CN101694019A - 溶剂法高湿模量竹纤维及其制备方法 - Google Patents

溶剂法高湿模量竹纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种溶剂法高湿模量竹纤维及其制备方法，该竹纤维的制备方法为：活化，竹浆粕加入去离子水中，调节pH值，加入纤维素酶活化，加碱调节pH值；压榨，经真空脱水压榨；预溶解，加入含有质量百分比50-88％N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液；溶解，进入溶解机，经加热抽真空，脱水、溶解、匀化、脱泡；纺丝，通过喷丝板喷出，采用干湿法纺丝成型；水洗；漂白；上油；烘干。本发明的制备方法，操作简单、无工业污染产生、能耗低且安全性能高，适用于大规模工业化连续性生产的溶剂法竹纤维制造；本方法制备的竹纤维既保留了竹纤维天然的物理和化学性能，又无有害化学残留物且具有较高的湿模量。

Description

溶剂法高湿模量竹纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种竹纤维及其制备方法，尤其涉及一种溶剂法高湿模量竹纤维及其制备方法。
背景技术
竹纤维产品以其高科技含量，及其柔滑软暖、凉爽舒适、抑菌抗菌、绿色环保、天然保健的独特品质牢握市场脉搏，独树一帜。
竹纤维织物的天然抗菌、抑菌、抗紫外线作用在经多次反复洗涤、日晒后，仍能保证其原有的特点。更不同于其它在后处理中加入抗菌剂、抗紫外线剂等整理剂的织物，所以它不会对人体皮肤造成任何过敏性不良反应，反而对人体皮肤具有保健作用和杀菌效果，是真正的亲肤保健产品，应用领域宽广。
竹纤维面料在床上用品的应用，给广大消费者带来一个健康、舒适、凉爽的夏季。竹纤维面料也被业内人士誉为“二十一世纪最具有发展前景的健康面料”。
竹纤维的生产制备方法，通常采用粘胶法来制备竹纤维，但是该方法存在着生产工艺过程过长，对环境污染严重等问题，环保问题更成了发展再生竹纤维的最大弊端；同时该方法在加工过程中竹子的天然特性遭到破坏，纤维的除臭、抗菌、防紫外线功能明显下降。并且采用粘胶法生产的各种纤维，其成品中均含有残硫量，硫在高温印染过程中会产生硫化氢的物质，在加工过程中易产生异味。
因此，为克服粘胶法存在的上述技术问题，溶剂法开始运用于竹纤维素纤维的制备过程中。
中国发明专利申请公开说明书CN1190531C公开了一种溶剂法竹纤维素纤维的生产方法，其工艺方法中存在如下缺陷：1、聚合釜的体积在5-300立升，根据常规，5-300立升容积的聚合釜，并不属于工业化生产的范畴；2、该现有技术列示了“浆粕脱水”步骤，脱水时间长达8小时，耗时费能。
中国发明专利申请公开说明书CN1760412A公开了一种溶剂法再生竹纤维纤维素的生产方法，但存在如下缺陷：1、生产工艺复杂，如在浆粕预处理过程中有水解、酸解、酶解等三个工序。预处理过程时间较长：水解时间在3-14小时；、酸解时间在3-11小时；酶解时间在2.2-14小时。且预处理过程中会因水解、酸解产生大量的工业废水。2、该技术方案缺乏预溶解工艺，会造成浆液质量不稳定。
中国发明专利申请公开说明书CN1851115A公开了一种由造纸级竹浆粕直接制造再生竹纤维的方法，其生产方法采用高能射线幅照方法处理浆粕，设备投资高、能耗大，并且对生产环境要求高，同时会对操作人员造成潜在的身体威胁。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是提供一种溶剂法高湿模量竹纤维的制备方法。该方法操作简单、无工业污染产生、能耗低、安全性能高，适用于大规模工业化连续性生产的溶剂法竹纤维制造。
本发明所要解决的技术问题之二是提供一种溶剂法高湿模量竹纤维，采用上述方法制备而成。
为解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案来实现：
一种溶剂法高湿模量竹纤维的制备方法，由下述步骤组成：
(1)活化
将聚合度400-1000的竹浆粕，加入到去离子水中，调节PH值在4-6，加入纤维素酶进行活化，再加入碱，调节PH值在10-13，终止活化，得到浆粥；
(2)压榨
将上述浆粥经过真空脱水压榨，得到压榨后的含水率为质量百分比10-60％的纤维素；
(10)预溶解
将上述压榨后的水纤维素加入含有质量百分比50-88％N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液，得到预溶解浆；
(11)溶解
将上述预溶解浆进入溶解机后，经过加热抽真空，脱水、溶解、匀化、脱泡后，得到浆液；
(12)纺丝
将上述浆液经过增压泵输送，进入计量泵后，通过喷丝板喷出，采用干湿法纺丝成型，得到竹纤维；
(13)水洗；
(14)漂白；
(15)上油；
(16)烘干。
进一步的，在本发明中：
所述步骤(1)中的去离子水电导率＜5μs/cm2，PH值6-8，温度50℃。
所述步骤(1)中的纤维素酶为液态纤维素酶。
所述步骤(3)中的出口温度50-80℃。
所述步骤(3)中的预溶解浆纤维素质量含量为8-12％、PH值8-12。
所述步骤(3)中的水纤维素与50-88％N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液质量比为1∶2-1∶12。
所述步骤(4)中的真空度为1.0kpa-15.0kpa，温度为60-120℃。
所述步骤(4)中的浆液中纤维素质量含量为11-15％。
所述步骤(5)中的纺丝速度35-100m/min，纺丝气隙5-50mm，纺丝吹风温度10-25℃，纺丝吹风流量100-500L/H，吹风相对湿度50-80％，凝固浴浓度10-30％，凝固浴温度5-30℃。
所述步骤(6)中的水洗温度25-60℃。
所述步骤(7)中采用双氧水漂白，其中双氧水循环浓度0.05-1.0％，双氧水循环PH值8-13。
所述步骤(8)中的油剂循环浓度0.5-5％，油剂循环PH值6-9，油剂循环温度50-70℃。
所述步骤(9)中的烘干温度80-150℃。
另外，本发明还提供了一种溶剂法高湿模量竹纤维，采用上述方法制备而成。
本发明技术方案的优点主要体现在以下几方面：
采用本发明制备方法，操作简单、无工业污染产生、能耗低且安全性能高，适用于大规模工业化连续性生产的溶剂法竹纤维制造。
采用本发明制备方法，不会破坏竹子的天然特性，依据本方法制备的竹纤维，能够有效保持其原有的除臭、抗菌、防紫外线功能。
采用本发明制备的竹纤维，既保留了竹纤维天然的物理和化学性能，又没有有害化学残留物，从而保证了穿着安全。
采用本发明制备的竹纤维，具有较高的湿模量，其湿模量≥15cN/dtex，采用本发明制备的竹纤维所制成品尺寸稳定性好，湿整理及洗烫时不易变形，利于连续染色，便于印染，利于生产高端织物。
具体实施方式
一种溶剂法高湿模量竹纤维的制备方法，由下述步骤组成：
(1)活化
此活化工艺流程简单，化工试剂添加少，整个流程仅1小时左右，耗时短，操作方便。具体如下：
调配工艺水→加入浆粕→调节PH值→加入纤维素酶→终止活化调配工艺水：采用去离子水；
参数：电导率＜5μs/cm2，PH值：6-8，温度：50℃
加入浆粕：竹浆粕
参数：聚合度400-1000
调节PH值：用酸碱调节
参数：PH值4-6
加入纤维素酶：液态纤维素酶
参数：名称CelluPract
Figure G2009101968610D0000051
产品编号IPL 5B06610、供应商BIOPRACT
终止活化：加入碱调节PH值
参数：PH值10-13
(2)压榨
浆粥经过真空脱水压榨后，得到工艺要求的含水率；
参数：水纤维素的含水质量百分比10-60％，粉碎后的水纤维素大小3cm×3cm
(3)预溶解
在本发明中特别地增加了预溶解这一步骤，不但有利于稳定浆液质量，同时也有利于溶解。浆液质量得到提高，才能做出高质量的成品丝。其步骤具体如下：
经压榨后的水纤维素加入含有质量百分比50-88％N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液，其中水纤维素与50-88％N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液质量比为1∶2-1∶12，使浆粕溶胀，更利于溶解均匀和浆液的稳定；
参数：出口温度50-80℃，预溶解浆组成：纤维素质量含量为8-12％、PH值8-12；
(4)溶解
经预溶解机后的混合液进入溶解机后，经过加热抽真空，脱水、溶解、匀化、脱泡后达到琥珀色透明均质的浆液；
参数：真空度1.0kpa-15.0kpa，温度60-120℃，浆液组成：纤维素质量含量为11-15％；
(5)纺丝
浆液经过增压泵输送，进入计量泵后，通过喷丝板喷出，用干湿法纺丝成型；
参数：纺丝速度35-100m/min，纺丝气隙5-50mm，纺丝吹风温度10-25℃，纺丝吹风流量100-500L/H，吹风相对湿度50-80％，凝固浴浓度10-30％，凝固浴温度5-30℃
(6)水洗
水洗将纤维经过水清洗后，回收溶剂N-甲基吗啉-N-氧化物，提高溶剂的回收率；
参数：水洗温度25-60℃
(7)漂白
水洗后的纤维，经过双氧水和稳定剂的漂白，达到要求的白度；
参数：双氧水循环浓度0.05-1.0％，双氧水循环PH值8-13，双氧水循环温度75℃，稳定剂为LAVATEX9188和DELINOL 9258，制造商：Dr.Th.bohme KG，Chem.Fabrik Gmbh&Co
(8)上油
漂白后的纤维，经过上油后，达到要求的上油率；
参数：油剂循环浓度0.5-5％，油剂循环PH值6-9，油剂循环温度50-70℃，油剂油剂为Lemin OR，Lemin WG，LeminAN，制造商：CLARIANT
(9)烘干
将上油后的纤维，通过加热，达到要求的纤维含水率；
参数：烘干温度80-150℃
实施例1：
棉型纤维：
将聚合度500的竹浆粕，加入到电导率＜5μs/cm2，PH值：6.8，温度：50℃的工艺水中，调节PH值在4.5，加入纤维素酶活化一小时，加入氢氧化钠终止活化，调节PH值在11，终止活化后的浆粥经过真空脱水压榨后，控制水纤维素的含水质量百分比45％，粉碎为的3cm×3cm的颗粒，加入含有质量百分比78％N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液，其中水纤维素与N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液质量比为1∶4，使浆粕溶胀，出口温度70℃，预溶解浆组成：纤维素11.5％、PH值9.5，经预溶解机后的混合液进入溶解机后，控制真空度5.0kpa，浆液组成：纤维素13.8％。
浆液经过增压泵输送，通过喷丝板喷出，用干湿法纺丝成型，纺丝速度50m/min，纺丝气隙15mm，纺丝吹风温度14℃，纺丝吹风流量200L/H，吹风相对湿度50％，凝固浴浓度15％，凝固浴温度8℃，将纤维经过水清洗后，水洗温度60℃，水洗后的纤维，经过双氧水和稳定剂的漂白，双氧水循环浓度0.20％，双氧水循环PH值10.8，双氧水循环温度75℃，漂白后的纤维，经过上油后，油剂循环浓度1.8％，油剂循环PH值6.5，油剂循环温度50℃，将上油后的纤维烘干，温度125℃，得出的成品纤维：纤度在1.58dtex，干断裂强度3.5cN/dtex，湿断裂强度3.0cN/dtex，干断裂伸长率14.8％，湿断裂伸长率17.2％，湿模量17.9cN/dtex，干强变异系数10％，白度58％，含油0.23％，回潮11.2％。
实施例2：
中长型纤维：
将聚合度550的竹浆粕，加入到电导率＜5μs/cm2，PH值：6.0，温度：50℃的工艺水中，调节PH值在4.2，加入纤维素酶活化一小时，加入氢氧化钠终止活化，调节PH值在12，终止活化后的浆粥，经过真空脱水压榨后，控制水纤维素的含水质量百分比55％，粉碎为的3cm×3cm的颗粒，加入含有质量百分比85％N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液，其中水纤维素与N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液质量比为1∶3，使浆粕溶胀，出口温度68℃，预溶解浆组成：纤维素9.5％、PH值9.0，经预溶解机后的混合液进入溶解机后，控制真空度7.0kpa，浆液组成：纤维素11.2％。
浆液经过增压泵输送，通过喷丝板喷出，用干湿法纺丝成型，纺丝速度40m/min，纺丝气隙25mm，纺丝吹风温度16℃，纺丝吹风流量350L/H，吹风相对湿度60％，凝固浴浓度15％，凝固浴温度10℃，将纤维经过水清洗后，水洗温度40℃，水洗后的纤维，经过双氧水和稳定剂的漂白，双氧水循环浓度0.35％，双氧水循环PH值10.5，双氧水循环温度75℃，漂白后的纤维，经过上油后，油剂循环浓度2.5％，油剂循环PH值7.0，油剂循环温度60℃，将上油后的纤维烘干，温度110℃，得出的成品纤维：纤度在2.18dtex，干断裂强度3.33cN/dtex，湿断裂强度2.98cN/dtex，干断裂伸长率15.2％，湿断裂伸长率17.4％，湿模量16.8cN/dtex，干强变异系数10％，白度55％，含油0.25％，回潮10.5％。
实施例3：
毛型纤维：
将聚合度600的竹浆粕，加入到电导率＜5μs/cm2，PH值：7.3，温度：50℃的工艺水中，调节PH值在5.8，加入纤维素酶活化一小时，加入氢氧化钠终止活化，调节PH值在12.5，终止活化后的浆粥经过真空脱水压榨后，控制水纤维素的含水质量百分比25％，粉碎为的3cm×3cm的颗粒，加入含有质量百分比60％N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液，其中水纤维素与N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液质量比为1∶7，使浆粕溶胀，出口温度75℃，预溶解浆组成：纤维素9.1％、PH值10，经预溶解机后的混合液进入溶解机后，控制真空度2.5kpa，浆液组成：纤维素12％。
浆液经过增压泵输送，通过喷丝板喷出，用干湿法纺丝成型，纺丝速度35m/min，纺丝气隙40mm，纺丝吹风温度20℃，纺丝吹风流量500L/H，吹风相对湿度68％，凝固浴浓度23％，凝固浴温度20℃，将纤维经过水清洗后，水洗温度50℃，水洗后的纤维，经过双氧水和稳定剂的漂白，双氧水循环浓度0.6％，双氧水循环PH值11.5，双氧水循环温度75℃，漂白后的纤维，经过上油后，油剂循环浓度4.0％，油剂循环PH值7.9，油剂循环温度65℃，将上油后的纤维烘干，温度105℃，得出的成品纤维：纤度在3.21dtex，干断裂强度3.28cN/dtex，湿断裂强度2.85cN/dtex，干断裂伸长率15.4％，湿断裂伸长率17.8％，湿模量15.2cN/dtex，干强变异系数10％，白度50％，含油0.3％，回潮11％。
将本发明实施例1-3所制备的竹纤维各物理指标与CN1190531C、CN1851115A所公开的数据及棉型竹材粘胶短纤维标准FZ/T52006-2006一等品指标进行比较，具体数据详见表1。
表1
Figure G2009101968610D0000111
从实施例1-3可以看出，采用本发明制备的竹纤维，具有较高的湿模量，其湿模量≥15cN/dtex。
实施例4：
缩水率测试
测试条件：(1)织物为机织物；(2)在相同的大气条件下，温度20℃，相对湿度58％；(3)采用M988缩水机。
将实施例1-3所制备的竹纤维织所造成织物与粘胶竹纤维织物进行比较，具体数据详见表2。
表2
Figure G2009101968610D0000121
由上述数据可以看出，采用本发明制备的竹纤维的织物比粘胶竹纤维的织物缩水率低很多，织物的尺寸稳定性很好。
实施例5：
纱线沸水缩水率测试
测试时，纱线为32s。
将实施例1-3所制备的竹纤维织所造成纱线与粘胶竹纤维纱线进行比较，具体数据详见表3。
表3
性能指标   粘胶竹纤维纱线   实施例1竹纤维纱线   实施例2竹纤维纱线   实施例3竹纤维纱线
  纱线沸水缩水率(％)   7.0   0.56   0.49   0.53
由上述数据可以看出采用本发明制备的竹纤维的纱线缩水率仅为0.5％左右，大大低于粘胶竹纤维。
毫无疑问，本发明，还可以具有多种变换及改型，并不限于上述实施方式的具体实施例。总之，本发明的保护范围应包括那些对于本领域普通技术人员来说显而易见的变换或替代以及改型。

Claims (10)

1.一种溶剂法高湿模量竹纤维的制备方法，其特征在于，由下述步骤组成：
(1)活化
将聚合度400-1000的竹浆粕，加入到去离子水中，调节PH值在4-6，加入纤维素酶进行活化，再加入碱，调节PH值在10-13，终止活化，得到浆粥；
(2)压榨
将上述浆粥经过真空脱水压榨，得到压榨后的含水率为质量百分比10-60％的纤维素；
(3)预溶解
将上述压榨后的水纤维素加入含有质量百分比50-88％N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液，得到预溶解浆；
(4)溶解
将上述预溶解浆进入溶解机后，经过加热抽真空，脱水、溶解、匀化、脱泡后，得到浆液；
(5)纺丝
将上述浆液经过增压泵输送，进入计量泵后，通过喷丝板喷出，采用干湿法纺丝成型，得到竹纤维；
(6)水洗；
(7)漂白；
(8)上油；
(9)烘干。
2.如权利要求1所述的溶剂法高湿模量竹纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的出口温度50-80℃。
3.如权利要求1所述的溶剂法高湿模量竹纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的预溶解浆纤维素质量含量为8-12％、PH值8-12。
4.如权利要求1所述的溶剂法高湿模量竹纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的水纤维素与50-88％N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液质量比为1∶2-1∶12。
5.如权利要求1所述的溶剂法高湿模量竹纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的真空度为1.0kpa-15.0kpa，温度为60-120℃。
6.如权利要求1所述的溶剂法高湿模量竹纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的浆液中纤维素质量含量为11-15％。
7.如权利要求1所述的溶剂法高湿模量竹纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的纺丝速度35-100m/min，纺丝气隙5-50mm，纺丝吹风温度10-25℃，纺丝吹风流量100-500L/H，吹风相对湿度50-80％，凝固浴浓度10-30％，凝固浴温度5-30℃。
8.如权利要求1所述的溶剂法高湿模量竹纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中采用双氧水漂白，其中双氧水循环浓度0.05-1.0％，双氧水循环PH值8-13。
9.如权利要求1所述的溶剂法高湿模量竹纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)中的油剂循环浓度0.5-5％，油剂循环PH值6-9，油剂循环温度50-70℃。
10.一种溶剂法高湿模量竹纤维，其特征在于，采用权利要求1-9中任一项所述的方法制备而成。
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Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C53 Correction of patent for invention or patent application
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Jiang Kun

Inventor after: Wang Xiaoliang

Inventor after: Zhu Changli

Inventor after: Sun Yunjie

Inventor after: Wang Xin

Inventor after: Zheng Dianhai

Inventor before: Jiang Kun

Inventor before: Wang Xiaoliang

Inventor before: Zhu Changli

Inventor before: Wang Xin

Inventor before: Zheng Dianhai

COR Change of bibliographic data

Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: JIANG KUN WANG XIAOLIANG ZHU ZHANGLI WANG XIN ZHENG DIANHAI TO: JIANG KUN WANG XIAOLIANG ZHU ZHANGLI SUN YUNJIE WANG XIN ZHENG DIANHAI

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