CN1040866C - 粘胶纤维活性碳的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纤维活性炭的制备方法。以粘胶纤维为原料,以混合磷酸盐和水蒸汽为活化剂,经炭化、化学和物理相结合的活化方式制得高得率,拉伸强度和柔软性好的纤维活性炭,产品比表面积可用改变工艺条件调节在1000m2/g~2000m2/g之间,产品得率在36wt%~12wt%之间。

Description

粘胶纤维活性碳的制备方法
本发明属于以粘胶纤维为原料的纤维活性碳的制备方法。
纤维活性碳是近年发展起来的一种高效吸附材料,由于它具有吸附、脱附速度快,吸附容量大,易再生,易加工成各种形状等特点,使其广泛应用子环保,劳动保护,水处理溶剂回收,湿法冶金,化工产品和医药,食品精制等领域。它是最受欢迎的吸附材料。但由于价格比其他活性碳高几十倍,使其应用受到限制。选择合适的制备方法提高产品的得率,降低生产成本,简化工艺是人们所关心的。CN1068604A公开了一种采用水蒸汽活化制备纤维活性碳的方法。产品最大得率仅20wt%,对应的产品比表面为900m2/g。WO90/03458专利采用了化学药品硼酸和磷酸作浸渍液,再用水蒸汽活化,其得率仍不理想,而且不稳定。
本发明的目的是以粘胶纤维为原料,粘胶纤维可是丝、毡、布,以混合磷酸盐为活化剂,经碳化,化学活化和物理活化相结合的活化方式制得收率高,拉伸强度和柔软性好的纤维活性碳。
本发明的方法是:采用粘胶纤维为原料,其形式可以是丝、毡、布,制备分为二个阶段和二种方式。二个阶段分为炭化和活化反应阶段,二种方式分为间歇式和连续式工艺。原料装炉、采用吊挂或支撑方式。反应炉选用不锈钢材料。使用的混合磷酸盐为磷酸氢二铵(NH4)2HPO4和磷酸二氢铵(NH4)B2PO4,按克分子比为(NH4)2HPO4∶(NH4)H2PO=1∶1配制成混合盐为6%~10%(重量百分数)的水溶液。先将原料在上述浸渍液中浸泡2~10分钟,取出沥干,纤维毡为原料时可用对滚挤压干,然后自然干燥或在40℃~60℃环境中烘干。
本发明采用的碳化工艺是向密闭的反应炉中通入>99% N2,炭化温度按阶梯式升温,从室温至1000℃,炭化时间6小时~12小时。物理活化是以水蒸汽为活化剂。活化温度:700℃~900℃,活化时间:15分钟至10小时。
本发明制备出的纤维活性炭化比表面积为1000m2/g~2000m2/g,产品的得率为36wt%~12wt%。
本发明的特点是制备工艺简单,生产周期短,成本低。
本发明提供的实施例如下:
实施例1:
取7.88克丝状粘胶纤维,在10%的磷酸氢二铵和磷酸二氢铵克分子比为1∶1的水溶液中浸5分钟,取出沥干,40~60℃温度下烘干或自然干燥。制备采用炭化和活化二步法进行。炭化条件为:99% N2气保护下,室温升到150℃用1小时,150℃升到300℃用2小时,300℃升到500℃用2小时,500℃升到800℃用2小时,800℃升到1000℃用2小时,1000℃恒温1小时,降至室温。活化条件为:在N2保护下升到850℃,该温度下切断N2,通入水蒸气,水蒸气加入量为3.2ml(水)/g(原料),活化0.5小时,切断水蒸气,通入N2,降至室温。产品收率:35.5wt%,比表面积898m2/g。
实施例2:
以8.45克布状粘胶纤维,在5%的磷酸氢二铵和磷酸二氢铵克分子比为1∶1的水溶液中浸5分钟,炭化路线及活化方式与实施例1同。活化温度860℃,活化时间1小时,进水量7.1ml(水/g(原料)。产品收率28.9wt%,比表面积1173m2/g。
实施例3:
取7.93克丝状粘胶纤维,在7%的磷酸氢二铵和磷酸二氢铵克分子比为1∶1的水溶液中浸5分钟,炭化路线及活化方式与实施例1同。活化温度850℃,活化时间1小时,进水量33.4ml(水)/g(原料)。产品收率20.2wt%,比表面积:1530m2/g。
实施例4:
取8.41克毡状粘胶纤维,处理方法,炭化条件和活化方法与实施例1同。活化温度850℃,活化时间1.5小时,进水量12.3ml(水)/g(原料).hr。产品收率13.2wt%,比表面积1962m2/g。
实施例5:
取7.88克毡状粘胶纤维,浸渍液浓度为5%(重量百分数),其他处理方法与实施例1同。炭化条件:室温升到150℃用2小时,150℃升到250℃用2小时,250℃升到400℃用2小时,400℃升到600℃用2小时,600℃升到700℃用1小时。停止通N2,水以滴定方式进入活化炉内汽化,用调节阀调节水的加入量,活化温度700℃,进水量1ml(水)/g(原料)·hr,活化时间10小时。产品收率35.0wt%,比表面积1070m2/g。
实施例6:
取9.80克布状粘胶纤维,处理方法与实施例1同,炭化条件,活化方法同实施例5同。活化温度700℃,活化时间6小时,加水量21.4ml(水)/g(原料)。产品收率31.7wt%,比表面积1188m2/g。

Claims (1)

1.一种粘胶纤维活性碳的制备方法,是以粘胶纤维为原料,粘胶纤维可以是丝、毡、布,采用浸渍液进行炭化,再用水蒸汽活化,炭化温度为:室温-1000℃,炭化时间为6小时~12小时,以>99%的N2为保护气,活化温度为700℃~900℃,活化时间为15分钟~10小时,再经洗涤,干燥等工艺,其特征在于原料的预处理使用的化学药物浸渍液为:磷酸二氢氨(NH4)H2PO4和磷酸氢二铵(NH4)2HPO4,其配比(克分子比)为1∶1,混合浸渍液的浓度(重量百分数)为5%~10%。
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