd.) foram dispersos com 1,0% de um antioxidante (mistura de aroma natural, tocoferóis e ácido cítrico, disponível como Duralox™ em Kalsec™) na solução de gelatina com um homogeneizador Polytron™ de elevada velocidade. Formou-se uma emulsão de óleo-em-água. O tamanho da gotícula de óleo apresentava uma distribuição estreita, com um tamanho médio de cerca de 1 pm medido por um analisador de tamanho de partículas Coulter™ LS230. A emulsão foi diluída com 700 gramas de água desionizada contendo 0,5% de ascorbato de sódio a 50°C. A solução de polifosfato de sódio foi depois adicionada à emulsão e misturada com um agitador Lightnin™ a 600 rpm. 0 pH foi então ajustado a 4,5 com uma solução aquosa de ácido acético a 10%. Durante o ajuste de pH e o passo de arrefecimento que se seguiu ao ajuste de pH, formou-se um coacervado a partir da gelatina e polifosfato revestidos sobre as gotículas de óleo, para formar microcápsulas primárias. 0 arrefecimento foi realizado acima do ponto de gelificação da gelatina e polifosfato e as microcápsulas primárias começaram a aglomerar para formar torrões sob agitação. Sob arrefecimento adicional da mistura, o polímero que permaneceu na fase aquosa revestiu adicionalmente os torrões de microcápsulas primárias, para formar uma aglomeração de microcápsulas encapsulada, possuindo um invólucro exterior e um tamanho médio de 50 pm. Assim que a temperatura foi reduzida a 5°C, adicionaram-se à mistura 2,7 gramas de gluteraldeído a 50% para fortalecer ainda mais o invólucro. A mistura foi depois aquecida até temperatura 12
ΕΡ 1 492 417 /PT ambiente e mantida sob agitação durante 12 horas. Finalmente, a suspensão de microcápsulas foi lavada com água. A suspensão lavada foi então seca por aspersão para se obter um pó de escoamento livre. Foi obtida uma carga útil de 60%.
Exemplo 2
Formaram-se aglomerações de microcápsulas encapsuladas de acordo com o processo do Exemplo 1, com a excepção de ter sido utilizado ascorbato de sódio a 0,25%. Foi obtida uma carga útil de 60%.
Exemplo 3
Formaram-se aglomerações de microcápsulas encapsuladas de acordo com o processo do Exemplo 1, com a excepção de não ter sido utilizado ascorbato. Foi obtida uma carga útil de 60%.
Exemplo 4
Formaram-se aglomerações de microcápsulas encapsuladas de acordo com o processo do Exemplo 1, com a excepção de terem sido utilizados 105 gramas de concentrado de óleo de peixe e ter sido obtida uma carga útil de 70%.
Exemplo 5
Formaram-se aglomerações de microcápsulas encapsuladas de acordo com o processo do Exemplo 1, com a excepção de terem sido aplicadas a triglicérido (TG) de óleo de peixe (disponível em Ocean Nutrition Canada Ltd.) em vez de éster etílico de óleo de peixe.
Exemplo 6
Formaram-se aglomerações de microcápsulas encapsuladas de acordo com o processo do Exemplo 1, com a excepção de terem sido utilizadas gelatina (tipo A) e goma arábica como componentes de polímero do material de invólucro. 13
ΕΡ 1 492 417 /PT
Exemplo 7
Formaram-se aglomerações de microcápsulas encapsuladas de acordo com o processo do Exemplo 1, com a excepção de terem sido utilizados gelatina (tipo A) de Bloom 150 e polifosfato como componentes de polímero do material de invólucro e terem sido usados 105 gramas de concentrado de óleo de peixe para ser obtida uma carga útil de 70%.
Exemplo 8
Formaram-se aglomerações de microcápsulas encapsuladas de acordo com o processo do Exemplo 1, com a excepção de ter sido utilizada transglutaminase para reticular o material de invólucro.
Exemplo 9 - Avaliação de microcápsulas
As microcápsulas dos Exemplos 1-8 foram avaliadas quanto a resistência mecânica, qualidade do óleo encapsulado e estabilidade à oxidação. A resistência do invólucro da microcápsula foi avaliada por centrifugação de uma dada quantidade dos pós de microcápsula preparados a partir de cada um dos Exemplos 1-8 a 34,541 g a 25°C durante 30 minutos numa centrifugadora Sorvall™ Super 1-21. Os pós originais e centrifugados foram lavados com hexano para extrair o óleo libertado pelas microcápsulas devido a quebra do invólucro sob a força centrífuga. A razão de percentagem de óleo livre dos pós centrif ugados para a dos pós originais é utilizada como um indicador da resistência do invólucro. Quanto mais baixa for a razão, mais forte é o invólucro da microcápsula. A qualidade do óleo nas microcápsulas foi avaliado por esmagamento dos invólucro dos pós de microcápsula preparados a partir de cada um dos Exemplos 1-8 com um triturador. O óleo encapsulado foi depois extraído com hexano. O índice de peróxido (PV) foi analisado pelo método da American Oil Chemist Society (Método Oficial AOCS Cd 8-53: índice de peróxido). Um PV elevado indica uma concentração mais elevada de produtos de oxidação primária no óleo encapsulado. 14
ΕΡ 1 492 417 /PT A estabilidade oxidativa acelerada foi avaliada por colocação dos pós de microcápsula preparados a partir de cada um dos Exemplos 1-8 numa bomba de oxigénio (Oxipres™, Mikrolab Aarhus A/S, Dinamarca) com uma pressão de oxigénio inicial de 5 bar a uma temperatura constante de 65°C. Quando o óleo de peixe encapsulado começou a oxidar, a pressão de oxigénio caiu. 0 tempo a que a pressão de oxigénio começou a cair é chamado Período de Indução. Um período de indução mais longo significa que os conteúdos das microcápsulas estão mais bem protegidos contra a oxidação.
Os resultados são mostrados na Tabela 1. Os resultados indicam que as microcápsulas aglomeradas preparadas de acordo com o presente invento possuem excelente resistência e estabilidade à oxidação da substância de carga encapsulada.
Tabela 1
Ensaio # Carga (%) Ascorbato (%) Período de indução (h) Valor de PV Razão de óleo livre Notas 1 60 0,50 38 3, 0 2, 0 2 60 0,25 34 4,1 1,5 3 60 0,0 26 7,8 1,5 4 70 0,50 38 3,2 1,7 5 60 0,50 37 0,28 3,0 TG de óleo 6 60 0,50 30 3,4 1,5 goma arábica 7 70 0,50 38 4, 4 2,2 gelatina Bloom 150 8 60 0,50 33 3,2 1,1 reticulação enzimática
Outras vantagens que são óbvias e inerentes ao invento serão evidentes para os peritos na especialidade. Deve ser entendido que certas características e sub-combinações são úteis e podem ser empregues sem referência a outras características e sub-combinações. Isto é contemplado e está dentro do âmbito das reivindicações. Dado poderem ser realizadas muitas concretizações possíveis do invento sem afastamento do seu âmbito, deve entender-se que toda a matéria aqui apresentada ou mostrada nos desenhos em anexo deve ser interpretada como ilustrativa e não num sentido limitativo.
Lisboa,

Claims (121)

  1. ΕΡ 1 492 417 /PT 1/12 REIVINDICAÇÕES 1. Microcápsula que compreende uma aglomeração de microcápsulas primárias, possuindo cada microcápsula primária individual um invólucro primário e sendo a aglomeração encapsulada por um invólucro exterior.
  2. 2. Microcápsula de acordo com a reivindicação 1, em que o invólucro exterior é uma matriz de material de invólucro que envolve a aglomeração para formar uma estrutura do tipo espuma.
  3. 3. Microcápsula de acordo com a reivindicação 2, em que o material de invólucro compreende gelatina, polifosfato, polissacárido, ou uma mistura destes.
  4. 4. Microcápsula de acordo com a reivindicação 2, em que o material de invólucro compreende gelatina do tipo A, gelatina do tipo B, polifosfato, goma arábica, alginato, quitosano, carragenina, pectina, carboximetilcelulose ou uma mistura destes.
  5. 5. Microcápsula de acordo com a reivindicação 2, em que o material de invólucro é um coacervado complexo.
  6. 6. Microcápsula de acordo com a reivindicação 2, em que o material de invólucro é um coarcervado complexo entre gelatina A e um ou mais de um componente de polímero seleccionado do grupo que consiste em gelatina do tipo B, polifosfato, goma arábica, alginato, quitosano, carragenina, pectina e carboximetilcelulose.
  7. 7. Microcápsula de acordo com a reivindicação 2, em que o material de invólucro é um coacervado complexo entre gelatina A e polifosfato.
  8. 8. Microcápsula de acordo com a reivindicação 3, em que o material de invólucro compreende adicionalmente um antioxidante.
  9. 9. Microcápsula de acordo com a reivindicação 8, em que o antioxidante é ácido ascórbico ou um seu sal. ΕΡ 1 492 417 /PT 2/12
  10. 10. Microcápsula de acordo com a reivindicação 8, em que o antioxidante é ascorbato de sódio.
  11. 11. Microcápsula de acordo com a reivindicação 2, em que 0 invólucro exterior possui um diâmetro médio de cerca de 1 pm a cerca de 2000 pm.
  12. 12. Microcápsula de acordo com a reivindicação 2, em que o invólucro exterior possui um diâmetro médio de cerca de 20 pm a cerca de 1000 pm.
  13. 13. Microcápsula de acordo com a reivindicação 2, em que o invólucro exterior possui um diâmetro médio de cerca de 20 pm a cerca de 100 pm.
  14. 14. Microcápsula de acordo com a reivindicação 2, em que o invólucro exterior possui um diâmetro médio de cerca de 50 pm a cerca de 100 pm.
  15. 15. Microcápsula de acordo os invólucros primários possuem 40 nm a cerca de 10 pm.
  16. 16. Microcápsula de acordo os invólucros primários possuem 0,1 pm a cerca de 5 pm.
  17. 17. Microcápsula de acordo os invólucros primários possuem 1 pm. com a reivindicação 2, em que um diâmetro médio de cerca de com a reivindicação 2, em que um diâmetro médio de cerca de com a reivindicação 2, em que um diâmetro médio de cerca de
  18. 18. Microcápsula de acordo com a reivindicação 2, que possui uma carga útil de substância de carga de até cerca de 70% em peso.
  19. 19. Microcápsula de acordo com a reivindicação 2 que compreende uma substância de carga, em que a referida substância de carga é um sólido, um liquido ou uma mistura destes.
  20. 20. Microcápsula de acordo com a reivindicação 2 que compreende uma substância de carga, em que a referida ΕΡ 1 492 417 /PT 3/12 substância de carga é gordura, óleo ou uma mistura destes.
  21. 21. Microcápsula de acordo com a reivindicação 2 que compreende uma substância de carga, em que a referida substância de carga é uma substância biologicamente activa.
  22. 22. Microcápsula de acordo com a reivindicação 2 que compreende uma substância de carga, em que a referida substância de carga é um suplemento nutricional.
  23. 23. Microcápsula de acordo com a reivindicação 2 que compreende uma substância de carga, em que a referida substância de carga é um triglicérido, um ácido gordo ómega-3, um éster de um ácido gordo ómega-3 e/ou misturas destes.
  24. 24. Microcápsula de acordo com a reivindicação 2 que compreende uma substância de carga, em que a referida substância de carga é um éster de fitosterol de ácido docosa-hexaenóico e/ou ácido eicosapentaenóico, um éster de alquilo Ci-Cõ de ácido docosa-hexaenóico e/ou ácido eicosapentaenóico, e/ou uma mistura destes.
  25. 25. Microcápsula de acordo com a reivindicação 24, em que a substância de carga é éster etílico de ácido eicosapentaenóico e éster etílico de ácido docosa-hexaenóico, o invólucro primário é composto por gelatina A e um polifosfato, e o invólucro exterior é uma matriz de gelatina A e um polifosfato.
  26. 26. Microcápsula de acordo com a reivindicação 25, em que o polifosfato no invólucro primário e invólucro exterior é polifosfato de sódio.
  27. 27. Microcápsula de acordo com a reivindicação 25, em que o invólucro exterior compreende adicionalmente um antioxidante, em que o antioxidante é ácido ascórbico ou um seu sal.
  28. 28. Processo para a preparação de microcápsulas, em que o processo compreende: (a) o fornecimento de uma mistura aquosa de uma substância de carga, um primeiro componente de polímero de material de invólucro e um segundo componente de ΕΡ 1 492 417 /PT 4/12 polímero de material de invólucro; (b) o ajuste de pH, temperatura, concentração, velocidade de mistura ou uma combinação destes para formar material de invólucro compreendendo o primeiro e segundo componentes de polímero, formando o material de invólucro invólucros primários em redor da substância de carga; (c) o arrefecimento da mistura aquosa a uma temperatura acima do ponto de gelificação do material de invólucro até que os invólucros primários formem aglomerações; e, (d) o arrefecimento adicional da mistura aquosa para formar um invólucro exterior de material de invólucro em redor das aglomerações.
  29. 29. Processo de acordo com a reivindicação 28, em que o primeiro componente de polímero é gelatina do tipo A.
  30. 30. Processo de acordo com a reivindicação 28, em que o segundo componente de polímero é gelatina do tipo B, polifosfato, goma arábica, alginato, quitosano, carragenina, pectina, carboximetilcelulose ou uma mistura destes.
  31. 31. Processo de acordo com a reivindicação 28, em que o segundo componente de polímero é polifosfato.
  32. 32. Processo de acordo com a reivindicação 28, em que a substância de carga é gordura, óleo ou uma mistura destes e é dispersa como uma emulsão na mistura aquosa.
  33. 33. Processo de acordo com a reivindicação 28, em que a substância de carga é um triglicérido, um ácido gordo ómega-3, um éster de um ácido gordo ómega-3 e/ou misturas destes.
  34. 34. Processo de acordo com a reivindicação 28, em que a substância de carga é proporcionada numa quantidade de cerca de 1% a cerca de 15% em peso da mistura aquosa.
  35. 35. Processo de acordo com a reivindicação 28, em que um antioxidante é adicionado à mistura aquosa na parte (a).
  36. 36. Processo de acordo com a reivindicação 28, em que ácido ascórbico ou um seu sal é adicionado à mistura aquosa na parte (a). ΕΡ 1 492 417 /PT 5/12
  37. 37. Processo de acordo com a reivindicação 28, em que é adicionado ascorbato de sódio à mistura aquosa na parte (a).
  38. 38. Processo de acordo com a reivindicação 28, em que o pH é ajustado a um valor de 3,5-5,0.
  39. 39. Processo de acordo com a reivindicação 28, em que o pH é ajustado a um valor de 4,0-5,0.
  40. 40. Processo de acordo com a reivindicação 28, em que a temperatura é inicialmente de cerca de 40°C a cerca de 60°C.
  41. 41. Processo de acordo com a reivindicação 28, em que a temperatura é inicialmente de cerca de 50°C.
  42. 42. Processo de acordo com a reivindicação 28, em que a mistura é arrefecida a uma velocidade de 1°C/10 minutos.
  43. 43. Processo de acordo com a reivindicação 28, em que a mistura é arrefecida até atingir uma temperatura de cerca de 5°C a cerca de 10°C.
  44. 44. Processo de acordo com a reivindicação 28, em que a mistura é arrefecida até atingir uma temperatura de cerca de 5 °C.
  45. 45. Processo de acordo com a reivindicação 28, que compreende adicionalmente o passo (g) adição de um reticulador para reticular o material de invólucro.
  46. 46. Processo de acordo com a reivindicação 45, em que o reticulador é um reticulador enzimático, um aldeído, ácido tânico, alúmen ou uma mistura destes.
  47. 47. Processo de acordo com a reivindicação 45, em que o reticulador é gluteraldeído.
  48. 48. Processo de acordo com a reivindicação 45, em que o reticulador é transglutaminase.
  49. 49. Processo de acordo com a reivindicação 28, que compreende adicionalmente o passo de secagem das microcápsulas. ΕΡ 1 492 417 /PT 6/12
  50. 50. Processo de acordo com a reivindicação 28, em que o passo a) compreende (i) o fornecimento de uma mistura aquosa de um primeiro componente de polímero de material de invólucro; (ii) a dispersão de uma substância de carga na mistura aquosa; e depois (iii) a adição de um segundo componente de polímero de material de invólucro à mistura aquosa.
  51. 51. Processo de acordo com a reivindicação 50, em que o primeiro componente de polímero é gelatina do tipo A.
  52. 52. Processo de acordo com a reivindicação 50, em que o segundo componente de polímero é gelatina do tipo B, polifosfato, goma arábica, alginato, quitosano, carragenina, pectina, carboximetilcelulose ou uma mistura destes.
  53. 53. Processo de acordo com a reivindicação 50, em que o segundo componente de polímero é polifosfato.
  54. 54. Processo de acordo com a reivindicação 50, que compreende adicionalmente a adição de mais componentes de polímero à mistura aquosa na parte (c).
  55. 55. Processo de acordo com a reivindicação 50, em que a substância de carga é gordura, óleo ou uma mistura destes e é dispersa como uma emulsão na mistura aquosa.
  56. 56. Processo de acordo com a reivindicação 50, em que a substância de carga é um triglicérido, um ácido gordo ómega-3, um éster de um ácido gordo ómega-3 e/ou misturas destes.
  57. 57. Processo de acordo com a reivindicação 50, em que a substância de carga é proporcionada numa quantidade de cerca de 1% a cerca de 15% em peso da mistura aquosa.
  58. 58. Processo de acordo com a reivindicação 50, em que é adicionado um antioxidante à mistura aquosa na parte (a).
  59. 59. Processo de acordo com a reivindicação 50, em que ácido ascórbico ou um seu sal é adicionado à mistura aquosa na parte (a). ΕΡ 1 492 417 /PT 7/12
  60. 60. Processo de acordo com a reivindicação 50, em que é adicionado ascorbato de sódio à mistura aquosa na parte (a).
  61. 61. Processo de acordo com a reivindicação 50, em que o pH é ajustado a um valor de 3,5-5,0.
  62. 62. Processo de acordo com a reivindicação 50, em que o pH é ajustado a um valor de 4,0-5,0.
  63. 63. Processo de acordo com a reivindicação 50, em que a temperatura é inicialmente de cerca de 40°C a cerca de 60°C.
  64. 64. Processo de acordo com a reivindicação 50, em que a temperatura é inicialmente de cerca de 50°C.
  65. 65. Processo de acordo com a reivindicação 50, em que a mistura é arrefecida a uma velocidade de 1°C/10 minutos.
  66. 66. Processo de acordo com a reivindicação 50, em que a mistura é arrefecida até atingir uma temperatura de cerca de 5°C a cerca de 10°C.
  67. 67. Processo de acordo com a reivindicação 50, em que a mistura é arrefecida até atingir uma temperatura de cerca de 5 °C.
  68. 68. Processo de acordo com a reivindicação 50, que compreende adicionalmente o passo (g) adição de um reticulador para reticular o material de invólucro.
  69. 69. Processo de acordo com a reivindicação 68, em que o reticulador é um reticulador enzimático, um aldeído, ácido tânico, alúmen ou uma mistura destes.
  70. 70. Processo de acordo com a reivindicação 68, em que o reticulador é gluteraldeído.
  71. 71. Processo de acordo com a reivindicação 68, em que o reticulador é transglutaminase.
  72. 72. Processo de acordo com a reivindicação 50, que compreende adicionalmente o passo de secagem das microcápsulas. ΕΡ 1 492 417 /PT 8/12
  73. 73. Processo de acordo com a reivindicação 50, em que a substância de carga compreende ésteres de alquilo Ci_6 de ácido eicosapentaenóico e ácido docosa-hexaenóico, e o componente de polímero é composto por gelatina A e um polifosfato.
  74. 74. Microcápsulas preparadas por um processo de acordo com a reivindicação 28.
  75. 75. Microcápsulas preparadas por um processo de acordo com a reivindicação 50.
  76. 76. Microcápsulas preparadas por um processo de acordo com a reivindicação 73.
  77. 77. Utilização de uma microcápsula para administrar uma substância de carga a um sujeito, em que a microcápsula compreende uma aglomeração de microcápsulas primárias, possuindo cada microcápsula primária individual um invólucro primário e sendo a aglomeração encapsulada por um invólucro exterior, onde a substância de carga é encapsulada na microcápsula primária para administrar uma substância de carga a um sujeito.
  78. 78. Utilização de acordo com a reivindicação 77, em que o invólucro exterior é uma matriz de material de invólucro que envolve a aglomeração para formar uma estrutura tipo espuma.
  79. 79. Utilização de acordo com a reivindicação 78, em que o material de invólucro compreende gelatina, polifosfato, polissacárido, ou uma mistura destes.
  80. 80. Utilização de acordo com a reivindicação 78, em que o material de invólucro compreende gelatina do tipo A, gelatina do tipo B, polifosfato, goma arábica, alginato, quitosano, carragenina, pectina, carboximetilcelulose, ou uma mistura destes.
  81. 81. Utilização de acordo com a reivindicação 78, em que o material de invólucro é gelatina do tipo A possuindo uma consistência Bloom de 50 a 350. ΕΡ 1 492 417 /PT 9/12
  82. 82. Utilização de acordo com a reivindicação 78, em que o material de invólucro é um coacervado complexo.
  83. 83. Utilização de acordo com a reivindicação 77, em que o material de invólucro é um coacervado complexo entre dois ou mais componentes de polimero.
  84. 84. Utilização de acordo com a reivindicação 78, em que o material de invólucro é um coacervado complexo entre gelatina A e um ou mais polímeros de gelatina do tipo B, polifosfato, goma arábica, alginato, quitosano, carragenina, pectina, ou carboximetilcelulose.
  85. 85. Utilização de acordo com a reivindicação 78, em que o material de invólucro é um coacervado complexo entre gelatina B e um ou mais polímeros de polifosfato, goma arábica, alginato, quitosano, carragenina, pectina, ou carboximetilcelulose.
  86. 86. Utilização de acordo com a reivindicação 78, em que o material de invólucro é um coacervado complexo entre gelatina A e polifosfato.
  87. 87. Utilização de acordo com a reivindicação 86, em que a gelatina A e o polifosfato estão presentes numa razão molar de 8:1 a 12:1.
  88. 88. Utilização de acordo com a reivindicação 78, em que o material de invólucro compreende adicionalmente um antioxidante.
  89. 89. Utilização de acordo com a reivindicação 88, em que o antioxidante é ácido ascórbico ou um seu sal.
  90. 90. Utilização de acordo com a reivindicação 88, em que o antioxidante é ascorbato de sódio.
  91. 91. Utilização de acordo com a reivindicação 88, em que o antioxidante é CoQio ou vitamina E.
  92. 92. Utilização de acordo com a reivindicação 77, em que o invólucro exterior possui um diâmetro médio de cerca de ΕΡ 1 492 417 /PT 10/12 1 μιη a cerca de 2000 μιη.
  93. 93. Utilização de acordo com a reivindicação 77, em que o invólucro exterior possui um diâmetro médio de cerca de 2 0 μιη a cerca de 1000 μιη.
  94. 94. Utilização de acordo com a reivindicação 77, em que o invólucro exterior possui um diâmetro médio de cerca de 20 μιη a cerca de 100 μιη.
  95. 95. Utilização de acordo com a reivindicação 77, em que o invólucro exterior possui um diâmetro médio de cerca de 50 pm a cerca de 100 pm.
  96. 96. Utilização de acordo com a reivindicação 78, em que o invólucro primário compreende gelatina, polifosfato, polissacárido, ou uma mistura destes.
  97. 97. Utilização de acordo com a reivindicação 78, em que o invólucro primário compreende gelatina do tipo A, gelatina do tipo B, polifosfato, goma arábica, alginato, quitosano, carragenina, pectina, carboximetilcelulose ou uma mistura destes.
  98. 98. Utilização de acordo com a reivindicação 77, em que os invólucros primários possuem um diâmetro médio de cerca de 40 nm a cerca de 10 pm.
  99. 99. Utilização de acordo com a reivindicação 77, em que os invólucros primários possuem um diâmetro médio de cerca de 0,1 pm a cerca de 5 pm.
  100. 100. Utilização de acordo com a reivindicação 77, em que os invólucros primários possuem um diâmetro médio de cerca de 1 pm a cerca de 5 pm.
  101. 101. Utilização de acordo com a reivindicação 77, em que os invólucros primários possuem um diâmetro médio de cerca de 1 pm.
  102. 102. Utilização de acordo com a reivindicação 77, em que a substância de carga perfaz até cerca de 70% em peso da ΕΡ 1 492 417 /PT 11/12 microcápsula.
  103. 103. Utilização de acordo com a reivindicação 77, em que a substância de carga é um sólido, um líquido ou uma mistura destes.
  104. 104. Utilização de acordo com a reivindicação 77, em que a substância de carga é gordura, óleo, ou uma mistura destes.
  105. 105. Utilização de a substância de carga é acordo com a reivindicação 77, em que uma substância biologicamente activa.
  106. 106. Utilização de a substância de carga é acordo com a reivindicação 77, um fármaco. em que
  107. 107. Utilização de a substância de carga é acordo com a reivindicação 77, uma enzima. em que
  108. 108. Utilização de a substância de carga é acordo com a reivindicação 77, um suplemento nutricional. em que
  109. 109. Utilização de acordo com a reivindicação 77, em que a substância de carga é um triglicérido, um ácido gordo ómega-3, um éster de um ácido gordo ómega-3, ou uma mistura destes.
  110. 110. Utilização de acordo com a reivindicação 77, em que a substância de carga é um éster de fitosterol de ácido docosa-hexaenóico e/ou ácido eicosapentaenóico, um éster de alquilo Ci-C6 de ácido docosa-hexaenóico e/ou ácido eicosapentaenóico, ou uma mistura destes.
  111. 111. Utilização de acordo com a reivindicação 77, em que a substância de carga é ácido α-linolénico, ácido octadecatetraenóico, ácido eicosapentaenóico, ácido docosa-hexanóico, um derivado destes, ou uma mistura destes.
  112. 112. Utilização de acordo com a reivindicação 77, em que a substância de carga é CoQio ou vitamina E.
  113. 113. Utilização de acordo com a reivindicação 77, em que o sujeito é um mamífero. ΕΡ 1 492 417 /PT 12/12
  114. 114. Utilização de acordo com a reivindicação 77, em que o sujeito é um ser humano.
  115. 115. Utilização de acordo com a reivindicação 77, em que a substância de carga é éster etílico de ácido eicosapentaenóico e éster etílico de ácido docosa-hexaenóico, o invólucro primário é composto por gelatina A e um polifosfato, e o invólucro exterior é uma matriz de gelatina A e um polifosfato.
  116. 116. Utilização da microcápsula de acordo com a reivindicação 1 como suplemento nutricional.
  117. 117. Utilização da microcápsula de acordo com a reivindicação 1 como medicamento para administrar um composto biologicamente activo a um sujeito para um objectivo médico.
  118. 118. Veículo de formulação que compreende uma microcápsula de acordo com a reivindicação 1, em que a substância biologicamente activa é encapsulada na microcápsula primária.
  119. 119. Veículo de formulação de acordo com a reivindicação 118, em que o veículo de formulação é um alimento, uma bebida, uma formulação nutracêutica, ou uma formulação farmacêutica.
  120. 120. Ve ículo de formulação de acordo com a reivindicação 118, em que a substância biologicamente activa é éster etílico de ácido eicosapentaenóico e éster etílico de ácido docosa-hexaenóico, o invólucro primário é composto por gelatina A e um polifosfato, e o invólucro exterior é uma matriz de gelatina A e um polifosfato.
  121. 121. Veículo de formulação de acordo com a reivindicação 120, em que o veículo de formulação é um alimento, uma bebida, uma formulação nutracêutica, ou uma formulação farmacêutica. Lisboa,
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