CN102972395B - 防治绿盲蝽的2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂及其制备方法 - Google Patents

防治绿盲蝽的2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种防治绿盲蝽的2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂及其制备方法,属于农药技术领域,由囊芯有效成分2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩和囊壁辅剂材料制成,所述囊芯有效成2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩占制剂总重量的0.1~40%,其余为囊壁辅剂材料。所述囊壁辅剂材料包括壳聚糖、3%的冰醋酸水溶液、70%的冰醋酸水溶液、丙酮、乳化剂span-80、明胶、液体石蜡。所制备的纳米微胶囊对绿盲蝽高效,对绿盲蝽杀灭彻底,药剂对环境污染少,具有较好的缓释和控释作用,生产成本低,适合于绿盲蝽的化学防控。

Description

防治绿盲蝽的2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药技术领域,特别是以2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩为囊芯有效成分的纳米微胶囊制剂的制备技术领域。
背景技术
光活化农药是近年来研究热点,进入20世纪90年代后,我国也开始了对光活化杀虫剂的研究。 1993年,徐汉虹等首次报道了猪毛蒿(Artemisia scoparia)精油中的茵陈二炔对斜纹夜蛾(Spodoptera litura)的光活化毒杀活性,代表国内研究光活化杀虫剂的开端。此后国内各研究单位开始对光活化杀虫剂的系统研究。 虽说α-三联噻吩对多种昆虫具有良好的光活化毒杀活性,但自从α-三联噻吩光活化活性被发现已经有30多年了,一直没能大规模田间应用,主要原因是其在环境中半衰期太短,合成难度较大,成本高、工业化生产面临很多问题。 为了克服α-三联噻吩等光活化农药应用于田间等不足,以具有优异光活化农药α-三联噻吩为模板,合成2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩等化合物,从而提高了光活化杀虫剂的稳定性和降低了生产成本,如前期已有研究表明2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩对小菜蛾3龄幼虫表现出优异的光活化毒杀作用,LC50值分别为42.71 μg/mL,而α-三联噻吩对小菜蛾3龄幼虫的LC50值分别为222.22 μg/mL,2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩比α-三联噻吩的光活化活性高。 
但是以上的2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩制剂在实际使用中遇到了系列的问题,如2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩在自然环境中易发生光解、水解等,使2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩的药效、持效性受到了影响,对害虫的防治效果受到了一定的影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防治绿盲蝽的2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂及其制备方法,采用乳化交联法制备的纳米微胶囊球形貌良好,分散性好,粒径分布均匀,控释效果显著,杀虫效率高,可以有效地控制绿盲蝽的危害。
本发明的技术方案是:防治绿盲蝽的2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂,其特征在于,由囊芯有效成分2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩和囊壁辅剂材料制成,所述囊芯有效成2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩占制剂总重量的0.1~40%,其余为囊壁辅剂材料。
优选方案,所述囊芯有效成分2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩占制剂总重量的0.1~10%。
所述囊壁辅剂材料包括壳聚糖、3%的冰醋酸水溶液、70%的冰醋酸水溶液、丙酮、乳化剂span-80、明胶、液体石蜡,壳聚糖、3%的冰醋酸水溶液、70%的冰醋酸水溶液、丙酮、乳化剂span-80、明胶、液体石蜡分别为囊壁辅剂材料重量的百分比为壳聚糖0.09~0.10%、3%的冰醋酸水溶液8.50~10.00%、70%的冰醋酸水溶液4.00~5.50%、丙酮44.00~50.50%、乳化剂span-80  0.95~1.13%、明胶0.40~0.50%、液体石蜡36.00~39.00%。
上述的防治绿盲蝽的2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂的制备方法,其特征在于,由囊芯有效成分2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩和囊壁辅剂材料制成,所述囊芯有效成2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩占制剂总重量的0.1~40%,其余为囊壁辅剂材料,包括如下步骤:
1)将占囊壁辅剂材料重量百分比为0.09~0.10%的壳聚糖溶解于3%的冰醋酸水溶液,配制成1%壳聚糖水溶液,过滤得到溶液(1),所述3%的冰醋酸水溶液占囊壁辅剂材料重量百分比为8.50~10.00%;
2)将囊芯有效成分2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩加入到占囊壁辅剂材料重量百分比为4~5.5%的丙酮中溶解后,再加入占囊壁辅剂材料重量百分比为0.1~0.13%的乳化剂span-80,得到溶液(2);
3)将步骤1)配制的溶液(1)和步骤2)配制的溶液(2)混合均匀,得到溶液(3);
4)将占囊壁辅剂材料重量百分比为0.40~0.50%的明胶溶于占囊壁辅剂材料重量百分比为4~5.5%的 70%的冰醋酸水溶液中,得到溶液(4);
5)将步骤4)配制的溶液(4)加入到步骤3)配制的溶液(3)中,采用磁力搅拌机,搅拌混合均匀,得到溶液(5);
6)将占囊壁辅剂材料重量百分比为0.85~1.0%的乳化剂span-80加入到占囊壁辅剂材料重量百分比为36~39%的液体石蜡中,2000转/分机械搅拌30 min,使其分散均匀,得到溶液(6);
7)将步骤6)配制的溶液(6)加入到步骤5)配制的溶液(5)中,恒温55℃下搅拌15 min形成稳定的乳液;
8)将步骤7)制备的乳液在室温下继续搅拌45 min后加入交联剂戊二醛,使微球固化;继续搅拌,以滴加的方式加入占囊壁辅剂材料重量百分比为40~45%的丙酮,使微球脱水后搅拌30 min,制得湿纳米微球胶囊;
9)将湿纳米微球胶囊抽滤,依次用丙酮、异丙醇分别润洗3次后,通过40℃真空干燥,制得防治绿盲蝽的2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂。
所述步骤9)制得防治绿盲蝽的2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂的纳米微胶囊为球形,纳米微胶囊的平均直径为180 nm~240 nm,囊芯有效成分包封率为79~85%。
本发明的囊芯有效成分所选用的2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩能够及时大面积有效地控制绿盲蝽的扩散和传播,由于光活化杀虫剂的作用位点多样化,绿盲蝽对其不易产生抗药性,并且所选2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩低毒,对环境选择压力低,纳米微胶囊制剂避免了药剂的持效性不足、防治效果不高等弊端。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的纳米微胶囊制剂电镜图片。
图2为本发明实施例2制得的纳米微胶囊制剂电镜图片。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明技术方案进一步说明,但本发明的内容并不局限于此。
具体实施例1 :
(1)称取0.2000 g壳聚糖,充分溶解于20 g 3%的冰醋酸水溶液,配制成1%壳聚糖水溶液,过滤得到溶液(1);(2)0.1000 g 2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩加入到10 g丙酮中溶解再加入0.25 g乳化剂span-80,得到溶液(2);(3)将上述配制的两种溶液(1)和(2)混合均匀,得到溶液(3);(4)称取1.0000 g 明胶溶于10 g 70%的冰醋酸水溶液中, 充分溶解后得到溶液(4);(5)将溶液(4),加入到溶液(3)中,在磁力搅拌使其混合均匀,得到溶液(5);(6)将2 g span-80加入到80 g液体石蜡中,2000转/分机械搅拌30 min,使其分散均匀,得到溶液(6);(7)将溶液(6)加入溶液(5)中,恒温55℃下继续搅拌15 min形成稳定的乳液;(8)在室温下继续搅拌45 min后加入交联剂戊二醛,使微球固化;调整搅拌速度, 以滴加的方式加入90 g 丙酮,使微球脱水后搅拌30 min。(9)抽滤,依次用丙酮、异丙醇分别润洗3次。40℃真空干燥,得到成品纳米微胶囊。通过环境扫描电镜拍摄微胶囊照片,可以看到所制备的纳米微胶囊为球形;所制备的纳米微胶囊的平均直径为237 nm;药剂包封率为79.98%,制备的为6.25% 2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊。
具体实施例2:
(1)称取0.2000 g壳聚糖,充分溶解于20 g 3%的冰醋酸水溶液,配制成1%壳聚糖水溶液,过滤得到溶液(1);(2)0.1050 g 2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩加入到10 g丙酮中溶解再加入0.25 g乳化剂span-80,得到溶液(2);(3)将上述配制的两种溶液(1)和(2)混合均匀,得到溶液(3);(4)称取1.0000 g 明胶溶于10 g 70%的冰醋酸水溶液中, 充分溶解后得到溶液(4);(5)将溶液(4),加入到溶液(3)中,在磁力搅拌使其混合均匀,得到溶液(5);(6)将2 g span-80加入到80 g液体石蜡中,2000转/分机械搅拌30 min,使其分散均匀,得到溶液(6);(7)将溶液(6)加入溶液(5)中,恒温55℃下继续搅拌15 min形成稳定的乳液;(8)在室温下继续搅拌45 min后加入交联剂戊二醛,使微球固化;调整搅拌速度, 以滴加的方式加入90 g 丙酮,使微球脱水后搅拌30 min;(9)抽滤,依次用用丙酮、异丙醇分别润洗3次。40℃真空干燥,得到成品纳米微胶囊。通过环境扫描电镜拍摄纳米微胶囊照片,可以看到所制备的纳米微胶囊为球形;所制备的纳米微胶囊的平均直径为186 nm;药剂包封率为84.66%,制备的为10.0% 2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊。
具体实施例3:
(1)称取0.2000 g壳聚糖,充分溶解于20 g 3%的冰醋酸水溶液,配制成1%壳聚糖水溶液,过滤得到溶液(1);(2)0.9800 g 2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩加入到10 g丙酮中溶解再加入0.25 g乳化剂span-80,得到溶液(2);(3)将上述配制的两种溶液(1)和(2)混合均匀,得到溶液(3);(4)称取1 g 明胶溶于10g 70%的冰醋酸水溶液中, 充分溶解后得到溶液(4);(5)将溶液(4),加入到溶液(3)中,在磁力搅拌使其混合均匀,得到溶液(5);(6)将2 g span-80加入到80 g液体石蜡中,2000转/分机械搅拌30 min,使其分散均匀,得到溶液(6);(7)将溶液(6)加入溶液(5)中,恒温55℃下继续搅拌15 min形成稳定的乳液;(8)在室温下继续搅拌45 min后加入交联剂戊二醛,使微球固化;调整搅拌速度,以滴加的方式加入90 g 丙酮,使微球脱水后搅拌30 min;(9)抽滤,依次用用丙酮、异丙醇分别润洗3次。40℃真空干燥,得到成品纳米微胶囊。通过环境扫描电镜拍摄纳米微胶囊照片,可以看到所制备的纳米微胶囊为球形;所制备的纳米微胶囊的平均直径为231 nm;药剂包封率为81.63%,制备的为40.0% 2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊。
具体实施例4:
(1)称取0.2000 g壳聚糖,充分溶解于20 g 3%的冰醋酸水溶液,配制成1%壳聚糖水溶液,过滤得到溶液(1);(2)0.5042 g 2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩加入到10 g丙酮中溶解再加入0.25 g乳化剂span-80,得到溶液(2);(3)将上述配制的两种溶液(1)和(2)混合均匀,得到溶液(3);(4)称取1.0000 g 明胶溶于10 g 70%的冰醋酸水溶液中, 充分溶解后得到溶液(4);(5)将溶液(4),加入到溶液(3)中,在磁力搅拌使其混合均匀,得到溶液(5);(6)将2 g span-80加入到80 g液体石蜡中,2000转/分机械搅拌30 min,使其分散均匀,得到溶液(6);(7)将溶液(6)加入溶液(5)中, 恒温55℃下继续搅拌15 min形成稳定的乳液;(8)在室温下继续搅拌45 min后分两次加入交联剂戊二醛,使微球固化;调整搅拌速度,以滴加的方式加入90 g 丙酮,使微球脱水后搅拌30 min;(9)抽滤,依次用用丙酮、异丙醇分别润洗3次。40℃真空干燥,得到成品纳米微胶囊。通过环境扫描电镜拍摄纳米微胶囊照片,可以看到所制备的纳米微胶囊为球形;所制备的纳米微胶囊的平均直径为193 nm;药剂包封率为82.01%,制备的为25.63% 2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊;
具体实施例5:
(1)称取0.20000 g壳聚糖,充分溶解于20 g 3%的冰醋酸水溶液,配制成1%壳聚糖水溶液,过滤得到溶液(1);(2)0.0015 g 2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩加入到10 g丙酮中溶解再加入0.25 g乳化剂span-80,得到溶液(2);(3)将上述配制的两种溶液(1)和(2)混合均匀,得到溶液(3);(4)称取1.0000g 明胶溶于10g 70%的冰醋酸水溶液中, 充分溶解后得到溶液(4);(5)将溶液(4),加入到溶液(3)中,在磁力搅拌使其混合均匀,得到溶液(5);(6)将2 g span-80加入到80 g液体石蜡中,2000转/分机械搅拌30 min,使其分散均匀,得到溶液(6);(7)将溶液(6)加入溶液(5)中,恒温55℃下继续搅拌15 min形成稳定的乳液;(8)在室温下继续搅拌45 min后分两次加入交联剂戊二醛,使微球固化;调整搅拌速度, 以滴加的方式加入90 g 丙酮,使微球脱水后搅拌30 min;(9)抽滤,依次用用丙酮、异丙醇分别润洗3次。40℃真空干燥,得到成品纳米微胶囊。通过环境扫描电镜拍摄纳米微胶囊照片,可以看到所制备的纳米微胶囊为球形;所制备的纳米微胶囊的平均直径为206 nm;药剂包封率为81.01%,制备的为0.1% 2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊。
具体实施例6:
2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊剂田间防治绿盲蝽(Apolygus lucorum)的试验结果。将6.25% 2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂(实施例1)、10.0% 2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂(实施例2)、40.0% 2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂(实施例3)、25.63% 2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂(实施例4)和0.1% 2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂(实施例5),分别稀释2000倍喷雾处理绿盲蝽危害严重的棉花上。同时设置空白对照和相对应浓度的乳油制剂为对照,每处理重复3次。试验7天、14天后分别调查绿盲蝽的死亡情况,计算虫口减退率。数据统计用SAS软件分析,试验结果见表1:
表1  各制剂喷雾法防治绿盲蝽田间药效试验
处理 7天后虫口减退率(%) 14天后虫口减退率(%)
CK 0 0
6.25% 2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊剂 88.28e 84.70e
10% 2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊剂 96.87c 92.44d
40% 2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊剂 100.00a 99.27a
25.63% 2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊剂 98.51b 94.32c
0.1% 2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊剂 60.27h 30.17i
6.25% 2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩乳油 83.87g 55.29h
10% 2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩乳油 92.46d 65.63g
40% 2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩乳油 100.00a 96.58b
25.63% 2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩乳油 86.13f 78.59f
0.1% 2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩乳油 48.63i 25.44j
由表1可以看出:在田间药效试验中,处理7天、14天后几种浓度的2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊剂对绿盲蝽的防治效果均优于相对应浓度的2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩乳油制剂,说明2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊剂更能满足绿盲蝽的防治需求。
本发明的目的在于提供光活化杀虫剂2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩的纳米微胶囊制剂的制备方法,采用乳化交联法制备的纳米微胶囊球形貌良好(见说明书附图1和图2),分散性好,粒径分布均匀,控释效果显著,可以有效地控制绿盲蝽的危害。壳聚糖是甲壳素的部分脱乙酰基衍生物,是自然界中唯一的碱性多糖,且有良好的生物相容性、生物降解性、生物粘附性及无毒性。壳聚糖可通过化学交联、静电吸附等作用方式把药物包裹起来,在药物表面形成一层半透膜。由于农药的释放时要克服大分子骨架的阻碍,从而使农药释放时间延长,达到缓释控释的目的。

Claims (3)

1.防治绿盲蝽的2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂,其特征在于,由囊芯有效成分2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩和囊壁辅剂材料制成,所述囊芯有效成分2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩占制剂总重量的40%,其余为囊壁辅剂材料;所述囊壁辅剂材料包括壳聚糖、3%的冰醋酸水溶液、70%的冰醋酸水溶液、丙酮、乳化剂span-80、明胶、液体石蜡,壳聚糖、3%的冰醋酸水溶液、70%的冰醋酸水溶液、丙酮、乳化剂span-80、明胶、液体石蜡分别为囊壁辅剂材料重量的百分比为壳聚糖0.09~0.10%、3%的冰醋酸水溶液8.50~10.00%、70%的冰醋酸水溶液4.00~5.50%、丙酮44.00~50.50%、乳化剂span-80  0.95~1.13%、明胶0.40~0.50%、液体石蜡36.00~39.00%。
2.如权利要求1所述的防治绿盲蝽的2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂的制备方法,其特征在于,由囊芯有效成分2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩和囊壁辅剂材料制成,所述囊芯有效成2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩占制剂总重量的40%,其余为囊壁辅剂材料,包括如下步骤:
1)将占囊壁辅剂材料重量百分比为0.09~0.10%的壳聚糖溶解于3%的冰醋酸水溶液,配制成1%壳聚糖水溶液,过滤得到溶液(1),所述3%的冰醋酸水溶液占囊壁辅剂材料重量百分比为8.50~10.00%;
2)将囊芯有效成分2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩加入到占囊壁辅剂材料重量百分比为4~5.5%的丙酮中溶解后,再加入占囊壁辅剂材料重量百分比为0.1~0.13%的乳化剂span-80,得到溶液(2);
3)将步骤1)配制的溶液(1)和步骤2)配制的溶液(2)混合均匀,得到溶液(3);
4)将占囊壁辅剂材料重量百分比为0.40~0.50%的明胶溶于占囊壁辅剂材料重量百分比为4~5.5%的 70%的冰醋酸水溶液中,得到溶液(4);
5)将步骤4)配制的溶液(4)加入到步骤3)配制的溶液(3)中,采用磁力搅拌机,搅拌混合均匀,得到溶液(5);
6)将占囊壁辅剂材料重量百分比为0.85~1.0%的乳化剂span-80加入到占囊壁辅剂材料重量百分比为36~39%的液体石蜡中,2000转/分机械搅拌30 min,使其分散均匀,得到溶液(6);
7)将步骤6)配制的溶液(6)加入到步骤5)配制的溶液(5)中,恒温55℃下搅拌15 min形成稳定的乳液;
8)将步骤7)制备的乳液在室温下继续搅拌45 min后加入交联剂戊二醛,使微球固化;继续搅拌,以滴加的方式加入占囊壁辅剂材料重量百分比为40~45%的丙酮,使微球脱水后搅拌30 min,制得湿纳米微球胶囊;
9)将湿纳米微球胶囊抽滤,依次用丙酮、异丙醇分别润洗3次后,通过40℃真空干燥,制得防治绿盲蝽的2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂。
3.如权利要求2所述的防治绿盲蝽的2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂的制备方法,其特征在于,步骤9)制得防治绿盲蝽的2,5-二噻吩-2-乙炔基噻吩纳米微胶囊制剂的纳米微胶囊为球形,纳米微胶囊的平均直径为180 nm~240 nm,囊芯有效成分包封率为79~85%。
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何冠茹 等.α -三联噻吩微胶囊的制备及其光活化性能.《农药》.2009,第48卷(第6期),第414-416页.
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