CN110886026B - 一种调温纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种调温纤维及其制备方法，属于纺织领域。该方法包括步骤：(1)活化，使用浆粕经纤维素酶活化得到浆粥；(2)浆粥压榨脱水后得到含水纤维素；(3)预溶解，含水纤维素加入N‑甲基吗啉‑N‑氧化物水溶液，再加入蒙脱土与N‑甲基吗啉‑N‑氧化物水溶液的混合物以及半精炼石蜡混合物，得到预溶解浆；(4)溶解，预溶解浆在溶解机中溶解得到浆液；(5)纺丝，采用浆液进行纺丝，得到调温纤维。本发明的调温纤维拥有良好的吸湿性，具有高水平调温功能，它在外界环境急剧变化下，在一定的温度范围内自动调节温度且调温效果显著，具有双向温度调节功能，以及穿着舒适、亲肤养肤、环保降解等优点。

Description

一种调温纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织技术领域，具体地说是一种调温纤维及其制备方法。
背景技术
化纤行业中，纤维素纤维主要品种为黏胶纤维，而莱赛尔纤维占比小，莱赛尔的功能性纤维所占比例更小。功能性纤维科技含量高，市场需求会日益增加，开发功能纤维对提高国内纤维行业的竞争力和企业经济效益等方面都有重大的意义。莱赛尔功能性调温纤维是：储热密度大；储、放热过程是在恒温或接近恒温条件下进行；储、放热的速率具有可控性。相变储热材料是实现相变储热的介质，它在温度高于相变点时，吸收热量发生相变(融化储热过程)；当温度下降，低于相变点时，发生逆向相变(凝固放热过程)。因此，适宜的相变储热材料不仅可作为能量储存的良好介质，而且特别适于制作温度调节控制材料。调温纤维含有高效调温原材料，具有吸、放热的作用，可以根据环境温度及人体体表温度的变化吸收或释放热量，因此具有微气候调节功能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种调温纤维的制备方法。该方法操作简单、无工业污染生产、能耗低、安全性能高，适用于大规模工业化连续性生产的莱赛尔功能性调温纤维的制造。
本发明的调温纤维的制备方法包括以下步骤：
(1)活化
将聚合度300-1500的浆粕加入到工艺水中，调节pH值至4-6，加入纤维素酶进行活化；然后加入碱调节pH值至9-13终止活化，得到浆粥；
(2)压榨
将上述浆粥压榨脱水，得到含水率为10-60wt％(本发明中“wt％”表示质量百分含量，下同)的含水纤维素；
(3)预溶解
将含水纤维素加入到50-88wt％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液，再加入蒙脱土与30-70wt％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液的混合物以及半精炼石蜡混合物，得到预溶解浆；
(4)溶解
将预溶解浆送入溶解机，加热抽真空，经脱水、溶解、匀化、脱泡后，得到浆液；
(5)纺丝
采用上述浆液进行纺丝，得到调温纤维。
关于步骤(1)，
较佳的，所述工艺水的参数为：电导率<5μs/cm2，pH值6-8，温度20-80℃。所述工艺水可采用去离子水，电导率必须低，电导率低，说明金属离子低。本发明中，工艺水中的金属离子高会造成浆粕制成浆液后，聚合度会快速大幅度下降，使浆液质量不可控、难以成型拉丝。
较佳的，浆粕的聚合度优选400-800。原料浆粕的聚合度对纺丝成型和纤维成品指标性能有直接关系。原料浆粕聚合度过低，浆液到纺丝难以成型拉丝，所形成的纤维强度随聚合度降低而降低，低强度纤维易发生形变。原料浆粕聚合度过高，则用N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液溶解浆粕效果差，且溶解后的浆液粘度非常高，造成流动性差，纺丝成型和纺丝状态差。
较佳的，浆粕可采用木浆粕、竹浆粕等常用浆粕。
较佳的，所述纤维素酶为液态纤维素酶。可采用供应商BIOPRACT提供的产品，名称为
Figure BDA0002321827580000021
产品编号IPL 5B06610。
步骤(1)活化过程中，首先调节pH值在4-6是因为纤维素酶在该条件下活性最好，更利于浆粕中纤维素之间的化学分子键打开。待纤维素活化完成，调节碱液至pH值9-13，是为了使纤维素酶失去活性，不再继续打开纤维素之间的分子键。
关于步骤(2)，
较佳的，可采用真空脱水压榨，提高脱水效率。
较佳的，脱水完成后，在步骤(3)溶解之前，所述含水纤维素可先作粉碎处理；粉碎后的含水纤维素颗粒大小优选为3cm*3cm。
在压榨阶段控制纤维素的含水率及控制纤维素大小状态都是为了在下一工段制得较稳定和均匀的预溶解浆液，只有预溶解浆均匀稳定，才能形成稳定的纺丝浆液。如果含水率太高，则会造成蒸汽能耗的增加，含水纤维素大小过大，会造成预溶解浆不均匀，浆液质量不稳定，影响纺丝成型。
关于步骤(3)，
本发明特别地增加了预溶解这一步骤，不但有利于稳定浆液质量，同时也有利于溶解，浆液质量得到提高，才能做出高质量的纤维。
较佳的，所述含水纤维素与所述50-88wt％N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液的质量比为1∶2～12，优选1∶3～5，更优选3.5～4。采用质量百分比50-88％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液，不但有利于浆粕溶胀，更利于溶解的均匀和浆液的稳定。浆液质量提高，才能做出高质量的成品。如果采用50％以下N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液水溶液，会造成下工段溶解时，溶解设备负担大，超过设备设计能力，无法溶解浆液，且低浓度造成溶解时电量、蒸汽能耗的增加。88％以上浓度的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液水溶液，现国内外还没有这个技术力量可以达到。同时比例也需要控制，含水纤维素与N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液质量比高于1∶2，造成浆液不能完全溶解，含水纤维素与N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液质量比低于1∶12，造成浆液粘度低，无法纺丝成型。
步骤(3)中添加的所述半精炼石蜡混合物为实现调温功能性的相变材料，在液化过程中吸热，固化过程中放热，所述半精炼石蜡混合物的添加可大大提高纤维的相变焓值，相变焓值指标体现产品具体双向温度调节作用，相变焓值越高，代表调节能力越广。
较佳的，所述半精炼石蜡混合物包含质量比为1∶0.1～0.3∶0.1～0.7的半精炼石蜡、苯乙烯/异戍二烯共聚物和钙硅石。
较佳的，所述半精炼石蜡混合物与含水纤维素的质量比0.1～2∶1，0.1～1∶1，更优选0.2～0.5∶1。
进一步的，所述半精炼石蜡混合物可通过以下步骤调配：将液化的半精炼石蜡放入加热容器，将定量苯乙烯/异戍二烯共聚物聚合物加入加热容器，在70℃的温度下，经过3小时后苯乙烯/异戍二烯共聚物完全溶解，然后，将定量钙硅石的粉末加入加热容器，3小时后混合液分散完成，得到半精炼石蜡混合液。
步骤(3)中添加的所述蒙脱土混合物起到稳定纤维素与半精炼石蜡共混物的作用，有效降低相变材料的流失。
较佳的，所述蒙脱土混合物中的蒙脱土与30-70wt％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液的质量比为1∶5～9.
较佳的，所述蒙脱土混合物与所述含水纤维素的质量比1∶0.1～2，优选1∶0.5～2，更优选1∶1～1.5。
进一步的，所述蒙脱土混合物可通过以下步骤调配：先将定量加热过的、浓度为30-70wt％的N-甲基吗啉-N-氧溶液放入加热容器，将定量的蒙脱土粉末加入加热容器，经过3-4小时后，将会得到很好的分散液，即所述蒙脱土混合物。
较佳的，步骤(3)制得的所述预溶解浆的纤维素含量为8～12wt％。纤维素含量低于8wt％，造成浆液粘度低，纺丝成型状态不佳，纤维素质量含量高于12wt％，造成浆液粘度高，纺丝成型状态不佳。
较佳的，步骤(3)制得的所述预溶解浆的pH值为8～12。pH值低于8时，造成N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液易分解，产生副产物，使纤维素不能正常溶解。
较佳的，步骤(3)制得的所述预溶解浆在步骤(4)送入溶解机时的温度为50-90℃。所述预溶解浆温度低于50℃，造成下工段溶解时，蒸汽能耗成倍的增加；所述预溶解浆温度高于90℃，造成下工段溶解时提前溶解，溶解时间过长，浆液溶解过度，浆液变成不可用于纺丝的废料。
上述预溶解步骤的各个参数均是下工段制得稳定浆液的基础。比如含水纤维素与N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液质量比高于1∶2，造成浆液不能完全溶解，含水纤维素与N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液质量比低于1∶12，造成浆液粘度低，无法纺丝成型。预溶解浆出口温度低于50℃，造成下工段溶解时，蒸汽能耗成倍的增加，出口温度高于90℃，造成下工段溶解时提前溶解，溶解时间过长，浆液溶解过度，浆液变成不可用于纺丝的废料。纤维素质量含量低于8％，造成浆液粘度低，纺丝成型状态不佳，纤维素质量含量高于12％，造成浆液粘度高，纺丝成型状态不佳。pH值低于8时，造成N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液易分解，产生副产物，使纤维素不能正常溶解。
关于步骤(4)，
较佳的，溶解机参数设为真空度1.0kpa-15kpa，温度60-120℃。这些参数均为制得稳定浆液的基础。真空度低于1kpa，对设备要求较高，尤其是海拔较低的南方地区，设备难以达到这么低的真空度。真空度高于15kpa，造成浆液溶解不完全，纺丝无法成型。温度低于60℃，需增加纤维素溶解成浆液的时间周期，使产能下降，单位时间成本就增加。温度高于120℃，造成生产过程危险性增加，长时间浆液静止状态，且高温，易发生爆炸。
较佳的，步骤(4)制得的所述浆液的纤维素含量为11-15wt％。此参数为浆液用于纺丝成型的关键指标。纤维素质量含量低于11％，造成浆液粘度低，纺丝成型状态不佳，纤维素质量含量高于15％，造成浆液粘度高，纺丝成型状态不佳。
关于步骤(5)，
较佳的，步骤(5)具体为：所述浆液经过增压泵输送，进入计量泵后，通过喷丝板喷出，采用干湿法纺丝成型，得到调温纤维；纺丝速度为35-100m/min，纺丝气隙为5-50mm，纺丝吹风温度为10-30℃，纺丝吹风流量为100-500L/H，吹风相对湿度为50-80％，凝固浴浓度为10-30％，凝固浴的温度为5-30℃。这些参数为该工段纺丝成型的技术包参数，必须相互结合，缺任何一个技术参数，好的浆液质量也无法纺丝成型好、纤维的物理指标好。
进一步的，所述浆液送入增压泵之前可先送至过滤机，去除浆粕原料中的杂质。
以上步骤(1)活化到步骤(5)纺丝为本发明的关键步骤，本发明所述方法创新点在于：使用这些步骤生产出的产品，生产过程路线更安全、生产出的产品质量指标稳定。上述步骤缺一不可，比如缺少步骤(1)活化过程时，在步骤(4)溶解时就无法溶解成能用于纺丝成型的浆液，也生产不出莱赛尔功能性调温纤维，通俗的讲就是溶解的浆液不合格的，属于废料。原因为浆粕在步骤(1)活化，会打开纤维素分子与分子之间的化学分子键，这使得在步骤(3)预溶解时，50-88wt％N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液能够均匀进入纤维分子内部，配合步骤(4)溶解的工艺，才能制成用于纺丝的浆液。实验结果，本发明在生产线上已多次试验，也是通过反复参数调整以及摸索优化，最终才纺出了莱赛尔功能性调温纤维。
本发明的一些较佳实施例中，所述方法还包括步骤：
(6)水洗
将纺丝成型的调温纤维输送至20-80℃水洗浴中进行洗涤。
较佳的，可采用去离子水进行洗涤。纤维经过水清洗后，可回收溶剂N-甲基吗啉-N-氧化物，提高溶剂的回收率。
本发明的一些较佳实施例中，所述方法还包括步骤：
(7)漂白
调温纤维采用双氧水漂白，双氧水循环浓度0.05～1.0％，双氧水循环pH值8-13，双氧水循环温度75℃。
较佳的，漂白还可同时使用稳定剂，稳定剂可采用制造商Dr.Th.bohme KG,Chem.Fabrik Gmbh&Co生产的LAVATEX9188和/或DELINOL9258。
本发明的一些较佳实施例中，所述方法还包括步骤：
(8)上油
调温纤维上油处理，油剂循环浓度0.5-5％，油剂循环pH值6-9，油剂循环温度20-80℃。
较佳的，油剂可选自制造商CLARIANT生产的LeminOR，LeminWG和LeminAN中的一种或两种或两种以上。漂白后的纤维，经过上油后，达到要求的上油率。该三种油剂在pH值不在6-9范围内，会产生变质，使有效成分降低。温度不能大于80℃，大于80℃以上会产生变质和有效成分降低。质量浓度是根据客户对纤维含油的要求进行添加。
本发明的一些较佳实施例中，所述方法还包括步骤：
(9)烘干
较佳的，烘干的温度为80-150℃。
调温纤维通过加热，达到要求的纤维含水率。
本发明一较佳实施例中使用了4个烘箱串联，每个烘箱单独控制温度，该烘干的温度是保证产品含水率达到要求。
本发明的目的还在于提供一种调温纤维，其采用上述任一项所述的方法制备而成。
以调温纤维为材料的服装产品对温度变化有缓冲作用，使温度保持在一个舒适的范围内，大大增加纺织品的穿着舒适性。采用调温纤维制作的冬季纺织产品可在活动时吸收散发的身体热量，而在身体不活动、需要热量时将储存的热量释放出来，保持人体表面温暖；夏季纺织产品可吸收身体活动时产生的热量，使体表不至于因热量释放而温度过高，达到凉爽舒适的效果，适用范围广泛用于床上用品，户外用品，冰雪运动服，防护服，车用纺织品，儿童服装用品，老人服装用品等。
本发明的调温纤维及由其制成的纺织品既不同于传统纤维和纺织品，也不同于其他高保温纤维和纺织品，它是一种具有双向温度调节作用的、以改善舒适性为主要目的的新型材料。该调温纤维和纺织品是将相变蓄热技术与纤维和纺织品制造技术相结合开发出的一种高技术产品，具有自动吸收、储存、分配和放出热量的功能，能够防止头、身体、手和足部位的剧烈温度变化，创造舒适的温度环境，吸湿透气性好，产品附加值高，随着研究的进一步深入，其应用领域必将进一步扩大，市场前景广阔。
本发明的优点主要体现在以下几方面：
1、本发明的调温纤维是将相变储能材料技术和纤维制造技术结合开发的一种高新技术产品。含有半精炼石蜡的相变材料的纺织品在外界环境温度升高时，相变材料固态变为液态吸收热量，降低了人体表温度；相反，当外界环境温度降低时，相变材料从液态变为固态放出热量，以保持人体正常体温。本方法制备的调温纤维保留了纤维天然的物理和化学性能，本发明纤维拥有良好的吸湿性，具有高水平调温功能，它在外界环境急剧变化下，在一定的温度范围内自动调节温度且调温效果显著、具有双向温度调节功能，穿着舒适、亲肤养肤、环保降解等优点。
2、本发明制备方法，操作简单、无工业污染生产、能耗低、安全性能高，适用于大规模工业化连续性生产的纤维制造。
3、本发明制备方法，不会破坏纤维的天然特性，依据本方法制备的纤维，能够有效保持其原有弹性、吸湿性、柔软性。
4、本发明制备的纤维，既保留了纤维天然的物理和化学性能，又没有有害的化学残留物，从而保证了穿着安全。
5、采用本发明制备的纤维所制成品吸湿排汗性好、透气性好、穿着舒适、手感柔软、利于连续染色、便于印染，利于生产高端织物。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但是本发明不局限于以下实施例，凡是基于本发明的技术基本思想所做的修改、替换或变更所实现的技术方案均属于本发明的范围。
一种调温纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)活化
此活化工艺流程简单，化工试剂添加少，整个流程1小时左右，耗时短，操作方便。流程如下：
调配工艺水→加入浆粕→调节pH值→加入纤维素酶→终止活化。
其中，调配工艺水：工艺水可采用去离子水；参数要求：电导率<5μs/cm2，pH值6-8，温度20-80℃。
加入浆粕：采用木浆粕或竹浆粕，聚合度为300-1500。
调节pH值：用酸碱调节pH至4-6。
加入纤维素酶：采用液态纤维素酶，可选市售商品名称
Figure BDA0002321827580000081
Figure BDA0002321827580000082
产品编号IPL 5B06610，供应商BIOPRACT。
终止活化：加入碱调节pH至9-13。
(2)压榨
浆粥经过真空脱水压榨后，得到工艺要求的含水率后再粉碎得到含水纤维素；
参数：含水纤维素的含水量为10-60wt％，粉碎后大小为3cm*3cm。
(3)预溶解
在本发明中特别地增加了预溶解这一步骤，不但有利于稳定浆液质量，同时也有利于溶解。浆液质量得到提高，才能做出高质量的纤维。其步骤具体如下：将上述含水纤维素加入浓度为50-88wt％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液，再加入蒙脱土混合物以及半精炼石蜡混合物，得到预溶解浆；
含水纤维素与50-88wt％N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液的质量比为1∶2～12，蒙脱土混合物与含水纤维素质量比1∶0.1～2，半精炼石蜡混合物与含水纤维素质量比0.1～2∶1。参数：预溶解浆出口温度50-90℃，纤维素含量为8-12wt％，pH8-12。
(4)溶解
经预溶解后的预溶解浆进入溶解机后，经过加热抽真空，脱水、溶解、匀化、脱泡后达到琥珀色透明均质的浆液。参数：真空度1.0kpa-15.0kpa，温度60-120℃，浆液组成：纤维素含量为11-15wt％。
(5)纺丝
浆液输送至过滤机，过滤去除浆粕原料中的杂质后，通过增压泵输送，进入计量泵后，通过喷丝板喷出，用干湿法纺丝成型；参数：纺丝速度35-100m/min，纺丝气隙5-50mm，纺丝吹风温度10-30℃，纺丝吹风流量100-500L/H，吹风相对湿度50-80％，凝固浴浓度10-30％，凝固浴的温度5-30℃。
(6)水洗
将纤维经过水清洗后，回收溶剂N-甲基吗啉-N-氧化物，提高溶剂的回收率；参数：水洗温度20-80℃。
(7)漂白
水洗后的纤维，经过双氧水和稳定剂的漂白，达到要求的白度；参数：双氧水循环浓度0.05-1.0％，双氧水循环pH值8-13，双氧水循环温度75℃；稳定剂为LAVATEX9188和DELINOL9258，制造商：Dr.Th.bohme KG,Chem.Fabrik Gmbh&Co。
(8)上油
漂白后的纤维，经过上油后，达到要求的上油率；参数：油剂循环浓度0.5-5％，油剂循环pH值6-9，油剂循环温度20-80℃；油剂选自LeminOR，LeminWG和LeminAN，制造商：CLARIANT。
(9)烘干
将上油后的纤维，通过加热，达到要求的纤维含水率；参数：烘干温度80-150℃。
实施例1
将聚合度500的浆粕，加入到电导率<5μs/cm2，pH值：6.8，温度：50℃的工艺水中，调节pH值在5，加入纤维素酶活化一小时，加入氢氧化钠终止活化，调节pH值在10.5；终止活化后的浆粥经过真空脱水压榨后，控制含水纤维素的含水量为48wt％，粉碎为3cm*3cm的颗粒；加入81wt％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液、蒙脱土混合物和半精炼石蜡混合物使浆粕溶胀得到预溶解浆，其中含水纤维素与81wt％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液的质量比为1∶3.8，蒙脱土混合物与含水纤维素的质量比1∶1，半精炼石蜡混合物与含水纤维素的质量比0.2∶1；预溶解浆组成：纤维素9.9wt％，pH9.5；预溶解浆出口温度70℃；经预溶解后的预溶解浆进入溶解机后，控制真空度4.0kpa，浆液组成：纤维素10.3wt％，蒙脱土1.03wt％，半精炼石蜡4.6wt％。
浆液输送至过滤机，过滤去除浆粕原料中的杂质后经过增压泵输送，通过喷丝板喷出，用干湿法纺丝成型，纺丝速度50m/min，纺丝气隙10mm，纺丝吹风温度14℃，纺丝吹风流量250L/H，吹风相对湿度50％，凝固浴浓度15％，凝固浴温度10℃，将纤维经过水清洗后，水洗温度60℃；水洗后的纤维上油，油剂循环浓度1.0％，油剂循环pH值6.5，油剂循环温度50℃；将上油后的纤维100℃烘干，得成品纤维。
其功能性测试结果如下：
线密度2.32dtex，干断裂强度2.23cN/dtex，湿断裂强度1.81cN/dtex，干断裂伸长率15.8％，湿断裂伸长率18.2％，湿模量8.2cN/dtex，干强变异系数10％，白度50％，含油0.23％，回潮11.2％，相变焓值52J/g。
实施例2
将聚合度550的浆粕，加入到电导率<5μs/cm2，pH值：6.0，温度：50℃的工艺水中，调节pH值在4.5，加入纤维素酶活化一小时，加入氢氧化钠终止活化，调节pH值在11；终止活化后的浆粥经过真空脱水压榨后，控制含水纤维素的含水量为53wt％，粉碎为3cm*3cm的颗粒；加入81wt％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液、蒙脱土混合物和半精炼石蜡混合物使浆粕溶胀得到预溶解浆，其中含水纤维素与81wt％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液的质量比为1∶3.7，蒙脱土混合物与含水纤维素的质量比1∶1.3，半精炼石蜡混合物与含水纤维素的质量比0.3∶1；预溶解浆组成：纤维素10wt％，pH9.5；预溶解浆出口温度70℃；经预溶解后的预溶解浆进入溶解机后，控制真空度4.5kpa，浆液组成：纤维素10.7wt％，蒙脱土1.06wt％，半精炼石蜡4.8wt％。
浆液输送至过滤机，过滤去除浆粕原料中的杂质后经过增压泵输送，通过喷丝板喷出，用干湿法纺丝成型，纺丝速度40m/min，纺丝气隙20mm，纺丝吹风温度16℃，纺丝吹风流量350L/H，吹风相对湿度60％，凝固浴浓度15％，凝固浴温度10℃，将纤维经过水清洗后，水洗温度40℃；水洗后的纤维上油，油剂循环浓度1.8％，油剂循环pH值7.0，油剂循环温度50℃；将上油后的纤维100℃烘干，得成品纤维。
其功能性测试结果如下：
线密度2.37dtex，干断裂强度2.18cN/dtex，湿断裂强度1.76cN/dtex，干断裂伸长率15.5％，湿断裂伸长率18.0％，湿模量8.5cN/dtex，干强变异系数10％，白度49％，含油0.21％，回潮11.8％,相变焓值55J/g。
实施例3
将聚合度600的浆粕，加入到电导率<5μs/cm2，pH值：7.3，温度：50℃的工艺水中，调节pH值在5.2，加入纤维素酶活化一小时，加入氢氧化钠终止活化，调节pH值在11.5；终止活化后的浆粥经过真空脱水压榨后，控制含水纤维素的含水量为50wt％，粉碎为3cm*3cm的颗粒；加入81wt％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液、蒙脱土混合物和半精炼石蜡混合物使浆粕溶胀得到预溶解浆，其中含水纤维素与81wt％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液的质量比为1∶3.6，蒙脱土混合物与含水纤维素的质量比1∶1.5，半精炼石蜡混合物与含水纤维素的质量比0.5∶1；预溶解浆组成：纤维素10.7wt％，pH9.5；预溶解浆出口温度70℃；经预溶解后的预溶解浆进入溶解机后，控制真空度4.8kpa，浆液组成：纤维素10.9wt％，蒙脱土1.09wt％，半精炼石蜡5.0wt％。
浆液输送至过滤机，过滤去除浆粕原料中的杂质后经过增压泵输送，通过喷丝板喷出，用干湿法纺丝成型，纺丝速度35m/min，纺丝气隙35mm，纺丝吹风温度18℃，纺丝吹风流量500L/H，吹风相对湿度68％，凝固浴浓度23％，凝固浴温度13℃，将纤维经过水清洗后，水洗温度50℃；水洗后的纤维上油，油剂循环浓度3.0％，油剂循环pH值7.9，油剂循环温度55℃；将上油后的纤维100℃烘干，得成品纤维。
其功能性测试结果如下：
线密度6.62dtex，干断裂强度1.82cN/dtex，湿断裂强度1.45cN/dtex，干断裂伸长率15.4％，湿断裂伸长率17.8％，湿模量5.4cN/dtex，干强变异系数9％，白度47％，含油0.20％，回潮11.5％，相变焓值75J/g。
对比例1
将聚合度500的浆粕，加入到电导率<5μs/cm2，pH值：6.8，温度：50℃的工艺水中，调节pH值在5，加入纤维素酶活化一小时，加入氢氧化钠终止活化，调节pH值在10.5；终止活化后的浆粥经过真空脱水压榨后，控制含水纤维素的含水量为48wt％，粉碎为3cm*3cm的颗粒；加入81wt％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液、蒙脱土混合物和半精炼石蜡混合物使浆粕溶胀得到预溶解浆，其中含水纤维素与81wt％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液的质量比为1∶3.8，蒙脱土混合物与含水纤维素的质量比0.2∶1，半精炼石蜡混合物与含水纤维素的质量比0.2∶1；预溶解浆组成：纤维素10.5wt％，pH9.5；预溶解浆出口温度70℃；经预溶解后的预溶解浆进入溶解机后，控制真空度4.0kpa，浆液组成：纤维素10.8wt％，蒙脱土0.19wt％，半精炼石蜡5.1wt％。
浆液输送至过滤机，过滤去除浆粕原料中的杂质后经过增压泵输送，通过喷丝板喷出，用干湿法纺丝成型，纺丝速度50m/min，纺丝气隙10mm，纺丝吹风温度14℃，纺丝吹风流量250L/H，吹风相对湿度50％，凝固浴浓度15％，凝固浴温度10℃，将纤维经过水清洗后，水洗温度60℃；水洗后的纤维上油，油剂循环浓度1.0％，油剂循环pH值6.5，油剂循环温度50℃；将上油后的纤维100℃烘干，得成品纤维。
其功能性测试结果如下：
线密度3.50dtex，干断裂强度1.60cN/dtex，湿断裂强度0.80cN/dtex，干断裂伸长率18.8％，湿断裂伸长率19.2％，湿模量4.8cN/dtex，干强变异系数20.5％，白度60％，含油0.23％，回潮9％，相变焓值5J/g。
对比例2
将聚合度500的浆粕，加入到电导率<5μs/cm2，pH值：6.8，温度：50℃的工艺水中，调节pH值在5，加入纤维素酶活化一小时，加入氢氧化钠终止活化，调节pH值在10.5；终止活化后的浆粥经过真空脱水压榨后，控制含水纤维素的含水量为48wt％，粉碎为3cm*3cm的颗粒；加入81wt％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液、蒙脱土混合物和半精炼石蜡混合物使浆粕溶胀得到预溶解浆，其中含水纤维素与81wt％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液的质量比为1∶3.8，蒙脱土混合物与含水纤维素的质量比1∶1，半精炼石蜡混合物与含水纤维素的质量比0.05∶1；预溶解浆组成：纤维素10.2wt％，pH9.5；预溶解浆出口温度70℃；经预溶解后的预溶解浆进入溶解机后，控制真空度4.0kpa，浆液组成：纤维素10.6wt％，蒙脱土1.16wt％，半精炼石蜡1.2wt％。
浆液输送至过滤机，过滤去除浆粕原料中的杂质后经过增压泵输送，通过喷丝板喷出，用干湿法纺丝成型，纺丝速度50m/min，纺丝气隙10mm，纺丝吹风温度14℃，纺丝吹风流量250L/H，吹风相对湿度50％，凝固浴浓度15％，凝固浴温度10℃，将纤维经过水清洗后，水洗温度60℃；水洗后的纤维上油，油剂循环浓度1.0％，油剂循环pH值6.5，油剂循环温度50℃；将上油后的纤维100℃烘干，得成品纤维。
其功能性测试结果如下：
线密度1.96dtex，干断裂强度2.55cN/dtex，湿断裂强度1.95cN/dtex，干断裂伸长率14.5％，湿断裂伸长率19.5％，湿模量9.0cN/dtex，干强变异系数15％，白度48％，含油0.23％，回潮12％，相变焓值10J/g。
实施例1-3制得的莱塞尔功能性调温纤维以及对比例1-2制得的纤维的功能性测试结果归纳比较见下表1。
表1实施例1-3及对比例1-2产品的功能性测试结果
线密度/dtex 干强(cN/dtex) 湿强(cN/dtex) 相变焓值(J/g))
实施例1 2.32 2.23 1.81 52
实施例2 2.37 2.18 1.76 55
实施例3 6.62 1.82 1.45 75
对比例1 3.50 1.60 0.80 5
对比例2 1.96 2.55 1.95 10
由上述数据可以看出，本发明实施例1-3制得的莱塞尔功能性调温纤维不仅具有较大断裂强度，而且相变焓值高达50J/g以上，而相变焓值指标体现产品具体双向温度调节作用，相变焓值越高，代表调节能力越广。可见，本发明制得的莱塞尔功能性调温纤维对环境温度的调节能力强。
本发明方案中，半精炼石蜡为实现调温功能性的相变材料，而蒙脱土起到稳定纤维素和半精炼石蜡共混物的作用，两者相辅相成，缺一不可。对比例1和对比例2的功能性测试结果印证了这一点，相比于实施例1，对比例1中蒙脱土加入量减少，导致功能性相变材料流失，体现不出其功能性，而且断裂强度也有所降低。对比例2中减少了半精炼石蜡的加入量，最终也导致相变焓值降低，功能性效果不显著。
本发明的莱塞尔功能性调温纤维和纺织品既不同于传统纤维和纺织品，也不同于其他高保温纤维和纺织品，它是一种具有双向温度调节作用的、以改善舒适性为主要目的的新型材料。制成的功能性调温莱赛尔纤维的相变焓值高达50J/g以上，对环境温度的调节能力强，该调温纤维和纺织品是将相变蓄热技术与纤维和纺织品制造技术相结合开发出的一种高技术产品，具有自动吸收、储存、分配和放出热量的功能，能够防止头、身体、手和足部位的剧烈温度变化，创造舒适的温度环境，吸湿透气性好，产品附加值高，随着研究的进一步深入，其应用领域必将进一步扩大，市场前景广阔。

Claims (11)

1.一种调温纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)活化
将聚合度300-1500的浆粕加入到工艺水中，调节pH值至4-6，加入纤维素酶进行活化；然后加入碱调节pH值至9-13终止活化，得到浆粥；
(2)压榨
将上述浆粥压榨脱水，得到含水率为10-60wt％的含水纤维素；
(3)预溶解
所述含水纤维素与浓度50-88wt％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液、蒙脱土混合物以及半精炼石蜡混合物混合，得到预溶解浆，所述蒙脱土混合物包含蒙脱土和浓度30-70wt％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液；
步骤(3)中，所述含水纤维素与所述50-88wt％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液的质量比为1∶2～12；
步骤(3)中，所述半精炼石蜡混合物包含质量比为1∶0.1～0.3∶0.1～0.7的半精炼石蜡、苯乙烯/异戍二烯共聚物和钙硅石；所述半精炼石蜡混合物与所述含水纤维素的质量比0.1～2∶1；
步骤(3)中，所述蒙脱土混合物中的蒙脱土与30-70wt％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液的质量比为1∶5～9；所述蒙脱土混合物与所述含水纤维素的质量比1∶0.1～2；
(4)溶解
将预溶解浆送入溶解机，加热抽真空，经脱水、溶解、匀化、脱泡后，得到浆液；
(5)纺丝
采用上述浆液进行纺丝，得到调温纤维；
步骤(5)具体为：所述浆液经过增压泵输送，进入计量泵后，通过喷丝板喷出，采用干湿法纺丝成型，得到调温纤维；纺丝参数为：纺丝速度35-100m/min，纺丝气隙5-50mm，纺丝吹风温度10-30℃，纺丝吹风流量100-500L/H，吹风相对湿度50-80％，凝固浴浓度10-30％，凝固浴的温度5-30℃。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述工艺水的参数为：电导率<5μs/cm2，pH值6-8，温度20-80℃。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)制得的所述预溶解浆的纤维素含量为8～12wt％，pH值为8～12。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)制得的所述预溶解浆在步骤(4)送入溶解机时的温度为50-90℃。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，溶解机参数设为：真空度1.0kpa-15kpa，温度60-120℃。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)制得的所述浆液的纤维素含量为11-15wt％。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，其还包括步骤：
(6)水洗
将纺丝成型的调温纤维输送至20-80℃水洗浴中进行洗涤。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，其还包括步骤：
(7)漂白
调温纤维采用双氧水漂白，双氧水循环浓度0.05～1.0％，双氧水循环pH值8-13。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，其还包括步骤：
(8)上油
调温纤维上油处理，油剂循环浓度0.5-5％，油剂循环pH值6-9，油剂循环温度20-80℃。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，其还包括步骤：
(9)烘干
烘干的温度为80-150℃。
11.一种调温纤维，其特征在于，采用权利要求1-10中任一项所述的方法制备而成。
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