CN114411298A - 一种抑菌再生纤维素纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抑菌再生纤维素纤维，属于抗菌纤维技术领域。该种纤维是一种复合纤维，其由芯部的抑菌蛋白纤维和外层的抑菌竹纤维组成，抑菌蛋白纤维具有良好的韧性，抑菌竹纤维具有良好的强度，两者以编织成型，使得本发明制备的纤维兼具良好的柔韧性和强度，同时还保留亲肤感。抑菌蛋白纤维从蚕丝中提取蚕丝蛋白，将其与超微壳聚糖粉共混，改性纤维形成填料，使得蚕丝蛋白得以喷丝成型，此外还添加有肉桂精油捏合，再包覆水溶性的膜层，减缓肉桂精油的挥发，在吸汗、洗涤等过程中，膜层逐渐被破坏，肉桂精油得以缓慢释放，壳聚糖也得以缓慢释放，弥补表层抑菌竹纤维抑菌成分损失，从而具有较长效的抗菌能力。
Description
技术领域
本发明属于抗菌纤维技术领域，具体地，涉及一种抑菌再生纤维素纤维。
背景技术
竹纤维是从自然生长的竹子中提取出的纤维素纤维，具有良好的透气性、瞬间吸水性、较强的耐磨性和良好的染色性等特性，广泛应用在服装、凉席、床单、窗帘、围巾等面料上。
竹纤维中含有竹琨，具有天然抑菌抗菌的作用，但是应用在贴身衣物、床单和毛巾等用品上，其抗菌能力有限，此外，竹纤维的弹性不佳，应用在衣物上不柔软。
发明内容
为了解决背景技术提到的技术问题，本发明提供一种抑菌再生纤维素纤维。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种抑菌再生纤维素纤维，包括芯部的抑菌蛋白纤维，抑菌蛋白纤维的外侧编织有8股抑菌竹纤维；
抑菌蛋白纤维由以下步骤制备：
步骤A1：取生蚕丝放入pH值为8-9的碱液中浸泡、之后用水清洗，重复2-3次，将生蚕丝表面的胶质去除，得到脱胶蚕丝；
步骤A2：取1-丁基-3-甲基咪唑氯盐溶于水中制成溶解液，将溶解液倒入脱胶蚕丝中，升温至50±5℃搅拌至脱胶蚕丝完全溶解，之后倒入透析柱中浓缩至原体积一半，得到浓缩蛋白液，取改性纤维超声分散于乙醇溶液中，之后加入搅拌状态的浓缩蛋白液中，然后离心取下层黏稠膏状物，得到蛋白膏；
步骤A3：取蛋白膏和肉桂精油放入捏合机进行捏合，然后喷丝制成湿纤维，将湿纤维浸入包膜液中，最后取出干燥，得到抑菌蛋白纤维。
进一步地，改性纤维由以下步骤制备：
步骤B1：取碳纳米纤维和浓硝酸混合制成悬浊液，之后搅拌状态下向悬浊液中滴加过氧化氢溶液，滴加完成后继续搅拌反应3h，之后用乙醇和水反复洗涤抽滤，直至洗涤液的pH值不低于6，将滤饼真空干燥后研磨，得到预处理纤维；
步骤B2：取预处理纤维和环氧丙烷混合，加入去离子水超声分散，之后加入超微壳聚糖粉，在冰水浴中搅拌反应8h，之后升温至60℃继续搅拌反应，去除环氧丙烷，最后将反应液抽滤，滤饼干燥后再研磨，过1000目筛网筛分，得到改性纤维；
碳纳米纤维经过浓硝酸和过氧化氢处理后，表面生成极性基团羧基，壳聚糖表面含有大量的氨基，其与羧基缩合，将壳聚糖接枝在碳纳米纤维表面，改性纤维填充在抑菌蛋白纤维中，一方面降低抑菌蛋白纤维的韧性，提高纤维抗拉强度，改善抑菌蛋白纤维的力学性能，以适用于面料，此外，壳聚糖接枝在碳纳米纤维上，减轻壳聚糖的流失，以达到长效抗菌的作用。
进一步地，步骤B1中浓硝酸的质量分数为68％，过氧化氢溶液的质量分数为20％，碳纳米纤维、浓硝酸和氧化氢溶液的用量比为100g：280mL：350mL。
进一步地，步骤B2中预处理纤维、环氧丙烷和超微壳聚糖粉的用量比为100g：32mL：45g，超微壳聚糖粉的细度不低于1000目。
进一步地，步骤A1中碱液为碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液中的一种。
进一步地，步骤A2的溶解液中1-丁基-3-甲基咪唑氯盐的质量分数为17-22％。
进一步地，步骤A2中改性纤维添加量在步骤A1制得的脱胶蚕丝的用量比例为5.5-7g/kg。
进一步地，步骤A3中蛋白膏和肉桂精油的用量比为500g：9-15mL。
进一步地，步骤A3中包膜液由海藻酸钠和明胶溶于50±5℃的恒温水中制成。
抑菌竹纤维由以下步骤制备：
步骤C1：取竹纤维浆粕和水搅拌混合，加入氢氧化钠调节pH值为9，加热回流2-3h，之后过滤并用水洗涤至中性，之后干燥得到活化纤维；
步骤C2：将活化纤维、离子液体、二甲基亚砜和苄索氯铵真空加热搅拌至活化纤维完全溶解，之后继续真空脱气泡，得到纺丝液；
步骤C3：将纺丝液加入纺丝机中，采用静电纺丝得到抑菌竹纤维。
进一步地，离子液体为[AMIM]Ac离子液和[EMIM]Ac离子液按用量体积比为1：0.75-1混合制成。
进一步地，活化纤维、离子液体、二甲基亚砜和苄索氯铵的用量比为1kg：1.2L：0.8L：8.5-10g。
本发明的有益效果：
1.本发明提供一种复合纤维结构，芯部的抑菌蛋白纤维主要由蚕丝蛋白制成，具有良好的韧性，外部的抑菌竹纤维交错编织在抑菌蛋白纤维表面，受到拉伸时随抑菌蛋白纤维产生一定的形变，拉伸过大时，抑菌竹纤维的强度较高，又对内部的抑菌蛋白纤维保护，相较于现有的竹纤维，本发明的纤维具有良好的柔韧性和强度，同时表层的抑菌竹纤维保持亲肤感。
2.本发明提供一种抑菌蛋白纤维的制备方法，从蚕丝中提取蚕丝蛋白，将其与改性纤维共混，一方面改性纤维形成填料，降低抑菌蛋白纤维的韧性，提高纤维抗拉强度，改善抑菌蛋白纤维的力学性能，以适用于面料，另一方面壳聚糖接枝在碳纳米纤维上，减轻壳聚糖的流失，以达到长效抗菌的作用。
3.抑菌蛋白纤维中加入有肉桂精油，其不仅有优异的抗菌能力，还具有安抚的功效，由于其具有挥发性，本发明将其采用包膜液进行包膜处理，该种膜层是一种水溶性膜层，在吸汗、洗涤等过程中，膜层逐渐被破坏，肉桂精油得以缓慢释放，壳聚糖也得以缓慢释放，弥补表层抑菌竹纤维抑菌成分损失，从而具有较长效的抗菌能力。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例中：
包膜液由海藻酸钠和明胶溶于50±5℃的恒温水中制成，其中海藻酸钠的质量分数为10％，明胶的质量分数为6％。
[AMIM]Ac离子液和[EMIM]Ac离子液均由上海成捷化学有限公司，纯度均＞99％。
实施例1
本实施例制备一种改性纤维，具体实施过程如下：
步骤B1：取100g碳纳米纤维和280mL质量分数为68％的浓硝酸混合制成悬浊液，之后搅拌状态下向悬浊液中滴加350mL质量分数20％过氧化氢溶液，滴加完成后继续搅拌反应3h，之后用乙醇和水交替洗涤抽滤，直至洗涤液的pH值达到6，将滤饼真空干燥，之后在干式研磨机中研磨，研磨后过800目筛网，得到预处理纤维；
步骤B2：取100g预处理纤维和32mL环氧丙烷混合，加入300mL去离子水在28kHz下超声分散20min，之后加入45g超微壳聚糖粉，在冰水浴中搅拌反应8h，之后升温至60℃继续搅拌反应，去除环氧丙烷，最后将反应液抽滤，滤饼在烘干箱中干燥后再研磨，直至全部过1000目筛网，得到改性纤维。
实施例2
本实施例制备一种抑菌蛋白纤维，具体实施过程如下：
步骤A1：取碳酸钠溶于水中并调节pH值为8，制成碱液，再取1kg脱茧生蚕丝放入碱液中进行浸泡，浸泡过程中每20min搅拌一次，浸泡2h取出揉丝并用清洗冲洗一次，重复3次将生蚕丝表面的胶质去除，露出内部的蚕丝蛋白，得到脱胶蚕丝；
步骤A2：取1-丁基-3-甲基咪唑氯盐溶于水中配置成质量分数为17％的溶解液，取少量溶解液与脱胶蚕丝加入搅拌器中，升温至50±5℃进行搅拌，边搅拌边缓慢加入溶解液，直至脱胶蚕丝完全溶解，之后将溶解有脱胶蚕丝的溶解液倒入透析柱中，增压至6bar进行透析，其中透析柱的截留分子量为4000，直至透析柱中的液体体积浓缩至原体积的一半，取出透析柱中的液体得到浓缩蛋白液，再取实施例1制备的改性纤维在28kHz下超声分散于无水乙醇中(改性纤维的添加量与脱胶蚕丝的用量比为5.5g：1kg，无水乙醇与浓缩蛋白液的用量比为120mL：1L)，将浓缩蛋白液放入磁力搅拌器中，控制转速为120rmp，向浓缩蛋白液缓慢加入分散有改性纤维的无水乙醇混合液，完全加入后继续搅拌10min，之后将反应液放入离心机中，在28000rmp下离心1h，去除上清液，取下层黏稠膏状物，得到蛋白膏；
步骤A3：取蛋白膏和肉桂精油按照用量比为500g：9mL加入捏合机中进行捏合，之后挤出喷丝制成湿纤维，将湿纤维浸入包膜液中牵引，最后冷风干燥，得到抑菌蛋白纤维。
实施例3
本实施例制备一种抑菌蛋白纤维，具体实施过程如下：
步骤A1：取氢氧化钠溶于水中并调配为pH值为9，制成碱液，再取1kg脱茧生蚕丝放入碱液中进行浸泡，浸泡过程中每20min搅拌一次，浸泡2h取出揉丝并用清洗冲洗一次，重复2次将生蚕丝表面的胶质去除，露出内部的蚕丝蛋白，得到脱胶蚕丝；
步骤A2：取1-丁基-3-甲基咪唑氯盐溶于水中配置成质量分数为22％的溶解液，取少量溶解液与脱胶蚕丝加入搅拌器中，升温至50±5℃进行搅拌，边搅拌边缓慢加入溶解液，直至脱胶蚕丝完全溶解，之后将溶解有脱胶蚕丝的溶解液倒入透析柱中，增压至6bar进行透析，其中透析柱的截留分子量为3000，直至透析柱中的液体体积浓缩至原体积的一半，取出透析柱中的液体得到浓缩蛋白液，再取改性纤维在28kHz下超声分散于无水乙醇中(改性纤维的添加量与脱胶蚕丝的用量比为7g：1kg，无水乙醇与浓缩蛋白液的用量比为150mL：1L)，将浓缩蛋白液放入磁力搅拌器中，控制转速为120rmp，向浓缩蛋白液缓慢加入分散有改性纤维的无水乙醇混合液，完全加入后继续搅拌10min，之后将反应液放入离心机中，在28000rmp下离心1h，去除上清液，取下层黏稠膏状物，得到蛋白膏；
步骤A3：取蛋白膏和肉桂精油按照用量比为500g：15mL加入捏合机中进行捏合，之后挤出喷丝制成湿纤维，将湿纤维浸入包膜液中牵引，最后冷风干燥，得到抑菌蛋白纤维。
实施例4
本实施例制备一种抑菌竹纤维，具体实施过程如下：
步骤C1：取1.5kg竹纤维浆粕加入5L水，之后加入氢氧化钠调节混合液的pH值为9，加热回流2h，回流完成采用100目的筛网进行过滤，滤饼用水反复漂洗至中性，之后热风干燥，得到活化纤维；
步骤C2：取[AMIM]Ac离子液和[EMIM]Ac离子液按用量体积比为1：0.75搅拌混合制成离子液体，取1kg活化纤维、1.2L离子液体、0.8L二甲基亚砜和8.5g苄索氯铵加入真空搅拌器中，抽真空并升温至40℃进行搅拌，直至活化纤维完全溶解，停止搅拌和加热，继续静置抽真空脱气泡，得到纺丝液；
步骤C3：将纺丝液加入静电纺丝机中，采用静电纺丝得到抑菌竹纤维。
实施例5
本实施例制备一种抑菌竹纤维，具体实施过程如下：
步骤C1：取1.5kg竹纤维浆粕加入5L水，之后加入氢氧化钠调节混合液的pH值为9，加热回流2h，回流完成采用100目的筛网进行过滤，滤饼用水反复漂洗至中性，之后热风干燥，得到活化纤维；
步骤C2：取[AMIM]Ac离子液和[EMIM]Ac离子液按用量体积比为1：1搅拌混合制成离子液体，取1kg活化纤维、1.2L离子液体、0.8L二甲基亚砜和10g苄索氯铵加入真空搅拌器中，抽真空并升温至40℃进行搅拌，直至活化纤维完全溶解，停止搅拌和加热，继续静置抽真空脱气泡，得到纺丝液；
步骤C3：将纺丝液加入静电纺丝机中，采用静电纺丝得到抑菌竹纤维。
实施例6
本实施例制备一种抑菌竹纤维，具体实施过程如下：
步骤S1：取实施例2制备的抑菌蛋白纤维一股作为芯线安装在自动编织机上；
步骤S2：取8组实施例4制备的抑菌竹纤维8股分别安装在锭子上，将抑菌竹纤维编织在抑菌蛋白纤维的表面，制成抑菌再生纤维素纤维。
实施例7
本实施例制备一种抑菌竹纤维，具体实施过程如下：
步骤S1：取实施例3制备的抑菌蛋白纤维一股作为芯线安装在自动编织机上；
步骤S2：取8组实施例5制备的抑菌竹纤维8股分别安装在锭子上，将抑菌竹纤维编织在抑菌蛋白纤维的表面，制成抑菌再生纤维素纤维。
实施例8
本实施例制备一种抑菌竹纤维，具体实施过程如下：
步骤S1：取实施例2制备的抑菌蛋白纤维四股先在加捻机上按照Z向加捻编织成加捻芯线，再将加捻芯线安装在自动编织机上；
步骤S2：取实施例4制备的抑菌竹纤维8股分别安装在锭子上，将抑菌竹纤维编织在加捻芯线的表面，制成抑菌再生纤维素纤维。
取实施例6-8制备的抑菌再生纤维素纤维，对线径进行测量并进行拉伸测试，具体数据如表1：
表1
| 线径/mm | 抗拉强度/MPa | 断裂伸长率/％ | |
| 实施例6 | 0.15 | 228 | 27.5 |
| 实施例7 | 0.14 | 243 | 26.6 |
| 实施例8 | 0.23 | 257 | 30.1 |
由表1可知本发明制备的抑菌再生纤维素纤维抗拉强度在220MPa以上，断裂伸长率在26％以上，具有良好的韧性与强度。
取实施例6-8制备的抑菌再生纤维素纤维进行抗菌性能测试，具体测试方法如下：
取大肠杆菌和金黄色葡萄球菌各0.1mL分别接种到营养琼脂培养基上，共设置8组，分别在37℃下培养48h，之后截取实施例6-8和市售竹纤维丝线各5mm，蒸汽灭菌后放置在培养中的中部，继续在培养箱中培养12h，测量抑菌带的宽度，具体数据如表2：
表2
由表2可知，本发明制备的抑菌再生纤维素纤维对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌效果明显优于市售的竹纤维丝线。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种抑菌再生纤维素纤维，其特征在于，包括芯部的抑菌蛋白纤维，抑菌蛋白纤维的外侧编织有抑菌竹纤维；
抑菌蛋白纤维由以下方法制备：
步骤A1：取生蚕丝在碱液中浸泡、清洗，脱除表面胶质，得到脱胶蚕丝；
步骤A2：取1-丁基-3-甲基咪唑氯盐溶于水中制成溶解液，将溶解液倒入脱胶蚕丝中，升温至50±5℃搅拌至脱胶蚕丝完全溶解，之后透析浓缩至原体积一半，得到浓缩蛋白液，取改性纤维超声分散于乙醇溶液中后加入浓缩蛋白液中搅拌，然后离心取下层黏稠膏状物，得到蛋白膏；
步骤A3：取蛋白膏和肉桂精油捏合、喷丝制成湿纤维，将湿纤维浸入包膜液中，取出干燥得到抑菌蛋白纤维。
2.根据权利要求1所述的一种抑菌再生纤维素纤维，其特征在于，改性纤维由以下步骤制备：
步骤B1：取碳纳米纤维和浓硝酸混合制成悬浊液，之后搅拌状态下向悬浊液中滴加过氧化氢溶液，滴加完成后继续搅拌反应3h，之后用乙醇和水反复洗涤抽滤，直至洗涤液的pH值不低于6，将滤饼真空干燥后研磨，得到预处理纤维；
步骤B2：取预处理纤维和环氧丙烷混合，加入去离子水超声分散，之后加入超微壳聚糖粉，在冰水浴中搅拌反应8h，之后升温至60℃继续搅拌反应，去除环氧丙烷，最后将反应液抽滤，滤饼干燥后再研磨，过1000目筛网筛分，得到改性纤维。
3.根据权利要求1所述的一种抑菌再生纤维素纤维，其特征在于，碱液为碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液中的一种，碱液的pH值为8-9。
4.根据权利要求1所述的一种抑菌再生纤维素纤维，其特征在于，溶解液中1-丁基-3-甲基咪唑氯盐的质量分数为17-22％。
5.根据权利要求1所述的一种抑菌再生纤维素纤维，其特征在于，蛋白膏和肉桂精油的用量比为500g：9-15mL。
6.根据权利要求1所述的一种抑菌再生纤维素纤维，其特征在于，包膜液由海藻酸钠和明胶溶于50±5℃的水中制成。
7.根据权利要求1所述的一种抑菌再生纤维素纤维，其特征在于，抑菌竹纤维由以下步骤制备：
步骤C1：取竹纤维浆粕和水搅拌混合，加入氢氧化钠调节pH值为9，加热回流2-3h，之后过滤、洗涤至中性，干燥得到活化纤维；
步骤C2：将活化纤维、离子液体、二甲基亚砜和苄索氯铵真空加热搅拌至活化纤维完全溶解，之后抽真空脱气泡，得到纺丝液；
步骤C3：将纺丝液加入纺丝机中，采用静电纺丝得到抑菌竹纤维。
8.根据权利要求7所述的一种抑菌再生纤维素纤维，其特征在于，活化纤维、离子液体、二甲基亚砜和苄索氯铵的用量比为1kg：1.2L：0.8L：8.5-10g。
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