CN106835504B - 一种纳米纤维抗菌膜及其制备方法和用途 - Google Patents

一种纳米纤维抗菌膜及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明属于抗菌防腐剂及食品保鲜包装材料领域，具体涉及一种负载D‑氨基酸/肉桂精油纳米纤维抗菌膜的制备方法和用途。通过将D‑氨基酸及肉桂精油包裹在壳聚糖纳米粒子中，减少精油的挥发，提高其利用率。然后将D‑氨基酸/肉桂精油/壳聚糖纳米粒子添加到静电纺丝溶液中制备成纳米纤维膜，以减少壳聚糖纳米粒子直接在食品表面喷洒时出现的聚集和下降现象，随后将抗菌膜经过冷等离子体辅助处理后用于抑制豆制品上的金黄色葡萄球菌生物膜形成。本发明操作简单，将抗菌膜应用于大豆制品的保鲜可有效抑制致病微生物的生长，延长制品的保质期，有较高的市场价值。

Description

一种纳米纤维抗菌膜及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于食品抗菌保鲜领域，具体涉及一种负载D-氨基酸/肉桂精油纳米纤维抗菌膜及其制备方法和用途。
背景技术
肉桂精油属于挥发性油，是一种黄色至红褐色澄清液体。肉桂精油的主要成分为肉桂醛，其次为α-水芹烯、桂酸甲酯、樟脑、β-石竹烯、α-依兰烯、α-松油醇、香叶醇等。肉桂精油具有促进血液循环、清除胆固醇、降血糖及抗菌抗氧化等功能。目前，肉桂精油已被食品药品监督管理局认为是一种安全无毒的食品添加剂。肉桂精油已被广泛应用于食品调味香辛料、临床治疗、医疗保健等领域。
D-氨基酸在20世纪70年代被科学家在人体中发现，越来越多的研究证明D-氨基酸能分散金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌及铜绿假单胞菌的生物膜，但其不能有效杀死游离细菌，利用其与精油协同作用，可以更好地破坏细菌生物膜，达到抗菌的效果。
而壳聚糖又称作脱乙酰甲壳素，其作为一种来源于脱乙酰几丁质糖类的生物高分子产物，这种高分子物质因其安全性、微生物可降解性等优点而被广泛使用。壳聚糖是目前发现的唯一的天然碱性多糖，具有广谱杀菌活性。纳米粒子由于其粒径小、表面曲率大而显示出表面效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应等独特的物理化学特性。壳聚糖带有正电，利用此特点在液态介质中与带有负电荷的三聚磷酸钠交联制备壳聚糖纳米粒子。在制备过程中添加肉桂精油及D-氨基酸，可提高其抑菌活性。
国内有很多关于壳聚糖纳米粒子的专利申请：中国专利CN103355475A公开了一种包埋丁酸梭菌的壳聚糖纳米粒子及其制备方法；中国专利CN102813931A公开了一种壳聚糖纳米粒子及其制备方法和用途；中国专利CN1586488A公开了一种壳聚糖甘草酸纳米粒子及其制备方法；中国专利CN101664111A公开了一种包埋α-半乳糖苷酶的壳聚糖那纳米粒子及其制备方法；中国专利CN101838344A公开了一种具有荧光标记性质的壳聚糖纳米粒子及其制备方法。
然而，壳聚糖纳米粒子直接在食品表面喷洒时很容易出现聚集和下降现象，降低其封装物质的生物活性。因此可以将壳聚糖纳米颗粒载入到纳米纤维中，从而纳米颗粒被固定在纤维膜上。静电纺丝是目前可以连续制备纳米纤维且操作方式较温和的方式，静电纺丝法可以高效制备纳米纤维膜，其制备的纳米纤维膜具有比表面积大、纳米级孔隙及活性化合物的高封装性等优点。静电纺丝工艺简单及操作温和，可将很多功能性物质加入到静电纺丝溶液中，使得制备的纳米材料具有广泛的用途。
国内有很多关于静电纺丝的专利申请：中国专利CN105483938A公开了一种静电纺丝法制备PBT/壳聚糖接枝物纳米纤维膜的方法；中国专利CN103041714A公开了一种改性壳聚糖复合静电纺丝纳米纤维的复合超滤及其制备方法；中国专利CN103706335A公开了一种铁/壳聚糖/聚氧化乙烯复合纳米纤维膜除砷材料及其静电纺丝制备方法；中国专利CN102776709A公开了一种静电纺丝制备聚乙烯吡咯烷酮/壳聚糖复合纳米纤维膜。
将D-氨基酸/肉桂精油/壳聚糖纳米粒子与静电纺丝相结合，研究实验原料配方及其工艺参数，对于开发新型的食品活性包装具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种负载D-氨基酸/肉桂精油纳米纤维抗菌膜的制备方法和用途，通过水包油(o/w)乳液的制备将精油溶于水，再通过三聚磷酸钠与壳聚糖交联制备得到自组装的壳聚糖纳米粒子，以减少肉桂精油使用过程中的挥发，提高其利用率。然后将D-氨基酸/肉桂精油/壳聚糖纳米粒子添加到静电纺丝溶液中制备成纳米纤维膜，提高壳聚糖纳米粒子的稳定性，将抗菌膜用于抑制大豆产品上的金黄色葡萄球菌生物膜形成。
本发明由壳聚糖，D-脯氨酸，D-苯丙氨酸，吐温80，肉桂精油，三聚磷酸钠，聚环氧乙烯制成纳米纤维抗菌膜。
纳米纤维抗菌膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)D-氨基酸/肉桂精油/壳聚糖纳米粒子溶液的制备方法：将壳聚糖溶解在乙酸溶液中，常温下搅拌均匀后，用去离子水将其稀释，配制成壳聚糖溶液；随后将D-脯氨酸溶液和D-苯丙氨酸溶液加入到上述壳聚糖溶液中，将混合物第二次常温搅拌后获得均匀溶液；再将制备的精油-吐温80混合物逐滴加到上述均匀溶液中，第三次常温搅拌后将配制的三聚磷酸钠溶液逐滴加入到连续搅拌的上述溶液中继续搅拌，搅拌完成后用NaOH调节pH至7即可，通过离离心机心获得自组装的负载D-氨基酸/肉桂精油的壳聚糖纳米粒子，分散在与离心前使用的去离子水等体积的去离子水中，制得自组装的负载D-氨基酸/肉桂精油的壳聚糖纳米粒子溶液，4℃保藏。
所述乙酸溶液中的乙酸的体积百分浓度为1％；稀释后壳聚糖溶液的终浓度为2mg/mL。
所述D-脯氨酸与D-苯丙氨酸的质量比为23:33；D-脯氨酸溶液的浓度为1.15mg/mL，D-苯丙氨酸溶液的浓度为1.65mg/mL。
所述精油-吐温80混合物中精油与吐温80的质量比为1:1。
所述三聚磷酸钠溶液的浓度为0.5mg/mL。
所述壳聚糖、D-脯氨酸、D-苯丙氨酸、吐温80、三聚磷酸钠的质量比为：80:46:66:200:20。
所述常温下搅拌的时间为30min；第二次常温搅拌的时间为1h；第三次常温搅拌的时间为1h；离心机离心的时间为10min，转速为10000rpm，温度在25℃下。
(2)纳米纤维抗菌膜的制备方法：在步骤(1)制得的自组装的负载D-氨基酸/肉桂精油的壳聚糖纳米粒子溶液中加入聚环氧乙烯制备得到质量百分浓度为8wt％(g/g)的聚环氧乙烯静电纺丝溶液，常温搅拌过夜后超声脱气后得到纺丝前驱体溶液；注射器吸取纺丝前驱体溶液进行静电纺丝，采用平板收集法得到纳米纤维抗菌膜。
所述超声脱气的时间为30min。
所述静电纺丝电压为5kV-30kV，推进速率为0.1-3mL/h，接收距离为10-20cm，空气湿度控制在35％以下。
(3)抗菌膜冷等离子体处理：抗菌膜干燥后放置于紫外灯下灭菌处理，冷等离子体处理后备用。
所述干燥指置于烘箱干燥4h，置于紫外灯下灭菌处理的时间为2h，冷等离子体500W处理4min。
(4)所制纳米纤维抗菌膜的应用，其用于豆制品的保鲜，将经冷等离子体处理后的纳米纤维抗菌膜包裹豆制品，有效抑制豆制品上的金黄色葡萄球菌生物膜形成，有效延长其保质期。
附图说明
表1负载D-氨基酸/肉桂精油的壳聚糖纳米粒子的表征。
图1聚环氧乙烯纤维膜和负载D-氨基酸/肉桂精油的纳米纤维抗菌膜。
图2负载D-氨基酸/肉桂精油的纳米纤维抗菌膜的抗菌效果图。
图3负载D-氨基酸/肉桂精油的纳米纤维抗菌膜在豆腐皮的实际应用。
图4负载D-氨基酸/肉桂精油的纳米纤维抗菌膜在豆腐干的实际应用。
具体实施方式
通过下面实例说明本发明的具体实施方式，但本发明的保护内容，不仅局限于此。
实施例1 D-氨基酸/肉桂精油/壳聚糖纳米粒子的表征
1实验材料
2实验方法
1)D-氨基酸/肉桂精油/壳聚糖纳米粒子的制备
①吸取200μL乙酸加入去离子水配成体积百分浓度为1％(V/V)的乙酸溶液，磁力搅拌20min。
②称取80mg壳聚糖加入到上述溶液中配制成4mg/mL的壳聚糖溶液，搅拌30min，然后加入20mL的去离子水稀释成2mg/mL的终浓度。
③称取含46mg脯氨酸的脯氨酸溶液和含66mg苯丙氨酸的苯丙氨酸溶液加入到上述溶液中，磁力搅拌1h。
④称取200mg的吐温80和200mg的肉桂精油混合，逐滴加到上述溶液中，继续磁力搅拌1h。
⑤称取20mg的三聚磷酸钠溶解于40mL的去离子水中，等上述溶液搅拌1h后将三聚磷酸钠溶液逐滴加入其中搅拌3h。
⑥搅拌完成后用2mol/L的NaOH调节pH至7。
⑦25℃下以10000rpm离心10min获得自组装的壳聚糖纳米粒子并分散在79.8mL去离子水中，4℃保藏。
2)包封率的测定
用无水乙醇稀释肉桂精油，稀释成浓度分别为0.2、0.4、0.8、1.6和3.2mg/mL的标准溶液。然后，分别吸取1μL的标准溶液进行GC-MS分析，获得对应于不同精油浓度的桧烯(肉桂精油主要成分)峰面积，然后对峰面积进行自动积分，绘制桧烯峰面积-肉桂精油浓度标准曲线。取1mL壳聚糖纳米粒子离心时的上清液，用于GC-MS分析。对样品上清液中的桧烯主成分的峰面积进行自动积分，再根据绘制的标准曲线，计算出其中的肉桂精油的含量。则：
使用氨基酸分析仪测定D-脯氨酸和D-苯丙氨酸的包封率，同样的离心后收集上清液，通过氨基酸分析仪测量游离的氨基酸的量，随后根据公式计算出两种氨基酸的包封率。
3)粒径与多分散系数的测定
用美国布鲁克海文仪器公司产的，型号为BI-9000的高浓度激光粒度仪测定二氧化硅-肉桂精油脂质体的粒径和多分散系数(PDI)值，所测样品放入样品池直接测量即可。
表1负载D-氨基酸/肉桂精油的壳聚糖纳米粒子的表征
由表1可看出，负载D-氨基酸/肉桂精油的壳聚糖纳米粒子精油的包封率为45.1％，D-脯氨酸和D-苯丙氨酸的包封率分别为38.5％和33.6％，包封效果较好。多分散系数(PDI)直接反映纳米粒子的稳定性，因此是主要参考指标，PDI＜0.3较好，当PDI>0.8时，不予考虑。空白壳聚糖纳米粒子的粒径为243.6nm、PDI为0.277，负载D-氨基酸/肉桂精油壳聚糖纳米粒子的粒径为335.7nm、PDI为0.267，粒径明显变大。Zeta电位也可以直接反映负载D-氨基酸/肉桂精油壳聚糖纳米粒子的稳定性，因此也是主要参考指标，Zeta电位的绝对值越大说明脂质体越稳定性，Zeta电位的绝对值在0～30范围内属于不稳定，在大于30时脂质体较稳定性。负载D-氨基酸/肉桂精油的壳聚糖纳米粒子的Zeta电位为42.2mV，较稳定。
实施例2负载D-氨基酸/肉桂精油纳米纤维膜的表征
1实验材料
聚环氧乙烯 SIGMA-ALDRICH
上述制备的壳聚糖纳米粒子
2实验方法
1)负载D-氨基酸/肉桂精油纳米纤维膜的制备
①称取800mg的聚环氧乙烯慢慢加入到9.2g的负载D-氨基酸/肉桂精油的壳聚糖纳米粒子溶液中搅拌过夜，制备得到8wt％(g/g)的静电纺丝溶液。
②将静电纺丝溶液超声脱气30min得到纺丝前驱体溶液。
③注射器吸取5mL纺丝前驱体溶液组装好并开始纺丝，静电纺丝电压为20kV，推进速率为0.6mL/h，接收距离为15.5cm，空气湿度控制在35％以下，采用平板收集法，经3h后得到纳米纤维膜。
④按纺丝步骤，不加D-氨基酸，称取200mg的吐温80和200mg的肉桂精油混合，慢慢加入到79.8mL的去离子水中搅拌，称取800mg的聚环氧乙烯慢慢加入到9.2g的肉桂精油溶液中搅拌过夜，然后纺丝可得到肉桂精油纤维膜；同样称取800mg的聚环氧乙烯慢慢加入到9.2g的去离子水中搅拌过夜，纺丝可得到聚环氧乙烯纤维膜。
⑤2)SEM观察静电纺丝纤维膜
使用JSM-7001F扫描电子显微镜检查纳米纤维膜的形态。在真空下用Au/Pd混合物溅射不同的样品，且所有的SEM实验在30kV下进行。
3)SEM实验结果
扫描电镜图如图1所示，负载D-氨基酸/肉桂精油的纳米纤维膜因包裹D-氨基酸和肉桂精油而有结节，成丝性良好，断丝不明显。
实施例3负载D-氨基酸/肉桂精油纳米纤维抗菌膜抑菌性能的测定
1实验材料
负载D-氨基酸/肉桂精油纳米纤维抗菌膜，负载肉桂精油纳米纤维膜(不加D-氨基酸)，聚环氧乙烯空白膜
金黄色葡萄球菌
2实验方法
1)制备菌液
接种金黄色葡萄球菌于普通营养肉汤培养基(NB),37℃摇床中振荡培养48h，振荡器混匀后用0.03mol/L磷酸盐缓冲液10倍梯度稀释1000倍(约为105cfu/mL)。
2)静电纺丝纤维膜处理
按照实施例1和2制备聚环氧乙烯纤维膜、负载肉桂精油纳米纤维膜(不加D-氨基酸)和负载D-氨基酸/肉桂精油纳米纤维抗菌膜，烘箱干燥4h。将膜切成2cm×2cm的规格并放置于紫外灯下灭菌处理2h以备用。
3)ASTM摇瓶法测定
将灭菌后的聚环氧乙烯纤维膜、负载肉桂精油纳米纤维膜和负载D-氨基酸/肉桂精油纳米纤维抗菌膜经冷等离子体500W处理4min。50mL的离心管中加入15mL磷酸盐缓冲液灭菌处理，将上述三种膜分别置于含有金黄色葡萄球菌(约为105cfu/mL)的磷酸盐缓冲液中，离心管置于空气摇床中在37℃的条件下震荡反应。采用平板菌落计数法测定，分别在4h、8h、16h和24h时取适量培养液进行十倍梯度稀释到合适的浓度，然后移取100μL稀释液滴到固体培养基上，涂布均匀之后放入37℃恒温恒湿培养箱中倒置培养。48h后进行平板菌落计数，从而对抗菌膜的抗菌活性进行评价。实验一式三份，结果取平均值。
4)实验结果
由图2清晰可知，负载D-氨基酸/肉桂精油纳米纤维抗菌膜的抗菌性对金黄色葡萄球菌具有较好的抗菌活性，且D-氨基酸与肉桂精油的协同杀菌作用很明显。
实施例4负载D-氨基酸/肉桂精油纳米纤维抗菌膜在大豆制品中的实际应用
1实验材料
聚环氧乙烯纤维膜，负载D-氨基酸/肉桂精油纳米纤维抗菌膜
金黄色葡萄球菌、豆腐皮和豆腐干(切成5×5cm大小)
2实验方法
1)静电纺丝纤维膜处理
按照实施例1和2制备负载D-氨基酸/肉桂精油纳米纤维抗菌膜和聚环氧乙烯空白纤维膜，烘箱干燥4h，放置于紫外灯下灭菌处理1h以备用。
2)实验测定
将灭菌后的聚环氧乙烯空白膜和抗菌膜经冷等离子体500W处理4min。将豆制品浸没在金黄色葡萄球菌菌悬液(104cfu/mL)中30min。然后用无菌磷酸盐缓冲液冲洗掉豆制品表面附着松散的细菌，转移到无菌培养皿中并放置于层流室干燥15min。用空白膜和抗菌膜包裹豆制品，每隔24h后取出豆制品试样后于无菌环境下晾干，再转移到无菌均质袋中，并向装有试样的无菌均质袋中加入9倍的磷酸缓冲液均质。吸取上清液测定试样中的金黄色葡萄球菌，从而对抗菌膜的抗菌活性进行评价。实验一式三份，结果取平均值。
3)实验结果
由图3和图4清晰可知，负载D-氨基酸/肉桂精油纳米纤维抗菌膜对大豆制品中的金黄色葡萄球菌具有较好的抗菌活性。

Claims (9)

1.一种纳米纤维抗菌膜的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
(1)D-氨基酸/肉桂精油/壳聚糖纳米粒子溶液的制备方法：将壳聚糖溶解在乙酸溶液中，常温下搅拌均匀后，用去离子水将其稀释，配制成壳聚糖溶液；随后将D-脯氨酸溶液和D-苯丙氨酸溶液加入到上述壳聚糖溶液中，将混合物第二次常温搅拌后获得均匀溶液；再将制备的精油-吐温80混合物逐滴加到上述均匀溶液中，第三次常温搅拌后将配制的三聚磷酸钠溶液逐滴加入到连续搅拌的上述溶液中继续搅拌，搅拌完成后用NaOH调节pH至7即可，通过离心机离心获得自组装的负载D-氨基酸/肉桂精油的壳聚糖纳米粒子，分散在与离心前使用的去离子水等体积的去离子水中，制得自组装的负载D-氨基酸/肉桂精油的壳聚糖纳米粒子溶液；
(2)纳米纤维抗菌膜的制备方法：在步骤(1)制得的自组装的负载D-氨基酸/肉桂精油的壳聚糖纳米粒子溶液中加入聚环氧乙烯制备得到质量百分浓度为8wt％的聚环氧乙烯静电纺丝溶液，常温搅拌过夜后超声脱气后得到纺丝前驱体溶液；注射器吸取纺丝前驱体溶液进行静电纺丝，采用平板收集法得到纳米纤维抗菌膜；
(3)抗菌膜冷等离子体处理：抗菌膜干燥后放置于紫外灯下灭菌处理，冷等离子体处理后备用；
步骤(1)中，所述壳聚糖、D-脯氨酸、D-苯丙氨酸、吐温80、三聚磷酸钠的质量比为：80:46:66:200:20。
2.如权利要求1所述的一种纳米纤维抗菌膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乙酸溶液中的乙酸的体积百分浓度为1％；稀释后壳聚糖溶液的终浓度为2mg/mL。
3.如权利要求1所述的一种纳米纤维抗菌膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述D-脯氨酸与D-苯丙氨酸的质量比为23:33；D-脯氨酸溶液的浓度为1.15mg/mL，D-苯丙氨酸溶液的浓度为1.65mg/mL。
4.如权利要求1所述的一种纳米纤维抗菌膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述精油-吐温80混合物中精油与吐温80的质量比为1:1。
5.如权利要求1所述的一种纳米纤维抗菌膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述三聚磷酸钠溶液的浓度为0.5mg/mL。
6.如权利要求1所述的一种纳米纤维抗菌膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述常温下搅拌的时间为30min；第二次常温搅拌的时间为1h；第三次常温搅拌的时间为1h；离心机离心的时间为10min，转速为10000rpm，温度在25℃下。
7.如权利要求1所述的一种纳米纤维抗菌膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述超声脱气的时间为30min；所述静电纺丝电压为5kV-30kV，推进速率为0.1-3mL/h，接收距离为10-20cm，空气湿度控制在35％以下。
8.如权利要求1所述的一种纳米纤维抗菌膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述干燥指置于烘箱干燥4h，置于紫外灯下灭菌处理的时间为2h，冷等离子体500W处理4min。
9.如权利要求1-8中任一所述方法制备的纳米纤维抗菌膜用于豆制品的保鲜的用途，能有效抑制豆制品上的金黄色葡萄球菌生物膜形成，延长其保质期。
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