CN1037623C - 内胆密封式两段法制备活性碳纤维的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种活性炭纤维制备方法。采取内胆密封的方式，按照预定的升温程序，将装有纤维原料的内胆依次放置于恒温的低温炉和高温炉中，碳化活化后得到优良性能的活性炭纤维。本发明方法生产设备简单，操作方便，生产周期短，生产效率高，成本低，产品性能优良。
Description
本发明涉及一种活性碳纤缝的制备方法。
活性碳纤维是六十年代初发展起来的一种新型高效吸附材料，与活性碳等传统的吸附材料相比，活性碳纤维具有比表面积高、微孔丰富、孔径小、孔径分布均匀，有一定量表面官能团等结构特征，从而它对有机蒸汽、无机气体、水溶液中的有机物、金属离子等具有优异的吸附性能，它不仅吸附量大，吸附速度快，在柱法吸附时压损小，不会出现漏吸现象，而且，脱附容易，能多次循环使用。特别是，活性碳纤维还具有特殊的氧化还原功能，能将高价金属离子原还为金属单质，从而集吸附、分离、还原于一体。同时，活性碳纤维耐高温。耐酸碱，耐溶剂，能制成布、毡、纸等形式，使用更为灵活方便。由于活性碳纤维优异的性能，它正在越来越广泛被应用于化学工业、环境保护国防军工、电子以及能源等领域。
以往的活性碳纤缝制造方法可分为两种：其一是间歇式生产工艺，其二是连续式生产工艺。间歇法生产工艺过程为：将预处理的原纤维放置于炉中，在惰性气体保护下逐渐升温进行碳化，通入活性气体活化，然后自然冷却，待炉温降到室温时取出产品。这种工艺方法生产设备简单，但升温速度慢。降温速度更慢，生产周期很长，生产效率低，能耗大，成本高；连续式生产工艺是利用传动装置将预处理的纤维连续送入反应炉，纤维连续经过不同的温度区进行碳化和活化后得到产品，这种工艺虽可提高生产效率，但生产设备较复杂，设备投资较大，工艺控制较难。
本发明的目的是研究提供一种改进的生产活性碳纤维的工艺，克服已有技术的缺点，达到缩短生产周期，提高生产效率，减少能耗，降低成本的效果。
本发明的方法是：将活性碳纤维的制造过程分为两个阶段——低温炉反应和高温炉反应。将低温炉和高温炉分别在一定的温度下恒温；经预处理的纤维原料装在炉胆中，密封，通氮保护；然后依次 放置于低温炉和高温炉中反应一定时间，再通入水蒸汽活化；反应及活化完毕，将炉胆吊出冷却，温度下降至100℃以下(一般为降至室温)取出产品。
本发明方法中低温炉的温度控制在200至500℃范围，通常为300～400℃；高温炉温度控制在800～950℃范围。样品在低温炉中的反应时间控制在20～60分钟，通常为30～40分钟；在高温炉中的碳化时间20～40分钟，在高温炉中通水蒸汽活化的时间40～90分钟。
本发明的炉胆一般用不锈钢制造，最好采用螺旋式进气管以加强保护气和活化气的预热，并可增加温度和气氛均匀性，气体从底部喷入，尾气从炉胆上部出气管排出，炉胆上部用保温材料保温以增加保温区。
本发明的方法实施时可以一个低温炉配套二至四个高温炉，多个炉胆连续生产，达到不间断生产活性碳纤维的效果，生产效率大大提高。
采用本发明方法制造活性碳纤维时，碳化活化时间约需120～140分钟，降温时间约需40～60分钟，总的生产周期仅需约160至200分钟，比单炉间歇式生产工艺碳化活化时间缩短约2/3～1/2，总生产周期缩短约12倍。并且，由于本发明工艺中低温炉和高温炉总是处于恒温状态，避免了象间歇法中的升温和降温过程，能量消耗大大减少。
本发明使用的生产设备简单，成本低，操作方便，所制得的活性碳纤维得率可控制在15～20wt％之间，比表面积可达900～1500米2/克。该工艺和设备还可生产活性碳毡、布、纸等不同形式的活性碳纤维材料。
图1和图2是使用本发明工艺生产活性碳纤维时炉胆的实际升温曲线。其中曲线(1)为低温炉200℃，炉胆放置低温炉中的时间(以下简称放置时间)40分钟；曲线(2)为低温炉300℃，放置时间40分钟；曲线(3)为低温炉500℃，放置时间30分钟；曲线(4)低温炉400℃，放置时间60分钟；曲线(5)低温炉400℃，放置时间20分钟。曲线(1)至(5)的高温炉温度均为890℃。通过调节低温炉和高温炉的设定温度和反应时间，可控制材料按不同的升温程序进行反应。可控制工艺过程为阶梯式升温，也可控制为较均匀的连续式升温。
图3是使用本发明工艺生产活性碳纤维时炉胆的实际自然降温曲线。一般自然降温37分钟，炉胆温度可降到170℃。
以下通过实施例对本发明作进一步说明：
实施例1 取原料纤维237克，用5％磷酸氢二铵浸泡，过滤烘干后，放置于炉胆中，密封，通氮保护，依次放置于低温炉和高温炉中反应和活化。低温炉温度为200℃，高温炉温度为890℃，在低温炉中的反应时间为40分，高温炉中反应时间30分，接着通水蒸汽在高温炉中活化60分，活化温度890℃。反应完毕，吊出炉胆，自然降温至室温，取出产品，测得产品的得率为16.9wt％，比表积为859米2/克，对苯和四氯化碳的吸附量分别为378和701毫克/克。
实施例2 取原料纤维234克，用5％磷酸氢二铵浸泡，过滤烘干后，放置于炉胆中，密封，通氮保护，依次放置于低温炉和高温炉中反应和活化。低温炉温度为500℃，高温炉温度为890℃，在低温炉中的反应时间为30分，高温炉中反应时间为30分，接着通水蒸汽在高温炉中活化60分，活化温度890℃。反应完毕，吊出炉胆，自然降温至室温，取出产品，测得产品的得率为24.8％wt％，比表面积为670米2/克，对苯和四氯化碳的吸附量分别为361和672毫克/克。
实施例3 取原料纤维224克，用5％磷酸氢二铵浸泡，过滤烘干后，放置于炉胆中，密封，通氮保护，依次放置于低温炉和高温炉中反应和活化。低温炉温度为400℃，高温炉温度为890℃，在低温炉中的反应时间为20分，高温炉中反应时间为30分，接着通水蒸汽在高温炉中活化60分，活化温度890℃。反应完毕，吊出炉胆，自然降温至室温，取出产品，测得产品的得率为18.5wt％，比表面积为1017米2/克，对四氯化碳的吸附量为742毫克/克。
实施例4 取原料纤维234克，用5％磷酸氢二铵浸泡，过滤烘干后，放置于炉胆中，密封，通氮保护，依次放置于低温炉和高温炉中反应和活化。低温炉温度为400℃，高温炉温度为890℃，在低温炉中的反应时间为60分，高温炉中反应时间为30分，接着通水蒸汽在高温炉中活化60分，活化温度890℃。反应完毕，吊出炉胆，自然降温至室温，取出产品，测得产品的得率为18.6wt％。比表面积为912米2/克，对四氯化碳的吸附量为584毫克/克。
实施例5 取原料纤维233克，用5％磷酸氢二铵浸泡，过滤烘干后，放置于炉胆中，密封，通氮保护，依次放置于低温炉和高温炉中反应和活化。低温炉温度为400℃，高温炉温度为700℃，在低温炉中的反应时间为40分，高温炉中反应时间为30分，接着通水蒸汽在高温炉中活化60分，活化温度为890℃。反应完毕，吊出炉胆，自然降温至室温，取出产品，测得产品的得率为15.2wt％，比表面积为648米2/克，对苯的吸附量为334毫克/克。
实施例6 取原料纤维234克，用5％磷酸氢二铵浸泡，过滤烘干后，放置于炉胆中，密封，通氮保护，依次放置于低温炉和高温炉中反应和活化。低温炉温度为400℃，高温炉温度为920℃，在低温炉中的反应时间为40分，高温炉中反应时间为30分，接着通水蒸汽在高温炉中活化60分，活化温度920℃。反应完毕，吊出炉胆，自然降温至室温，取出产品，测得产品的得率为13.4wt％，比表面积为980米2/克，对苯和四氯化碳的吸附量分别为525和1000毫克/克。
实施例7 取原料纤维230克，用5％磷酸氢二铵浸泡，过滤烘干后，放置于炉胆中，密封，通氮保护，依次放置于低温炉和高温炉中反应和活化。低温炉温度为400℃，高温炉温度为890℃，在低温炉中的反应时间为40分，高温炉中反应时间0分，接着通水蒸汽在高温炉中活化90分，活化温度890℃。反应完毕，吊出炉胆，自然降温至室温，取出产品，测得产品的得率为19.1wt％，比表面积为860米2/克，对苯和四氯化碳的吸附量分别为455和1090毫克/克。
Claims (5)
1.一种制备活性碳纤维的方法，其特征是将经预处理的纤维原料装在炉胆中，密封，通氮保护，放入低温炉中反应20～60分钟，再移入高温炉中反应(碳化)20～40分钟，然后通入水蒸气活化40～90分钟；低温炉温度为200～500℃，高温炉温度为800～950℃；反应及活化完毕，将炉胆吊出，冷却后取出产品。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征是低温炉温度为300～400℃。
3.按照权利要求1或2所述的方法，其特征是在低温炉中反应的时间为30～40分钟。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征是在高温炉中反应(碳化)时间为30分钟。
5.按照权利要求1或4所述的方法，其特征是在高温炉中通水蒸气活化的时间为60分钟。
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