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Verfahren zur Herstellung von haltbaren, fettlösliche Vitamine enthaltenden
Trockenpräparaten, insbesondere zur Verwendung in Futtermitteln Es. sind schon viele
Versuche .gemacht worden, um. Vieh- und Geflügelfutter sowie auch menschlicl:!e
Nahrungsmittel mit fettlöslichen Vitaminen und insbesondere mit den Vitaminen A
und D zu verstärken. Die meisten dieser Versuche waren jedoch wenig erfolgreich
und insbesondere in bezug auf die Verstärkung dieser Produkte mit dem Vitamin A,
da das Vitamin A gegenüber den oxyd"i,°renden Einflüssen der Atmosphäre sehr unbestän.dig
ist. Nach einigen früheren. Vorschlägen. wurde versucht, das Vitamin .A gegen die
oxydi.erende Wirkung der Atmosphäre zu schützen, aber di-es,eVersu.ch"e waren nichtvöllig
befriedigend. Einer der ersten Versuche, fettlösliche Vitamine in Nahrungsmittel
derart einzuführen, daß die Vitamine lange Zeit beständig bleiben, ist in der amerikanischen.
Patentschrift 1633 711 beschrieben. Nach dieser Patentschrift wird ein trockenes,
fettlösliche Vitamine enthaltendes Produkt beschrieben., das dadurch hergestellt
wird, daß etwa ein Teil eines Vitamin A enthaltenden Fischöls mit etwa neun Teilen
trockener Hefe gemischt und die so erhaltenen trockenen, körnigen Teilchen mit Karayagummi
überzogen werden. Es ist angegeben, daß diese überzogenen Teilchen als Nahrungsmittel
für den menschlichen Verbrauch benutztwerden können.
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Ein späterer Versuch, beständige, vitaminhaltige trockene Träger herzustellen,
ist in der amerikanischen
Patentschrift 1764 o85_ beschrieben.
In dieser Patentschrift wird ein Verfahren beschrieben, nach welchem Paraffinöl
mit Fischleberöl im Verhältnis von I bis 2 Teilen Paraffinöl je q. Teile Fischöl
gemischt und das erhaltene, noch flüssige Gemisch dann mit einem trockenen, körnigen,
vegetabilischen Stoff, wie Sojabohnenmehl, vermischt wird, wobei eine genügende
Menge des körnigen, vegetabilischen Stoffes benutzt wird, um das Gemisch aus dem
geschmolzenen Paraffin und dem Fischöl vollständig zu absorbieren. Das erhaltene
Produkt wird in. einem, körnigen Zustand gebracht und dann zur Anreicherung von
Vieh-und, Geflügelfutter mit Vitaminen benutzt. Es wird in dieser Patentschrift
auch erwähnt, daß die erhaltenen Produkte auch mit Gummistoffen, wie Karayagummi,
entsprechend der genannten amerikanischen Patentschrift 1633 711, überzogen
werden, können.
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In. der amerikanischen Patentschrift 2 2o6 I I3 ist ein Produkt beschrieben
worden, das gegenüber den vorstehend erwähnten Produkten in einer etwas anderen
Weise hergestellt worden ist. Nach dieser Patentschrift wird ein harter Fettstoff,
wie ein hydriertes, pflanzliches oder tierisches Öl, geschmolzen und mit diesem
ein. Vitamin-A haltiger Stoff zusammen mit einem Oxydationsschutzmittel, wie Hydrochinon;
vermischt. Das flüssige Gemisch wird abgekühlt und das erhaltene feste Produkt dann
zu kleinen Teilchen vonr je etwa 1/z g verarbeitet, und zwar entweder durch übliche
Granulderverfahren oder indem aus der festen Masse Pillenoder Kügelchen geeigneter
Größe geformt werden.
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Nach der amerikanischen. Patentschrift 2 i9:5 595 -,wird eine Abänderung
des in der amerikanischen Patentschrift :2:2o6 113 angegebenen Produktes
beschrieben, die darin besteht, daß ihm ein alkalischer Stoff, wie ein Oxyd, Hydroxyd,
Carbonat oder anderes. alkalisches. Salz eines Erdalkali- oder Alkalimetalls, zugesetzt
wird. Es wird in der Patentschrift 2 I95 59'5 angegeben, daß- die Produkte gemäß
der Fzfindung der Patentschrift i21 2o6 113
schnell ihren Vitamingehalt verlieren.
Diese geringe Stabilität wird .der Tatsache zugeschrieben, daß die durch Ranzi.gwerden
der in diesen Produkten enthaltenen Fettstoffe erzeugten! Säuren die Zerstörung
der Vitamine beschleunigen, und durch den Zusatz der alkalischen Stoffe zu den in
der Patentschrift 2 195 595 bes'chriebenenProdukten wurde bezweckt, die durch das
Ranzigwerden ;gebildeten Säuren zu neutralisieren, so dä.ß der Verlust in, Vitamingehalt
verhindert wird. Die die alkalischen Stoffe enthaltenden Produkte sind jedoch trotzdem
bei weitem nicht so stabil, wie es erwünscht ist.
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Einer der jüngeren Vorschläge zur Herstellung von Trockenträgern für
fettlösliche Vitamine besteht in der Herstellung eines Produktes, das sowohl fettlösliche
Vitamine als auch wasserlösliche Vitamine enthält. Es ist bekannt, daß sowohl Vitamin
A als auch Vitamin C dazu neigen, den Gehalt ,des anderen zu verringern. Um diese
Neigung zu beheben, ist in. der amerikanischen Patentschrift 2426 762 vorgeschlagen
worden, ein Präparat, das sowohl Vitamin A als auch C enthält, dadurch herzustellen.,
daß Vitamin C in einem hydrierten Pflanzenöl mit einem Schmelzpunkt von wenigstens
6o#' C dispergiert, das flüssige Fett abgekühlt und das. erhaltene feste Material
in kleine gleichförmige Kügelchen zerkleinert wird, und diese Kügelchen aus dem
harten., das Vitamin: C enthaltenden Fett mit. einem geschmolzenen hydrie-rten Pflanzenöl
mit einem Schmelzpunkt von etwa q.6' C und mit einem Vitamin-A haltigen Stoff, wie
einem Vitamin-A-Konzentrat, das auf einem Träger, wie Sojabohrnenmehl, absorbiert
ist, zu mischen. Dieses Gemisch wird abgekühlt und das so erhaltene feste Produkt
durch Zermahlen oder auf andere Weise zu feinen Körnchen zerrieben. Auf diese Weise
wird eine physikalische Trennung des Vitamins C von dem Vitamin A in jedem Körnchen
aufrechterhalten. Es hat sich je-
doch gezeigt, daß auch in diesem Produkt
die Stabilität der Vitamine nicht so ausreichend ist, wie es-erwünscht ist.
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In der amerikanischem Patentschrift 2 275 565 wird vorgeschlagen,
die Getreide für Frühstücksspeisen und andere Nahrungsmittel sowohl mit Vitaminen,
die wasserlöslich sind, als auch mit Vitaminen, die fettlöslich sind, zu verstärken,
indem eine sehr kleine Menge einer wäßrigen Lösung der wassetlöslichen Vitamine
mit einer sehr großen Menge eines geschmolzenen pflanzlichen Öls, das bei Zimmertemperatur
normalerweise fest ist und fettlösliche Vitamine enthält, emulgiert und die flüssige
Emulsion, dann auf das Getreide für die Frühstücksspeisen oder anderen Nahrungsmittel,
die mit den. Vitaminen angereichert werden sollen, aufgesprüht wird. Diese flüssige
Emulsion wird hierdurch in großem Ausmaß von den Getreideprodukten absorbiert, so
daß ein Produkt erhalten wird., das sowohl mit wasserlöslichen Vitaminen als auch
fettlöslichen Vitaminen. angereichert ist. Die Emulsion. verfestigt sich beim Abkühlen,
wodurch der Schutz, der den Vitaminen durch das Pflanzenöl gegen d.ie oxydierenden
Einflüsse der Atmosphäre erteilt wird, erhöht wird.
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Nach all den genannten früheren Vorschlägen können jedoch keine Produkte
erhalten werden, die so beständig sind, wie es erwünscht ist' und insbesondere nicht
hinsichtlich des Vitamin,-A-Gehalbes. Die genannten Produkte neigen alle dazu, ihren
Gehalt an. Vitamin A zu verlieren., selbst wenn sie nicht mit Vieh- oder Geflügelfutter
oder mit für den menschlichen Verbrauch hergestellten Nahrungsmitteln gemischt werden,
und wenn diese Produkte mit Vieh- oder Geflügelfutter oder mit menschlichen Nahrungsmitteln
gemischt werden, so verlieren sie ihren Gehalt an Vitamin A sogar sehr schnell.
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Es sind auch einige wenige Trockenträger für fettlösliche Vitamine
entwickelt worden, die, was ihren Vitamin -A-Gehalt anbetrifft, verhältnismäßig
stabil sind, solange diese Träger nicht mit anderen Stoffen vermischt werden. Derartige
Produkte sind in der amerikanischen Patentschrift 2-401 2g3 beschrieben. - Diese
Produkte werden hergestellt, indem die die fettlöslichen Vitamine enthaltenden
Stoffe
mit feinzerkleinerten. pflanzlichen Stoffen, wie vegetabilischen Mehlen, die große
Mengen Fettstoffe zu absorbieren vermögen, vermischt werden und das so erhaltene
Produkt dann innig mit einer verhältnismäßig großen Menge eines rohen vegetabilischen:
0'1,s gemischt wird, wobei jedoch der Olgehalt des Endproduktes unter einem Punkt
gehalten wird, an welchem das Produkt seine Eigenschaften als Trockenprodukt verlieren
und ölig werden würde. Dieses Produkt ist sehr beständig und behält seinen ursprünglichen
Gehalt an Vitamin A wenigstens 6 Monate lang und mehr, selbst wenn es unter Bedingungen
gelagert wird, die für eine Zerstörung des Vitamins A günstig sind. Es wurde jedoch
gefunden, datß auch dieses Produkt, wenn es zur Anreicherung von Vieh- und Geflügelfutter
mit Vitaminen. A und D benutzt wird, seinen Gehalt an Vitamin A verliert, wenn das
angereicherte Futter eine gewisse Zeit gelagert wird. Es scheint, ,daß die Fettstoffe,
die den feinzerkleinerten vegetabilischen Stoffen bei der Herstellung des Produktes
einverleibt werden, dazu neigen, aus den Körnchen, aus denen das Produkt besteht,
ganz allmählich nach den Futterstoffen abzuwandern, mit denen die Körnchen gemischt
werden. Hierdurch wird das Vitamin A über eine große Fläche ausgebreitet und so
den oxydierenden Einflüssen der Atmosphäre in einem Ausmaß ausgesetzt, daß der Vitamin-A-Gehalt
des Futtermittels in gewissem Grade verlorengeht. Ein weiterer Nachteil dieses Produktes
besteht darin, daß zu seiner Herstellung Konzentrate mit sehr hohem Vitamingehalt
angewendet werden müssen. Es ist jedoch bekannt, daß die Kosten je Einheit Vitamin
von fettlöslichen Vitarrninkonzentraten sich mit steigendem Gehalt der Konzentrate
sehr wesentlich erhöhen. Infolgedessen sind bei dem in dieser Patentschrift beschriebenen
Produkt die Kosten je Einheit der fettlöslichen Vitamine höher als es der Fall sein
würde, wenn ihm dieselben Mengen Vitamine unter Verwendung von Stoffen mit geringerem
Vitamingehalt einverleibt werden könnten.
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Es ist ein Ziel vorliegender Erfindung, Produkte mit einem Gehalt
an fettLöslichen, Vitaminen in trockener Form herzustellen, die gegen oxydative
Beeinträchtigung sehr widerstandsfähig sind, selbst wenn sie mit Vieh- und Geflügelfutter
gemischt und unter Bedingungen gelagert werden, die einer oxydativen Zerstörung
der fettlöslichen Vitamine günstig sind.
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Das Verfahren zur Herstellung von haltbaren, fettlösliche Vitamine
enthaltenden Trockenpräparaten besteht gemäß vorliegender Erfindung darin, daß ein
wachsartiger, bei normaler Temperatur fester Stoff mit einem Schmelzpunkt von wenigstens
q.5° C mit einem fettlösliche Vitamine enthaltenden Stoff und einem vegetabilischen
Mehl gemischt, das Gemisch zum Schmelzen gebracht und :in kleine tropfen- bis kugelförmige
Teilehen übergeführt wird.
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Wenn das vi:taminhaftige Material eine wesentliche Menge Vitamin A
enthält, so enthalten. die Teilchen in Mischung mit den anderen Bestandteilen auch
ein verdauliches Oxydationsschutzmittel.
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Obgleich es sehr zweckmäßig ist, allen Präparaten der Erfindung ein
Oxydationsschutzmittel einzuverleiben, so kann doch in den. Fällen, in denen Vitamin
D ohne Vitamin A vorhanden ist, das Oxydationsschutzmittel auch wegbleiben, und
zwar deswegen, weil die kleine Menge der natürlichen Oxydationsschutzmittel, die
oft in vegetabilischen Mehlen vorhanden ist, ausreicht, das Vitamin D zu stabilisieren,
das gegen oxydative Einflüsse viel stabiler ist als Vitamin A.
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Unter dem Ausdruck wachsartiger Stoff sollen auch wachsähnliche, bei
normalen Temperaturen feste "Stoffe mitverstanden werden, wie gewisse Glyceride,
andere Fettsäureester, freie Fettsäuren, pflanzliche und mineralische Wachse sowie
ähnliche Stoffe und deren Mischungen.
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Den erfindungsgemäßen Produkten. können gegebenenfalls auch noch andere
Stoffe zugesetzt werden, wie Synergisten für die Oxydationsschutzmittel oder pflanzliche
Farbstoffe u. dgl.
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Die erfindlungs,gemäßen Produkte enthalten -die fettlöslichen Vitamine
in einer Form, die gegen oxydative Zerstörung sehr beständig ist, was aus der Tatsache
folgt, daü sich der Vitamingehalt der erfind:ungsgemäßen Produkte, selbst nach einer
langen Lagerzeit, praktisch nicht verringert. \ oclt wesentlicher ist jedoch die
Tatsache, daß@ die Vieh-und Geflügelfutter, die durch den Zusatz der erfindungsgemäßen
Produkte mit Vitaminen angereichert worden sind, äußerst beständig sind und nur
ein sehr geringer Verlust im zugesetzten Vitamingehalt auftritt, selbst wenn diese
angereicherten. Produkte etwa, 6 Monate bis zu z Jahr oder auch länger unter Bedingungen
gelagert werden, die für die oxydätive Zerstörung der Vitamine sehr günstig sind.
Durch Verwendung der erfindungsgemäßen Produkte ist es somit nunmehr mÖglich, mit
Vitaminen angereicherte Vieh- und Geflügelfutter herzustellen, diese über weite
Strecken zu verschicken und dann noch lange Zeit zu lagern, ehe sie an den späteren
Verbraucher verkauft werden. Vor der vorliegenden Erfindung war es im all"c.,em.einen
nicht möglich, ein mit Vitamin A angereichertes Vieh- oder Geflügelfutter 'herzustellen,
das seinen Gehalt an Vitamin A länger als höchsterns einige Wochen geh.ielt, aber
unter Verwendung der Produkte gemäß der Erfindung ist es möglich, derartige angereicherte
Futter herzustellen, in denen der Gehalt an Vitamin A 6 bis 1z :Monate und länger
erhalten bleibt.
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Der Verlust am Vitamingehalt, der auftritt, wenn die fettlösliche
Vitamine enthaltenden Produkte längere Zeit gelagert werden, wird gewöhnlich als
oxydativ e Zerstörung oder Abbau bezeichnet. Tatsächlich ist es jedoch sehr wahrscheinlich,
daß 'wenigstens ein Teil des Verlustes im Vitamingehalt mit der Zerstörung der Vitamine
durch andere Einflüsse als die gewöhnliche Oxydation zusammenhängt. Aller Wahrscheinlichkeit
nach katalysieren auch arndere Bestandteile in dem
die Vitamine
enthaltenden Gemisch in irgendeiner Weise die Umwandlung der Vitamine zu irgendwelchen
physiologisch inaktiven Verbindungen. Es ist jedoch die übliche Praxis, die Gesamtsumme
der Verluste im Vitamingehalt, die durch irgendeines der üblichen; analytischen
Verfahren, wie biologische oder chemische oder physikalische analytische Verfahren,
festgestellt werden, als oxydative Zerstörung oder Abbau der Vitamine zu bezeichnen.
Diese Praxis ist daher auch in der vorliegenden Beschreibung beibehalten, worden.
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Zur Herstellung der Produkte gemäß ,der Erfindung wird: das normalerweise
feste, wachsartige Material geschmolzen und mit diesem werden dann das zu verwendende,
das, fettlösliche Vitamin enthaltende Material und das pflanzliche Mehl undauch
das eßbare Oxydationsschutzmittel, wenn ein solches dem Produkt zugesetzt werden
soll, vermischt. Das so hergestellt.-- flüssige Gemisch wird dann durch irgendein
geeignetes Verfahren zueiner Vielzahl sehr kleiner, fester tropfen- bis kugelförmiger
Teilehen verarbeitet.
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Die Herstellung dieser Teilchen kann z. B. nach den beiden nachstehenden
Verfahren, die gute Ergebnisse liefern, durchgeführt werden:; doch können natürlich
auch andere Verfahren angewendet werden. Das eine Verfahren, nach welchem die, gewünschten
tropfen- bis kugelförmigen. Teilchen hergestellt werden- können, kann als Zentrifugierverfahren
bezeichnet werden. Nach diesem Verfahren. wird ein geschmolzenes Gemisch der Bestandteile,
aus denen die Masse hergestellt wird, in einen: schnell umlaufenden Kessel gebracht,
dessen Seitenwandlungen zahlreiche kleine Du.rchloc'hungen enthalten. Diese Durchlochungen.
können längs -des oberen Teiles des Kessels, oder irgendwo längs der Seiten des
Kessels angeordnet werden. Es kann aber auch! ein Kessel, ,der praktisch einen Zylinder
darstellt, oder ein Kessel, der die Form eines umgekehrten Kegels mit Durchlochungen
nur am Kopfteil- der Seitenflächen des Kegels hat, benutzt werden. Wenn der Kessel
in schnelle Umdrehung versetzt wird, so fließt .das geschmolzene Gemisch aus den
Durchlochungen in den Wandungen dies Kessels aus und wird infolge der Zentrifugalkraft
eine große Strecke-, beispielsweise etwa 3 -bis 4,5 m, durch -die Luft geschleudert.
Wenn das geschmolzene Gemisch durch die genannten Durchlochungen hindurchtritt,
so wird es in eine Vielzahl sehr kleiner tropfen- bis kugelförmiger Teilchen zerlegt.
Diese beim Verlassen des Kessels flüssigen Teilchen kühlten- sich beim Durchgang
durch ,die Luft sehr schnell ab, und wenn sie auf den Boden des Raumes fallen, in
welchem der rotierende Kessel aufgestellt ist, so haben sie sich verfestigt und
besitzen unter praktisch allen Bedingungen eine fast vollkommene Kugelform. Die
Geschwindigkeit, mit -der die Zentrifugiervorrichtung in Umlauf gesetzt wird, kann,
natürlich -verschieden sein., aber eine Umlaufgeschwindigkeit von etwa Zoo bis z5oo
Unidrehungen je Minute liefert sehr brauchbare Produkte.: Nach dem anderen bevorzugten
Verfahren zur Herstellung der tropfen- oder kugelförmigen Teilchen wird das. geschmolzene
Gemisch der Bestandteile durch eine Spritzkanone oder- ähnliche Sprühvorrichtung
hin.durchgeschickt. Wenn die kleinen flüssigen: Teilchen nach. dem Durchgang durch
die Sprühvorrichtung durch die Luft fliegen, so kühlen sie sich sehr schnell ab
und bilden feste, tropfenbis: kugelförmige Teilchen wie in dem Fall, in dem das
geschmolzene Gemisch der Bestandteile durch eine Zentrifugiervorrichtung der beschriebenen
Art hindurchgeschickt wird. Die Sprühvorrichtung kann zweckmäßig in der Nähe der
Decke eines Raumes mit sehr hoher Deck,. oder auf einem höheren Turm aufgestellt
werden, wobei die Düse der Sprühvorrichtung nach unten gerichtet wird. Die Sprühvorrichtung
kann aber auch auf dem Boden des Raumes, in welchem sie untergebracht wird, aufgestellt
werden. -Die Düse der Sprühvorrichtung wird dann so, gerichtet, da& der erste
Weg der Tröpfchen parallel zum Boden des Raumes oder in einem etwas nach oben zu
einer Linie parallel mit dem Boden des Raumes gerichteten Winkel verläuft. In diesem
Fall muß natürlich der Druck, der dazu benutzt wird, die heiße Flüssigkeit durch
die Sprühvorrichtung zu drücken, so groß' sein, dafli die kleinen gebildeten Tröpfchen
eine genügende Strecke durch die Luft fliegen und sich verfestigen, ehe sie auf
dien Boden des Raumes fallen. In den meisten Fällen wird es ausreichend sein, wenn
entweder die Sprühvorrichtung so aufgestellt wird; daß die Tröpfchen v ori der Düse
der Sprühvorrichtung nach--,dem Boden des Raumes einen freien Fall von etwa 4,5
bis 6 m oder mehr haben, oder in der Sprühvorrichtung ein so hoher Druck angewendet
wird-, daß die Tröpfchen eine etwa gleiche Strecke durch die Luft fliegen, ehe sie
auf den Boden des Raumes fallen. In den meisten Fällen reicht ein Druck von etwa
0,7 kg/cm2 aus, wenn man die Tröpfchen durch freien Fall durch die Luft abkühlen
läßt, doch können auch Drucke von etwa 0,35 bis 7,0 kg/cmbenutzt werden.
Wenn die Sprühvorrichtung auf dem Boden des Raumes aufgestellt und .das heiße, flüssige
Gemisch in Richtung etwa parallel zum Boden des Raumes ausgesprüht wird, so wird
zweckmäßig ein Druck von wenigstens r,o5 kg/cm2 in der Sprühvorrichtung angewendet,
damit die einzelnen Tröpfchen eine genügende Strecke durch die Luft fliehen und
sich verfestigen, ehe sie. auf den Boden des Raumes fallen.
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Brei beiden beschriebenen Verfahren zur Herstellung der Teilchen wird
das geschmolzene Gemisch der Bestandteile vorzugsweise auf -einer solchen Temperatur
gehalten, daß das Gemisch leicht fließt und leicht durch die Durchlochungen des
schnell. umlaufenden Kessels oder durch die Sprühvorrichtung hindurchgedrückt wird
und die Durchlochungen: des umlaufenden Kessels oder die Öffnungen in der Sprühvorrichtung
nicht verstopft werden.
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Die Durchlochungen in -der Zentrifugiervorrichtung und die Öffnungen
in der Sprühvorrichtung
sollen so bemessen oder eingestellt werden,
da ß feste, kugelförmige Teilchen mit einem solchen Durchmesser erhalten werden,
daß die Mehrzahl der Teilchen durch ein Sieb mit vier Maschen, aber nicht durch
ein solches mit vierzig Maschen je Zentimeter Kantenlänge hindurchgeht. Bei den
Zentrifugiervorrichtungen liefern Durchlochungen in den Seiten des Kessels mit einem
Durchmesjer von etwa o,i 5 bis o,o8 cm sehr brauchbare Produkte. Die Größe der Öffnungen
bei den Sprühvorrichtungen hängt in gewissem Ausmaß von dem Druck ab, mit dem die
geschmolzenen Gemische durch die Vorrichtungen hindurchgedrückt werden. Diese Vorrichtungen
könneni jedoch gewöhnlich leicht so eingestellt werden, daß kugelförmige Teilchen
der gewünschten Größe erhalten werden.
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In nahezu allen Fällen sind die -erhaltenen kugelförmigen Teilchen
frei fließend und, neigen nicht dazu, in wesentlichem Ausmaß aneinander anzuhaften.
Falls sie jedoch die Neigung haben sollten, etwas miteinander zu verkleben, so kann
diese Neigung leicht durch einfaches Bestäuben der Teilchen mit einer kleinen Menge
eines der vegetabilischen Mehle, wie sie zur Herstellung der Produkte d'er Erfindung
benutzt werden, behoben «-erden.
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Bei den Produkten gemäß vorliegender Erfindung können Materialien
mit einem wesentlich geringeren Gehalt an fettlöslichen Vitaminen benutzt werden,
als sie bei den nach der oben genannten amerikanischen Patentschrift 2 401
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hergestellten Produkten erforderlich sind. Falls erwünscht, können bei
der Herstellung der erfindungsgemäßen Produkte natürlich auch Konzentrate mit hohem
Gehalt an fettlöslichen Vitaminen benutzt werden und insbesondere, wenn Trockenpräparate
mit sehr hohem Gehalt an Vitaminen hergestellt werden sollen-.
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Bei der Herstellung von Trockenpräparaten, die Vieh- und Geflügelfuttern
zugesetzt werden, sollen, um :denen Gehalt an fettlöslichem Vitamin anzureichern,
ist es nicht notwendig, Konzentrate mit hohem Gehalt an fettlöslichen Vitaminen
zu verwenden, sondern an deren, Stelle können Öle mit niedrigem Gehalt an fettlöslichen,
Vitaminen, benutzt werden. Viele Vieh- und Geflügelfutter werden mit Vitamin A so
weit verstärkt, daß sie einen Gehalt von etwa 5 Einheiten, Vitamin A je Gramm besitzen..
Um Trockenpräparate, die für die Verstärkung von Futtermitteln in diesem Ausmaß
geeignet sind, herzustellen, können Öle mit geringem Gehalt an fettlöslichen Vitaminen
benutzt werden, da für die für diese Verwendung hergestellten Trockenpräparate ein
Gehalt über etwa iooo oder 2000 Einheiten an Vitamin A je Gramm nicht erforderlich
ist.
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Als Lieferant der fettlöslichen Vitamine können irgendwelche der natürlichen
Hilfsquellen, für Vitamin A und D benutzt werden, wie Fischleberöle und angereicherte
Fischkörperöle oder auch die künstlich hergestellten Vitamine A oder D. Es können
auch aktivierte Sterole, wie bestrahltes Ergosterol oder bestrahltes 7-Dehydrocholesterol
oder Vitamin A in dem natürlichen Ester oder Alkohol, aus dem es oder der durch
synthetische Verfahren hergestellt worden ist, benutzt werden. An Stelle der Verwendung
von Vitamin A können auch dessen Vorprodukte, wie Carotin, benutzt werden. Die Menge
des Materials mit den fettlöslichen Vitaminen in den erfindungsgemäßen Produkten,
kann von irgendeiner gewünschten Mirndestmenge bis zu etwa 6o%, des Gesamtgewichtes
des Produktes variieren. In den meisten Fällen wird bevorzugt, daß die erfindungsgemäßen
Produkte, die d@i.e Träger des Vitamins A sind, wenigstens etwa i.ooo Einheiten
Vitamin A je Gramm enthalten, und daß die erfindungsgemäßen Produkte, die Träger
des Vitamins D sind, einen Gehalt von wenigstens etwa ioo Einheiten Vitamin D je
Gramm haben.
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Die normalerweise festen, wachsartigen Stoffe, die bei der Herstellung
der erfindungsgemäßen Produkte benutzt -werden, bestehen beispielsweise aus Glyceriden
oder anderen Fettsäureestern, Fettsäuren, pflanzlichen: Wachsen oder Petroleumwachsen,
oder Gemischen dieser Stoffe mit einem Schmelzpunkt von wenigstens etwa 45°' C.
Zu diesen Stoffen gehören hydrierte Fette und Öle, wie Kokosnufßöl, Baumwollsaatöl,
Erdnußöl, Sojabohnenöl und Fischöle, Fettsäuren, wie Stearinsäure, mineralische
Wachse, wie die verschiedenen Petroleumwachse, und pflanzliche Wachse, wie Carnaubawaclis,
Candelillawachs, Espartowachs und! Ouricurywachs. Die normalerweise festen, wachsähnlichen
Stoffe sollen vorzugsweise wenigstens etwa 3o Gewichtsprozent der erfindungsgemäßen
Produkte betragen und sie können bis auf etwa 9o °/o erhöht werden.
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Als Oxydationsschutzmittel, die -den erfindungsgemäßen Produkten einverleibt
werden können, können erwähnt werden: Butyliertes Oxyanisol, Propylgallat, Gallsäure
und Nordillydroguajaretsäure. Diese Verbindungen sind alle eßbare, verdauliche Oxydationsschutzmittel.
Es können aber auch andere verdauliche Oxydationsschutzmittel benutzt werden, wie
Vitamin E, ,gemischte Tocopherole und natürliche Oxydationsschutzmittel der in den
amerikanischen Patentschriften 2 345 576, 2 345 578, 2 433 593, 2434 79o
beschriebenen Art, ferner natürliche Oxydationsschutzmittel, wie sie in den amerikanischen
Patentschriften ? 396 68o und 2 396 681 beschrieben sind, sowie auch irgendwelche
andere ähnliche verdauliche Oxydationsschutzmittel. Tatsächlich können alle verdaulichen
Oxydationsschutzmittel benutzt «-erden. Es können auch Mischungen irgendwelcher
dieser Oxydationsschutzmittel oder Mischungen aus einem oder mehreren dieser verschiedenen
Oxydationsschutzmittel und einer oder mehreren Verbindungen benutzt werden, die
an sich nur geringe oder keine Wirkung als Oxydationsschutzmittel besitzen, aber
wenn sie irgendeinem der Oxydationsschutzmittel: zugesetzt werden, auf diese einem
synergistischen Effekt ausüben. Zu derartigen Verbindungen, die oft also Synergist
bezeichnet werden, gehören beispielsweise Lezithin; Citronensäure und gewisse
Alkylphosphate.
Die Menge der den erfindungsgemäßen Produkten zuzusetzendem Oxydationsschutzmittel
beträgt in den, meisten. Fällen wenigstens etwa o,o5 Gewichtsprozent, doch hängt
sie in gewissem Ausmaß von der Wirksamkeit des Oxydationsschutzmittels ab. In .den
meisten Fällen beträgt die Menge des zu verwendenden Oxydation@s,schutzmittels zwischen
etwa o,o5 und r,o Gewichtsprozent der erfindungsgemäßen Produkte.
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Unter dem Ausdruck verdaulich und eßbar soll rriit Bezug auf .die
Oxydationsschutzmittel verstanden--werden, daß diese Stoffe sowohl von Geflügel
als auch anderen Tieren in den Mengen, in denen sie benutzt werden, genossen werden
können, ohne daß hierdurch schädliche Wirkungen eintreten.
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Die Produkte der Erfindung enthalten ein vegetabilisches Mehl als
einen der wesentlichsten Bestandteile.
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Die Menge dies den Produkten zuzusetzendem pflanzlichen Mehles kann
natürlich variieren, doch soll sie 5o Gewichtsprozent des Endproduktes nicht überschreiten
und vorzugsweise nicht mehr als etwa 35 Gewichtsprozent des Endproduktes betragen:.
Vorzugsweise soll die Menge des Mehles wenigstens 5 % der Endprodukte betragen,
obgleich auch Mengen von etwa z o/o eine günstige Wirkung haben. Der Zusatz des
Mehles zu den Präparaten trägt wesentlich dazu bei, daß die Stabilität der Vitamine
in den Produkten aufrechterhalten bleibt. Es ist nicht bekannt, worauf die Wirkung
des Mehles in der Aufrechterhaltung der Stabilität der Vitamine beruht; es wurde
jedoch gefunden, daß das Mehl einer derartige Wirkung tatsächlich besitzt. Das vegetabilische
Mehl trägt auch dazu bei, die- Vitamine in den Produkten für die Tiere, von denen
die mit diesen Produkten angereicherten Futtermittel verbraucht werden, leichter
verwertbar zu machen. Es scheint, daß das vegetabilische Mehl Feuchtigkeit zu absorbieren
sucht, und wenn daher die erfindungsgemäßen, Produkte in -den Magen eines Tieres
gelangen, so absorbiert .das vegetabilische Material Wasser aus den Verdauungssäften
des Magens. Hierdurch dehnt sich das vegetabilische Material natürlich aus und bricht
die kugelförmigen Teilr'hen, aus denen die trockenen Vitaminträger bestehen, auf.
Wenn diese kugelförmigen Teilchen jedoch aufgebrochen werden, so werden die darin
enthaltenem Vitamine für die Absorption aus dem Verdauungssystem in. die Blutbahn
viel leichter zugänglich. Das vegetabilische Mehl trägt auch noch in anderer Weise
dazu bei, die Vitamine für die Absorption aus dem Verdauungssystem leichter zugänglich
zu machen; da die Teilchen des vegetabilischem Mehles sehr leicht verdaulich sind
und auf sie die Verdauungssäfte im Magen und Darm einwirken, so führen sie dazu,
daß die kugelförmigen Teilchen des Vitaminträgers in einem mehr oder weniger wabenartigen
Zustand zurückbleiben, wodurch eine viel größere Oberfläche des trockenen Präparates
der Wirkung der Verdauungssäfte ausgesetzt wird. Auf diese Weise werden somit
die Vitamine in den Trockenpräparaten dem Verdauungssystem viel leichter zugänglich
gemacht. .
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Zu den vielen pflanzlichen Mehlen., die zur Herstellung der Gemische
der Erfindung benutzt werden können, gehören feingemahlenes Sojabohnenmehl, Roggenkeimmehl,
Alfalfa-Blättermehl, Baumwollsaatmehl, Leinsaatmehl:J Weizenkeimmehl, Cornmehli,
Weizenkleie, Hafermehl, Erdnußmehl, gesiebter Reisschliff und Weizenmehl. Das Pflanzenmehl
soll sehr feinkörnig sein und, der größte Teil soll durch ein Sieb mit etwa fünfundzwanzig
Maschen je Zentimeter Kantenlänge hindurchgehen, und vorzugsweise soll der größte
Teil der Teilchen eine Größe haben, daß sie durch ein Sieb mit etwa vierzig Maschen
je Zentimeter Kantenlänge hindurchgehen.
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Es ist nicht genau bekannt, warum die erfindungsgemäßen Produkte soviel
beständiger als alle bisher bekannten Produkte sind. Die Zusammensetzung der vorliegenden
Produkte istder Zusammensetzung von einigen der bisher bekannten Produkte, was die
Art der in ihnen benutzten Bestandteile anbetrifft, etwas ähnlich, wie es durch
einen Vergleich der Bestandteile der vorliegenden, Produkte mit den Bestandteilen
einiger der bisher bekannten obenerwähnten Produkte ersichtlich ist.. Dennoch ist
mit Sicherheit fest-gestellt, daß die Produkte vorliegender Erfindung viel beständiger
sind als irgendeines der obengen.annten bisher bekannten Produkte, und es wird angenommen,
daß die vorliegenden, Produkte die einzigem sind, die, wenn sie mit Vieh- oder Geflügelfutter
vermischt werden, ihren, ursprünglichen Vitamingehalt 6 bis i2 Monate oder länger
aufrechterhalten.
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Wahrscheinlich hängt mit ihrer höheren Beständigkeit zum großen Teil
die Tatsache zusammen, daaß, die vorliegenden Produkte zu einer sehr großen Anzahl
sehr kleiner kugelförmiger Teilchen verarbeitet werden, während die bisher bekannten
Produkte entweder,durch Zermahlen oder andersartige Zerkleinerung von großförmigen
Massen der Ili.schungen verformt werden. Durch eine derartige Zerkleinerung werden
Teilchen erhalten, die j e Gewichtseinheit eine viel größere Oberfläche haben, als
es bei den erfindungsgemäßen Produkten der Fall ist. Es ist jedoch nicht anzunehmen,
daß die Überlegenheit der vorliegenden Produkte gänzlich ihrer physikalischen Form
zuzuschreiben ist, obgleich gefunden wurde, da:ß' die Tropfen- oder Kugelform der
einzelnen Teilchen, aus denen die Produkte bestehen, zu ihrer Stabilität doch wesentlich
beiträgt.
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Obgleich die Erfindung auf keine besondere Theorie festgelegt werden
soll, so kann doch sein, daß bei der Bildung der einzelnen kugelförmigen Teilchen
infolge der schnelleren Abkühlung der Außenfläche jedes Teilchens im Vergleich zur
Ablciihlurig3geschwindigiceit der inneren Teile jedes Teilchens um diese eine -harte
Ummantelung gebildet «Tirol, und es kann sein, daß durch diese Wirkung die Oberfläche
der einzelnen kuge förmigen Teilchen gegen das Eindringen oxydierender Einflüsse
viel
widerstandsfähiger ist, als es sönst der Fall sein würde.
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Die Erfindung kann auf verschiedene Weise durchgeführt werden, und
einige besondere Verfahren zur Herstellung von haltbaren, fettlösliche Vitamine
enthaltenden Trockenpräparaten gemäß der Erfindung «erden in den folgenden Beispielen
beschrieben. Alle Vitamingehalte werden in internationalen Einheiten angegeben.
Beispiel i Ein sehr beständiges Trockenpräparat mit einem Gehalt an Vitamin A wurde
aus einem Vitamin-A-Konzentrat, Espartowachs, einem verdaulichen Oxydationsschutzmittel
und Weizemkeimmehl hergestellt. Als Oxydationsschutzmittel wurde Nordihydroguajaretsäure
benutzt. Das Produkt wurde hergestellt, indem 2o Teile Espartowachs mit einem Schmelzpunkt
von etwa 70 bis 75° C auf etwa 8o° C erhitzt und mit diesem io Teile des
Vitamin-A-Konzentrats, 18 Teile Weizenkeimmehl und o,o6 Teile des Oxydationsschutzmittels,
die alle auf etwa 8o° C vorerhitzt worden waren, gemischt wurden. Dem Gemisch wurden
auch o,o6 Teile Citronensäure als Synergist für das Oxvdationsscliutzmittel zugesetzt.
Das heiße flüssige Gemisch wurde dann in einen schnell umlaufenden Kessel (etwa
i5oo Umdreihungen je Minute) gegeben, der in seinen Seitenwandungen mitburchbohrun
gen eineisDurchmessers von etwa o,16 bis o,o8 cm versehen war und durch welcüe das
flüssige Gemisch zum Ausfließen gebracht wurde. Beim Durchfliegen der Luft verfestigten
sich die einzelnen Tröpfchen des flüssigen Gemisches sehr schnell und bildeten,
nachdem sie auf den Boden des Raumes, in welchem der schnell umlaufende Kessel aufgestellt
war, niedergefallen waren, eine Vielzahl fester, kugelförmiger Teilchen. Diese Teilchen
ihatten eine se1ir geringe Neigung, aneinanderzukleben, und sie wurden daher mit
einer Mischung eingestäubt, die aus @2,ao Teilen Weizenkeimmelfl, o,o6 Teilen des
Oxydationsschutzmittels und o,o6 Teilen Citronensäure hergestellt war, wobei i Teil
dieses Gemisches auf 2o Teile der kugelförmigen Teilichen benutzt wurde. Das erhaltene
Produkt wurde dann auf seinen Vitamingehalt geprüft und enthielt 203 000
Einheiten an Vitamin A je Gramm. Das Produkt wurde dann auf seine Beständigkeit
gegenüber den oxydierenden Einflüssen der Atmosphäre geprüft, indem es einem beschleunigten
Lagerungsversuch unterworfen wurde. Zu diesem Zweck wurde es bei einer Temperatur
von 45° C -6 Wochen offen an der Luft gelagert. Nach dieser Zeit hatte das Produkt
einen Vitamingehalt von 184 000 Einheiten an Vitamin A je Gramm. Da unter diesen
sehr ungünstigen Lagerungsbedingungen nur etwa 9% des Vitamins A zerstört wurden,
geht klar hervor, daß das Produkt gegen die oxydativen Einflüsse der Atmosphäre
äußerst beständig war.
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Beispiel 2 Ein anderes Trockenpräparat mit einem Gehalt an fettl;@slichen
Vitaminen wurde hergestellt, indem i?2,5 Teile mi@krokristallwachs mit einem Schmelzpunkt
von 88 bis 9o° C geschmolzen und mit diesem dann 3oTeile Fischleberöl, 2oTeile zerriebenes
Sojabohnen-Preßkuchenmehl und o,13 Teile eines Oxydationsschutzmittels der im Beispiel
i beschriebenen Art zusammen mit 0,33 Teilen Sojabohnenlezithin als Synergist
für letzteres vermischt wurden. Das Produkt wurde zu einer Vielzahl kleiner, kugelförmiger
Teilchen verarbeitet, indem das heiße, flüssige Gemisch durch eine Zentrifugiervorrichtung
wie im Beispiel rz geschickt wurde. 4o Teile der kugelförmigen Teilchen wurden dann
mit q.2 Teilen Sojabohnen-Preßkuchenmehl gemischt. Das erhaltene Produkt hatte einen
Anfangsgehalt von 22oo Einheiten an Vitamin A je Gramm, und nach einer Lagerung
von 3 Monaten bei 3,0° C offen an der Luft enthielt das Produkt 1930 Einheiten
an Vitamin A je Gramm. To Teile des durch Vermischen der kugelförmigen Teildhen
mit Sojabohnen-Preßkuchenmehl erhaltenen Produktes wurden mit go Teilen eine Mineralgemisches
vermischt, das durch Vermiischett von qo Teilen zerriebenem Kallk, 4o Teilen gedämpftem
Knochenmehl und n6 Teilen Salz hergestellt worden war. Diese drei Mineralien neigen
alle stark dazu, das Vitamin A zu zerstören. Das erhaltene Produkt hatte anfänglich
einen Gehalt von 248 Einheiten an Vitamin A je Gramm, und nach einer Lagerung von
2 Monaten offen an der Luft bei 37°'C hatte es 230 Einheiten an Vitamin A
je Gramm. Aus diesen beiden beschleunigten Lagerungsversuchen geht hervor, daß dieses
Produkt das in ihm enthaltene Vitamin A in einer gegen oxydative Zerstörung sehr
beständigen Form enthielt.
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Beispiel 3 Es wurden wie im Beispie12 vier fettlösliche Vitamine enthaltende
Trockenpräparate hergestellt, jedoch wurde das im Beispiel 2 benutzte Oxydationsschutzmittel
in den vier Produkten des vorliegenden Beispiels durch Propylgallat bzw. Gallsäu-re,
butyliertes Oxyanisol und ein Gemisch natürlicher Tocopherole ersetzt. jedes dieser
vier Produkte hatte dieselbe ausgezeichnete .Stabilität und Widerstandsfähigkeit
der Vitamine gegen oxydative Zerstörung wie das Produktdes Beispiels 2.
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Beispiel q.
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Ein anderes erfindungsgemäßes Produkt wurde wie in den vorausgehenden
Beispielen hergestellt, indem i5o Teile eines Mikrokristallwachses mit einem Schmelzpunkt
von etwa 88 bis 9o° C auf etwa 95° C erhitzt und mit diesem 149,2 Teile Fischleberöl
mit einem Gehalt von 55 000 Einheiten an Vitamin A je Gramm, 0,78
Teile eines Vitamin-D-Konzentrats mit 2 15o ooo Einheiten an Vitamin D je Gramm,
3 Teile eines Oxydationsschutzmittels der in den vorausgehenden Beispielen benutzten
Art zusammen mit 7,5 Teilen Lezithin als Synergist für dieses und iz6,2 Teile Weizenkeimmehl,
die alle auf etwa 95° C vorerhitzt worden waren, vermischt wurden. Das heiße, flüssige
Produkt wurde sorgfältig durchgemischt und dann durch eine Zentrifugiervorrichtung
der
in den vorausgehenden Beispielen benutzten Art hindurchgeschickt.. Um die Beständigkeit
des Vitamins A in .den erhaltenen festen, kugelförmigen Teilchen zu prüfen, wurden
zwei verschiedene Lagerungsversuche durchgeführt. Bei dem ersten Versuch wurden
263 Teile der festen, kugelförmigen Teilchen mit 151 Teilen Weizenkeimmehl, 45,.4
Teilen Sojabohnenmehl und 448,3 Teilen Leins.aatinehl vermischt. Das (Gemisch wurde
geprüft und enthielt 53,6o Einheiten an Vitamin A je Gramm. Das Produkt wurde dann
41/2 Monate offen an der Luft bei 30° C gelagert. Nach dieser Zeit enthielt dieses
Produkt noch immer 49.9o Einpleiten an Vitamin A je Gramm. Da nur etwa 7% das Vitamins
A zerstört wurden, folgt, daß in diesem Produkt das- Vitamin A sehr stabil ist,
selbst wenn das Produkt mit .einem Vieh-oder Geflügelfutter vermischt und das so
verstärkte Futter lange Zeit unter Bedingungen gelagert wird, die für eine oxydative
Zerstörung des Vitamins A selrir günstig sind. Für einen weiteren Stabilitätsversuch
des Vitamins A in den Produkten dieses Beispiels wurden 6 g des durch Vermischen
der kugelförmigen Teilchen mit dem Weizenkeimmehl, Sojabohnenmehl und Leins:aatmehl
erihaltenen ProcJuktes mit r @.a: g eines Mineralgemisohes vermischt, das aus- 4o
Teilen zerkleinertem Kalk, 4o Teilen gedämptem Knochenmehl und i1.6 Teilen Salz
(hergestellt wurde. Diese drei Stoffe neigen stark dazu, das Vitamin A zu- zerstören.
Wie durch Versuche festgestellt, enthiet dieses Gemisch e44 Einheiten an Vitamin
A je Gramm. Es wurde dann r1/2 Monate bei 37° C gelagert und enthielt nach dieser
Zeit ?2@2 Einheiten an Vitamin A je Gramm. Hiermit wird weiter bewiesen"daß das
Vitamin A in den kugelförmigen Teilchen gegen oxydierende Einflüsse äußerst beständig
ist. Beispiel 5 Es wurde ein Produkt (hergestellt, das im wesentlicheil dem des
Beispiels .4 entsprach. Der hauptsächliche Unterschied zwischen dem vorliegenden
Produkt und dem des vorausgehenden Beispiels bestand in .dem benutzten, normalerweise
festen, wachsartigen Stoff, und zwar wurde in dem vorliegenden Beispiel das Mikrokristallwachs
des Beispiels -4 durch Espartowaehs ersetzt. Die kugelförmigen Teilchen wurden -mit
Weizenkeimmehl, Sojabohnenmehl und L einsaatmehl wie im vorausgelhenden Beispiel
gemischt. Das (Gemisch hatte einen Anfangsgehalt von 5150 Einheiten an Vitamin A
je Gramm. Nach einer Lagerzeit von 4 Monaten bei 30'°' C enthielt das Produkt 517o
Einheiten an Vitamin A je Gramm, woraus hervorgeht, daß selbst unter den während
:der langen Lagerung angewendeten ungünstigen Bedingungen kein Verlust an Vitamin
A eingetreten war. Beim Vermischen von 6 g des Produktes, das 5150 Einheiten an
Vitamin A je Gramm entwickelt, mit 144 Teilen des im Beispiel 4 benutzten Mineralgemisches
wurde ein Produkt erhalten, das einen Anfangsgehalt von 212 Einheiten an Vitamin
A je Gramm enthielt. Nachdem dieses Produkt 2 Monate bei 37° C offen an der Luft
gelagert worden war, hatte es einen Gehalt von 195 Einheiten an Vitamin A
je Gramm. Hierdurch wird weiter die vorzügliche Beständigkeit des Vitamins A in
den erfindungsgemäßen Produkten bewiesen.
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Beispiel 6 Ein anderes erfindungsgemäßes Produkt wurde hergestellt,
indem 3o Teile Leberöl vom Hundshai mit 3o Teilen Ozökerit, 2o Teilen Weizenkeimmeihl
und o;6 Teilen eines verdaulichen Oxydationsschutzmittelis der in den vollhergehenden
Beispielen benutzten Art sowie 1,5 Teilen Sojabohnenlezithin als Synergist für letzteres
gemischt wurden. Diese Stoffe wurden gemischt, indem zunächst das Ozol;erit biss
zur Verflüssigung erhitzt und diesem dann die anderen Stoffe langsam zugesetzt wurden.
Das cieiße, flüssige Produkt wurde dann durch eine Zentrifugiervorrrichtung der
in den vorausgehenden Beispielen benutzten Art Üindurchgesch.ickt, wodurch eine
Vielzahl von kleinen, festen, kugelförmigen Teilchen erhalten wurde. Um die Beständigkeit
des Produktes zu prüfen, wurden ,2i8,4 Teile davon mit 2z;6 Teilen Sojabdhnen-Preßkuchenmehl
gemischt, und io Teile des so erhaltenen Produktes wurden dann mit 9o Teilen des
im Beispiel 4 benutzten Mineralgemisches vermischt. Das so erhaltene Produkt hatte
einen Anfangsgehalt an Vitamin A von 2iio Einheiten je Gramm. Nach einer Lagerung
von i Monat bei 37° C hatte das Produkt einen Gehalt an Vitamin A von 2o8 Einheiten
j e Gramm. Es geht hieraus (hervor, daß in dem Produkt des vorliegenden Beispiels
das Vitamin A sehr wirksam gegen oxydative Zerstörung geschützt ist. Beispiel 7
Nach diesem Beispiel wurde ein anderes erfindungsgemäßes Produkt hergestellt, indem
22,5 Teile Mikrokristallwachs geschmolzen und mit diesem dann 3o Teile Fischleberöl,
2o Teile gebeutelter Reisschliff und o,13 Teile eines Oxydationsschutzmittels der
in den vorausgehenden Beispielen benutzten Art zusammen mit 0,33 Teilen Sojabohnenlezithin
als Synergist für dieses vermischt wurden. Das heiße, flüssige Produkt wurde durch
eine Zentrifugiervorrichtungwie in den vorstehenden Beispielen hindurchgeschickt,
wodurch eine Vielzahl kleiner, fester, kugelförmiger Teilchen erhalten wurde. 4o
Teile dieser Teilchen wurden mit 42 Teilen Sojabohnen-Preßkuchenmehl gemischt, und
io Teile des erhaltenen Produktes wurden dann mit 9o Teilen des im vorausgehenden
Beispiel benutzten Mineralgemisches vermischt. Das Endgemisch hatte einen Anfangsgehalt
von 234 Einheiten an Vitamin A je Gramm. Nach einer Lagerung von 2 Monaten bei 37°
C enthielt das Produkt noch immer 2o9 Einheiten an Vitamin A je Gramm, woraus die
ausgezeichnete Stabilität des Produktes hervorgeht. Beispiel 8 Ein anderes fettlösliche
Vitamine in hochstabiler Form enthaltendes Produkt wurde hergestellt,
indem
2io Teile Mikrokristallwachs mit einem Schmelzpunkt von etwa 88° auf etwa 95° C
erhitzt und r!nit diesem dann 2195,q. Teile eines Fischleberäls, das die Vitamine
A und D enthielt, 194,6 Teile Weizenkeimmehl, 5 Teile eines verdaulichen Oxydationsschutzmittels
der in den vorausgehenden Beispiclen benutzten Art und io Teile Sojabohnenlezithin,
die alle auf etwa 95° C vorerhitzt worden waren, vermischt wurden, Das heiße, flüssige
Gemisch wurde dann durch eine Sprühverrichtung unter Anwendung eines Druckes von-
0,7 kg/cms hindurchgeschickt derart, daß sich die flüssigen Tröpfchen beim Durchfliegen
der Luft verfestigten. Die erhaltenen Teilchen hatten dieselbe Größe und dieselbe
kugelförmige Gestalt wie die in .den vorausgehenden Beispielen erhaltenen Produkte.
Sie hatten auch dieselbe ausgezeichnete Beständigkeit wie die Produkte der vorausgehenden
Beispielte. Beispiel 9 Nach di@es,em Beispiel wurde ein beständiges fettlösliche
Vitamine enthaltendes Trockenpräparat hergestellt,. indem 22,5 Teile Mikrokristallwachs
geschmolzen und mit diesen dann 3o Teile Fischleberöl, 2o Teile zermahlenes, mit
einem Lösuu,smittel extrahiertes Sojabohnenmehl und o,26 Teile eines Oxvdationsschutzmittels
der in den vorausgehenden Beispielen benutzten Art zusammen mit oAGTeilen Soiabohnenlezithiai
als Synergist für dieses vermischt wurden. Das (heiße, flüssige Produkt wurde dann
durch eine Zentrifugiervorrichtun- hindurchgeschiekt, wodurch die Masse in eine
@",i.elzahl kleiner, fester, kugelförmiger Teilchen verformt wurde. 4o Teile des
so erhaltenen Produktes wurden dann mit 42 Teilen zerkleinertem, mit einem Lösungsmittel
extrahierten Sojabohnenmehl gemischt. io Teile dieses Produktes wurden dann mit
9o Teilen des im Beispiel :1 genannten Mineralgemisches vermischt, und mit dem erhaltenen
Gemisch wurden dann beschleunigte Lagerungsversuche bei 37° C .durchgeführt. Das
Gemisch 'hatte einen Anfangsgehalt an Vitamin A von 22o Einheiten je Gramm, und
nach einer Lageruns Volt 2 'Monaten bei 3,7° C offen an der Luft hatte es einen
Gehalt von 2o8 Einheiten an Vitamin A je Gramm, was die vorzügliche Stabilität des
Vitamins A in dem Produkt dieses Beispiels beweist. Beispiel io Es wurden zwei Trockenpräparate
mit Vitamin D hergestellt, indem in jedem Fall 54,6 Teile Mikrokristallwacbs, 5q.,6
Teile eines Vitamin-D-Konzentrats, i,o5 Teile eines verdaulichen Oxydationsschtttzmittels
der in den vorausgehenden Beispielen benutzten Art, 2,62 Teile Sojabolinenlezith.in
als Svnergist für das Oxydationsschutzmittel und 37,2 Teile W eizenkeimmehl benutzt
wurden. In (lern einen der Trockenträger war das benutzte Vitamin-D-Konzentrat ein
Vitamin-D2-Konzentrat mit einem Gehalt von 2 7oo ooo internationalen Einheiten je
Gramm, und das bei dem anderen Trockenpräparat benutzte Vitamin-D-Konzentrat war
ein @'itamill-D3-Konzentrat mit einer Potenz voll i 2!io ooo A.0. A.C.- (Association
of Official Agricultural Chetnists) Einheiten je Gramm. Die beiden Trockenpräparate
wurden nach dem im Beispiel 8 benutzten Verfahren hergestellt, d. h. indem ein 'heißes,
flüssiges Gemisch der Bestandteile hergestellt und dieses Gemisch dann durch eine
Sprühvorrichtung geschickt wurde, wobei sieh die flüssigen Tröpfchen heim Durchfliegen
durch die Luft verfestigten. Die beiden Trockenpräparate hatten dieselben ausgezeichneten
Eigenschaften wie die Produkte der vorausgehenden Beispiele.
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Beispiel @ii Ein anderes erfindungsgemäßes Trockenpräparat wurde wie
im B,ei:spiel ti hergestellt, indem dieselben Bestandteile und dieselben Mengenverhältnisse
wie im Beispiel i benutzt wurden, mit dem Unterschied, daß die dort angewendeten
iaio Teile Espartowachs nach dem vorliegenden Beispiel durch -.o Teile hydriertes
Sojabähnenöl mit einem Schmelzpunkt von etwa 65° C ersetzt wurden. Das erhaltene
Produkt besaß dieselbe ausgezeichnete Beständigkeit gegen oxydative Zerstörung der
in ihm enthaltenen Vitamine wie das Produkt des Beispiels i. Beispiel @i2 .
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Ein anderes erfindungsgemäßes Produkt wurde .hergestellt, indem 2i,o
Teile Mikrokristallwachs mit einem Schmelzpunkt von etwa 88 bis 9o° C auf etwa 95°-C
erhitzt und mit diesem dann 27,93 Teile eines Fischleberöls mit einem Vitamin-A-Gehalt
von 26 400 internationalen Einheiten je Gramm, 0,075 Teile eines Vitamili-D.- Konzentrats
mit einer Potenz von 2 ioo ooo A.O.A.C.-Einheiten je Gramm, 19,3 Teile Weizenkeimmehl,
o,5 Teile eines verdaulichen Oxydationsschutzmittels der in den vorausgehenden Beispielen
benutzten Art und i,a Teile Sojabo#llnenlezithin als Synergist für das Oxydationsschutzmittel
vermischt wurden, wobei alle Stoffe vordem Zum.iscillen auf eine Temperatur von
etwa 95° C erhitzt worden waren. Das heiße, flüssige Gemisch wurde dann, indem es
wie in den Beispielen 8 und io durch eine Sprühvorrichtung geschickt wurde, in eine
Vielzahl kleiner, fester, kugelförmiger Teilchen umgewandelt. Das Prodtikt hatte
dieselbe ausgezeichnete Beständigkeit wie die Produkte der vorausgeuienden Beispiele.
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Beispiel 13 Ein erfindungsgemäßes Trockenpräparat, das synthetisches
Vitamin -A-Acetat enthielt, wurde aus 5,o Teilen syntlietisühem Vitamin-A-Acetat,
io,o Teilen Espartowachs, 9,o.1 Teilen Weizenkeimmehl, o; i @e.ilen eines verdaulichen
Oxydationsschutzmittels der in den vorausgehenden Beispielen benutzten Art und
0,375 Teilen Sojabohnenlezithin hergestellt. Das Produkt wurde in einer Zentrifugiervorr.iehtung
wie im Beispiel i hergestellt. i2,28 Teile des Trockenpräparates wurden dann mit
0,645 Teilen Weizenkeimm@ehl eingestäubt und das Produkt auf seinen Vitamingehalt
geprüft. Es
hatte einen Anfangsgehalt -an Vitamin A von 243 aoo
Einheiten je Gramm. Das Produkt wurde dann 6 Wochen offen an der Luft bei 45° C
gelagert und dann wieder geprüft. Unter den sehr ungünstigen LageTungsbedingungen
waren nur etwa 200!o des Vitamins A zerstört, da das Produkt nach dieser Lagerzeit,
wie durch Versuch festgestellt, noch i92 ooo Einheiten an Vitamin A je Gramm enthielt.
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In allen Beispielen bedeuten die Teile Gewichtsteile.