KR20120117490A - 천연섬유 기반의 다공성 섬유상 탄소재 및 그 제조방법 - Google Patents

천연섬유 기반의 다공성 섬유상 탄소재 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

다공성 섬유상 탄소재의 제조방법이 개시된다. 본 발명에 의한 다공성 섬유상 탄소재의 제조방법은 천연섬유를 수산화나트륨(NaOH) 수용액으로 전처리하는 단계, 상기 전처리된 천연섬유를 세척 및 건조하는 단계, 상기 건조된 천연섬유를 안정화시키는 단계, 상기 안정화된 천연섬유를 탄화시키는 단계, 및 상기 탄화된 천연섬유를 활성화시키는 단계를 포함한다.

Description

천연섬유 기반의 다공성 섬유상 탄소재 및 그 제조방법{NATURAL FIBER-BASED CARBONACEOUS ADSORBENT AND METHODE OF MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 다공성 탄소재에 관한 것으로, 보다 상세하게는 천연섬유를 기반으로 하는 다공성 섬유상 탄소재에 관한 것이다.
천연섬유는 친환경적인 식물성 바이오매스의 일종으로 일반적으로 합성섬유를 열처리하여 제조되는 활성탄소섬유의 원료를 대체하여 사용될 수 있다.
상기와 같은 천연섬유로서 상대적으로 용이하게 사용될 수 있는 것으로 양마(Kenaf), 황마(Jute), 대나무섬유(Bamboo) 등을 들 수 있다.
그러나 천연섬유는 식물의 특성상 섬유의 내부에 많은 수 마이크로미터 크기의 기공이 존재하며 이를 탄소화 및 활성화시 강도 저하의 원인이 되고 있다.
일반적인 활성탄소섬유는 석유계 핏치나 석탄계 콜타르 핏치를 원료로 하여 이를 방사하고 안정화, 탄화, 활성화처리를 거쳐서 비표면적을 증가시켜서 다공성 흡착재로서 제조된 것이다.
따라서 수 마이크로미터 크기 기준으로 관찰될 때에는 내부구성이 치밀하여 강도가 유지되지만 1 내지 수십 나노미터 직경을 갖는 미세공이 전반적으로 발달되어 높은 비표면적을 이루며 흡착성능을 가지게 된다.
본 발명에서는 천연섬유의 내부구조를 치밀화함으로써 강도를 향상시키고 취급시의 손실을 최소화하여 실용적인 흡착재에 적용가능한 다공성 섬유상 탄소재의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 바람직한 실시예에 의한 다공성 섬유상 탄소재의 제조방법은 천연섬유를 수산화나트륨(NaOH) 수용액으로 전처리하는 단계, 상기 전처리된 천연섬유를 세척 및 건조하는 단계, 상기 건조된 천연섬유를 안정화시키는 단계, 상기 안정화된 천연섬유를 탄화시키는 단계, 및 상기 탄화된 천연섬유를 활성화시키는 단계를 포함한다.
상기 천연섬유는 황마(Kenaf), 양마(Jute), 대나무섬유, 코이어(Coir)섬유, 볏짚섬유 중 적어도 하나를 포함하는 섬유일 수 있다.
상기 천연섬유의 전처리는 상기 천연섬유를 농도가 1% 내지 50% 범위인 수산화나트륨 수용액에 일정시간 담금으로써 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 섬유를 안정화시키는 단계는 상기 건조된 천연섬유를 200℃ 내지 350℃의 온도에서 10분 내지 5시간 동안 공기 분위기하에서 열처리함으로써 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 섬유를 탄화시키는 단계는 상기 안정화된 천연섬유를 500℃ 내지 1200℃의 온도에서 1분 내지 5시간 동안 비활성 분위기하에서 열처리함으로써 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 섬유를 활성화시키는 단계는 상기 탄화된 천연섬유를 500℃ 내지 1200℃의 온도에서 1분 내지 10시간 동안 기체 분위기하에서 열처리함으로써 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 기체는 수증기, 이산화탄소, 공기 중 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 한다.
상기 기체는 수증기, 이산화탄소, 공기 중 선택된 적어도 하나와 비활성 기체를 혼합한 기체인 것을 특징으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 바람직한 다른 실시예에 의한 다공성 섬유상 탄소재는 상기 방법들에 의해 제조될 수 있다.
본 발명은 천연섬유를 화학적 전처리 및 열처리를 통하여 섬유의 내부구조를 치밀화하고 강도를 향상시킴으로써 흡착재로 적용가능한 다공성 섬유상 탄소재를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 의한 다공성 섬유상 탄소재의 제조공정도이다.
도 2는 양마(Kenaf) 섬유를 본 발명에 의한 방법에 의해 탄화처리 단계까지 거쳐 제조한 섬유의 주사전자현미경 사진이다.
도 3, 도 4는 각각 양마(Kenaf), 황마(Jute) 섬유를 종래의 방법으로 탄화시킨 후의 주사전자현미경 사진이다.
도 5는 황마(Jute) 섬유를 본 발명에 의한 방법에 의해 탄화처리 단계까지 거쳐 제조한 섬유의 주사전자현미경 사진이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 의한 다공성 섬유상 탄소재의 제조방법에 대하여 설명하기로 한다. 참고로 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
도 1은 본 발명에 의한 다공성 섬유상 탄소재의 제조공정을 나타낸 순서도이다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 의한 다공성 섬유상 탄소재의 제조방법은 천연섬유를 수산화나트륨(NaOH) 수용액으로 전처리하는 단계, 상기 전처리된 천연섬유를 세척 및 건조하는 단계, 상기 건조된 천연섬유를 안정화시키는 단계, 상기 안정화된 천연섬유를 탄화시키는 단계, 및 상기 탄화된 천연섬유를 활성화시키는 단계를 포함한다.
상기 천연섬유를 수산화나트륨(NaOH) 수용액으로 전처리하는 단계는 천연섬유를 중량기준 1% 내지 50% 농도의 수산화나트륨 수용액에 천연섬유가 충분히 잠기도록 넣고 1분 이상 처리한다.
상기 수산화나트륨 수용액으로 전처리하는 단계는 천연섬유 중의 왁스 성분 및 일부의 리그닌(lignin) 성분 등을 추출하여 제거하고 섬유를 치밀화시키는 효과를 갖도록 한 것으로 이때 반응이 용이하게 일어나도록 섬유가 손상되지 않는 범위 내에서 교반이나 강제대류, 초음파 등을 부가하면 처리 효율을 높여서 처리시간을 단축시킬 수 있다.
이 단계에서의 천연섬유는 황마(Kenaf), 양마(Jute), 대나무섬유, 코이어(Coir)섬유, 볏짚섬유 등 식물에서 유래한 섬유로서 화학적으로 합성되지 않은 것에 모두 적용이 가능하다.
전처리 온도는 상온에서 처리하는 것이 공정의 편의상 바람직하며 온도를 비등점 이하까지 상승시킬 경우 반응은 빨리 일어날 수 있으나 섬유의 손상이 일어날 우려가 있으므로 너무 고온으로 처리하지 않는 것이 바람직하나 특별히 온도를 제한하지는 않는다.
전처리 시간은 1분 이상이 필요하며 1분 미만의 짧은 시간 처리하는 경우 온도를 상승시키거나 교반에 의하여 충분히 처리되지 않으므로 바람직하지 않다.
상기 수산화나트륨에 의해 전처리된 섬유를 세척 및 건조하는 단계는 전처리된 섬유를 통상의 세척방법에 의하여 물로서 세척하고 통상의 적절한 건조기를 사용하여 건조하면 되므로 세척, 건조 방법은 특별히 제한되지 않는다.
천연섬유를 안정화시키는 단계는 후속공정인 천연섬유의 탄화시에 섬유가 상호 융착되지 않도록 하게 된다. 안정화 공정은 200℃ 내지 350℃의 온도에서 10분 내지 5시간 동안 공기 분위기하에서 열처리하여 표면을 산화시켜 안정화시키게 된다.
이때, 200℃ 미만의 온도에서 열처리하는 경우에는 5시간 이상 장시간 동안 열처리하여도 표면산화에 의한 안정화가 잘 일어나지 않으므로 바람직하지 않으며 350℃를 초과하는 온도에서 열처리하는 경우에는 급속한 산화에 의한 분해가 일어나서 10분 이내의 단기간 동안 열처리하는 경우에도 산화분해에 의해 탄소의 손실이 일어나게 되므로 바람직하지 않다.
안정화시키는 단계 이후에는 안정화된 섬유를 탄화시키는 단계를 거치게 된다. 본 단계에서는 안정화된 섬유를 비활성분위기에서 500℃ 내지 1200℃의 온도에서 1분 내지 5시간 동안 열처리하게 된다.
탄화온도가 500℃ 미만인 경우에는 5시간 이상 장시간 열처리하여도 에너지 효율에 비하여 탄화가 진행되는 속도가 낮으므로 바람직하지 않으며 1200℃를 초과하는 경우에는 1분 미만의 단기간 열처리에도 급격한 분해가 일어나게 되어 기계적인 강도가 낮아지거나 탄화가 완료된 후 결정화가 진행되어 추후의 활성화단계에서 세공형성이 곤란하게 되므로 바람직하지 않다.
이후에 상기 탄화된 천연섬유를 활성화시키는 단계를 행한다. 이 단계에서는 상기의 탄화된 섬유에 세공을 발달시켜 비표면적을 증가시킴으로써 다공성 탄소재로서의 기능을 갖게 된다.
활성화는 500℃ 내지 1200℃의 온도에서 1분 내지 10시간 동안 열처리하게 되며 분위기는 수증기, 이산화탄소, 공기 분위기에서 행할 수 있으며 이들 기체들을 상호 혼합한 기체 또는 이들 기체 또는 혼합기체와 질소 또는 아르곤 등의 비활성기체를 혼합한 기체를 열처리 분위기로서 사용할 수 있다.
활성화 온도가 500℃ 미만인 경우에는 10시간 이상 장시간 열처리하여도 세공이 잘 발달되지 않으므로 다공성 탄소재의 제조가 곤란하므로 바람직하지 않으며 활성화 온도가 1200℃를 초과하는 경우에는 1분 미만의 단기간 동안 열처리함에 의해서도 탄소의 분해가 표면에서부터 급속히 일어나 수율이 낮아지며 효과적인 세공의 발달이 용이하게 이루어지지 않으므로 바람직하지 않다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 다공성 탄소재는 상술한 방법에 의해 제조될 수 있다.
이하 본 발명에 의한 다공성 섬유상 탄소재의 제조방법을 실시예를 통해 상세하게 설명한다.
<실시예 1>
양마(Kenaf) 섬유를 상온에서 10%의 수산화나트륨 수용액에서 처리하고 이를 물로 세척한 후 건조하였다. 건조된 섬유를 공기 분위기에서 250℃에서 2시간 동안 열처리하여 안정화시키고 질소 분위기 중에서 700℃에서 10분간 탄화하였다.
그 결과 24.0%의 탄화수율을 나타내었으며 도 2에 도시된 바와 같이 양마 섬유를 주사전자현미경(scanning electron microscopy)으로 관찰한 결과 내부의 마이크로미터 크기의 기공이 모두 소멸되고 치밀한 구조를 형성함을 알 수 있었다.
탄화된 섬유는 통상의 핏치계 탄소섬유와 마찬가지로 일정수준의 강도를 유지함을 관찰할 수 있었으며 취급시에 부스러짐 현상을 발견할 수 없었다.
이후, 탄화된 섬유를 수증기 분위기하에서 800℃에서 1시간 열처리하여 활성화를 실시하였다. 활성화된 섬유를 질소등온흡착에 의해 측정한 결과 비표면적 819m2/g을 나타내어 섬유상 탄소질 흡착재가 제조되었음을 확인할 수 있었다.
<비교예 1>
실시예 1의 양마(Kenaf) 섬유 및 황마(Jute) 섬유를 수산화나트륨 수용액에서 처리하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 공기 분위기에서 250℃에서 2시간 동안 열처리하여 안정화시키고 질소분위기 중에서 700℃에서 10분간 탄화하였다.
그 결과 각각 17.1%, 17.6%의 탄화수율을 나타내었으며 도 3, 도 4에 각각 도시된 바와 같이, 양마, 황마 섬유를 주사전자현미경으로 관찰한 결과 내부에 마이크로미터 크기의 기공이 많이 존재함을 볼 수 있었으며 활성화처리를 추가하지 않은 상태에서도 잘 부스러짐을 확인할 수 있었다.
<실시예 2>
황마(Jute) 섬유를 상온에서 각각 5%, 10%, 15%의 수산화나트륨 수용액에서 처리하고 이를 물로 세척한 후 건조하였다. 건조된 섬유를 공기 분위기에서 250℃에서 2시간 동안 열처리하여 안정화시키고 질소분위기 중에서 700℃에서 10분간 탄화하였다.
그 결과 각각 23.6%, 24.3%, 25.5%의 탄화수율을 나타내었으며 도 5에 도시된 바와 같이, 황마 섬유를 주사전자현미경으로 관찰한 결과 내부의 마이크로미터 크기의 기공이 모두 소멸되고 치밀한 구조를 형성함을 알 수 있었다.
탄화된 섬유는 통상의 핏치계 탄소섬유와 마찬가지로 일정수준의 강도를 유지함을 관찰할 수 있었으며 취급시에 부스러짐 현상을 발견할 수 없었다.
10%의 수산화나트륨으로 전처리한 후 안정화하고 탄화된 섬유를 수증기 분위기하에서 850℃에서 1시간 열처리하여 활성화를 실시하였다. 활성화된 섬유를 질소등온흡착에 의해 측정한 결과 비표면적 2160m2/g을 나타내어 섬유상 탄소질 흡착재가 제조되었음을 확인할 수 있었다.
이상의 실시예 및 비교예를 정리하면 아래표와 같다.
원료
섬유		 NaOH
농도
(%)		 안정화
조건		 탄화
조건		 탄화
수율
(%)		 탄화후
기공		 활성화
조건		 비표면적
(m2/g)		 비고
양마
(Kenaf)		 0 250℃,
2hr		 700℃,
10min		 17.1 있음 - - 비교예1
10 24.0 없음 800℃,
1hr		 819 실시예1
황마
(Jute)		 0 17.6 있음 - - 비교예1
5 23.6 없음 - - 실시예2
10 24.3 없음 850℃,
1hr		 2160
15 25.5 없음 - -
이상의 실시예 및 비교예에서 알 수 있는 바와 같이 본 발명의 방법을 적용한 결과 제조된 탄소재는 내부의 마이크로미터 크기의 기공이 제거되어 보다 치밀한 구조의 섬유가 제조되어 실용적으로 적용이 가능함을 확인할 수 있었다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변경된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
S10: 천연섬유를 수산화나트륨(NaOH) 수용액으로 전처리하는 단계
S20: 천연섬유를 세척 및 건조하는 단계
S30: 천연섬유를 안정화시키는 단계
S40: 천연섬유를 탄화시키는 단계
S50: 천연섬유를 활성화시키는 단계

Claims (9)

  1. 천연섬유를 수산화나트륨(NaOH) 수용액으로 전처리하는 단계;
    상기 전처리된 천연섬유를 세척 및 건조하는 단계;
    상기 건조된 천연섬유를 안정화시키는 단계;
    상기 안정화된 천연섬유를 탄화시키는 단계; 및
    상기 탄화된 천연섬유를 활성화시키는 단계를 포함하는 다공성 섬유상 탄소재의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 천연섬유는 황마(Kenaf), 양마(Jute), 대나무섬유, 코이어(Coir)섬유, 볏짚섬유 중 적어도 하나를 포함하는 섬유인 것을 특징으로 하는 다공성 섬유상 탄소재의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 천연섬유의 전처리는 상기 천연섬유를 농도가 1% 내지 50% 범위인 수산화나트륨 수용액에 일정시간 담금으로써 이루어지는 것을 특징으로 하는 다공성 섬유상 탄소재의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 섬유를 안정화시키는 단계는 상기 건조된 천연섬유를 200℃ 내지 350℃의 온도에서 10분 내지 5시간 동안 공기 분위기하에서 열처리함으로써 이루어지는 것을 특징으로 하는 다공성 섬유상 탄소재의 제조방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 섬유를 탄화시키는 단계는 상기 안정화된 천연섬유를 500℃ 내지 1200℃의 온도에서 1분 내지 5시간 동안 비활성 분위기하에서 열처리함으로써 이루어지는 것을 특징으로 하는 다공성 섬유상 탄소재의 제조방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 섬유를 활성화시키는 단계는 상기 탄화된 천연섬유를 500℃ 내지 1200℃의 온도에서 1분 내지 10시간 동안 기체 분위기하에서 열처리함으로써 이루어지는 것을 특징으로 하는 다공성 섬유상 탄소재의 제조방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 기체는 수증기, 이산화탄소, 공기 중 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 다공성 섬유상 탄소재의 제조방법.
  8. 제 6 항에 있어서,
    상기 기체는 수증기, 이산화탄소, 공기 중 선택된 적어도 하나와 비활성 기체를 혼합한 기체인 것을 특징으로 하는 다공성 섬유상 탄소재의 제조방법.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 따라 제조된 다공성 섬유상탄소재.
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