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Verfahren zur Herstellung eines vitaminhaltigen Pulvers Die vorliegende
Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von trockenen, leicht beweglichen
Pulvern, welche fettlösliches, vitaminaktives Material enthalten und entweder als
solche zur Verabreichung geeignet sind oder für die Herstellung von pharmazeutischen
Präparaten, beispielsweise Tabletten, Kapseln, Pulvern u. ä., oder von Futtermitteln
verwendet werden können.
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Alle diese Bedingungen werden erfüllt, wenn man die vitaminhaltigen
Pulver erfindungsgemäß so herstellt, daß man Tröpfchen einer ein fettlösliches vitaminaktives
Material enthaltenden, in an sich bekannter Weise hergestellten wäßrigen Emulsion,
in welcher die kontinuierliche Phase aus einer wäßrigen Lösung besteht, die zur
Hauptsache Gelatine oder Gummiarabikum oder ein Gemisch dieser Stoffe und Zucker
oder Zuckeralkohole oder ein Gemisch dieser Stoffe enthält, in ein aufgewirbeltes
Stärkepulver eintropfen läßt bzw. einsprüht, das höchstens 80/0 Feuchtigkeit aufweist,
und die durch Feuchtigkeitsentzug gebildeten vitaminaktiven größeren Partikeln alsdann
vom feineren Stärkepulver abtrennt.
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Das erfindungsgemäß zum Auffangen der Emulsionströpfchen verwendete
Stärkepulver kann vollständig aus Stärke und/oder aus Stärkederivaten mit hydrophoben
Gruppen, welche die unten angeführten wünschenswerten Eigenschaften in besonderem
Maße aufweist, bestehen. Das Stärkepulver kann auch zusätzliche kleine Mengen von
Gleitmitteln, beispielsweise Talk, Kieselsäure, Mehl, hydrierte Fette, besonders
hydrierte Pflanzenöle und in Wasser unlösliche Metallsalze höherer Fettsäuren (z.
B. Calciumstearat) enthalten. Jedenfalls muß das Stärkepulver folgende Eigenschaften
besitzen: Es soll in kaltem Wasser praktisch unlöslich und wasserabstoßend sein;
es soll die Fähigkeit besitzen, Wasser langsam zu absorbieren und/oder adsorbieren;
ferner soll es leicht beweglich sein. Von großer Wichtigkeit ist, daß das Stärkepulver
weniger als 80/&, zweckmäßig weniger als 60/e. am besten 1 bis 30/0 Wasser,
enthält. Der erwünschte Feuchtigkeitsgrad kann sehr leicht durch Trocknen der im
Handel erhältlichen Stärkesorten erreicht werden.
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Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung kann das Stärkepulver
vollständig aus Stärkeestern bestehen, die hydrophobe Gruppen enthalten, welche
sie leichter beweglich und wasserabstoßender machen als unveränderte Stärke. Solche
Stärkeester sind in der USA.-Patentschrift 2 613 206 beschrieben. Ein geeigneter
Ester dieser Art ist unter dem geschützten Handelsnamen »Dry-Flo« bekannt.
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Um seinen Feuchtigkeitsgehalt zu vermindern, muß das Produkt vor der
Verwendung getrocknet werden.
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Die fettlöslichen vitaminaktiven Materialien, welche
zur erfindungsgemäßen
Herstellung von vitaminierten Pulvern verwendet werden können, sind z. B. vitaminhaltige
teile, Provitamine. reine oder fast reine natürliche oder synthetische Vitamine,
chemische Derivate der letzteren, Rohkonzentrate und Mischungen solcher Vitamine.
Besonders eignet sich die Erfindung für die Herstellung von mit Vitamin-A-aktivem
Material, z. B. Vitamin-A-Acetat oder -Palmitat, vitaminierten Pulvern. Die Erfindung
umfaßt aber auch die Herstellung von Pulvern, welche mit anderen Vitaminen, z. B.
Vitamin A, D, E oder K, mit Karotin u. ä. oder mit Mischungen solcher Produkte vitaminiert
sind.
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Die Herstellung der Produkte beginnt mit der an sich bekannten Emulgierung
der fettlöslichen vitaminhaltigen Materialien mit Wasser, Gelatine und/oder Gummiarabikum
und einem Zucker und/oder Zuckeralkohol. Als Zucker oder Zuckeralkohole sind geeignet:
Glukose, Saccharose, teilweise invertierte Saccharose, Sorbit, Mannit u. ä. Ferner
können den Emulsionen an sich bekannte Antioxydantien, wie Tocopherol, butylierte
Oxyanisole usw., Emulgatoren, wie Lecithin, Streckmittel und Lösungsvermittler,
wie Sesamöl, Baumwollöl u. ä., Geruchstoffe, Farbstoffe und andere Exzipientien,
welche gewöhnlich in pharmazeutischen Zubereitungen verwendet werden, zugesetzt
werden.
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Die Herstellung der vitaminhaltigen Emulsionen läßt sich nach an
sich zur Bildung solcher Emulsionen bekannten Methoden und mit an sich für diesen
Zweck
bekannten Stoffen durchführen. Geeignet ist z.B. folgende
Vorschrift: Gelatine und/oder Gummiarabikum werden unter schwachem Erwärmen in Wasser
gelöst und das vitaminaktive Material sodann in der erhaltenen Lösung dispergiert
oder emulgiert. Der Zucker und/oder Zuckeralkohol sowie andere Zusätze können der
Mischung entweder vor oder nach dem Zusatz von vitaminaktivem Material einverleibt
werden. Die Mischung schüttelt man so lange, bis alle zu dispergierenden Stoffe
homogen verteilt sind; wenn nötig, läßt man die Mischung durch einen Homogenator
hindurchgehen.
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Das EinfUhren der vitaminaktiven Emulsionströpfchen in das aufgewirbelte,
weniger als 8°/o Feuchtigkeit enthaltende Stärkepulver kann auf irgendwelche geeignete
Weise erfolgen. Wichtig ist es, bei dieser Stufe dafür zu sorgen, daß die beim Zusammentreffen
der Emulsionströpfchen mit dem Stärkepulver entstehenden vitaminaktiven Partikeln
so lange vonein-, ander getrennt gehalten werden. bis sie durch Wasserverlust eine
genügende Formbeständigkeit erlangt haben. Dieser Wasserverlust soll so stark sein,
daß die einzelnen Partikeln auch unter den schwersten Bedingungen des Verfahrens,
beispielsweise beim Trocknen hei 450 C, nicht zusammenbacken, was durch Versprühen
der Emulsion in eine aufgewirbelte Masse des Stärkepulvers erfolgen kann. Als besonders
geeignet hat sich folgende Methode erwiesen: Mit Hilfe eines rotierenden Sprühkopfes,
der mehrere Reihen winziger Öffnungen aufweist, wird die Emulsion in eine Luftwolke
von pulverisierten Stärkeestern mit hydrophoben Gruppen, welche in einer rotierenden
zylindrischen Trommel in Bewegung gehalten wird, eingespritzt, wobei die Trommel
und der Spritzkopf in einander entgegengesetzter Richtung rotieren.
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Zur Abtrennung der vitaminaktiven Partikeln vom Auffangpulver kann
man z.B. die Mischung des Pulvers und der vitaminaktiven Partikeln auf ein Vibrationssieb
geben, dessen Durchlaßgröße das Zurückhalten der vitaminaktiven Partikeln und somit
deren Abtrennung vom Stärkepulver erlaubt. Es hat sich als vorteilhaft erwiesen,
die Bedingungen, unter welchen die Emulsionströpfchen gebildet werden (z. B. den
Durchmesser der Sprühdüse, die Viskosität und den Wassergehalt der Emulsion usw.),
so zu wählen. daß die Endgröße der vitaminaktiven Partikeln im wesentlichen derart
ist, daß diese Partikeln von einem Sieb mit Lochdurchmesser 2 mm durchgelassen und
von einem Sieb mit Lochdurchmesser 0.1 mm zurückgehalten werden. Für gewisse pharmazeutische
Zubereitungsformen ist der zweckmäßigste Größenhereich derjenige, bei welchem die
Partikeln durch ein Sieb mit dem Lochdurchmesser 0,42 mm hindurchgehen und von einem
Sieb mit dem Lochdurchmesser 0,11 mm zurückgehalten werden. Das Auffangpulver aus
Stärke ist so zu wählen, daß dessen Korngröße kleiner ist, so daß es praktisch vollständig
durch ein Sieb von der Korngröße 0,1 mm hindurchgeht. Vorteilhaft ist ein Auffangpulver,
welches durch ein Sieb von der Lochgröße 0,07 mm hindurchgeht.
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Das durch das Sieb hindurchgegangene Stärkepulver kann wiederum verwendet
werden. Sobald es aber einen gewissen Feuchtigkeitsgrad überschritten hat, muß es
wieder getrocknet werden, bis der Wassergehalt weniger als 80/o beträgt.
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Die das vitaminaktive Material enthaltenden Partikeln, welche aus
den Emulsionströpfchen im aufgewirbelten Stärkepulver entstehen, können auf verschiedene
Weise getrocknet werden. Schon das Stärke-
pulver selbst bewirkt eine gewisse Trocknung,
denn es enthält weniger als 8 ovo, z. B. 61°/o, vorzugsweise aber nur 1 bis 3 ovo
Feuchtigkeit. Ein Teil des in den Emulsionströpfchen enthaltenen Wassers wird daher
absorbiert oder adsorbiert. Diese Teiltrocknung ist die Ursache der Umwandlung der
Tröpfchen in formbeständige Partikeln, welche sich während der weiteren Verarbeitung
im Kontakt mit anderen Partikelchen nicht mehr verformen. Das nach diesem ersten
Trocknungsvorgang noch vorhandene Wasser kann z.B. durch Trocknen der gesamten Masse
(nämlich des Stärkepulvers einschließlich der darin enthaltenen vitaminaktiven Partikeln)
und anschließende Abtrennung des Stärkepulvers von den vitaminaktiven Partikeln
entfernt werden. Besser ist es aber, die vitaminaktiven Partikeln, nachdem sie in
dem aufgewirbelten Stärkepulver entstanden sind, d. h. nachdem sie ihre Formbeständigkeit
erlangt haben, aber bevor sie vollständig trocken sind, abzutrennen und gesondert
zu trocknen.
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Dies kann durch Belüftung bei Raumtemperatur, durch vorsichtiges Erwärmen
in einem Ofen oder durch Kombination dieser und anderer geeigneten Methoden erfolgen.
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Wie man bei 24facher Vergrößerung unter dem Mikroskop feststellen
kann, besteht ein typisches erfindungsgemäß hergestelltes Pulver fast vollständig
aus eiförmigen bis kugelförmigen Partikeln von ziemlich einheitlicher Größe. Wenn
ein einzelnes Partikelchen aufgeschnitten und mit Jod behandelt wird, dann erkennt
man bei 120facher Vergrößerung, daß es eine ziemlich unregelmäßige Oberfläche aufweist
und daß durch Jod dunkelgefärbte Körner des Stärkepulvers daran adsorbiert sind.
Die Untersuchung verschiedener nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten
vitaminierten Pulver zeigt, daß das Verhältnis des an den vitaminaktiven Partikeln
adsorhierten Stärkepulvers nach dem Trocknen in keinem Falle mehr als etwa 25 bis
30°/o des Gesamtgewichtes ausmacht. Man kann sogar einen Teil des auf den Partikelchen
adsorbierten Stärkepulvers durch längeres vibrierendes Sieben abschütteln, wodurch
der Endgehalt an Stärkepulver auf höchstens etwa 150/0 des Gesamtgewichtes des fertigen
vitaminhaltigen Pulvers herabgesetzt werden kann. Es ist leicht erkennbar, daß die
erfindungsgemäß hergestellten vitaminierten Pulver sich deutlich von den vorbekannten
Vitaminpulvern des Adsorptionstyps. welche im Prinzip aus einem Adsorbat von fettlöslichen
Vitaminen an stärkehaltigen Körnern bestehen, unterscheiden. Die erfindungsgemäß
hergestellten trockenen vitaminhaltigen Pulver weisen, vermutlich zufolge ihrer
unregelmäßigen Oberfläche und des auf ihren einzelnen Partikelchen adsorbierten
Stärkepulvers, eine Reihe von Vorteilen gegenüber den vorbekannten Vitaminpulvern
auf. Zum Beispiel ist eine gute Homogenisierung beim Mischen mit anderen Tablettenbestandteilen
leichter zu erreichen, die Gefahr des Zusammenklebens solcher Zubereitungen zu Klumpen
und des Herauspressens von Gelatine oder Gummiarabikum aus den Tabletten beim Pressen
ist sehr gering.
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Es ist an sich bekannt. vitaminaktive Substanzen mit Stärke zu Vitaminpräparaten
zu verarbeiten (deutsche Patentschrift 367 596 und österreichische Patentschrift
169 832). Die Stärke bildet dabei einen wesentlichen Bestandteil der gewonnenen
Vitaminpräparate. Demgegenüber erfolgt beim vorliegenden Erfindungsgegenstand keine
Vermischung der Stärketeilchen mit der vitaminaktiven Substanz, da die letztere
in der erstarrten wäßrigen Gelatine- bzw.
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Zuckerlösung eingebettet liegt. Nach dem Versprühen in das Stärkepulver
behalten die gebildeten Teilchen des Vitaminpräparates nach der Erfindung ihre ursprüngliche
Form hei. Der Großteil des Stärkepulvers wird dann von den in ihrer Form stabilisierten
Vitaminteilchen entfernt, und es bleibt nur ein geringer Anteil der verwendeten
Stärke an der Oberfläche der Vitaminteilchen in Form eines Überzuges haften. In
den beiden erwähnten Verfahren dient die Stärke als Grundlage oder mindestens als
wesentlicher Bestandteil des vitaminhaltigen Endproduktes, während im vorliegenden
Verfahren das Stärkepulver zur Vorstabilisierung und Trocknung des vitaminhaltigen
Produktes verwendet wird. Aus der französischen Patentschrift 974 659 ist weiterhin
bekannt. eine Emulsion eines Aromastoffes oder eines Vitamin konzentrates in einer
wäßrigen Gelatinelösung auf Puddingpulver auftropfen zu lassen, wobei die einzelnen
Tröpfchen der Emulsion beim Auftreffen auf das Puddingpulver zu kleinen Dragees
erstarren. Aus der gleichen Literaturstelle ist ersichilich. daß man eine derartige
Emulsion auch durch Kühlen fest werden lassen kann, worauf sie gemahlen und anschließend
dem zu aromatisierenden Lebensmittel beigemischt werden kann. Im Unterschied dazu
bezweckt die Erfindung nicht die Anreicherung von Lebensmitteln mit Vitaminen, sondern
die Gewinnung eines hochkonzentrierten und beständigen Vitaminpräparates.
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Erst durch die Aufnahme der versprühten Emulsion in speziell vorgetrockneter
und aufgewirbelter Stärke und durch anschließende Abtrennung der Vitaminteilchen
vom Hauptteil der Stärke läßt sich dieses Ziel überhaupt erreichen. Bei dem Verfahren
nach der französischen Patentschrift wird keine Stärke mit vorgeschriebenem, extrem
niedrigem Feuchtigkeitsgehalt verwendet. und dort ist auch die Stärke nicht wie
bei der Erfindung nur Mittel zum Zweck.
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Beispiel 1 100g Gelatine werden in 100g destilliertem Wasser durch
Erwärmen auf etwa 600 C gelöst, wobei man unter Stickstoffatmosphäre turbiniert.
Dann setzt man unter einer Stickstoffatmosphäre 17.85 g kristallisiertes Vitamin-A-Acetat
von 2,9 Millionen I. E./g Aktivität, welches vorher bei einer Temperatur von etwa
650 C unter Stickstoff geschmolzen worden war. der Lösung zu. Die Mischung wird
turbiniert. bis das Vitamin-A-Acetat gut dispergiert ist. Dann fügt man unter gutem
Rühren eine Lösung von 20 g Zucker in 20 g destilliertem Wasser von 500 C und dann
noch 33 g 500 C heißes destilliertes Wasser bei. Die so gebildete Emulsion wird
nun in eine aus einem rotierenden Sprühkopf und einer gegenrotierenden Trommel bestehenden
Apparatur gebracht. In die Trommel gibt man 2 kg des unter der Bezeichnung »Dry-Flo«
bekannten Stärkeesters, welcher vorher bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von 3o getrocknet
worden ist.
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Dann setzt man die Apparatur in Gang, und nachdem die Emulsion im
Pulver aufgefangen worden ist, läßt man die Mischung von Stärkeesterpulver und vitaminaktiven
Partikelchen während etwa einer Stunde stehen. Nach dieser Zeit siebt man die Masse
durch ein Sieb mit einem Lochdurchmesser von etwa 0,11 mm. Die auf dem Sieb zurückbleibenden
vitaminhaltigen Partikeln werden dann auf Platten ausgebreitet und in einem Ofen
während 24 Stunden bei 450 C getrocknet.
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Das trockene, leicht bewegliche, Vitamin-A-Acetat enthaltende Pulver,
welches auf diese Weise erhalten
wird, besteht aus Partikeln der Größenordnung 0,11
bis 0,4 mm Durchmesser und besitzt eine Vitamin-A-Aktivität von 250 000 I. E./g.
Der Gehalt an Stärkeester beträgt ungefähr 25 °/o. Wenn dieses Pulver während längerer
Zeit durch ein Sieb von 0,1 mm Lochdurchmesser gesiebt wird, dann vermindert sich
sein Stärkeestergehalt auf etwa 16 0/o, und die Vitamin-A-Aktivität steigt auf etwa
273 000 I. E./g.
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Beispiel 2 100 g Gelatine werden durch Erwärmen auf etwa 600 C in
150 g destilliertem Wasser gelöst. Dann setzt man unter einer Stickstoffatmosphäre
40 g kristallisiertes Vitamin-A-Acetat, welches eine Aktivität von 2,9 Millionen
I. E./g besitzt und vorher unter Stickstoff durch Erwärmen auf 650 C geschmolzen
worden war, der Lösung zu, wobei letztere energisch turbiniert wird. Man turbiniert
so lange, bis das Vitamin-A-Acetat gut dispergiert ist, und setzt dann unter weiterem
Rühren eine auf 500 C erwärmte Lösung von 20 g Zucker in 20 g destilliertem Wasser
zu. Dann fügt man nochmals 90 g auf 500 C erwärmtes destilliertes Wasser bei. Die
erhaltene Emulsion wird in die aus einem rotierenden Sprühkopf und einer gegenrotierenden
Trommel bestehende Apparatur gegeben. Die Trommel wird mit 2 kg Stärkeester, welcher
vorher auf einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 3°/o getrocknet worden war, beschickt
und die Apparatur in Gang gebracht. Hierbei wird der Stärkeester aufgewirbelt. Nachdem
die Emulsion in dem Pulver aufgefangen ist, läßt man die Mischung des Stärkeesters
und der vitaminhaltigen Partikeln etwa 1 Stunde stehen und siebt sie dann durch
ein Sieb mit Lochgröße 0,11 mm. Die vom Sieb zurückgehaltenen Vitamin-A-aktiven
Partikeln werden auf Platten ausgebreitet und in einem Ofen während 24 Stunden bei
450 C getrocknet.
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Das auf diese Weise erhaltene trockene, leicht bewelche, Vitamin-A-Acetat
enthaltende Pulver besteht aus Partikeln von einer Korngröße zwischen 0,11 bis 0,42
mm. Deren Gehalt an Stärkeester beträgt ungefähr 25 O/o.
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Beispiel 3 133 g d-Sorbit und 25 g Gelatine werden in 90 g 900 C
warmem destilliertem Wasser gelöst. Der auf 500 C abgekühlten Lösung werden unter
Stickstoffatmosphäre und raschem Rühren 25 g kristallisiertes Vitamin-A-Acetat (2,9
Millionen I. E./g), das vorher bei einer Temperatur von 650 C unter Stickstoff geschmolzen
worden war, zugesetzt. Die Mischung wird so lange turbiniert, bis das Vitamin-A-Acetat
gut dispergiert ist, und dann durch einen Homogenator gelassen, um eine gleichmäßige
Emulsion zu erhalten.
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Diese Emulsion wird in eine aus Sprühkopf und gegenrotierender Trommel
bestehende Apparatur gebracht. Die Trommel wird mit 1500 g feiner Maisstärke, welche
auf einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 3°lo getrocknet wurde, beladen. Nachdem die
Emulsionströpfchen in der aufgewirbelten Stärke aufgefangen sind, wird die Mischung
von Stärke und vitaminhaltigen Partikeln während ungefähr 10 Minuten stehengelassen
und dann durch ein Sieb von 0,27 mm Lochdurchmesser gesiebt. Die beim Sieben zurückgehaltenen
Vitamin-A-Acetat enthaltenden Partikeln werden auf Platten ausgebreitet und bei
Raumtemperatur während 24 Stunden der Luft ausgesetzt. Sodann werden sie während
weiterer 24 Stunden in einem Ofen bei 370 C getrocknet.
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Das so erhaltene trockene und leicht hewegliche, Vitamin-A-Acetat
entlialtende Pulver weist eine Durchschnittskörnung von 0,4 bis 0,75 mm auf.
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Beispiel 4 Wie im vorhergehenden Beispiel beschrieben, wird eine
Emulsion aus 133 g d-Sorbit, 25 g Vitamin-A-Palmitat (1,8 Millionen I. E./g) und
30 g Gelatine in 90 g destilliertem Wasser hergestellt. Bevor das Vitamin-A-Palmitat
zugefügt wird, werden außerdem 0,52 g eines aus butyliertem Oxyanisol, Gallussäurepropylester.
Zitronensäure und Propylenglykol hestehenden Antioxydans zu der Mischung gegeben.
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Die obengenannte Emulsion wird wie oben beschriehen in ein vitaminhaltiges
Pulver der Durchschnittskörnung 0.4 bis 0,75 mm übergeführt.
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Beispiel 5 In ähnlicher Weise wie im Beispiel 3 beschrieben wird
eine Emulsion aus den folgenden Bestandteilen hergestellt: 266 g d-Sorbit, 50 g
Gelatine, 77 g kristallisiertes Vitamin-A-Acetat (2,9 Millionen 1. E./g).
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220 g destilliertem Wasser.
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Ungefähr 50 g der so erhaltenen Emulsion werden mit Hilfe einer eine
Nadel von 0,4 mm Innendurchmesser tragenden Injektionsspritze in 1500 g getrocknetes
Stärkeesterpulver, welches in einem offenen Behälter gerührt und dadurch verwirbelt
wird, eingespritzt. Nachdem die Emulsion im Pulver aufgefangen worden ist, wird
die Mischung auf einer flachen Platte ausgebreitet, zuerst während 24 Stunden bei
Raumtemperatur an der Luft und dann während 24 Stunden in einem Ofen von 370 C getrocknet.
Die getrocknete Mischung wird dann durch ein Sieb mit Lochdurchmesser 0,25 mm gesiebt,
und die im Sieb zurückbleibenden vitaminaktiven Partikeln werden gesammelt.
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Beispiel 6 In ähnlicher Weise wie im Beispiel 3 beschrieben wird
ein ESitamin-A-akives Pulver aus den folgenden Bestandteilen hergestellt: 108 g
d-Sorbit, 50g Gelatine, 35 g Vitamin-A-Palmitat (1,3 Millionen I. E./g), 2 g gemischte
Tocopherole, 340/o, 6 g Alkyl-aryl-polyoxyäthylenglykol. 100 g destilliertem Wasser.
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13ei spiel 7 In ähnlicher Weise wie im Beispiel 3 beschrieben wird
eine Emulsion hergestellt, die aus folgenden Bestandteilen besteht: 266 g d-Sorbit,
50 g Gelatine, 60 g Vitamin-A-Acetat (2,3 Millionen I. E./g), 135 g destilliertem
Wasser. Die Emulsion wird nach dem Verfahren von Beispiel 2 in Vitamin-A-aktive
Partikeln übergeführt, wobei an Stelle der dort beschriebenen Stärke als Auffangpulver
folgendes Gemisch benutzt wird: 1300 g Maisstärke, 100 g Kieselsäure.
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100 g Calciumstearat.
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Beispiel 8 510 g Gelatine werden in 510 g 600 C warmem destilliertem
Wasser gelöst. Der auf 500 C gekühlten Lösung werden unter energischem Turhinieren
unter Stickstoffatmosphäre 12,5 g Vitamin D2 (40 Millionen I. E./g Vitamin-D-Aktivität),
die vorher bei 650 C unter Stickstoffatmosphäre in 80 g Sesamöl gelöst wurden, zugegeben.
Die Mischung wird so lange gerührt, bis die Vitamin-D2-Sesamöl-Lösung gut disper-
giert
ist. Unter Rühren wird dann eine Lösung von 100 g Saccharose in 100 g auf 50° C
erwärmtem destilliertem Wasser und weitere 400 g auf 500 C erwärmtes destilliertes
Wasser beigefügt. Die so erhaltene Emulsion wird in eine mit einem rotierenden Sprühkopf
und einer gegenrotierenden Trommel ausgerüsteten Apparatur gegeben. Die Trommel
wird mit 10 kg Stärkeester beschickt. dessen Feuchtigkeitsgehalt vorher durch Trocknen
auf etwa 30/0 reduziert wurde.
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Nachdem die gesamte Emulsion im aufgewirbelten Pulver aufgefangen
worden ist. werden die Mischung aus Stärkeester und vitaminaktiven Partikeln während
etwa einer Stunde stehengelassen und dann durch ein Sieb mit Lochgröße 0. 12 mm
gesiebt. Die auf dem Sieb zurückgehaltenen. Vitamin-D.2-enthaltenden Partikeln werden
auf Platten ausgebreitet und dann während 24 Stunden in einem Ofen von 450 C getrocknet.
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Das so erhaltene trockene, leicht bewegliche, Vitamin-D2-aktive Pulver
weist eine Körnung von 0,12 bis 0,5 mm auf und hat eine Vitamin-D-Aktivität von
500 000 I. E./g. Sein Gehalt an Stärkeester beträgt ungefähr 250/o.
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Beispiel 9 50 g Gelatine werden in 50 g auf 600 C erwärmtem destilliertem
Wasser gelöst. Die Lösung wird auf 500 C abgekiihlt. und unter starkem Rühren unter
Stickstoffatmosphäre werden 10 g Carotin (90C/o fl-Form; 100/o a-Form; 1 670 000
I. E./g Vitamin-A-Aktivität) in die Lösung gegeben. Die Mischung wird so lange gerührt,
bis das Carotin gut dispergiert ist.
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Unter Rühren wird dann eine 500 C warme Lösung von 10 g Saccharose
in 10 g destilliertem Wasser zugefügt.
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Ferner werden unter Rühren weitere 95 g auf 500 C erwärmtes destilliertes
Wasser gegeben. Die so erhaltene Emulsion wird in eine aus einem rotierenden Sprühkopf
und einer gegenrotierenden Trommel hestehenden Apparatur gegeben. Die Trommel wird
mit 1 kg Stärkeester beschickt, dessen Feuchtigkeitsgehalt durch Trocknen auf ungefähr
3 0/o reduziert wurde.
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Nachdem die Emulsion im aufgewirbelten Pulver aufgefangen worden ist.
wird die Mischung aus Stärkeester und den vitaminaktiven Partikeln etwa 1 Stunde
stehengelassen und dann durch ein Sieb mit Lochgröße 0. 12 mm gesiebt. Die im Sieb
zurückgehaltenen Carotin enthaltenden Partikeln werden auf Platten ausgebreitet
und dann während 24 Stunden in einem Ofen bei 450 C getrocknet.
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Das so erhaltene leicht bewegliche, Carotin enthaltende Pulver weist
eine Korngröße von 0.12 bis 0,5 mm auf und hat eine Vitamin-A-Aktivität von 167
000 I. E./g. Sein Gehalt an Stärkeester beträgt etwa 25 O/o.