CN103565778A - 叶黄素微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及叶黄素微胶囊及其制备方法，所述叶黄素微胶囊具有含有叶黄素晶体和油溶性乳化剂的核芯、包裹该核芯的囊壳、以及粘附在该囊壳外的淀粉粒，所述囊壳含有囊材、水溶性乳化剂和稳定剂，其中所述叶黄素晶体、所述油溶性乳化剂、所述囊材、所述水溶性乳化剂、所述稳定剂的用量比为1-30重量份∶0.5-5重量份∶60-95重量份∶1-8重量份∶0.5-5重量份。本发明的叶黄素微胶囊形状规则，粒度较均匀，流动性好，并且稳定性和活性优异。
Description
技术领域
本发明属于制药领域，具体涉及叶黄素微胶囊及其制备方法。
背景技术
类胡萝卜素是自然界中广泛存在的脂溶性植物色素。类胡萝卜素主要分为两个类别：胡萝卜素类和叶黄素类。天然叶黄素又名植物“黄体素”。医学试验证明植物中所含的叶黄素是一种性能优异的抗氧化剂，在食品中加入一定量的叶黄素可预防由细胞衰老和机体器官衰老而引起的一系列疾病，如视网膜黄斑变性、白内障、结肠癌、心血管硬化、冠心病等。同时，叶黄素还可作为饲料添加剂用于家禽肉蛋的着色，同时也已在食品工业中用作着色与营养保健剂。但是叶黄素不稳定，易氧化分解，对光和氧敏感，不溶于水，这大大限制了其在食品、医药、饲料中的应用。
专利文献1(CN101219125A，发明名称为“一种冷水分散型叶黄素微胶囊及其制备方法”)公开了一种叶黄素微胶囊的制备方法。该方法是将叶黄素粉末与囊材、乳化剂直接干混，然后加水搅拌乳化，过滤后喷雾干燥得微胶囊。在该过程中，将物料干混后加水搅拌，会导致叶黄素漂浮，很难将其乳化，并且之后的过滤除去了大部分的叶黄素粉末，从而使得产率低，产率难以控制，包埋率低，由此限制了其在食品、药品中的应用。
专利文献2(CN101288662A，发明名称为“一种叶黄素微胶囊及其制备方法”)公开了一种叶黄素微胶囊的制备方法。该方法先将叶黄素溶于有机溶剂中，再和阿拉伯胶混合均质，然后固化，固化后用硬脂酸镁处理，干燥得粉末。该方法的过程复杂、效率低下。
专利文献3(US6863914，发明名称为“叶黄素类物质的稳定的水分散体、稳定的水可分散干燥粉末、及其制备方法和用途”)公开了一种叶黄素类物质的稳定的水分散体、稳定的水可分散干燥粉末的制备方法。该方法采用瞬时高温法使叶黄素类物质溶解，而瞬时高温法所需的温度高，压力大，时间短，对设备的要求很高，很难控制其实际操作过程，并且会导致叶黄素在高温下发生失活。此外，该方法使用与水可互溶的有机溶剂来使叶黄素类物质溶解，这在一定程度上仍然会造成叶黄素的漂浮。
总之，以上方法在制备叶黄素微胶囊的过程中，难以实现工业化生产，并且产品稳定性差，这影响了产品在食品、药品、保健品等中的利用。
专利文献4(CN101921495B，发明名称为“一种制备叶黄素油树脂微胶囊的方法”)公开了一种制备叶黄素油树脂微胶囊的方法。由该方法制得的产品水溶性和稳定性较好，并且能工业化生产。然而，该方法采用叶黄素油树脂作为原料，因此所制得的微胶囊活性较低；此外，该方法采用普通喷雾干燥进行干燥，由此导致产品形状不规则，产品流动性不理想。
发明内容
为解决上述现有技术中所存在的问题，本发明提供了一种叶黄素微胶囊及其制备方法。
具体而言，本发明提供了：
(1)一种叶黄素微胶囊，具有含有叶黄素晶体和油溶性乳化剂的核芯、包裹该核芯的囊壳、以及粘附在该囊壳外的淀粉粒，所述囊壳含有囊材、水溶性乳化剂和稳定剂，其中所述叶黄素晶体、所述油溶性乳化剂、所述囊材、所述水溶性乳化剂、所述稳定剂的用量比为1-30重量份∶0.5-5重量份∶60-95重量份∶1-8重量份∶0.5-5重量份。
(2)根据(1)所述的叶黄素微胶囊，其中所述叶黄素微胶囊的长短轴比为1.0-1.06。
(3)根据(1)所述的叶黄素微胶囊，其中80％以上数量的所述叶黄素微胶囊的粒径大于178微米且小于425微米。
(4)根据(1)所述的叶黄素微胶囊，其中粘附在所述叶黄素微胶囊表面的淀粉量占所述叶黄素微胶囊总重量的8-10重量％。
(5)根据(1)所述的叶黄素微胶囊，其中在所述叶黄素晶体中，叶黄素的量占所述叶黄素晶体的80重量％以上。
(6)根据(1)所述的叶黄素微胶囊，其中所述油溶性乳化剂选自蔗糖酯、脂肪酸甘油酯和磷脂；所述囊材选自糊精、明胶、阿拉伯胶、黄原胶、变性淀粉、纤维素衍生物、蔗糖、甘油和麦芽糖浆；所述水溶性乳化剂选自酪蛋白、酪蛋白酸钠、酪蛋白酸钾、水溶性植物蛋白；所述稳定剂选自柠檬酸、柠檬酸钠、柠檬酸钾、磷酸氢二钠和磷酸氢二钾。
(7)一种制备根据(1)至(6)中任意一项所述的叶黄素微胶囊的方法，该方法包括以下步骤：
1)提供芯材相，其中，所述芯材相含有溶解在有机溶剂中的1-30重量份叶黄素晶体和0.5-5重量份油溶性乳化剂，其中所述叶黄素晶体与所述有机溶剂的重量体积比为1∶(10-20)；
2)提供囊材相，其中，所述囊材相含有溶解在水中的60-95重量份囊材、1-8重量份水溶性乳化剂和0.5-5重量份稳定剂，其中所述囊材与水的重量比为1∶(1-3)；
3)将所述芯材相和所述囊材相混合，在20MPa至80MPa的压力下乳化成粒径为100nm至2000nm的乳化液；
4)蒸发去除步骤3)所得乳化液中的有机溶剂；以及
5)将步骤4)所得乳化液采用喷雾-淀粉流化床工艺进行干燥，从而制得所述叶黄素微胶囊。
(8)根据(7)所述的方法，其中在所述步骤5)中，在进行所述喷雾-淀粉流化床工艺时，所述喷雾-淀粉流化床采用旋转式喷嘴，并且所述旋转式喷嘴的转速为2500-3500转/分钟。
(9)根据(7)所述的方法，其中，所述步骤1)包括：将所述叶黄素晶体与所述有机溶剂混合，然后加入所述油溶性乳化剂，加热到30℃至70℃并保持10分钟以上，以使所述叶黄素晶体溶解，所述有机溶剂选自C1-C4多卤代烷烃、C3-C4酮和C2-C4酯中的一种或多种。
(10)根据(7)所述的方法，其中，所述步骤2)包括：将所述囊材与所述水混合，加热到40℃至90℃，然后加入所述水溶性乳化剂和所述稳定剂，从而制得所述囊材相。
本发明与现有技术相比具有以下优点和积极效果：
1.本发明的叶黄素微胶囊采用叶黄素晶体作为原料，并且在囊材外表面均匀包裹有淀粉粒，因此，该叶黄素微胶囊具有较高的活性，并且同时克服了叶黄素晶体易氧化的问题，从而具有更好的稳定性；此外，通过均匀包裹淀粉，掩盖了叶黄素的特殊臭味，从而拓宽了叶黄素的应用范围。
2.本发明的叶黄素微胶囊颗粒呈球状或类球状，表面有一个或多个凹陷，其长短轴比为1.0-1.20，更优选为1.0-1.06，形态更加规则，这大大提高了产品流动性，从而不易结块，并且方便了产品的使用、运输和贮藏。
3.本发明的方法将叶黄素溶解在有机溶剂中，并且分别使用油溶性乳化剂和水溶性乳化剂来分别制备芯材相和囊材相，从而成功地克服了叶黄素粉末漂浮的问题，并且通过使用稳定剂，进一步避免了叶黄素粉末的漂浮，以及在芯材相与囊材相共混后发生分层的现象，从而最大程度地降低了叶黄素粉末的损失，适合工业化生产。
4.本发明的方法使用压力乳化均质法，并且采用20MPa至80MPa的压力，使乳化液粒径达到纳米级，因而使所得到的产品粒度均匀，稳定性和复原性优异，能够在冷水中溶解，溶液呈现均一的橙黄色，并且无沉淀物和漂浮物，静置48小时后不分层。
5.本发明的方法采用喷雾-淀粉流化床工艺进行干燥，并且通过优化各步制备条件对乳化均质并去除有机溶剂后获得的乳化液的粘度进行了有效控制，由此使得喷入喷雾-淀粉流化床的干燥腔内的乳化液液滴的大小合适，从而使其中的水分在干燥腔内下落过程中的蒸发的速度适当，由此使该液滴在干燥的过程中不发生爆破，从而使本发明的产品的形状规则，包埋效果好，产品的粒度较均匀。
6.本发明在进行所述喷雾-淀粉流化床工艺时，进一步采用了具有旋转式喷嘴的喷雾-淀粉流化床，并且控制了喷嘴的转速，这样更加有利于控制喷入喷雾-淀粉流化床的干燥腔内的乳化液液滴的大小，从而进一步控制其中水分的蒸发速度，由此进一步保证了产品的形状规则性和粒度均匀性，使得大于或等于80％数量的叶黄素微胶囊的粒径介于40-80目之间(即，按照美国药典为大于178微米且小于425微米)。
7.本发明的方法过程简单，路线合理，安全可靠，保持了叶黄素的营养活性，特别适合工业化生产。
附图说明
图1为示出根据本发明的方法而制备的叶黄素微胶囊的形态的电子显微镜照片，其放大倍数为45倍。
图2为示出根据本发明的方法而制备的叶黄素微胶囊的形态的电子显微镜照片，其放大倍数为200倍。
图3为示出根据中国专利CN101921495B的方法而制备的叶黄素油树脂微胶囊的形态的电子显微镜照片，其放大倍数为200倍。
图4为示出pH值对本发明的叶黄素微胶囊的稳定性的影响的图。
图5为示出光照对本发明的叶黄素微胶囊的稳定性的影响的图。
图6为示出氧气对本发明的叶黄素微胶囊的稳定性的影响的图。
图7为示出热对本发明的叶黄素微胶囊的稳定性的影响的图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述并参照附图对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
本发明提供了一种叶黄素微胶囊，其具有含有叶黄素晶体和油溶性乳化剂的核芯、包裹该核芯的囊壳、以及粘附在该囊壳外的淀粉粒，所述囊壳含有囊材、水溶性乳化剂和稳定剂，其中所述叶黄素晶体、所述油溶性乳化剂、所述囊材、所述水溶性乳化剂、所述稳定剂的用量比为(1-30)重量份∶(0.5-5)重量份∶(60-95)重量份∶(1-8)重量份∶(0.5-5)重量份。
在本发明中，叶黄素的分子式为C40H55O2，结构式为：
在本文中，叶黄素晶体中叶黄素的含量为80重量％以上，优选为85-90重量％。
叶黄素不稳定，易氧化分解，对光和氧敏感。因此，很多有关叶黄素的微胶囊制剂不直接使用叶黄素晶体作为原料，而采用叶黄素油树脂，但这影响了产品的活性(请参见文献“叶黄素油树脂皂化结晶技术制备叶黄素晶体研究”，黄景荣、周泉城、周婷，食品工业科技，2009，30(4)，219-221，和文献“万寿菊花中反式叶黄素提取皂化工艺的优化”，王闯、李大婧，食品科学，2010，31(24)，95-101)，并且与叶黄素晶体相比，叶黄素油树脂不易被人体吸收(请参见文献“万寿菊油树脂制取高纯度叶黄素酯的工艺研究”，孟丽、赵文军，食品科学，2009，30(18)，71-74)。其中，叶黄素油树脂是指将叶黄素酯(即叶黄素与棕榈酸、硬脂酸、月桂酸或肉豆蔻酸等高级脂肪酸结合形成的酯)从相应植物中提取出来得到的产品。本发明直接采用叶黄素晶体作为制备叶黄素微胶囊的原料，并且通过优化各步制备条件(例如各成分的比例、制备过程中的固液比、干燥工艺等)而在囊壳外表面均匀包裹了淀粉，由此使得叶黄素微胶囊具有较高的活性，并且同时克服了叶黄素晶体易氧化的问题，从而具有良好的稳定性，并且还使得本发明的叶黄素微胶囊颗粒呈球状或类球状，表面有一个或多个凹陷，该叶黄素微胶囊的长短轴比为1.0-1.20，更优选为1.0-1.06(例如1.04-1.05)，形态更加规则，这大大提高了产品流动性，使得豪斯纳比率(Hausner Ratio)为1.18-1.22，从而不易结块，并且方便了产品的生产、运输和贮藏。
如本领域技术人员所公知的，长短轴比越接近于1，越接近于球状。
此外，如本领域技术人员所公知的，豪斯纳比率是微粒间相互作用的量度标准之一，是反映物料可压缩度的参数，可用来判断微粒流动性，一般认为该比率越接近于1，流动性越好。豪斯纳比率可通过利用击拍密度仪(Tapped density tester，可购自Varian(瓦里安)公司)测量微粒的击打密度(tapped density)和堆积密度(bulkdensity)，然后计算它们的比值而得出。
优选的是，在本发明的叶黄素微胶囊中，80％以上数量的所述叶黄素微胶囊的粒径介于40-80目之间(即，按照美国药典为大于178微米且小于425微米)。
优选的是，在本发明的叶黄素微胶囊中，所述叶黄素晶体的用量为大于等于5且小于30重量份。
在本发明的叶黄素微胶囊中，可以根据需要而获得所需的叶黄素的含量，例如1重量％至30重量％，例如1重量％至20重量％。
在本发明的叶黄素微胶囊中，粘附在所述叶黄素微胶囊表面的淀粉量优选占所述叶黄素微胶囊总重量的8-10重量％。
本发明的叶黄素微胶囊是通过以下方法制备的，该方法包括以下步骤：1)提供芯材相，其中，所述芯材相含有溶解在有机溶剂中的1-30重量份叶黄素晶体和0.5-5重量份油溶性乳化剂，其中所述叶黄素晶体与所述有机溶剂的重量体积比为1∶(10-20)(比值单位：g/m1)；2)提供囊材相，其中，所述囊材相含有溶解在水中的60-95重量份囊材、1-8重量份水溶性乳化剂和0.5-5重量份稳定剂，其中所述囊材与水的重量比为1∶(1-3)；3)将所述芯材相和所述囊材相混合，在20MPa至80MPa的压力下乳化成粒径为100nm至2000nm的乳化液；4)蒸发去除步骤3)所得乳化液中的有机溶剂；以及5)将步骤4)所得乳化液采用喷雾-淀粉流化床工艺进行干燥，从而制得所述叶黄素微胶囊。
本发明的发明人通过大量的理论研究和试验摸索，发现将微胶囊中各成分的比例、所述叶黄素晶体与所述有机溶剂的重量体积比、以及囊材与水的重量比设定在上述范围内，能够使步骤4)所得乳化液的粘度合适，从而可在喷入喷雾-淀粉流化床的干燥腔内时形成大小合适的液滴，从而使液滴中的水分在干燥腔内下落过程中的蒸发的速度适当，由此使该液滴在干燥的过程中不发生爆破，从而使本发明的产品的形状规则，包埋效果好，产品的粒度较均匀。
此外，本发明的发明人还摸索了采用喷雾-淀粉流化床工艺干燥的工艺条件。优选的是，在进行所述喷雾-淀粉流化床工艺时，所述喷雾-淀粉流化床采用旋转式喷嘴，并使所述旋转式喷嘴的转速为2500-3500转/分钟。本发明进一步通过有效控制喷嘴的旋转速度，使得更加有利于控制喷入喷雾-淀粉流化床的干燥腔内的乳化液液滴的大小，从而进一步控制其中水分的蒸发速度，由此进一步保证了产品的形状规则性和粒度均匀性，使得叶黄素微胶囊的长短轴比为1.0-1.06，更通常为1.04-0.15，以及使得大于或等于80％数量的叶黄素微胶囊的粒径介于40-80目之间(即，按照美国药典为大于178微米且小于425微米)。
在本发明中，喷雾-淀粉流化床的喷嘴的转速可以利用(例如)喷头变频调速控制仪(可购自西门子(中国)有限公司)来控制。
另一方面，由于叶黄素不溶于水，密度比水低，因此在水中极容易漂浮，无法形成均匀的悬浊液，由此使得在制备过程中叶黄素损失严重，产品中的叶黄素含量低。本发明人经过大量的理论分析和试验研究，发现分别制备芯材相和囊材相，并且在芯材相和囊材相中分别加入油溶性乳化剂和水溶性乳化剂，能够成功解决叶黄素粉末漂浮的问题。进一步地，本发明人发现，通过在步骤2)中使用稳定剂，能够进一步避免叶黄素粉末的漂浮，并且避免了在芯材相与囊材相共混后发生分层的现象。
此外，在本发明的方法中，使用压力乳化均质法对芯材相和囊材相的混合溶液进行乳化纳米化，从而克服了现有技术中使用其它方法进行乳化而引起的粒径不均匀、囊材保护效果不好等缺点。其中，进行压力乳化均质的压力优选为20MPa至80MPa。当压力低于20MPa时，乳化不完全，容易分层；当压力高于80MPa时，乳液粘度增大，容易复聚，造成生产困难。通过本发明的方法，乳液的粒径达到了纳米级，因此稳定性好，使得本发明的叶黄素微胶囊具有优异的溶解性和复原性。
本发明人在上述发现的基础上，进一步对制备叶黄素微胶囊的各个步骤的条件进行了摸索和优化，从而完成了本发明。
具体而言，在本发明的步骤1)中，优选的是，将所述叶黄素晶体与所述有机溶剂混合，然后加入所述油溶性乳化剂，加热到30℃至70℃并保持10分钟以上，例如保持10～30分钟，从而使所述叶黄素晶体溶解，由此制得所述芯材相。本领域技术人员能够理解的是，只要保持时间能够使叶黄素晶体充分溶解即可。
在本发明的步骤2)中，优选的是，将所述囊材与所述水混合，加热到40℃至90℃，然后加入所述水溶性乳化剂和所述稳定剂，从而制得所述囊材相。
在本发明的上述方法中，优选的是，所述叶黄素的用量为大于等于5且小于30重量份。
在本发明的步骤1)中，所述有机溶剂可以选自烷烃(例如C1-C4多卤代烷烃)、酮类(例如C3-C4酮)和酯类(例如C2-C4酯)中的一种或多种。优选的是，所述有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯中的一种或多种。
在本发明的步骤1)中，所述油溶性乳化剂可以选自蔗糖酯、脂肪酸甘油酯和磷脂中的一种或多种，其中，所述脂肪酸甘油酯通常为单脂肪酸甘油酯、双脂肪酸甘油酯或其混合物(脂肪酸单双甘油酯)。
在本发明的步骤2)中，所述囊材可以选自糊精、明胶、阿拉伯胶、黄原胶、变性淀粉、纤维素衍生物、蔗糖、甘油和麦芽糖浆。
在本文中，术语“变性淀粉”的含义在本领域中是已知的，是指，在天然淀粉所具有的固有特性的基础上，为改善其性能、扩大其应用范围，而利用物理、化学或酶法对其处理，从而在淀粉分子上引入新的官能团或改变淀粉分子的大小和淀粉颗粒的性质，从而改变淀粉的天然特性(如：糊化温度、热粘度及其稳定性、冻融稳定性、凝胶力、成膜性、透明性等)，由此使其更适合于一定应用的要求。这种经过二次加工，改变性质的淀粉统称为变性淀粉，其与喷雾-淀粉流化床中所用的淀粉不同，喷雾-淀粉流化床中所用的淀粉为天然淀粉。
在本发明中，纤维素衍生物是指，纤维素高分子中的羟基与化学试剂发生酯化或醚化反应而得到的产物。按照反应产物的结构特点，纤维素衍生物可分为纤维素醚和纤维素酯和纤维素醚酯三大类。
在本发明的步骤2)中，所述水溶性乳化剂可以选自酪蛋白、酪蛋白酸钠、酪蛋白酸钾、水溶性植物蛋白中的一种或多种；所述稳定剂可以选自柠檬酸、柠檬酸钠、柠檬酸钾、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾中的一种或多种。
在本发明中，当所述油溶性乳化剂、所述囊材、所述水溶性乳化剂或所述稳定剂分别为多种相应物质的混合物时，其重量是指该混合物的总重量。
在本发明的步骤3)中，优选使用高压均质机进行乳化均质。在本发明中，使乳化均质进行合适的时间，优选进行0.2-1小时从而使乳化液的粒径达到100nm至2000nm，其中，术语“粒径”是指中值粒径D50，其可以直接通过(例如)激光粒度仪进行测定。
在本发明的步骤4)中，优选采用三效蒸发器进行有机溶剂的蒸发。
在本发明的步骤5)中，采用喷雾-淀粉流化床进行干燥时的进风温度优选为80℃至120℃，出风温度优选为40℃至70℃。
在本发明的一个具体的实施方案中，本发明的方法包括：i)在有机溶剂中使1-30重量份叶黄素晶体溶解，从而制得芯材相，其中所述芯材相包含0.5-5重量份油溶性乳化剂，并且所述叶黄素晶体与所述有机溶剂的重量体积比为1∶(10-20)(比值单位：g/ml)；ii)在水中使60-95重量份囊材溶解，从而制得囊材相，其中所述囊材相包含1-8重量份水溶性乳化剂和0.5-5重量份稳定剂，并且所述囊材与水的重量比为1∶(1-3)；iii)将所述芯材相和所述囊材相混合，在20MPa至80MPa的压力下乳化均质成粒径为100nm至2000nm的乳化液；iv)蒸发去除步骤iii)所得乳化液中的有机溶剂；以及V)将步骤iv)所得乳化液经喷雾-淀粉流化床干燥，从而制得所述叶黄素微胶囊。
在本发明的另一个具体的实施方案中，本发明的方法包括：i)将1-30重量份的叶黄素晶体与有机溶剂混合，其中所述叶黄素晶体与所述有机溶剂的重量体积比为1∶(10-20)(比值单位：g/ml)，然后加入0.5-5重量份的油溶性乳化剂，加热到30℃至70℃使其溶解，从而制得芯材相；ii)将60-95重量份的囊材加入与所述囊材的重量比为(1-3)∶1的水中，并且加热至50℃至90℃使囊材溶解，然后加入1-8重量份的水溶性乳化剂和0.5-5重量份的稳定剂，搅拌至溶解，从而制得囊材相；iii)将所述芯材相与所述囊材相混合，在20MPa至80MPa的压力下乳化均质成粒径为100nm至2000nm的乳化液；iv)蒸发去除步骤iii)所得乳化液中的有机溶剂；以及v)将步骤iv)所得乳化液经喷雾-淀粉流化床干燥，并使喷雾-淀粉流化床的喷嘴的转速为2500-3500转/分钟，从而制得所述叶黄素微胶囊。
如图1所示，利用本发明的方法的一个具体实施方案制备的叶黄素微胶囊微粒呈球状或类球状，表面有一个或多个形状规则的凹陷，粒度较均匀。
如图2所示，将利用本发明的方法的一个具体实施方案制备的叶黄素微胶囊放大200倍后，可以清晰地看到本发明的叶黄素微胶囊表面均匀包裹有淀粉粒。
如图3所示，利用中国专利CN101921495B的方法而制备的叶黄素油树脂微胶囊的形状不规则，粒度分布不均匀。
以下通过例子的方式进一步解释或说明本发明的内容，但这些例子不应被理解为对本发明的保护范围的限制。
例子
叶黄素晶体可购自中化(青岛)生物技术有限公司；乙酸乙酯、蔗糖酯、明胶、变性淀粉、蔗糖、糊精、酪蛋白酸钠、柠檬酸、二氯甲烷、磷脂、阿拉伯胶、麦芽糖浆、酪蛋白、单脂肪酸甘油酯、酪蛋白酸钾可购自青岛市化学试剂公司；
高压均质机可购自上海东华高压均质机厂，型号GYB100-10S；激光粒度仪可购自英国马尔文公司，型号Mastersizer2000E；三效蒸发器可购自无锡双盛石化装备有限公司；喷雾-淀粉流化床可购自德国GEA(基伊埃)公司，或者可以购自常州市益思特干燥设备有限公司。
方法描述：
1.根据美国AOAC(Association of Official Analytical Chemists，美国公职分析化学师协会)方法和标准来测定叶黄素晶体中的叶黄素含量，以及所得叶黄素微胶囊中的叶黄素含量。
2.利用重量法计算所得叶黄素微胶囊表面的淀粉粘附量，即通过分析天平称重从而计算物料在反应前后的质量变化，计算公式为：
淀粉粘附量(％)＝[叶黄素微胶囊总质量(g)-反应前非溶剂物料质量(g)]×100/叶黄素微胶囊总质量(g)
实施例1
以叶黄素晶体(叶黄素含量为90％)为原料来制备叶黄素微胶囊。
将6g叶黄素晶体溶于120ml乙酸乙酯中，加入5g蔗糖酯，搅拌加热到70℃，搅拌30min溶解，制得芯材相。将30g明胶、10g变性淀粉、20g蔗糖和5g糊精加入100mL水中，加热至90℃，搅拌使明胶溶解。加入8g酪蛋白酸钠和3g柠檬酸，搅拌至溶解，制得囊材相。将芯材相和囊材相混合，利用高压均质机在80MPa下乳化均质0.5小时，形成乳化液，利用激光粒度仪测定乳化液的粒径达到200nm。经三效蒸发器将有机溶剂回收后，在进风温度120℃、出风温度70℃的条件下将所述乳化液经喷雾-淀粉流化床(购自德国GEA(基伊埃)公司)干燥，从而制得叶黄素微胶囊微粒。
由该方法得到95.4g桔红色叶黄素微胶囊微粒，通过重量法算得其中表面淀粉粘附量为8.8％，通过AOAC法测得其中叶黄素的含量为5.2％。
经检测，82％的叶黄素微胶囊微粒通过80目筛，4％的叶黄素微胶囊微粒通过100目筛，证明粉末粒度均匀。
利用电子显微镜，以50粒叶黄素微胶囊为样本，测量每一粒叶黄素微胶囊的最长直径和最短直径，然后计算每一粒叶黄素微胶囊的最长直径与最短直径的比值，将50粒叶黄素微胶囊的最长直径与最短直径的比值平均，得到长短轴比为1.19。
利用击拍密度仪(Tapped density tester，可购自Varian(瓦里安)公司)测量叶黄素微胶囊的击打密度(tapped density)和堆积密度(bulkdensity)并计算它们的比值得出豪斯纳比率为1.20。
所得叶黄素微胶囊微粒能够在冷水中快速良好地溶解，溶液呈现均一的橙黄色并且无沉淀物和漂浮物，静置48小时后不分层，证明其具有良好的溶解性和复原性。
实施例2
以叶黄素晶体(叶黄素含量为90％)为原料来制备叶黄素微胶囊。
将12kg叶黄素晶体溶于120L二氯甲烷中，加入0.5kg磷脂，加热到30℃，搅拌15min溶解，制得芯材相。向35kg阿拉伯胶、10kg变性淀粉、15kg甘油和14kg麦芽糖浆中加入90L水，加热至40℃，搅拌使之溶解。加入1kg酪蛋白和0.5kg磷酸氢二钠，搅拌至溶解，制得囊材相。将芯材相和囊材相混合，利用高压均质机在20MPa下乳化均质0.5小时，形成乳化液，利用激光粒度仪测定乳化液的粒径达到350nm。经三效蒸发器蒸发回收有机溶剂得稳定乳液，然后在进风温度90℃、出风温度40℃的条件下将乳化液经喷雾-淀粉流化床(购自德国GEA(基伊埃)公司)干燥，从而制得叶黄素微胶囊微粒。
由该方法得到96.7kg桔红色叶黄素微胶囊微粒，通过重量法算得其中表面淀粉粘附量为9.0％，通过AOAC法测得其中叶黄素的含量为10.3％。
经检测，80％的叶黄素微胶囊微粒过80目筛，5％的叶黄素微胶囊粉末过100目筛，证明粉末粒度均匀。
利用电子显微镜，以50粒叶黄素微胶囊为样本，测量每一粒叶黄素微胶囊的最长直径和最短直径，然后计算每一粒叶黄素微胶囊的最长直径与最短直径的比值，将50粒叶黄素微胶囊的最长直径与最短直径的比值平均，得到长短轴比为1.20。
利用击拍密度仪(Tapped density tester，可购自Varian(瓦里安)公司)测量叶黄素微胶囊的击打密度(tapped density)和堆积密度(bulkdensity)并计算它们的比值得出豪斯纳比率为1.22。
所得叶黄素微胶囊微粒能够在冷水中快速良好地溶解，溶液呈现均一的橙黄色并且无沉淀物和漂浮物，静置48小时后不分层，证明其具有良好的溶解性和复原性。
实施例3
以叶黄素晶体(叶黄素含量为85％)为原料来制备叶黄素微胶囊。
将18kg叶黄素晶体溶于200L丙酮中，加入1kg单脂肪酸甘油酯，加热到50℃搅拌15min溶解，制得芯材相。向30kg变性淀粉、20kg蔗糖、10kg甘油和5kg糊精中加入85L水，加热至50℃，搅拌使变性淀粉和糊精溶解。加入2.5kg酪蛋白酸钾和1.5kg磷酸氢二钾，搅拌至溶解，制得囊材相。将芯材相和囊材相混合，利用高压均质机在40MPa下乳化均质1小时，形成乳化液，利用激光粒度仪测定乳化液的粒径达到230nm。经三效蒸发器蒸发回收有机溶剂得稳定乳液，然后在进风温度120℃、出风温度70℃的条件下将乳化液经喷雾-淀粉流化床(购自德国GEA(基伊埃)公司)干燥，从而制得叶黄素微胶囊微粒。
由该方法得到97.3kg桔红色叶黄素微胶囊微粒，通过重量法算得其中表面淀粉粘附量为9.6％，通过AOAC法测得其中叶黄素的含量为15.1％。
经检测，81％的叶黄素微胶囊微粒过80目筛，10％的叶黄素微胶囊粉末过100目筛，证明粉末粒度均匀。
利用电子显微镜，以50粒叶黄素微胶囊为样本，测量每一粒叶黄素微胶囊的最长直径和最短直径，然后计算每一粒叶黄素微胶囊的最长直径与最短直径的比值，将50粒叶黄素微胶囊的最长直径与最短直径的比值平均，得到长短轴比为1.20。
利用击拍密度仪(Tapped density tester，可购自Varian(瓦里安)公司)测量叶黄素微胶囊的击打密度(tapped density)和堆积密度(bulkdensity)并计算它们的比值得出豪斯纳比率为1.21。
所得叶黄素微胶囊微粒能够在冷水中快速良好地溶解，溶液呈现均一的橙黄色并且无沉淀物和漂浮物，静置48小时后不分层，证明其具有良好的溶解性和复原性。
实施例4
以叶黄素晶体(叶黄素含量为90％)为原料来制备叶黄素微胶囊。
将6g叶黄素晶体溶于120ml乙酸乙酯中，加入5g蔗糖酯，搅拌加热到70℃，搅拌30分钟溶解，制得芯材相。将30g明胶、10g变性淀粉、20g蔗糖和5g糊精加入100mL水中，加热至90℃，搅拌使明胶溶解。加入8g酪蛋白酸钠和3g柠檬酸，搅拌至溶解，制得囊材相。将芯材相和囊材相混合，利用高压均质机在80MPa下乳化均质0.5小时，形成乳化液，利用激光粒度仪测定乳化液的粒径达到200nm。经三效蒸发器将有机溶剂回收后，在进风温度120℃、出风温度70℃的条件下将所述乳化液经喷雾-淀粉流化床(购自常州市益思特干燥设备有限公司)干燥，喷雾-淀粉流化床的喷嘴的转速为3000转/分钟，从而制得叶黄素微胶囊微粒。
由该方法得到96.0g桔红色叶黄素微胶囊微粒，通过重量法算得其中表面淀粉粘附量为9.4％，通过AOAC法测得其中叶黄素的含量为5.0％。
经检测，89％的叶黄素微胶囊微粒通过40目筛，5％的叶黄素微胶囊微粒通过80目筛。
利用电子显微镜，以50粒叶黄素微胶囊为样本，测量每一粒叶黄素微胶囊的最长直径和最短直径，然后计算每一粒叶黄素微胶囊的最长直径与最短直径的比值，将50粒叶黄素微胶囊的最长直径与最短直径的比值平均，得到长短轴比为1.05。
利用击拍密度仪(Tapped density tester，可购自Varian(瓦里安)公司)测量叶黄素微胶囊的击打密度(tapped density)和堆积密度(bulkdensity)并计算它们的比值得出豪斯纳比率为1.19。
所得叶黄素微胶囊微粒能够在冷水中快速良好地溶解，溶液呈现均一的橙黄色并且无沉淀物和漂浮物，静置48小时后不分层，证明其具有良好的溶解性和复原性。
实施例5
以叶黄素晶体(叶黄素含量为90％)为原料来制备叶黄素微胶囊。
将12kg叶黄素晶体溶于120L二氯甲烷中，加入0.5kg磷脂，加热到30℃，搅拌15分钟溶解，制得芯材相。向35kg阿拉伯胶、10kg变性淀粉、15kg甘油和14kg麦芽糖浆中加入90L水，加热至40℃，搅拌使之溶解。加入1kg酪蛋白和0.5kg磷酸氢二钠，搅拌至溶解，制得囊材相。将芯材相和囊材相混合，利用高压均质机在20MPa下乳化均质0.5小时，形成乳化液，利用激光粒度仪测定乳化液的粒径达到350nm。经三效蒸发器蒸发回收有机溶剂得稳定乳液，然后在进风温度90℃、出风温度40℃的条件下将乳化液经喷雾-淀粉流化床(购自常州市益思特干燥设备有限公司)干燥，喷雾-淀粉流化床的喷嘴的转速为2900转/分钟，从而制得叶黄素微胶囊微粒。
由该方法得到97.1kg桔红色叶黄素微粒，通过重量法算得其中表面淀粉粘附量为9.4％，通过AOAC法测得其中叶黄素的含量为10.5％。
经检测，90％的叶黄素微胶囊微粒过40目筛，5％的叶黄素微胶囊粉末过80目筛。
利用电子显微镜，以50粒叶黄素微胶囊为样本，测量每一粒叶黄素微胶囊的最长直径和最短直径，然后计算每一粒叶黄素微胶囊的最长直径与最短直径的比值，将50粒叶黄素微胶囊的最长直径与最短直径的比值平均，得到长短轴比为1.04。
利用击拍密度仪(Tapped density tester，可购自Varian(瓦里安)公司)测量叶黄素微胶囊的击打密度(tapped density)和堆积密度(bulkdensity)并计算它们的比值得出豪斯纳比率为1.18。
所得叶黄素微胶囊微粒能够在冷水中快速良好地溶解，溶液呈现均一的橙黄色并且无沉淀物和漂浮物，静置48小时后不分层，证明其具有良好的溶解性和复原性。
实施例6
以叶黄素晶体(叶黄素含量为85％)为原料来制备叶黄素微胶囊。
将18kg叶黄素晶体溶于200L丙酮中，加入1kg单脂肪酸甘油酯，加热到50℃搅拌15分钟溶解，制得芯材相。向30kg变性淀粉、20kg蔗糖、10kg甘油和5kg糊精中加入85L水，加热至50℃，搅拌使变性淀粉和糊精溶解。加入2.5kg酪蛋白酸钾和1.5kg磷酸氢二钾，搅拌至溶解，制得囊材相。将芯材相和囊材相混合，利用高压均质机在40MPa下乳化均质1小时，形成乳化液，利用激光粒度仪测定乳化液的粒径达到230nm。经三效蒸发器蒸发回收有机溶剂得稳定乳液，然后在进风温度120℃、出风温度70℃的条件下将乳化液经喷雾-淀粉流化床(购自常州市益思特干燥设备有限公司)干燥，喷雾-淀粉流化床的喷嘴的转速为2900转/分钟，从而制得叶黄素微胶囊微粒。
由该方法得到97.0kg桔红色叶黄素微粒，通过重量法算得其中表面淀粉粘附量为9.3％，通过AOAC法测得其中叶黄素的含量为15.2％。
经检测，91％的叶黄素微胶囊微粒过40目筛，6％的叶黄素微胶囊粉末过80目筛。
利用电子显微镜，以50粒叶黄素微胶囊为样本，测量每一粒叶黄素微胶囊的最长直径和最短直径，然后计算每一粒叶黄素微胶囊的最长直径与最短直径的比值，将50粒叶黄素微胶囊的最长直径与最短直径的比值平均，得到长短轴比为1.04。
利用击拍密度仪(Tapped density tester，可购自Varian(瓦里安)公司)测量叶黄素微胶囊的击打密度(tapped density)和堆积密度(bulkdensity)并计算它们的比值得出豪斯纳比率为1.18。
所得叶黄素微胶囊微粒能够在冷水中快速良好地溶解，溶液呈现均一的橙黄色并且无沉淀物和漂浮物，静置48小时后不分层，证明其具有良好的溶解性和复原性。
试验例1
利用扫描电子显微镜对实施例1中制备的叶黄素微胶囊进行显微镜观察。如图1(所用扫描电子显微镜得自日本日立公司，型号S-4800)所示，放大45倍，本发明的微胶囊具有类似于话梅的外观，具体呈球状或类球状，表面有一个或多个形状规则的凹陷，粒度较均匀。
利用扫描电子显微镜对实施例4中制备的叶黄素微胶囊进行显微镜观察。如图2(所用扫描电子显微镜得自日本电子株式会社，型号JSM-7500)所示，放大200倍后，可以清晰看到本发明的微胶囊表面均匀包裹有淀粉粒，具有类似于荔枝的外观，形状更加规则。
利用扫描电子显微镜(得自日本电子株式会社，型号JSM-7500)对根据中国专利CN101921495B的方法制备的叶黄素油树脂微胶囊进行显微镜观察(放大200倍)。如图3所示，该专利的叶黄素油树脂微胶囊为形状不规则的颗粒粉末，粒度不均匀。
试验例2
2013版美国药典(USP36)第892页颗粒物料流动性与豪斯纳比率的对应关系见表1：
表1：流动性等级
| 流动性 | 豪斯纳比率 |
| 优异 | 1.00-1.11 |
| 良好 | 1.12-1.18 |
| 较好 | 1.19-1.25 |
| 合格 | 1.26-1.34 |
| 差 | 1.35-1.45 |
| 很差 | 1.46-1.59 |
| 极差 | ＞1.60 |
由此可知，本发明实施例1-4的叶黄素微胶囊的流动性为较好，实施例5-6的叶黄素微胶囊的流动性为良好。
试验例3
检测本发明叶黄素微胶囊的稳定性
(1)在25℃、60％相对湿度下对本发明实施例1-6获得的叶黄素微胶囊进行稳定性试验，结果如表2所示。
表2稳定性试验
由表2可知，本发明的叶黄素微胶囊的稳定性良好。
(2)pH值对叶黄素微胶囊稳定性的影响
将叶黄素晶体(叶黄素含量为90％)和本发明实施例4制得的叶黄素微胶囊置于pH值分别为1、3、5、7、9、11的磷酸盐缓冲溶液中3小时。通过AOAC法测定叶黄素晶体和叶黄素微胶囊中叶黄素的保存率(试验前叶黄素含量/试验后叶黄素含量)，结果见图4。
由图4可知，本发明的叶黄素微胶囊的稳定性良好，在强酸和强碱的条件下仍然能够保持较好的稳定性，在pH值为11的媒介中存放3小时，其保存率仍高达92％，而相同条件下，叶黄素晶体的保存率仅为75％。
(3)光照对叶黄素微胶囊稳定性的影响
将叶黄素晶体(叶黄素含量为90％)和本发明实施例4制得的叶黄素微胶囊置于室温、阳光直射条件下，每隔2小时取样，通过AOAC法测定叶黄素晶体和叶黄素微胶囊中叶黄素的保存率(试验前叶黄素含量/试验后叶黄素含量)，结果见图5。
由图5可知，光照对本发明的叶黄素微胶囊的影响不大，在阳光直射下存放8h后，叶黄素微胶囊的保存率仍为96.7％，而叶黄素晶体的保存率已降至79.6％，说明本发明的叶黄素微胶囊的稳定性良好。
(4)氧气对叶黄素微胶囊稳定性的影响
将叶黄素晶体(叶黄素含量为90％)和本发明实施例4制得的叶黄素微胶囊置于68％高氧环境中，每隔2小时取样，通过AOAC法测定叶黄素晶体和叶黄素微胶囊中叶黄素的保存率(试验前叶黄素含量/试验后叶黄素含量)，结果见图6。
由图6可知，本发明的叶黄素微胶囊在高氧环境下的稳定性良好。
(5)加热对叶黄素微胶囊的影响
将叶黄素晶体(叶黄素含量为90％)和本发明实施例4制得的叶黄素微胶囊在90℃避光水浴中加热，每隔2h取样，通过AOAC法测定叶黄素晶体和叶黄素微胶囊中叶黄素的保存率(试验前叶黄素含量/试验后叶黄素含量)，结果见图7。
由图7可知，本发明的叶黄素微胶囊在加热8h后，叶黄素保存率仍为97.4％，说明本发明的叶黄素微胶囊的热稳定性良好。
Claims (10)
1.一种叶黄素微胶囊，具有含有叶黄素晶体和油溶性乳化剂的核芯、包裹该核芯的囊壳、以及粘附在该囊壳外的淀粉粒，所述囊壳含有囊材、水溶性乳化剂和稳定剂，其中所述叶黄素晶体、所述油溶性乳化剂、所述囊材、所述水溶性乳化剂、所述稳定剂的用量比为1-30重量份∶0.5-5重量份∶60-95重量份∶1-8重量份∶0.5-5重量份。
2.根据权利要求1所述的叶黄素微胶囊，其中所述叶黄素微胶囊的长短轴比为1.0-1.06。
3.根据权利要求1所述的叶黄素微胶囊，其中80％以上数量的所述叶黄素微胶囊的粒径大于178微米且小于425微米。
4.根据权利要求1所述的叶黄素微胶囊，其中粘附在所述叶黄素微胶囊表面的淀粉量占所述叶黄素微胶囊总重量的8-10重量％。
5.根据权利要求1所述的叶黄素微胶囊，其中在所述叶黄素晶体中，叶黄素的量占所述叶黄素晶体的80重量％以上。
6.根据权利要求1所述的叶黄素微胶囊，其中所述油溶性乳化剂选自蔗糖酯、脂肪酸甘油酯和磷脂；所述囊材选自糊精、明胶、阿拉伯胶、黄原胶、变性淀粉、纤维素衍生物、蔗糖、甘油和麦芽糖浆；所述水溶性乳化剂选自酪蛋白、酪蛋白酸钠、酪蛋白酸钾、水溶性植物蛋白；所述稳定剂选自柠檬酸、柠檬酸钠、柠檬酸钾、磷酸氢二钠和磷酸氢二钾。
7.一种制备根据权利要求1-6中任意一项所述的叶黄素微胶囊的方法，该方法包括以下步骤：
1)提供芯材相，其中，所述芯材相含有溶解在有机溶剂中的1-30重量份叶黄素晶体和0.5-5重量份油溶性乳化剂，其中所述叶黄素晶体与所述有机溶剂的重量体积比为1∶(10-20)；
2)提供囊材相，其中，所述囊材相含有溶解在水中的60-95重量份囊材、1-8重量份水溶性乳化剂和0.5-5重量份稳定剂，其中所述囊材与水的重量比为1∶(1-3)；
3)将所述芯材相和所述囊材相混合，在20MPa至80MPa的压力下乳化成粒径为100nm至2000nm的乳化液；
4)蒸发去除步骤3)所得乳化液中的有机溶剂；以及
5)将步骤4)所得乳化液采用喷雾-淀粉流化床工艺进行干燥，从而制得所述叶黄素微胶囊。
8.根据权利要求7所述的方法，其中在所述步骤5)中，在进行所述喷雾-淀粉流化床工艺时，所述喷雾-淀粉流化床采用旋转式喷嘴，并且所述旋转式喷嘴的转速为2500-3500转/分钟。
9.根据权利要求7所述的方法，其中，所述步骤1)包括：将所述叶黄素晶体与所述有机溶剂混合，然后加入所述油溶性乳化剂，加热到30℃至70℃并保持10分钟以上，以使所述叶黄素晶体溶解，所述有机溶剂选自C1-C4多卤代烷烃、C3-C4酮和C2-C4酯中的一种或多种。
10.根据权利要求7所述的方法，其中，所述步骤2)包括：将所述囊材与所述水混合，加热到40℃至90℃，然后加入所述水溶性乳化剂和所述稳定剂，从而制得所述囊材相。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103865650A (zh) * | 2014-03-20 | 2014-06-18 | 中国热带农业科学院农产品加工研究所 | 一种卷烟用温度敏感性酒香香精微胶囊及其制备方法 |
| CN105166894A (zh) * | 2015-08-27 | 2015-12-23 | 韦耿辉 | 中药西米露 |
| CN105768030A (zh) * | 2016-03-04 | 2016-07-20 | 中国农业科学院农产品加工研究所 | 提高脱水果蔬类胡萝卜素生物利用率的调味粉及制备方法 |
| CN107232636A (zh) * | 2017-07-28 | 2017-10-10 | 美泰科技（青岛）股份有限公司 | 一种水溶性南极磷虾油微胶囊粉的制备方法 |
| US20180021749A1 (en) * | 2015-01-28 | 2018-01-25 | Chenguang Biotech Group Co., Ltd | Lutein microcapsule formulation and preparation method thereof |
-
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Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103865650A (zh) * | 2014-03-20 | 2014-06-18 | 中国热带农业科学院农产品加工研究所 | 一种卷烟用温度敏感性酒香香精微胶囊及其制备方法 |
| CN103865650B (zh) * | 2014-03-20 | 2015-10-21 | 中国热带农业科学院农产品加工研究所 | 一种卷烟用温度敏感性酒香香精微胶囊及其制备方法 |
| US20180021749A1 (en) * | 2015-01-28 | 2018-01-25 | Chenguang Biotech Group Co., Ltd | Lutein microcapsule formulation and preparation method thereof |
| US11278856B2 (en) * | 2015-01-28 | 2022-03-22 | Chenguang Biotech Group Co., Ltd | Lutein microcapsule formulation and preparation method thereof |
| CN105166894A (zh) * | 2015-08-27 | 2015-12-23 | 韦耿辉 | 中药西米露 |
| CN105768030A (zh) * | 2016-03-04 | 2016-07-20 | 中国农业科学院农产品加工研究所 | 提高脱水果蔬类胡萝卜素生物利用率的调味粉及制备方法 |
| CN105768030B (zh) * | 2016-03-04 | 2019-07-30 | 中国农业科学院农产品加工研究所 | 提高脱水果蔬类胡萝卜素生物利用率的调味粉及制备方法 |
| CN107232636A (zh) * | 2017-07-28 | 2017-10-10 | 美泰科技（青岛）股份有限公司 | 一种水溶性南极磷虾油微胶囊粉的制备方法 |
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140212 |