CN109354822B - 一种灼烧氧化碳纤维增强酚醛树脂摩擦复合材料的制备方法 - Google Patents

一种灼烧氧化碳纤维增强酚醛树脂摩擦复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种灼烧方法氧化碳纤维增强酚醛树脂摩擦复合材料的制备方法，首先将碳纤维使用丁烷气体灼烧5‑60min，得到表面具有大量的‑COOH、‑OH等含氧官能团的碳纤维。然后将灼烧后的碳纤维与APTES改性后的β‑Si3N4、酚醛树脂、固化剂(H256)混合后的预浸液以质量比为30‑40：60‑70浸渍。待预浸料除去溶剂后，以温度为130‑150℃，热压时间为20min，压力为5MPa的条件热压固化得到经灼烧氧化碳纤维/酚醛树脂摩擦复合材料。将样品进行摩擦磨损测试，其导热率为3.06W m‑1k‑1，动摩擦系数达0.13，磨损率低至1.14×10‑8mm3/Nm。该摩擦复合材料展现出优异的摩擦学性能，并且其制备工艺简单，成本低，无污染。

Description

一种灼烧氧化碳纤维增强酚醛树脂摩擦复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及摩擦复合材料技术领域，尤其涉及一种灼烧氧化碳纤维增强酚醛树脂摩擦复合材料的制备方法。
背景技术
碳纤维摩擦复合材料因其具有质轻、低噪声、稳定的摩擦系数等优点而被广泛用于汽车、轮船、飞机等交通运输工具。但由于碳纤维表面较为光滑，高度石墨化等原因，致使其表面呈现惰性，从而导致碳纤维与酚醛树脂之间的浸润性差，这大大限制碳纤维在摩擦复合材料中的应用。因此对碳纤维表面进行改性成为必然趋势。本发明利用了丁烷火焰对碳纤维在一定的时间、距离的条件下进行灼烧，使碳纤维表面在空气中反应生成含氧活性官能团，达到活化碳纤维表面的目的，并且无损碳纤维本身的力学性能。此方法对于制备性能更为优异的碳纤维摩擦复合材料具有重要的意义。
传统处理碳纤维的方法有化学接枝、物理沉积、射线辐照、酸液氧化法等。CN104532548A的中国专利以一种碳纤维表面原位生长CNTS的方法，提高了复合材料的层间剪切强度，但此实验的步骤繁琐，操作难度大，实际应用受到了限制。CN1206760的中国专利利用60Coγ-射线在空气中对碳纤维进行辐射，使碳纤维表面粗糙度增加，生成活性官能团，提高了碳纤维与树脂之间的浸润性，但是此方法成本高，极易对人体健康造成危害。中国专利CN106555358A利用对氨基苯甲酸无损改性碳纤维增强纸基湿式摩擦材料，提高了碳纤维与树脂之间的结合力，但是此方法操作过程复杂，成本高，污染大，不利于产业的可持续发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种灼烧氧化碳纤维增强酚醛树脂摩擦复合材料的制备方法，以克服上述现有处理改性碳纤维技术中存在的缺陷。本发明通过控制火焰灼烧碳纤维的时间以及火焰与碳纤维之间的距离，无损碳纤维自身力学性能的同时提高其表面的活性，从而提高碳纤维与酚醛树脂之间的结合力，制备出摩擦系数低而稳定，磨损率低的碳纤维/酚醛树脂摩擦复合材料。为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种灼烧氧化碳纤维增强酚醛树脂摩擦复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将碳纤维使用丁烷气体灼烧5-60min，待反应结束后，将碳纤维样品用去离子水洗涤，70℃烘干，得表面活化的碳纤维。
步骤二：将改性的β-Si3N4、酚醛树脂、H256固化剂按照1-5：80-90：5-10的质量比混于乙醇中制成混合酚醛树脂乙醇溶液。
步骤三：将步骤一中灼烧后的碳纤维浸渍于步骤二中的混合树脂乙醇溶液中，其中灼烧后的碳纤维与混合树脂的质量比为30-40：60-70，使其均匀的渗入灼烧后的碳纤维中。取出浸渍的碳纤维布放入烘箱中，70℃除去乙醇溶剂，得到灼烧氧化碳纤维增强酚醛树脂摩擦材料，然后将此材料热压固化最终得灼烧氧化-碳纤维/酚醛树脂摩擦复合材料。
进一步地，步骤一中碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维(T300)。
进一步地，步骤一中丁烷气体的火焰长度10cm，碳纤维的灼烧位置距枪口5-8cm。
进一步地，步骤二中酚醛树脂型号2123，内含10％的乌洛托品。
进一步地，步骤二中改性的β-Si3N4是使用硅烷偶联剂修饰后的填料，改性β-Si3N4、酚醛树脂、H256固化剂与乙醇的质量比为5:2.
进一步地，步骤三中灼烧后的碳纤维在混合树脂乙醇溶液中浸渍20min。
进一步地，步骤三中浸渍后的物料在烘箱中除去乙醇溶剂。
进一步地，步骤三中热压固化中温度130-150℃，热压时间20min，压力为5MPa。
本发明的有益效果：
本发明通过控制灼烧碳纤维的时间及灼烧距离，无损碳纤维本身固有力学性能，使碳纤维在空气中高温氧化的条件下活化高度石墨化的碳纤维表面，是一种高效，方便，环保，低成本的改性碳纤维的方法。此方法提高碳纤维与酚醛树脂之间的浸润性及复合材料的层间剪切强度，进而提高了摩擦复合材料的摩擦学性能。其次硅烷偶联剂修饰的氮化硅能够大大提高摩擦复合材料的耐磨性，延长材料的使用寿命。H256中的乙基可以改变酚醛树脂的脆性，调节酚醛树脂的硬度。并且在HATU作用下不仅加速了酚醛树脂的固化，而且促进H256上的氨基与碳纤维上的羧基缩合，提高基体与增强体之间的界面结合力，进而提高复合材料的承载能力。此方法大大改善了碳纤维/酚醛树脂材料的摩擦学性能，其导热率为2.37Wm-1k-1—3.06Wm-1k-1，摩擦系数达0.13—0.18，磨损率1.14×10-8mm3/Nm—9.6×10- 8mm3/Nm，展现出优异的摩擦性能。
附图说明2
图1是未经过灼烧的碳纤维示意图，
图2是经过10min灼烧后的碳纤维示意图
图3是经过60min灼烧后的碳纤维示意图。
图4是经过10min灼烧后的碳纤维/酚醛树脂摩擦复合材料的断面微观形态电镜图。
图5是经过10min灼烧后的碳纤维/酚醛树脂摩擦复合材料的层间剪切测试后的撕裂面微观形态电镜图.
图6是经过10min灼烧后的碳纤维/酚醛树脂摩擦复合材料的摩擦测试后的磨损表面电镜图。
具体实施方式
一种灼烧氧化碳纤维增强酚醛树脂摩擦复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将碳纤维使用丁烷气体灼烧0-60min，固定枪口与碳纤维之间的距离为5-8cm，待反应结束后，将碳纤维样品用去离子水洗涤，70℃烘干，得表面活化的碳纤维。
步骤二：将改性的β-Si3N4、酚醛树脂、H256固化剂按照1-5：80-90：5-10的质量比混于乙醇中制成混合酚醛树脂乙醇溶液。
步骤三：将步骤一中灼烧后的碳纤维浸渍于步骤二中的混合树脂乙醇溶液中，其中灼烧后的碳纤维与混合树脂的质量比为30-40：60-70，使其均匀的渗入灼烧后的碳纤维中。取出浸渍的碳纤维布放入烘箱中，70℃除去乙醇溶剂，得到灼烧氧化碳纤维增强酚醛树脂摩擦材料，然后将此材料在130-150℃温度下，5MPa压力下热压固化20min，最终得灼烧氧化的碳纤维/酚醛树脂摩擦复合材料。
实施例1：
步骤一：将8g碳纤维用丙酮回流，除去表面污染物及上浆剂，再用去离子水洗涤干净后干燥。然后碳纤维使用丁烷气体灼烧10min，固定枪口与碳纤维之间的距离为5cm，待反应结束后，将碳纤维样品用去离子水洗涤，70℃烘干，得表面活化的碳纤维。
步骤二：将0.4g改性的β-Si3N4,17.6g酚醛树脂,2g H256固化剂混于50mL乙醇中制成混合酚醛树脂乙醇溶液。
步骤三：将步骤一中灼烧后的碳纤维浸渍于步骤二中的混合树脂乙醇溶液中，其中灼烧后的碳纤维与混合树脂的质量比为40：60，使其均匀的渗入灼烧后的碳纤维中。取出浸渍的碳纤维布放入烘箱，70℃除去乙醇溶剂，得到灼烧氧化的碳纤维增强酚醛树脂摩擦材料，然后将此材料在150℃温度下，5MPa压力下热压固化20min，最终得灼烧氧化的碳纤维/酚醛树脂摩擦复合材料。经测试这种摩擦材料的导热率为3.06Wm-1k-1,动摩擦系数为0.13，磨损率为1.14×10-8mm3/Nm。
实施例2：
步骤一：将8g碳纤维用丙酮回流，除去表面污染物及上浆剂，再用去离子水洗涤干净后干燥。然后碳纤维使用丁烷气体灼烧60min，固定枪口与碳纤维之间的距离为8cm，待反应结束后，将碳纤维样品用去离子水洗涤，70℃烘干，得表面活化的碳纤维。
步骤二：将0.4g改性的β-Si3N4,17.6g酚醛树脂,2g H256固化剂混于50mL乙醇中制成混合酚醛树脂乙醇溶液。
步骤三：将步骤一中灼烧后的碳纤维浸渍于步骤二中的混合树脂乙醇溶液中，其中灼烧后的碳纤维与混合树脂的质量比为40：60，使其均匀的渗入灼烧后的碳纤维中。取出浸渍的碳纤维布放入烘箱中70℃除去乙醇溶剂，得到灼烧氧化的碳纤维增强酚醛树脂摩擦材料，然后将此材料在150℃温度下，5MPa压力下热压固化20min，最终得灼烧氧化的碳纤维/酚醛树脂摩擦复合材料。经测试这种摩擦材料的导热率为2.78Wm-1k-1动摩擦系数为0.16，磨损率为5.34×10-8mm3/Nm。
实施例3：
步骤一：将8g碳纤维用丙酮回流，除去表面污染物及上浆剂，再用去离子水洗涤干净后干燥。然后碳纤维使用丁烷气体灼烧10min，固定枪口与碳纤维之间的距离为5cm，待反应结束后，将碳纤维样品用去离子水洗涤，70℃烘干，得表面活化的碳纤维。
步骤二：将1g改性的β-Si3N4,17g酚醛树脂,2g H256固化剂混于50mL乙醇中制成混合酚醛树脂乙醇溶液。
步骤三：将步骤一中灼烧后的碳纤维浸渍于步骤二中的混合树脂乙醇溶液中，其中灼烧后的碳纤维与混合树脂的质量比为30：70，使其均匀的渗入灼烧后的碳纤维中。取出浸渍的碳纤维布放入烘箱中，70℃除去乙醇溶剂，得到灼烧氧化的碳纤维增强酚醛树脂摩擦材料，然后将此材料在150℃温度下，5MPa压力下热压固化20min，最终得灼烧氧化的碳纤维/酚醛树脂摩擦复合材料。经测试这种摩擦材料的导热率为2.891Wm-1k-1动摩擦系数为0.18，磨损率为6.87×10-8mm3/Nm。
实施例4：
步骤一：将8g碳纤维用丙酮回流，除去表面污染物及上浆剂，再用去离子水洗涤干净后干燥。然后碳纤维使用丁烷气体灼烧5min，固定枪口与碳纤维之间的距离为5cm，待反应结束后，将碳纤维样品用去离子水洗涤，70℃烘干，得表面活化的碳纤维。
步骤二：将0.4g改性的β-Si3N4,17.6g酚醛树脂,2g H256固化剂混于50mL乙醇中制成混合酚醛树脂乙醇溶液。
步骤三：将步骤一中灼烧后的碳纤维浸渍于步骤二中的混合树脂乙醇溶液中，其中灼烧后的碳纤维与混合树脂的质量比为30：70，使其均匀的渗入灼烧后的碳纤维中。取出浸渍的碳纤维布放入烘箱中，70℃除去乙醇溶剂，得到灼烧氧化的碳纤维增强酚醛树脂摩擦材料，然后将此材料在150℃温度下，5MPa压力下热压固化20min，最终得灼烧氧化的碳纤维/酚醛树脂摩擦复合材料。经测试这种摩擦材料的导热率为2.91Wm-1k-1动摩擦系数为0.17，磨损率为6.44×10-8mm3/Nm。
实施例5：
步骤一：将8克碳纤维用丙酮回流，除去表面污染物及上浆剂，再用去离子水洗涤干净后干燥。然后碳纤维使用丁烷气体灼烧60min，固定枪口与碳纤维之间的距离为5cm，待反应结束后，将碳纤维样品用去离子水洗涤，70℃烘干，得表面活化的碳纤维。
步骤二：将1g改性的β-Si3N4,17g酚醛树脂,2g H256固化剂混于50mL乙醇中制成混合酚醛树脂乙醇溶液。
步骤三：将步骤一中灼烧后的碳纤维浸渍于步骤二中的混合树脂乙醇溶液中，其中灼烧后的碳纤维与混合树脂的质量比为40：60，使其均匀的渗入灼烧后的碳纤维中。取出浸渍的碳纤维布放入烘箱中，70℃除去乙醇溶剂，得到灼烧氧化的碳纤维增强酚醛树脂摩擦材料，然后将此材料在150℃温度下，5MPa压力下热压固化20min，最终得灼烧氧化的碳纤维/酚醛树脂摩擦复合材料。经测试这种摩擦材料的导热率为2.87Wm-1k-1动摩擦系数为0.18，磨损率为6.34×10-8mm3/Nm。
实施例6：
步骤一：将8g碳纤维用丙酮回流，除去表面污染物及上浆剂，再用去离子水洗涤干净后干燥。然后碳纤维使用丁烷气体灼烧5min，固定枪口与碳纤维之间的距离为8cm，待反应结束后，将碳纤维样品用去离子水洗涤，70℃烘干，得表面活化的碳纤维。
步骤二：将1g改性的β-Si3N4,17g酚醛树脂,2g H256固化剂混于50mL乙醇中制成混合酚醛树脂乙醇溶液。
步骤三：将步骤一中灼烧后的碳纤维浸渍于步骤二中的混合树脂乙醇溶液中，其中灼烧后的碳纤维与混合树脂的质量比为40：60，使其均匀的渗入灼烧后的碳纤维中。取出浸渍的碳纤维布放入烘箱中，70℃除去乙醇溶剂，得到灼烧氧化的碳纤维增强酚醛树脂摩擦材料，然后将此材料在150℃温度下，5MPa压力下热压固化20min，最终得灼烧氧化的碳纤维/酚醛树脂摩擦复合材料。经测试这种摩擦材料的导热率为2.58Wm-1k-1动摩擦系数为0.22，磨损率为8.6×10-8mm3/Nm。
实施例7：
步骤一：将8g碳纤维用丙酮回流，除去表面污染物及上浆剂，再用去离子水洗涤干净后干燥。然后碳纤维使用丁烷气体灼烧10min，固定枪口与碳纤维之间的距离为8cm，待反应结束后，将碳纤维样品用去离子水洗涤，70℃烘干，得表面活化的碳纤维。
步骤二：将0.2g改性的β-Si3N4,18g酚醛树脂,2g H256固化剂混于50mL乙醇中制成混合酚醛树脂乙醇溶液。
步骤三：将步骤一中灼烧后的碳纤维浸渍于步骤二中的混合树脂乙醇溶液中，其中灼烧后的碳纤维与混合树脂的质量比为40：60，使其均匀的渗入灼烧后的碳纤维中。取出浸渍的碳纤维布放入烘箱中，70℃除去乙醇溶剂，得到灼烧氧化的碳纤维增强酚醛树脂摩擦材料，然后将此材料在150℃温度下，5MPa压力下热压固化20min，最终得灼烧氧化的碳纤维/酚醛树脂摩擦复合材料。经测试这种摩擦材料的导热率为2.37Wm-1k-1动摩擦系数为0.24，磨损率为9.6×10-8mm3/Nm。
实施例8：
步骤一：将8g碳纤维用丙酮回流，除去表面污染物及上浆剂，再用去离子水洗涤干净后干燥。然后碳纤维使用丁烷气体灼烧10min，固定枪口与碳纤维之间的距离为5cm，待反应结束后，将碳纤维样品用去离子水洗涤，70℃烘干，得表面活化的碳纤维。
步骤二：将0.4g改性的β-Si3N4,17.6g酚醛树脂,2g H256固化剂混于50mL乙醇中制成混合酚醛树脂乙醇溶液。
步骤三：将步骤一中灼烧后的碳纤维浸渍于步骤二中的混合树脂乙醇溶液中，其中灼烧后的碳纤维与混合树脂的质量比为30：70，使其均匀的渗入灼烧后的碳纤维中。取出浸渍的碳纤维布放入烘箱中70℃除去乙醇溶剂，得到灼烧氧化的碳纤维增强酚醛树脂摩擦材料，然后将此材料在130℃温度下，5MPa压力下热压固化10min，最终得灼烧氧化的碳纤维/酚醛树脂摩擦复合材料。经测试这种摩擦材料的导热率为2.98W m-1k-1动摩擦系数为0.15，磨损率为4.14×10-8mm3/Nm。
未经过灼烧的碳纤维形态如图1所示；经过10min灼烧后的碳纤维形态如图2所示；经过60min灼烧后的碳纤维形态如图3所示；经过10min灼烧后的碳纤维/酚醛树脂摩擦复合材料的断面微观形态电镜图如图4所示；经过10min灼烧后的碳纤维/酚醛树脂摩擦复合材料的层间剪切测试后的撕裂面微观形态电镜图如图5所示；经过10min灼烧后的碳纤维/酚醛树脂摩擦复合材料的摩擦测试后的磨损表面电镜图如图6所示。

Claims (6)

1.一种灼烧氧化碳纤维增强酚醛树脂摩擦复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：将碳纤维使用丁烷气体灼烧5-60min，待反应结束后，将碳纤维样品用去离子水洗涤，70℃烘干，得表面活化的碳纤维；
步骤二：将改性的β-Si3N4、酚醛树脂、H256固化剂按照1-5：80-90：5-10的质量比混于乙醇中制成混合酚醛树脂乙醇溶液；
步骤三：将步骤一中灼烧后的碳纤维浸渍于步骤二中的混合树脂乙醇溶液中，其中灼烧后的碳纤维与混合树脂的质量比为30-40：60-70，使其均匀的渗入灼烧后的碳纤维中；取出浸渍的碳纤维布放入烘箱中，70℃除去乙醇溶剂，得到灼烧氧化碳纤维增强酚醛树脂摩擦材料，然后将此材料热压固化最终得灼烧氧化-碳纤维/酚醛树脂摩擦复合材料；
所述的改性的β-Si3N4是使用硅烷偶联剂修饰后的填料；
所述热压固化中的温度130-150℃，热压时间20min，压力为5MPa。
2.根据权利要求1所述的一种灼烧氧化碳纤维增强酚醛树脂摩擦复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中所述的碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维T300。
3.根据权利要求1所述的一种灼烧氧化碳纤维增强酚醛树脂摩擦复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中所述丁烷气体的火焰长度10cm，碳纤维的灼烧位置距枪口5-8cm。
4.根据权利要求1所述的一种灼烧氧化碳纤维增强酚醛树脂摩擦复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中所述的酚醛树脂型号2123，内含10％的乌洛托品。
5.根据权利要求1所述的一种灼烧氧化碳纤维增强酚醛树脂摩擦复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，改性β-Si3N4、酚醛树脂、H256固化剂与乙醇的质量比为5:2。
6.根据权利要求1所述的一种灼烧氧化碳纤维增强酚醛树脂摩擦复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三中灼烧后的碳纤维在混合树脂乙醇溶液中浸渍20min。
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