CN106614564A - 一种卫生杀虫剂微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种卫生杀虫剂微胶囊及其制备方法，涉及一种卫生杀虫剂，本发明由囊芯和囊壁组成，所述囊芯为卫生杀虫剂原药，囊壁为高分子材料。本发明以可生物降解的高分子物质作为囊壁材料，并选用易回收再利用的有机溶剂，通过控制条件制得了具有缓释功能的新型卫生杀虫剂微胶囊。本发明具有耐光照，耐酸碱，缓释及减少对皮肤刺激等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种卫生杀虫剂，具体地说涉及一种拟除虫菊酯类卫生杀虫剂微胶囊。
背景技术
蚊、蝇、蟑螂、臭虫、白蚁等卫生有害生物存在于酒店，餐厅，医院，机场，超市以及家居等与人类活动密切相关的各大场所，给人们的生产生活带来了极大的影响和危害，不仅影响人类的健康、工作和生活，而且严重影响我国经济、文化建设，在一定程度上危害社会稳定。拟除虫菊酯类杀虫剂是防治卫生害虫的主要药剂，然而，传统的加工剂型是乳油和可湿性粉剂，不仅使用大量有机溶剂，产生不愉快气味，还会出现粉尘污染。在室外进行滞留喷洒防治卫生害虫时，也存在诸多弊端，对操作者眼睛和皮肤刺激性大，持效期短，需要重复施药，操作繁琐，增加防治成本，且易造成环境污染，危害人类身心健康。
发明内容
本发明目的是提出一种低毒、高效和安全的卫生杀虫剂剂。
本发明由囊芯和囊壁组成，所述囊芯为卫生杀虫剂原药，所述囊壁为高分子材料。
拟除虫菊酯类杀虫剂作为防治卫生害虫的主要药剂之一，市场前景广阔。然而，乳油和可湿性粉剂等传统剂型，持效期短，频繁施药不仅会导致防治成本升高，而且会使卫生害虫产生抗药性，导致防治效果下降，加速了该类药剂的淘汰。
本发明以可生物降解的高分子物质作为囊壁材料，并选用易回收再利用的有机溶剂，通过控制条件制得了具有缓释功能的新型卫生杀虫剂微胶囊。本发明具有耐光照，耐酸碱，缓释及减少对皮肤刺激等特点。
具体优点如下：1）改善稳定性，避免因环境因素（如光照、微生物等）造成有效成分的降解和流失。2）延长持效期，减少施药数量和频率，提高利用率，降低防治成本。3）扩大使用范围，降低对人畜及有益生物的毒害作用。因此，将卫生杀虫剂进行微囊化是解决上述问题的有效途径。
进一步地，本发明所述卫生杀虫剂原药为高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯或胺菊酯中的至少任意一种。所选卫生杀虫剂原药具有药效好，用量少等特点，是卫生害虫防治中常用的杀虫剂品种。
所述囊壁为改性玉米淀粉、乙基纤维素。所选囊壁具有成囊性好，来源广，成本低，可降解性好等特点。
本发明另一目的是提出以上卫生杀虫剂微胶囊的制备方法。
本发明方法包括如下步骤：
1）将囊芯、壁材和有机溶剂混合，制成透明溶液A；
2）将乳化剂与水混合，搅拌均匀，制成透明溶液B；
3）将透明溶液A和透明溶液B混合，经高速剪切，得到乳状液；
4）将乳状液通过旋转蒸发去除有机溶剂后，得到悬浮液；
5）将悬浮液经过过滤，取固相洗涤和干燥，即得卫生杀虫剂微胶囊。
本发明利用溶剂蒸发法制造卫生杀虫剂微胶囊。溶剂蒸发法是通过从乳状液中去除挥发性的分散相而得到微球，可以改变乳状液形成条件来调节微球的大小，获得具有缓释功能的微球。此外，该方法操作简单，制备周期短，且有机溶剂可以回收再利用。
本发明制造的卫生杀虫剂微胶囊，可以达到控制释放，持效性能优异，而且节约防治成本，具有较高的经济价值。
进一步地，本发明所述囊芯、有机溶剂、壁材、乳化剂和水的投量质量分别占总投料质量的0.5～1%、25～35%、0.5～1.5%、1～6%、60～70%。本发明所选原料及配比，可以制备出粒径大小均匀，表面光滑，包封率和载药量均较高的微胶囊。
本发明所述高剪切的转速为10000～15000 rpm，时间为1～15 min。
所述旋转蒸发的温度条件为20～50℃。
本发明利用溶剂蒸发法，采用不同剪切速率、乳化时间、乳化剂用量可以制备不同粒径大小的卫生杀虫剂微胶囊剂。
所述卫生杀虫剂原药为高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯或胺菊酯中的至少任意一种。
所述囊壁为改性玉米淀粉、乙基纤维素。
所述有机溶剂为乙酸乙酯或二氯甲烷。所选溶剂具有较低沸点，且与水不相溶，可形成稳定乳液。
所述乳化剂为苯乙烯基苯基苯酚聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、三苯乙烯基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段型聚醚烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基糖苷中的至少任意一种。所选乳化剂具有用量少，成本低，来源广，且环境相容性好等特点。
附图说明
图1为微胶囊的显微镜照片。
图2为微胶囊的SEM照片。
图3为微胶囊样品在乙腈中的释放曲线。
图4为原药及微胶囊样品在乙腈/水溶液（乙腈/水体积比为60:40）中的释放曲线。
具体实施方式
以下各例中乳化剂可以采用苯乙烯基苯基苯酚聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、三苯乙烯基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段型聚醚烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基糖苷中的至少任意一种。
实施例1
1）称取0.30 g胺菊酯原药投入7.50 g乙酸乙酯，搅拌至原药完全溶解，随后加入0.15g乙基纤维素于溶液中，搅拌至乙基纤维素完全溶解，制成含胺菊酯和乙基纤维素的透明溶液A。
2）称取22.20 g去离子水于烧杯中，加入0.15 g乳化剂，随后磁力搅拌至乳化剂完全溶解，制成含乳化剂的透明溶液B。
3）将步骤 1）所得透明溶液A和步骤 2）所得透明溶液B混合，用高速剪切机高速（15000 rpm）剪切1min，得到乳状液。
4）将步骤 3）所得乳状液在40 ℃条件下通过旋转蒸发仪去除其中的乙酸乙酯，得到含微球的悬浮液。
5）将步骤 4）得到的含微球悬浮液经过过滤、去离子水洗涤和干燥，使微球逐渐固化，即得所述卫生杀虫剂微胶囊。
实施例2
1）称取0.30 g高效氯氰菊酯原药投入9.00 g二氯甲烷，搅拌至原药完全溶解，随后加入0.30 g乙基纤维素于溶液中，搅拌至乙基纤维素完全溶解，制成含高效氯氰菊酯和乙基纤维素的透明溶液A。
2）称取19.80 g去离子水于烧杯中，加入0.90 g乳化剂，随后磁力搅拌至乳化剂完全溶解，制成含乳化剂的透明溶液B。
3）将步骤 1）所得透明溶液A和步骤 2）所得透明溶液B混合，用高速剪切机高速（10000 rpm）剪切1min，得到乳状液。
4）将步骤 3）所得乳状液在20 ℃条件下通过旋转蒸发仪去除其中的二氯甲烷，得到含微球的悬浮液。
5）将步骤 4）得到的含微球悬浮液经过过滤、去离子水洗涤和干燥，使微球逐渐固化，即得所述卫生杀虫剂微胶囊。
实施例3
1）称取0.30 g高效氯氟氰菊酯原药投入10.50 g二氯甲烷，搅拌至原药完全溶解，随后加入0.45 g乙基纤维素于溶液中，搅拌至乙基纤维素完全溶解，制成含高效氯氟氰菊酯和乙基纤维素的透明溶液A。
2）称取17.25 g去离子水于烧杯中，加入1.80 g乳化剂，随后磁力搅拌至乳化剂完全溶解，制成含乳化剂的透明溶液B。
3）将步骤 1）所得透明溶液A和步骤 2）所得透明溶液B混合，用高速剪切机高速（15000 rpm）剪切1 min，得到乳状液。
4）将步骤 3）所得乳状液在40 ℃条件下通过旋转蒸发仪去除其中的二氯甲烷，得到含微球的悬浮液。
5）将步骤 4）得到的含微球悬浮液经过过滤、去离子水洗涤和干燥，使微球逐渐固化，即得所述卫生杀虫剂微胶囊。
实施例4
1）称取0.30 g高效氯氟氰菊酯原药投入10.50 g乙酸乙酯，搅拌至原药完全溶解，随后加入0.15 g乙基纤维素于溶液中，搅拌至乙基纤维素完全溶解，制成含高效氯氟氰菊酯和乙基纤维素的透明溶液A。
2）称取18.45 g去离子水于烧杯中，加入0.90 g乳化剂，随后磁力搅拌至乳化剂完全溶解，制成含乳化剂的透明溶液B。
3）将步骤 1）所得透明溶液A和步骤 2）所得透明溶液B混合，用高速剪切机高速（10000 rpm）剪切6 min，得到乳状液。
4）将步骤 3）所得乳状液在40 ℃条件下通过旋转蒸发仪去除其中的乙酸乙酯，得到含微球的悬浮液。
5）将步骤 4）得到的含微球悬浮液经过过滤、去离子水洗涤和干燥，使微球逐渐固化，即得所述卫生杀虫剂微胶囊。
实施例5
1）称取0.30 g胺菊酯原药投入7.50 g二氯甲烷，搅拌至原药完全溶解，随后加入0.30g改性玉米淀粉于溶液中，搅拌至改性玉米淀粉完全溶解，制成含胺菊酯和改性玉米淀粉的透明溶液A。
2）称取20.40g去离子水于烧杯中，加入1.80 g乳化剂，随后磁力搅拌至乳化剂完全溶解，制成含乳化剂的透明溶液B。
3）将步骤 1）所得透明溶液A和步骤 2）所得透明溶液B混合，用高速剪切机高速（12000 rpm）剪切6 min，得到乳状液。
4）将步骤 3）所得乳状液在40 ℃条件下通过旋转蒸发仪去除其中的二氯甲烷，得到含微球的悬浮液。
5）将步骤 4）得到的含微球悬浮液经过过滤、去离子水洗涤和干燥，使微球逐渐固化，即得所述卫生杀虫剂微胶囊。
实施例6
1）称取0.30 g胺菊酯原药投入9.00 g二氯甲烷，搅拌至原药完全溶解，随后加入0.45g乙基纤维素于溶液中，搅拌至乙基纤维素完全溶解，制成含胺菊酯和乙基纤维素的透明溶液A。
2）称取20.40 g去离子水于烧杯中，加入0.15 g乳化剂，随后磁力搅拌至乳化剂完全溶解，制成含乳化剂的透明溶液B。
3）将步骤 1）所得透明溶液A和步骤 2）所得透明溶液B混合，用高速剪切机高速（10000 rpm）剪切6 min，得到乳状液。
4）将步骤 3）所得乳状液在50 ℃条件下通过旋转蒸发仪去除其中的二氯甲烷，得到含微球的悬浮液。
5）将步骤 4）得到的含微球悬浮液经过过滤、去离子水洗涤和干燥，使微球逐渐固化，即得所述卫生杀虫剂微胶囊。
实施例7
1）称取0.30 g高效氯氰菊酯原药投入9.00 g乙酸乙酯，搅拌至原药完全溶解，随后加入0.15 g乙基纤维素于溶液中，搅拌至乙基纤维素完全溶解，制成含高效氯氰菊酯和乙基纤维素的透明溶液A。
2）称取19.05 g去离子水于烧杯中，加入1.80 g乳化剂，随后磁力搅拌至乳化剂完全溶解，制成含乳化剂的透明溶液B。
3）将步骤 1）所得透明溶液A和步骤 2）所得透明溶液B混合，用高速剪切机高速（10000 rpm）剪切15 min，得到乳状液。
4）将步骤 3）所得乳状液在40 ℃条件下通过旋转蒸发仪去除其中的乙酸乙酯，得到含微球的悬浮液。
5）将步骤 4）得到的含微球悬浮液经过过滤、去离子水洗涤和干燥，使微球逐渐固化，即得所述卫生杀虫剂微胶囊。
实施例8
1）称取0.30 g高效氯氟氰菊酯原药投入10.50 g二氯甲烷，搅拌至原药完全溶解，随后加入0.30 g改性玉米淀粉于溶液中，搅拌至改性玉米淀粉完全溶解，制成含高效氯氟氰菊酯和改性玉米淀粉的透明溶液A。
2）称取19.05 g去离子水于烧杯中，加入0.15 g乳化剂，随后磁力搅拌至乳化剂完全溶解，制成含乳化剂的透明溶液B。
3）将步骤 1）所得透明溶液A和步骤 2）所得透明溶液B混合，用高速剪切机高速（10000 rpm）剪切15 min，得到乳状液。
4）将步骤 3）所得乳状液在40 ℃条件下通过旋转蒸发仪去除其中的二氯甲烷，得到含微球的悬浮液。
5）将步骤 4）得到的含微球悬浮液经过过滤、去离子水洗涤和干燥，使微球逐渐固化，即得所述卫生杀虫剂微胶囊。
实施例9
1）称取0.30 g高效氯氰菊酯原药投入7.50 g乙酸乙酯，搅拌至原药完全溶解，随后加入0.45 g乙基纤维素于溶液中，搅拌至乙基纤维素完全溶解，制成含高效氯氰菊酯和乙基纤维素的透明溶液A。
2）称取21.15 g去离子水于烧杯中，加入0.90 g乳化剂，随后磁力搅拌至乳化剂完全溶解，制成含乳化剂的透明溶液B。
3）将步骤 1）所得透明溶液A和步骤 2）所得透明溶液B混合，用高速剪切机高速（10000 rpm）剪切15 min，得到乳状液。
4）将步骤 3）所得乳状液在40 ℃条件下通过旋转蒸发仪去除其中的乙酸乙酯，得到含微球的悬浮液。
5）将步骤 4）得到的含微球悬浮液经过过滤、去离子水洗涤和干燥，使微球逐渐固化，即得所述卫生杀虫剂微胶囊。
二、各产品的理化参数：
1. 实施例所得微胶囊的理化参数如表1所示：
表1 卫生杀虫剂微胶囊的性能测定结果
| 实施例 | 平均粒径/μm | 包封率/% |
| 实施例 1 | 39.41 | 37.2 |
| 实施例 2 | 35.52 | 52.7 |
| 实施例 3 | 31.80 | 60.7 |
| 实施例 4 | 47.91 | 46.6 |
| 实施例 5 | 49.68 | 52.3 |
| 实施例 6 | 56.73 | 50.7 |
| 实施例 7 | 66.07 | 53.6 |
| 实施例 8 | 63.58 | 46.9 |
| 实施例 9 | 81.32 | 49.8 |
2. 实施例所得微胶囊在乙腈中的释放：
缓释性能是评定微胶囊好坏的重要指标之一，图3是卫生杀虫剂微胶囊中有效成分在乙腈中的释放曲线。实例3所得微胶囊中有效成分的释放时间延长至8 h，而实例5所得微胶囊中有效成分的释放时间则延长至16 h。与原药相比，该发明制备的微胶囊具有明显的缓释性能。
3. 实施例所得微胶囊在乙腈与水混合物中的释放：
图4是拟除虫菊酯原药及微胶囊样品在乙腈/水溶液（乙腈/水体积比为60:40）中的释放曲线。从图中可以看出，有效成分在12 h后已经累计释放达85%以上，32 h已全部释放。而实例3所得微胶囊将有效成分的释放时间延长至48 h，最终累计释放达97%；实例5所得微胶囊中有效成分在72 h后才释放完成。与原药相比，该发明制备的微胶囊具有明显的缓释性能。
由此可知，该微胶囊具有优良的理化性质和缓释性能。
Claims (10)
1.一种卫生杀虫剂微胶囊，其特征在于所述微胶囊由囊芯和囊壁组成，所述囊芯为卫生杀虫剂原药，所述囊壁为高分子材料。
2.根据权利要求1所述卫生杀虫剂微胶囊，其特征在于所述卫生杀虫剂原药为高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯或胺菊酯中的至少任意一种。
3.根据权利要求1所述卫生杀虫剂微胶囊，其特征在于所述囊壁为改性玉米淀粉、乙基纤维素。
4.如权利要求1所述的卫生杀虫剂微胶囊的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）将囊芯、壁材和有机溶剂混合，制成透明溶液A；
2）将乳化剂与水混合，搅拌均匀，制成透明溶液B；
3）将透明溶液A和透明溶液B混合，经高速剪切，得到乳状液；
4）将乳状液通过旋转蒸发去除有机溶剂后，得到悬浮液；
5）将悬浮液经过过滤，取固相洗涤和干燥，即得卫生杀虫剂微胶囊。
5.根据权利要求4所述的卫生杀虫剂微胶囊的制备方法，其特征在于所述囊芯、有机溶剂、壁材、乳化剂和水的投量质量分别占总投料质量的0.5～1%、25～35%、0.5～1.5%、1～6%、60～70%。
6.根据权利要求4所述的卫生杀虫剂微胶囊的制备方法，其特征在于所述高剪切的转速为10000～15000 rpm，时间为1～15 min。
7.根据权利要求4或5所述的卫生杀虫剂微胶囊的制备方法，其特征在于所述旋转蒸发的温度条件为20～50℃。
8.根据权利要求4所述的卫生杀虫剂微胶囊的制备方法，其特征在于所述卫生杀虫剂原药为高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯或胺菊酯中的至少任意一种。
9.根据权利要求4所述的卫生杀虫剂微胶囊的制备方法，其特征在于所述囊壁为改性玉米淀粉、乙基纤维素。
10.根据权利要求4所述的卫生杀虫剂微胶囊的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为乙酸乙酯或二氯甲烷；所述乳化剂为苯乙烯基苯基苯酚聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、三苯乙烯基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段型聚醚烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基糖苷中的至少任意一种。
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