CN103751831A - 一种含改性壳聚糖的活性炭纤维医用敷料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含改性壳聚糖的活性炭纤维医用敷料及其制备方法。所述含改性壳聚糖的活性炭纤维包括壳聚糖衍生物、无毒性的柔性高分子、活性炭纤维。先对活性炭纤维基体进行活化，然后将壳聚糖进行改性，通过浸渍、浸透等系列步骤方法，制得的抗菌活性炭纤维中壳聚糖的含量为20-100mg/g。本发明不仅克服了壳聚糖的脆性和亲水性差的特点，而且兼具壳聚糖的抗菌性和活性炭纤维吸附性两大优势，是生产加工理想医用敷料的最佳原材料。所得的活性炭纤维敷料对白色念珠菌、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌有很强且持续的杀菌能力。
Description
技术领域
本发明属于医用生物高分子材料领域，具体涉及一种含改性壳聚糖的活性炭纤维医用敷料及其制备方法。其中以改性壳聚糖为抗菌成分，将其吸附于多孔活性炭纤维上，制备得到的活性炭纤维医用抗菌敷料在临床上能起到保护伤口创面、抑菌和促进伤口愈合的作用。
技术背景
敷料是用来对伤口进行保护，防止伤口感染和加速作品愈合等。随着医学界对伤口认识水平的深入和人们对医疗产品要求的提高，相应的对敷料提出了更高的要求。新型理想的医用敷料应具备以下要求：①无毒、无害、无刺激。②能够阻挡细菌，形成一个适合组织生长的良好环境。③具有气体和水蒸气的合适透过能力。④能够保持伤口接触面的温度。⑤能够提供热的隔离和传导。⑥能够控制和呼吸渗出物。⑦使用方便，揭取容易。⑧具有良好的机械性能。但是，在目前使用的所有敷料中，没有一种能同时具备以上八点要求，而且现行使用的医用敷料在吸液性和抑菌性方面都表现出各自的局限性。
目前常用的吸附剂有：硅胶、活性氧化铝、分子筛、硅藻土、吸附树脂、黏土和活性炭等。但是这些吸附剂吸附能力有限，而且操作性能和再生能力差，因此，在伤口渗出液的吸附方面，需要寻找一种新型的吸附能力更加优良的材料。作为新型功能吸附材料，活性炭纤维制成的医用敷料产品具有较强的吸附性及通气性，表现为感染渗出创面及引流创口经应用活性炭纤维敷料后伤口渗出液减少，肉芽组织新鲜，上皮形成较快，而且能将伤口与外界有效地隔绝防止微生物感染。
壳聚糖为(1,4)-2-乙酰氨基-2-脱氧-β-D-葡萄糖，由甲壳素脱乙酰基而得，是一种极为丰富的天然再生资源，具有无毒、无副作用、生物相容性好、可生物降解、可杀菌等特点。壳聚糖具有优异的成膜性能，可制作超滤膜、渗透膜、气体分离膜、固化酶膜、离子交换膜、医学用膜等。目前壳聚糖膜已成为研究和开发的热点，尤其是它作为天然的物质具有生物相容性好和抑菌能力强的特点，引起了医学界的学者们越来越多的重视。但壳聚糖存在大量的羟基和氨基，易形成分子内或分子间的氢键，溶解性较差。此外，由于壳聚糖属于刚性分子，纯壳聚糖膜力学性能差，比较脆，限制了它在医学界的使用范围。
尽管CN 1840774A公开了一种壳聚糖多孔膜包覆的抗菌活性炭纤维的制备方法，但该方法并未克服壳聚糖分子本身的刚性和制膜时的脆性以及炭纤维的疏水性这些问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含改性壳聚糖复合膜的活性炭纤维医用敷料的制备方法。
本发明上述的目的通过一下技术方案予以实现。
发明提供一种含改性壳聚糖的活性炭纤维医用敷料的制备方法，其含有壳聚糖衍生物、无毒性的柔性高分子及活性炭纤维。优选地，所述壳聚糖衍生物含量为20-100 mg/g。进一步优选地，所述壳聚糖衍生物负载于活性炭纤维，形成厚度为0.1~1μm的膜。
发明提供一种含改性壳聚糖的活性炭纤维医用敷料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 活性炭纤维的活化：以活性炭纤维为阳极，电解氧化，取出，洗净，100~110℃下干燥，得活化的活性炭纤维；
S2. 改性壳聚糖复合膜的制备：将壳聚糖溶解于酸性溶液，加入无生物毒性的柔性高分子进行反应，并配制成壳聚糖衍生物溶液；
S3. 膜的负载：取步骤S1中所得活化的活性炭纤维置于步骤S2中制备的壳聚糖衍生物溶液中浸渍30~60min，干燥，调节pH至中性，水洗，用75%酒精浸泡10~30min后，自然沥干，在真空干燥箱中低温干燥至恒重。
优选地，S2中所述的壳聚糖为脱乙酰度95%以上的壳聚糖。
优选地，S2中所述的无生物毒性的柔性高分子材料从聚乙二醇(PEG)、聚乙二醇单甲醚(mPEG)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和海藻酸钠中选取。
优选地，S2中所述的壳聚糖衍生物溶液浓度为1~20g/L。
优选地，S1中所述的阳极氧化处理在以下条件下进行：以活性炭纤维为阳极，不锈钢条棒为阴极，电流强度1.0~2.0 mA/cm2，温度30~40℃，阳极氧化时间90~120 s。
优选地，S1中所述的阳极氧化处理时使用的电解液使用KNO3、H3PO4、NaHCO3、NH4HCO3 ·NH2COONH2中一种或多种配制而成，浓度为1~5%(w/v)。
发明提供一种含改性壳聚糖的活性炭纤维医用抗菌敷料。所述的活性炭纤维可以活性炭纤维毡、活性炭纤维布和活性炭纤维束等形式。
本发明的有益效果为：
1、所使用的原料壳聚糖是一种天然的高分子材料，分布广泛，价廉易得。
2、改性后的壳聚糖复合膜力学性能大幅提高，且不影响其原有的吸附能力和抗菌能力。
3、阳极氧化法处理后活性炭纤维，吸附范围在很大程度上得到拓宽。
4、对壳聚糖的改性及活性炭纤维的氧化处理，使壳聚糖成膜所需的条件要求降低，所成膜具有十分优良的柔软度、吸附性能及抗菌性能，适合医用。
附图说明
图1为含改性壳聚糖的活性炭纤维医用敷料的制备流程图；
图2为含聚乙二醇改性壳聚糖复合膜的活性炭纤维对白色念珠菌的抑菌效果图；
图3为聚乙二醇改性壳聚糖复合膜力学性能变化图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
实施例1
(1) ACF的活化：以2%的NaHCO3为电解液，经清洗后的活性炭纤维毡(ACF)为阳极，不锈钢条棒为阴极，在40℃的电解温度和2.0 mA/cm2的电流强度下电解90 s，使ACF发生阳级氧化。然后取出ACF，用清水冲洗干净，并于110℃下干燥；
(2) 壳聚糖的柔性改性：将1 mol的mPEG加入装有由二甲基亚砜(DMSO)和氯仿(CHCl3)组成的无水混合液(90/10，v/v)的四口烧瓶中，待DMSO完全溶解后，逐滴加入乙酸酐(Ac2O) 12 mol，在室温及N2的保护下使其反应24 h。反应结束后，将混合物加入到过量的冷乙醚中沉析，粗产物用少量氯仿溶解后再用冷乙醚沉析，如此重复两次后，减压抽滤得到醛化的mPEG，即mPEG-CHO。将其装入干燥器中密封保存备用。
将壳聚糖和mPEG-CHO按摩尔比率为0.6/1的比例加入到由冰醋酸和甲醇组成的混合液中(2/1, v/v)，搅拌使之完全溶解，用1mol/L的NaOH将混合液的pH值调至6.0，然后逐滴加入适量的还原剂氰基硼氢化钠(NaBH3CN)并保持溶液的pH值为6.0，在室温下继续搅拌反应12 h。将最终产物注入截断相对分子质量为12000的渗析袋中，在0.5 mol/L的NaOH溶液和蒸馏水中交替渗析，直至外部水溶液的pH值达到6.5左右。将内部溶液离心分离，上层清液进行冷冻干燥，得到白色粉末状物质，再用丙酮对其抽提，室温下，真空干燥，最终得到mPEG-g-CS。
(3) 膜的负载：称以1 g上述方法制得的mPEG-g-CS，溶解于100 mL蒸馏水中配制成10 g/L的mPEG-g-CS溶液，再加入0.2 mL 30%的H2O2溶液，取经阳级氧化的活性炭纤维毡于上述溶液中浸渍半小时，取出后离心甩干，然后经水洗和75%酒精浸泡后，自然沥干，最终于40℃的真空干燥箱中干燥即可制得含改性壳聚糖的活性炭纤维医用敷料a。
实施例2
(1) ACF的活化：以5%的NH4HCO3 ·NH2COONH2为电解液，经清洗后的活性炭纤维布(ACF)为阳极，不锈钢条棒为阴极，在35℃的电解温度和1.5 mA/cm2的电流强度下电解120 s，使ACF发生阳级氧化。然后取出ACF，用清水冲洗干净，并于100℃下干燥；
(2) 壳聚糖的柔性改性：称取2.0 g壳聚糖(CS)加入20 mL甲烷磺酸，于5℃磁力搅拌30 min。然后依次加入0.15 g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和100 mL 0.8%的冰醋酸溶液，并于60℃下继续磁力搅拌2 h，然后抽滤去除溶液中的不溶物与杂质，静置12小时脱泡待用。
(3) 膜的负载：取适量经阳极氧化的活性炭纤维布于1g/L上述混合液中浸渍1 h，取出置于40℃的鼓风干燥箱内干燥10 h，随后置于100℃的真空干燥箱中处理4 h，取出样品后，在5%的氨水中浸泡45 min，经反复水洗和75%酒精浸泡后，自然沥干，得含改性壳聚糖的活性炭纤维医用敷料b。
实施例3
(1) ACF的活化：以1%的H3PO4为电解液，经清洗后的活性炭纤维纸(ACF)为阳极，不锈钢条棒为阴极，在30℃的电解温度和1.3 mA/cm2的电流强度下电解100 s，使ACF发生阳级氧化。然后取出ACF，用清水冲洗干净，并于100℃下干燥；
(2) 壳聚糖的柔性改性：称取0.6 g海藻酸钠，加入50 mL 1%冰醋酸溶液中；另称取1.5 g壳聚糖加入20 mL甲烷磺酸并于5℃磁力搅拌30 min，然后再加入到30 mL 1%冰醋酸溶液中。两溶液均静置过夜，然后在搅拌下向壳聚糖溶液中加入海藻酸钠溶液，持续搅拌4 h。
(3) 膜的负载：取适量以阳级氧化的活性炭纤维纸于20g/L上述混合液中浸渍1 h，取出置于40℃的鼓风干燥箱内干燥10 h，随后在5%的氨水中浸泡45 min，经反复水洗和75%酒精浸泡后，自然沥干得含改性壳聚糖的活性炭纤维医用敷料c。
实施例4
(1) ACF的活化：以1%的KNO3为电解液，经清洗后的活性炭纤维毡(ACF)为阳极，不锈钢条棒为阴极，在35℃的电解温度和1.5 mA/cm2的电流强度下电解120 s，使ACF发生阳级氧化。然后取出ACF，用清水冲洗干净，并于105℃下干燥；
(2) 壳聚糖的柔性改性：称取1.5 g壳聚糖并加入1%的冰醋酸中配制成溶液A，量取1.5 mL聚乙二醇(PEG-400)加入1%的冰醋酸溶液中配成溶液B。量取10 mL溶液B加入到溶液A中并在200 r/min的机械搅拌下混合1.5 h，制备出聚乙二醇/壳聚糖共混溶液。
(3) 膜的负载：取适量经阳级氧化的活性炭纤维毡于5g/L上述溶液中浸渍半小时，取出后离心甩干，然后经5%的NaOH浸泡30 min后，反复水洗和并于75%酒精浸泡后，自然沥干，最终于40℃的真空干燥箱中干燥得含改性壳聚糖的活性炭纤维医用敷料d。
实施例5
抗菌性能试验：根据GB/T 20944.3-2008纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡瓶法，测定PEG－壳聚糖/ACF产品的抗菌性能。所用菌种为白色念珠菌(Candida albicans)，菌液浓度为105~107cfu/mL。首先在三角瓶中加入缓冲生理盐水及敷料产品，在0.1MPa蒸汽及121℃高温中灭菌20min，冷却至室温，用1mL无菌刻度吸管移取1mL菌液，加入上述三角瓶中。为使试样和细菌强行接触，在37℃摇床振荡数小时。取振荡前及振荡后溶液0.1mL涂于营养琼脂培养基上，经37℃、24h恒温培养后比较，其结果如图2所示。根据公式及图2中的结果可以算出，该产品壳聚糖功能性敷料对白色念珠菌的抑菌率可达100%。
力学性能试验：将所制得含不同聚乙二醇质量分数的干复合膜裁成哑铃型标准试样，于室温、相对湿度65%的环境中调湿48h以上至恒量。参照GB/T 1040-92《塑料拉伸性能试验方法》，以CMT6104 型微机控制电子万能试验机(深圳新三思计量技术有限公司)测定试样的拉伸强度和断裂伸长率，拉伸速率50mm/min，每个试样测5次，取平均值，测得的结果如图3所示。从图中可以看出，在壳聚糖膜中引入少量的PEG能显著提高复合膜的拉伸强度。由此可知，引入聚乙二醇能显著改善壳聚糖硬而脆的力学性能。
Claims (9)
1.一种含改性壳聚糖的活性炭纤维医用敷料，其特征在于，含有壳聚糖衍生物、无毒性的柔性高分子及活性炭纤维。
2.根据权利要求1所述的含改性壳聚糖的活性炭纤维医用敷料，其特征在于，其中，壳聚糖衍生物含量为20-100 mg/g。
3.根据权利要求2所述的含改性壳聚糖的活性炭纤维医用敷料，其特征在于，所述壳聚糖衍生物负载于活性炭纤维，形成厚度为0.1~1μm的膜。
4.根据权利要求1-3任一项所述的含改性壳聚糖的活性炭纤维医用敷料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 活性炭纤维的活化：以活性炭纤维为阳极，电解氧化，取出，洗净，100~110℃下干燥，得活化的活性炭纤维；
S2. 壳聚糖衍生物的制备：将壳聚糖溶解于酸性溶液，加入无生物毒性的柔性高分子进行反应，并配制成壳聚糖衍生物溶液；
S3. 膜的负载：取步骤S1中所得活化的活性炭纤维置于步骤S2中制备的壳聚糖衍生物溶液中浸渍30~60min，干燥，调节PH至中性，水洗，用75%酒精浸泡10~30min后，自然沥干，在真空干燥箱中低温干燥至恒重。
5.根据权利要求4所述的含改性壳聚糖的活性炭纤维医用敷料的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述的壳聚糖为脱乙酰度95%以上的壳聚糖。
6.根据权利要求4所述的含改性壳聚糖的活性炭纤维医用敷料的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述的无生物毒性的柔性高分子材料从聚乙二醇(PEG)、聚乙二醇单甲醚(mPEG)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和海藻酸钠中选取。
7.根据权利要求4所述的含改性壳聚糖的活性炭纤维医用敷料的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述的壳聚糖衍生物溶液浓度为1~20g/L。
8.根据权利要求4所述的含改性壳聚糖的活性炭纤维医用敷料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的阳极氧化处理在以下条件下进行：以活性炭纤维为阳极，不锈钢条棒为阴极，电流强度1.0~2.0 mA/cm2，温度30~40℃，阳极氧化时间90~120 s。
9.根据权利要求4所述的含改性壳聚糖的活性炭纤维医用敷料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的阳极氧化处理时使用的电解液使用KNO3、H3PO4、NaHCO3、NH4HCO3 ·NH2COONH2中一种或多种配制而成，浓度为1~5%(w/v)。
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