CN103173894B - 一种麻纤维转化碳纤维的以达到缺陷修补的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种麻纤维转化碳纤维的以达到缺陷修补的制备方法，首先采用0～20%浓度NaOH溶液对黄麻纤维进行处理以消除纤维内部孔道结构。随后将清洗、烘干的纤维在空气中250～340℃下进行预氧化处理以赋予纤维不熔不燃性，改变碳化历程进而抑制高温下焦油的生成并提高产碳率。接着对纤维在900～1300℃下进行碳化并对所得碳纤维进行3～5%酚醛树脂溶液浸渍处理。最后将干燥的浸渍有少量树脂的碳纤维进行碳化和高温热处理生成热解碳对表面缺陷进行修补。本方法可以有效利用自然界中丰富的黄麻纤维达到生物资源的高效利用同时减少传统碳纤维生产过程中带来的环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种麻纤维转化碳纤维的以达到缺陷修补的制备方法，特别是涉及一种低成本麻纤维转化碳纤维的制备与缺陷修补方法。
背景技术
碳纤维是一种主要由碳元素组成的特种纤维，含碳量一般在90%以上。碳纤维具有高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、耐摩擦，抗辐射等一系列优异的性能。其作为增强体所制备的各种复合材料越来越多地应用于航空、航天、能源、汽车工业以及体育用品领域。目前，碳纤维主要是通过有机聚合物纤维碳化得到，成本较高，限制了其在民用领域的推广应用。在碳纤维的制造成本中，原丝成本占据了很大比重(30～40%)。若可发展低成本的原丝，将很大程度降低碳纤维成本从而推广其在民用领域的应用。
麻纤维的产量巨大，价格便宜，主要成分为纤维素、半纤维素和木质素，均为良好的碳纤维原丝原料，因此通过麻纤维可以转化为低成本碳纤维。同时，通过麻纤维转化碳纤维省去了商用碳纤维原丝生产过程中的单体制备和聚合反应，降低了对环境的污染和破坏。
但麻纤维内部的天然孔道结构与表面微孔及沟槽等缺陷决定了其碳化后不可能具备优异的力学性能，因此其被碳化后主要用来制备活性吸附材料。文献“Cho D,Kim JM,Song IS,Hong I,Effect of alkali pre-treatment of jute on the formation of jute-based carbonfibers,MATER LETT2011,65:1492-1494”使用NaOH溶液处理黄麻纤维，随后在惰性气氛下直接进行碳化。得到的碳纤维虽然内部孔道结构减少或消失，但表面缺陷仍显著存在，且未见对基本力学性能的报导。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种麻纤维转化碳纤维的以达到缺陷修补的制备方法，克服现有技术所制麻纤维基碳纤维产碳率过低以及由严重的表面、内部缺陷及制备过程中对纤维有害的焦油的生成造成的纤维力学性能差等问题。
技术方案
一种麻纤维转化碳纤维的以达到缺陷修补的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、麻纤维的碱处理：将商用黄麻纤维置于浓度为0～20%的NaOH溶液中浸泡处理，处理时间1～2h；随后用蒸馏水将黄麻纤维洗至pH值7.0±0.5，并于烘箱中60～80°C下烘干；
步骤2、预氧化处理：将碱处理后的黄麻纤维平行置于预氧化炉内，纤维一端固定，另一端施加10～20MPa拉力；设置升温程序使预氧化炉从室温以0.5～1°C/min的升温速率升至250～340°C氧化2～3h；
步骤3、碳化处理：将预氧化处理后的黄麻纤维置于高温裂解炉内，在氩气气氛中从室温以1～5°C/min的升温速率升至900～1300°C碳化1h得到碳化纤维；
步骤4、稀酚醛树脂浸渍-裂解处理：将步骤3处理好的碳化纤维浸渍于浓度为3～5%酚醛树脂溶液中，浸渍时间10～20min；随后将纤维取出，于60～80°C烘干并重复步骤3碳化处理，得到达到缺陷修补后碳纤维。
所述黄麻纤维采用商用黄麻纤维。
有益效果
本发明提出的一种麻纤维转化碳纤维的以达到缺陷修补的制备方法，首先采用0～20%浓度NaOH溶液对黄麻纤维进行处理以消除纤维内部孔道结构。随后将清洗、烘干的纤维在空气中250～340°C下进行预氧化处理以赋予纤维不熔不燃性，改变碳化历程进而抑制高温下焦油的生成并提高产碳率。接着对纤维在900～1300°C下进行碳化并对所得碳纤维进行3～5%酚醛树脂溶液浸渍处理。最后将干燥的浸渍有少量树脂的碳纤维进行碳化和高温热处理生成热解碳对表面缺陷进行修补。
本发明的优点是：(1)采用0～20%浓度NaOH溶液处理黄麻纤维，可以消除麻纤维与生俱来的孔道结构，达到对内部缺陷的修补；(2)将纤维于空气中250～340°C下进行预氧化处理以赋予其不熔不燃性，改变碳化历程进而抑制高温下焦油的生成并提高产碳率。(3)对碳化纤维进行3～5%酚醛树脂溶液浸渍处理并将含有少量树脂的碳纤维进行碳化，可以在碳化纤维表面生成层状热解碳对表面裂纹，微孔等缺陷进行修补。(4)此工艺过程简单，周期短、成本低，且可以有效利用生物资源并减少环境污染。
附图说明
图1：未经修复麻纤维基碳纤维断面SEM；
图2：经NaOH溶液修复麻纤维基碳纤维断面SEM；
图3：未经修复麻纤维基碳纤维表面SEM；
图4：经酚醛树脂溶液修复麻纤维基碳纤维表面SEM。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
步骤1：麻纤维的碱处理
将商用黄麻纤维置于浓度为0%的NaOH溶液中浸泡处理，处理时间1h；随后用蒸馏水将纤维洗至pH值7.0±0.5，并于烘箱中60～80°C下烘干；
步骤2：预氧化处理
将步骤1准备的纤维平行置于预氧化炉内，纤维一端固定，另一端施加20MPa拉力。设置升温程序使预氧化炉从室温以1°C/min的升温速率升至340°C氧化3h；
步骤3：碳化处理
将步骤2准备的纤维置于高温裂解炉内，在氩气气氛中从室温以5°C/min的升温速率升至900°C碳化1h；
步骤4：稀酚醛树脂浸渍-裂解处理
将步骤3准备好的碳化纤维浸渍于浓度为3%酚醛树脂溶液中，浸渍时间10min；随后将纤维取出，60～80°C烘干并重复步骤3碳化处理。
实施例2：
步骤1：麻纤维的碱处理
将商用黄麻纤维置于浓度为10%的NaOH溶液中浸泡处理，处理时间1h；随后用蒸馏水将纤维洗至pH值7.0±0.5，并于烘箱中60～80°C下烘干；
步骤2：预氧化处理
将步骤1准备的纤维平行置于预氧化炉内，纤维一端固定，另一端施加20MPa拉力。设置升温程序使预氧化炉从室温以1°C/min的升温速率升至310°C氧化3h；
步骤3：碳化处理
将步骤2准备的纤维置于高温裂解炉内，在氩气气氛中从室温以5°C/min的升温速率升至1100°C碳化1h；
步骤4：稀酚醛树脂浸渍-裂解处理
将步骤3准备好的碳化纤维浸渍于浓度为3%酚醛树脂溶液中，浸渍时间10min；随后将纤维取出，60～80°C烘干并重复步骤3碳化处理。
实施例3：
步骤1：麻纤维的碱处理
将商用黄麻纤维置于浓度为20%的NaOH溶液中浸泡处理，处理时间2h；随后用蒸馏水将纤维洗至pH值7.0±0.5，并于烘箱中60～80°C下烘干；
步骤2：预氧化处理
将步骤1准备的纤维平行置于预氧化炉内，纤维一端固定，另一端施加20MPa拉力。设置升温程序使预氧化炉从室温以0.5°C/min的升温速率升至340°C氧化3h；
步骤3：碳化处理
将步骤2准备的纤维置于高温裂解炉内，在氩气气氛中从室温以5°C/min的升温速率升至900°C碳化1h；
步骤4：稀酚醛树脂浸渍-裂解处理
将步骤3准备好的碳化纤维浸渍于浓度为3%酚醛树脂溶液中，浸渍时间10min；随后将纤维取出，60～80°C烘干并重复步骤3碳化处理。
Claims (1)
1.一种麻纤维转化碳纤维的以达到缺陷修补的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、麻纤维的碱处理：将商用黄麻纤维置于浓度为0～20％的NaOH溶液中浸泡处理，处理时间1～2h；随后用蒸馏水将黄麻纤维洗至pH值7.0±0.5，并于烘箱中60～80℃下烘干；
步骤2、预氧化处理：将碱处理后的黄麻纤维平行置于预氧化炉内，纤维一端固定，另一端施加10～20MPa拉力；设置升温程序使预氧化炉从室温以0.5～1℃/min的升温速率升至250～340℃氧化2～3h；
步骤3、碳化处理：将预氧化处理后的黄麻纤维置于高温裂解炉内，在氩气气氛中从室温以1～5℃/min的升温速率升至900～1300℃碳化1h得到碳化纤维；
步骤4、稀酚醛树脂浸渍-裂解处理：将步骤3处理好的碳化纤维浸渍于浓度为3～5％酚醛树脂溶液中，浸渍时间10～20min；随后将纤维取出，于60～80℃烘干并重复步骤3碳化处理，得到达到缺陷修补后碳纤维。
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