CN117050716A - 一种共聚酰胺热熔胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种共聚酰胺热熔胶及其制备方法，涉及热熔胶技术领域。本发明先将己二酸己二胺盐、己内酰胺、戊二胺癸二酸盐反应制得共聚酰胺颗粒；将剑麻纤维碱洗后碳化成碳化剑麻纤维，再进行氧化制得氧化碳化剑麻纤维；将共聚酰胺颗粒和氧化碳化剑麻纤维混合后挤出造粒制得共聚酰胺热熔胶。本发明制备的共聚酰胺热熔胶具有优异的拉伸强度。
Description
技术领域
本发明涉及热熔胶技术领域，具体为一种共聚酰胺热熔胶及其制备方法。
背景技术
共聚酰胺，是一种通过酰胺键把重复单元链接起来的大分子单元。根据其来源，可将共聚酰胺分为天然的和人工的两种，天然存在的共聚酰胺如蛋白质，羊毛，蚕丝等。人工制造的共聚酰胺可通过逐步增长聚合或固相合成进行，如尼龙，芳香族聚酰胺和聚天冬氨酸钠等。由于其较好的耐久度和强度，合成共聚酰胺可广泛用于纺织、汽车，电子等领域。
热熔胶在室温下固态，将其加热到一定温度，热熔胶开始熔化变为液态，可将其涂布在被粘物上，待其充分润湿经过压合，冷却，便可将被粘物粘结在一起。由于其具有容易包装，便于运输和储存，且不含有害物质等优点，因此应用十分广泛。
近年来，在纺织、汽车以及电子电器等领域，共聚酰胺热熔胶引起了人们的极大关注，虽然共聚酰胺具有较优异的性能，但它们均含有长链的二元胺或者内酰胺，导致高性能共聚酰胺成本较高，因此需要研发一种低成本高性能的共聚酰胺热熔胶的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种共聚酰胺热熔胶及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
一种共聚酰胺热熔胶及其制备方法，其特征在于，所述共聚酰胺热熔胶由共聚酰胺颗粒和氧化碳化剑麻纤维混合后挤出造粒制得。
作为优化，所述共聚酰胺颗粒是由己二酸己二胺盐、己内酰胺、戊二胺癸二酸盐反应制得。
作为优化，所述氧化碳化剑麻纤维是将剑麻纤维碱洗后碳化成碳化剑麻纤维，再进行氧化制得。
作为优化，一种共聚酰胺热熔胶的制备方法，主要包括以下制备步骤：
(1)将直径为0.2～0.4mm的剑麻纤维切割成2～3mm的长度，浸在质量分数4～6％的氢氧化钠水溶液中浸泡3～5min，再用纯水洗涤3～5次，在60～70℃干燥4～6h，再进行碳化，制得碳化剑麻纤维；
(2)将碳化剑麻纤维依次经过浓硫酸、高锰酸钾、过氧化氢氧化后，离心分离并用纯水洗涤3～5次，在60～70℃干燥4～6h，制得氧化碳化剑麻纤维；
(3)将己二酸己二胺盐、己内酰胺、戊二胺癸二酸盐按摩尔比1:2～3:0.3～0.5混合均匀，再加入己二酸己二胺盐质量10～15倍的纯水，置于高压反应釜中，通入氮气进行排空气，密封反应釜，升温至230～250℃，并控制压力使压力保持在1.5～1.7MPa，反应2～3h，反应结束后，在60～80min内匀速泄压至常压，保持温度不变继续反应40～60min，取出后在60～70℃干燥6～8h，制得共聚酰胺颗粒，反应釜反应结束的共聚酰胺为粘度较大的热熔胶状，取出干燥可有效防止在固化粘连于反应釜表面，造成出料困难；
(4)将共聚酰胺颗粒放入熔料釜中加热至170～180℃以300～500r/min搅拌10min后，再加入共聚酰胺颗粒质量0.1～0.2倍的氧化碳化剑麻纤维并继续搅拌50～60min，制得熔料，将熔料置于螺杆挤出机中，挤出造粒，制得共聚酰胺热熔胶。
作为优化，步骤(1)所述碳化的方法为：在氮气氛围中，在100～120℃预热30～40min，再以5℃/min，升温到360～400℃并保温3～4h，再以5℃/min，升温到700～750℃并保温1～2h，自然冷却至室温。
作为优化，步骤(2)所述氧化的方法为：将碳化剑麻纤维与质量分数为98％的浓硫酸按质量比1：10混合均匀，加入碳化剑麻纤维质量1倍的高锰酸钾，在50～60℃，30～40kHz超声波振荡的条件下反应4～6h，再将温度控制在1～5℃，加入碳化剑麻纤维质量0.1～0.3倍的过氧化氢，以800～1000r/min的转速搅拌10～15min。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明在制备的共聚酰胺热熔胶时，将己二酸己二胺盐、己内酰胺、戊二胺癸二酸盐反应制得共聚酰胺颗粒；将剑麻纤维碱洗后碳化成碳化剑麻纤维，再进行氧化制得氧化碳化剑麻纤维；将共聚酰胺颗粒和氧化碳化剑麻纤维混合后挤出造粒制得共聚酰胺热熔胶。
首先，本发明制备过程简单，且运用天然植物原料，符合绿色环保的发展理念。
其次，剑麻纤维碱洗后碳化可除去果胶以及一些小分子成分，碳化可使剑麻纤维更加的持久耐用，再进行氧化使碳化剑麻纤维表面氧化生成大量的含有官能团，易和共聚酰胺颗粒产生氢键，从而提高了力学性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种共聚酰胺热熔胶的制备方法，所述共聚酰胺热熔胶的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将直径为0.2mm的剑麻纤维切割成3mm的长度，浸在质量分数4％的氢氧化钠水溶液中浸泡3min，再用纯水洗涤3次，在60℃干燥6h，再在氮气氛围中，在100℃预热40min，再以5℃/min，升温到360℃并保温4h，再以5℃/min，升温到700℃并保温2h，自然冷却至室温，制得碳化剑麻纤维；
(2)将碳化剑麻纤维与质量分数为98％的浓硫酸按质量比1：10混合均匀，加入碳化剑麻纤维质量1倍的高锰酸钾，在50℃，30kHz超声波振荡的条件下反应6h，再将温度控制在1℃，加入碳化剑麻纤维质量0.1倍的过氧化氢，以800r/min的转速搅拌15min后，离心分离并用纯水洗涤3次，在60℃干燥6h，制得氧化碳化剑麻纤维；
(3)将己二酸己二胺盐、己内酰胺、戊二胺癸二酸盐按摩尔比1:2:0.3混合均匀，再加入己二酸己二胺盐质量10倍的纯水，置于高压反应釜中，通入氮气进行排空气，密封反应釜，升温至230℃，并控制压力使压力保持在1.5MPa，反应3h，反应结束后，在60min内匀速泄压至常压，保持温度不变继续反应40min，取出后在60℃干燥8h，制得共聚酰胺颗粒；
(4)将共聚酰胺颗粒放入熔料釜中加热至170℃以300r/min搅拌10min后，再加入共聚酰胺颗粒质量0.1倍的氧化碳化剑麻纤维并继续搅拌50min，制得熔料，将熔料置于螺杆挤出机中，挤出造粒，制得共聚酰胺热熔胶。
实施例2
一种共聚酰胺热熔胶的制备方法，所述共聚酰胺热熔胶的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将直径为0.3mm的剑麻纤维切割成2.5mm的长度，浸在质量分数5％的氢氧化钠水溶液中浸泡4min，再用纯水洗涤4次，在65℃干燥5h，再在氮气氛围中，在110℃预热35min，再以5℃/min，升温到380℃并保温3.5h，再以5℃/min，升温到720℃并保温1.5h，自然冷却至室温，制得碳化剑麻纤维；
(2)将碳化剑麻纤维与质量分数为98％的浓硫酸按质量比1：10混合均匀，加入碳化剑麻纤维质量1倍的高锰酸钾，在55℃，35kHz超声波振荡的条件下反应5h，再将温度控制在3℃，加入碳化剑麻纤维质量0.2倍的过氧化氢，以900r/min的转速搅拌12min后，离心分离并用纯水洗涤4次，在65℃干燥5h，制得氧化碳化剑麻纤维；
(3)将己二酸己二胺盐、己内酰胺、戊二胺癸二酸盐按摩尔比1:2.5:0.4混合均匀，再加入己二酸己二胺盐质量12倍的纯水，置于高压反应釜中，通入氮气进行排空气，密封反应釜，升温至240℃，并控制压力使压力保持在1.6MPa，反应2.5h，反应结束后，在70min内匀速泄压至常压，保持温度不变继续反应50min，取出后在65℃干燥7h，制得共聚酰胺颗粒；
(4)将共聚酰胺颗粒放入熔料釜中加热至175℃以400r/min搅拌10min后，再加入共聚酰胺颗粒质量0.15倍的氧化碳化剑麻纤维并继续搅拌55min，制得熔料，将熔料置于螺杆挤出机中，挤出造粒，制得共聚酰胺热熔胶。
实施例3
一种共聚酰胺热熔胶的制备方法，所述共聚酰胺热熔胶的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将直径为0.4mm的剑麻纤维切割成3mm的长度，浸在质量分数6％的氢氧化钠水溶液中浸泡5min，再用纯水洗涤5次，在70℃干燥4h，再在氮气氛围中，在120℃预热40min，再以5℃/min，升温到400℃并保温3h，再以5℃/min，升温到750℃并保温1h，自然冷却至室温，制得碳化剑麻纤维；
(2)将碳化剑麻纤维与质量分数为98％的浓硫酸按质量比1：10混合均匀，加入碳化剑麻纤维质量1倍的高锰酸钾，在60℃，40kHz超声波振荡的条件下反应4h，再将温度控制在5℃，加入碳化剑麻纤维质量0.3倍的过氧化氢，以1000r/min的转速搅拌15min后，离心分离并用纯水洗涤5次，在70℃干燥4h，制得氧化碳化剑麻纤维；
(3)将己二酸己二胺盐、己内酰胺、戊二胺癸二酸盐按摩尔比1:3:0.5混合均匀，再加入己二酸己二胺盐质量15倍的纯水，置于高压反应釜中，通入氮气进行排空气，密封反应釜，升温至250℃，并控制压力使压力保持在1.7MPa，反应2h，反应结束后，在80min内匀速泄压至常压，保持温度不变继续反应60min，取出后在70℃干燥6h，制得共聚酰胺颗粒；
(4)将共聚酰胺颗粒放入熔料釜中加热至180℃以500r/min搅拌10min后，再加入共聚酰胺颗粒质量0.2倍的氧化碳化剑麻纤维并继续搅拌60min，制得熔料，将熔料置于螺杆挤出机中，挤出造粒，制得共聚酰胺热熔胶。
对比例1
一种共聚酰胺热熔胶的制备方法，所述共聚酰胺热熔胶的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将己二酸己二胺盐、己内酰胺、戊二胺癸二酸盐按摩尔比1:2.5:0.4混合均匀，再加入己二酸己二胺盐质量12倍的纯水，置于高压反应釜中，通入氮气进行排空气，密封反应釜，升温至240℃，并控制压力使压力保持在1.6MPa，反应2.5h，反应结束后，在70min内匀速泄压至常压，保持温度不变继续反应50min，取出后在65℃干燥7h，制得共聚酰胺颗粒；
(2)将共聚酰胺颗粒放入熔料釜中加热至175℃以400r/min搅拌10min，制得熔料，将熔料置于螺杆挤出机中，挤出造粒，制得共聚酰胺热熔胶。
试验例1
拉伸强度的测试
试样的制备：用液氮研磨机将各实施例和对比例样品研磨成粉末状；用100目和200目的筛网筛选粉末；将筛选好的粉末放入烘箱内，在高于熔点温度240℃的温度条件下，加热粉末至熔融状态；待粉末处于完全热熔状态时，迅速拿出，放入模具内，压成膜；取出膜片即为试样。
测试方法：将膜片按照GB2791测试拉伸强度。结果见表1。
表1
| 拉伸强度 | 拉伸强度 | ||
| 实施例1 | 32.2MPa | 实施例3 | 32.3MPa |
| 实施例2 | 32.0MPa | 对比例1 | 25.3MPa |
从表1中的实验数据比较可发现，本发明制备得到的共聚酰胺热熔胶具有良好的拉伸强度。
从实施例1、2、3和对比例1实验数据比较可发现，实施例1、2、3对比对比例1的拉伸强度大，加入氧化碳化剑麻纤维后，可以明显提高共聚酰胺热熔胶的拉伸强度。
试验例2
剥离强度的测试
试样的制备：将试验例1所得膜片放置在两块铝板之间，形成铝板/热熔胶/铝板的堆积样式；在250℃，0.2MPa条件下压烫30s，得到测试所需样品；
测试方法：根据标准GB2791，在室温下用万能测试机测试。结果见表2。
表2
| 剥离强度 | 剥离强度 | ||
| 实施例1 | 56.8N/cm | 实施例3 | 57.3N/cm |
| 实施例2 | 57.2N/cm | 对比例1 | 39.5N/cm |
从表2中的实验数据比较可发现，本发明制备得到的共聚酰胺热熔胶具有良好的剥离强度。
从实施例1、2、3和对比例1实验数据比较可发现，实施例1、2、3对比对比例1的拉伸强度大，加入氧化碳化剑麻纤维后，可以明显提高共聚酰胺热熔胶的剥离强度。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (6)
1.一种共聚酰胺热熔胶，其特征在于，所述共聚酰胺热熔胶由共聚酰胺颗粒和氧化碳化剑麻纤维混合后挤出造粒制得。
2.根据权利要求1所述的一种共聚酰胺热熔胶，其特征在于，所述共聚酰胺颗粒是由己二酸己二胺盐、己内酰胺、戊二胺癸二酸盐反应制得。
3.根据权利要求1所述的一种共聚酰胺热熔胶，其特征在于，所述氧化碳化剑麻纤维是将剑麻纤维碱洗后碳化成碳化剑麻纤维，再进行氧化制得。
4.一种共聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
(1)将直径为0.2～0.4mm的剑麻纤维切割成2～3mm的长度，浸在质量分数4～6％的氢氧化钠水溶液中浸泡3～5min，再用纯水洗涤3～5次，在60～70℃干燥4～6h，再进行碳化，制得碳化剑麻纤维；
(2)将碳化剑麻纤维依次经过浓硫酸、高锰酸钾、过氧化氢氧化后，离心分离并用纯水洗涤3～5次，在60～70℃干燥4～6h，制得氧化碳化剑麻纤维；
(3)将己二酸己二胺盐、己内酰胺、戊二胺癸二酸盐按摩尔比1:2～3:0.3～0.5混合均匀，再加入己二酸己二胺盐质量10～15倍的纯水，置于高压反应釜中，通入氮气进行排空气，密封反应釜，升温至230～250℃，并控制压力使压力保持在1.5～1.7MPa，反应2～3h，反应结束后，在60～80min内匀速泄压至常压，保持温度不变继续反应40～60min，取出后在60～70℃干燥6～8h，制得共聚酰胺颗粒；
(4)将共聚酰胺颗粒放入熔料釜中加热至170～180℃以300～500r/min搅拌10min后，再加入共聚酰胺颗粒质量0.1～0.2倍的氧化碳化剑麻纤维并继续搅拌50～60min，制得熔料，将熔料置于螺杆挤出机中，挤出造粒，制得共聚酰胺热熔胶。
5.根据权利要求4所述的一种共聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述碳化的方法为：在氮气氛围中，在100～120℃预热30～40min，再以5℃/min，升温到360～400℃并保温3～4h，再以5℃/min，升温到700～750℃并保温1～2h，自然冷却至室温。
6.根据权利要求4所述的一种共聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述氧化的方法为：将碳化剑麻纤维与质量分数为98％的浓硫酸按质量比1：10混合均匀，加入碳化剑麻纤维质量1倍的高锰酸钾，在50～60℃，30～40kHz超声波振荡的条件下反应4～6h，再将温度控制在1～5℃，加入碳化剑麻纤维质量0.1～0.3倍的过氧化氢，以800～1000r/min的转速搅拌10～15min。
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