CN103556248B - 一种竹炭Lyocell纤维及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
一种竹炭Lyocell纤维,其是对竹炭进行表面改性处理,然后将其与浓缩后的NMMO水溶液混合,再与活化后的纤维素浆粕混合进行溶解,抽真空并保温,持续抽出多余的水分,制得纺丝原液,最后经纺丝制得的纤维中竹炭含量为3wt%~20wt%的竹炭Lyocell纤维,本发明同时提供了竹炭Lyocell纤维的制备工艺。本发明不需要引入额外试剂,利于溶剂回收,不会降低纤维力学性能,而且制得的竹炭Lyocell纤维具有良好的除菌抑菌、吸湿除潮性能。
Description
技术领域
本发明涉及Lyocell纤维技术领域,具体涉及一种竹炭Lyocell纤维及其制备工艺。
背景技术
纤维素是地球上储量最多、分布最广的天然高聚物,是自然界中取之不竭的可再生资源。纤维素纤维具有强度高、染色性好、纺纱性能好以及产业用途广等优势,因此,近年来全世界对纤维素纤维的市场需求量在持续增加。用NMMO水溶液作为纤维素溶剂生产的纤维素纤维成为Lyocell纤维,在纺丝原液中加入竹炭可制成竹炭Lyocell纤维。竹炭具有多孔结构,其分子细密多孔,质地坚硬,有很强的吸附能力,可消除异味、吸湿防霉、抑菌驱虫,与人体接触能去湿吸汗,促进人体血液循环和新陈代谢,缓解疲劳。竹炭具有弱导电性,起到防静电与屏蔽电磁辐射的作用。由于炭质本身有着无数的孔隙,这种炭质气孔能有效地吸附空气中一部分浮游物质,对硫化物、氢化物、甲醇、苯、酚等有害化学物质起到吸附、分解异味和消臭作用。竹炭细密多孔,比表面积大,若周围环境湿度大时,可吸收水分,若周围环境干燥,则可释放水分。因此,竹炭Lyocell越来越多的受到人们的青睐。
目前生产竹炭Lyocell纤维的主要方法是在竹炭中加入分散剂,加入水制成均匀的竹炭浆料,然后与纺丝原液混合,并加入表面活性剂,最后通过纺丝工艺制得竹炭Lyocell纤维。但是,分散剂和表面活性剂的加入污染了溶剂,给NMMO的回收带来了一定的困难,提高了成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种竹炭Lyocell纤维及其制备工艺,其不会对溶剂造成污染,而且产品具有良好的除菌抑菌、吸湿除潮性能,从而消除上述背景技术中缺陷。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:
一种竹炭Lyocell纤维,其是对竹炭进行表面改性处理,然后将其与浓缩后的NMMO水溶液混合,再与活化后的纤维素浆粕混合进行溶解,抽真空并保温,持续抽出多余的水分,制得纺丝原液,最后经纺丝制得的纤维中竹炭含量为3wt%~20wt%的竹炭Lyocell纤维。
一种竹炭Lyocell纤维的制备工艺,步骤如下:
(1)将竹炭材料研磨至纳米级,并顺序利用硝酸处理、氨水处理,洗涤后真空干燥;
(2)将步骤(1)制备的竹炭材料再次研磨,与浓缩至74wt%~86wt%的NMMO水溶液在70~120℃下混合均匀;
(3)将纤维素浆粕利用纤维素酶进行活化,并将活化处理后的纤维素浆粕进行压榨,使之含水率约为45wt%~60wt%;
(4)将步骤(2)制得的含有竹炭的NMMO溶液与步骤(3)制备的纤维素浆粕混合,保持真空度-5×104~-10×104Pa,加热温度为85~120℃,用真空泵抽出多余水分制得的纺丝原液;
(5)将步骤(4)制得纺丝原液经凝固浴纺丝成型,得到竹炭Lyocell纤维。
作为一种改进,所述步骤(1)中,研磨得到的纳米级竹炭材料的粒径为50~200nm。
作为一种改进,所述步骤(1)中,硝酸处理时,将纳米竹炭加入到3~8mol/的硝酸溶液中,其中竹炭为溶液质量的15%~30%,在60~90℃下回流10~30小时,然后用去离子水反复洗涤至中性,将竹炭在真空干燥箱中80~120℃下真空干燥2~6小时。
作为一种改进,所述步骤(1)中,氨水处理时,将干燥后的竹炭研磨后加入到4~7mol/L的氨水溶液中,其中竹炭为溶液质量的20%~40%,在40~70℃恒温振荡器中恒温震荡3~8小时,然后用去离子水反复洗涤至中性。
作为一种改进,所述步骤(1)中,真空干燥时,将竹炭在真空干燥箱中80~120℃下真空干燥2~6小时。
作为一种改进,所述步骤(2)中,研磨后的竹炭材料和NMMO溶液的质量比为0.001:1~0.06:1。
作为一种改进,所述步骤(3)中,将聚合度为300~1300的纤维素浆粕粉碎加入去离子水中进行溶胀,加入纤维素酶,并用甲酸调节pH值为4~6之间,在40~60℃下保温40~100分钟,并持续搅拌,搅拌转速为100~400r/min;活化完成后,加入NaOH调节pH到9.5~11之间,并在与活化相同条件下持续搅拌6~15min,以使酶失活。
作为一种进一步的改进,所述步骤(3)中,纤维素浆粕和纤维素酶的质量比为1:0.0045~0.0055;纤维素浆粕和去离子水的质量比为1:15~1:25。
作为一种改进,所述步骤(4)中,所述纺丝原液的纤维素含量为6wt%~20wt%,NMMO含量为68wt%~78wt%,水含量为8wt%~12wt%,竹炭含量为0.2wt%~4wt%。
由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:
本发明制备的竹炭Lyocell纤维的纤度为1.1dtex~4.8dtex,干强为1cN/dtex~5cN/dtex,断裂伸长率为8%~20%,具有良好的除菌抑菌、吸湿除潮性能。
本发明是首先将竹炭用硝酸和氨水进行纯化和表面改性处理,使其表面富含羟基、羧基等极性基团,从而可以均匀分散在纺丝原液中,不需要在原液中额外加入分散剂和表面活性剂,不会造成溶剂的污染,可以简化溶剂回收方法以降低回收投入,提高溶剂的回收率节约成本。而且由于竹炭在NMMO水溶液中分散的均匀性得以加强,竹炭在lyocell纤维中的分布更加均匀,不会出现团聚现象,从而降低竹炭的加入对纤维力学性能的影响,同时可以使产品的除菌抑菌、吸湿除潮性能分布更为均匀,而不会导致产品的部分性能差异;同时,由于处理后的竹炭表面富含大量极性基团,可以与纤维素羟基形成氢键或发生反应,加强了两者之间的结合,从而不会造成传统处理方法引起的力学性能降低的问题。
纤维素是由D-吡喃式葡萄糖通过β-1,4糖苷键相互连接起来的线性高聚物,纤维素大分子中的每个葡萄糖基环均具有三个醇羟基,使纤维素分子间以及分子内具有极强的氢键作用。这时的纤维素一方面具有结晶度高、物化性能稳定、玻璃化转变温度较高的特性;另一方面,极强的氢键和较高的结晶度使得纤维素难以溶解。发明人基于该点,用纤维素酶对纤维素浆粕进行短时间的活化处理,可以破坏氢键、降低结晶度,使纤维素分子链变得疏松,NMMO分子易于渗入纤维素分子内部,降低了纤维素溶解的难度,降低了原液制备过程中的能耗,使纺丝原液粘度降低,有利于提高竹炭在原液中分布的均匀性,提高竹炭lyocell纤维的综合性能。
总之,本发明不需要加入分散剂和表面活性剂,不会对溶剂造成污染,利于NMMO的回收,在保证纤维原有力学性能不受影响的前提下,降低了成本,而且制得的竹炭Lyocell纤维具有良好的除菌抑菌、吸湿除潮性能。
本发明主要在于竹炭的处理方法,不需要引入额外试剂,利于溶剂回收,不会降低纤维力学性能,而且制得的竹炭Lyocell纤维具有良好的除菌抑菌、吸湿除潮性能。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
一种竹炭Lyocell纤维,其是对竹炭进行表面改性处理,然后将其与浓缩后的NMMO水溶液混合,再与活化后的纤维素浆粕混合进行溶解,抽真空并保温,持续抽出多余的水分,制得纺丝原液,最后经纺丝制得的纤维中竹炭含量为3wt%~20wt%的竹炭Lyocell纤维。
竹炭Lyocell纤维的制备方法的实施例如下。
实施例1
一种竹炭Lyocell纤维的制备工艺,步骤如下:
(1)竹炭纯化和表面改性:取10g竹炭材料,将竹炭材料研磨至纳米级,粒径为50nm,将纳米竹炭加入到3mol/的硝酸溶液中,其中竹炭为溶液质量的15%,在60℃下回流30小时,然后用去离子水反复洗涤至中性,将竹炭在真空干燥箱中120℃下真空干燥2小时,后将干燥后的竹炭研磨后加入到7mol/L的氨水溶液中,其中竹炭为溶液质量的20%,在40℃恒温振荡器中恒温震荡3小时,然后用去离子水反复洗涤至中性,然后将竹炭在真空干燥箱中80℃下真空干燥6小时;
(2)将步骤(1)制备的竹炭材料再次研磨,与浓缩至74wt%的NMMO水溶液在70℃下混合均匀,研磨后的竹炭材料和NMMO溶液的质量比为0.001:1;
(3)纤维素浆粕活化:将聚合度为300的纤维素浆粕粉碎加入去离子水中进行溶胀,加入纤维素酶,并用甲酸调节pH值为6,在60℃下保温40分钟,并持续搅拌,搅拌转速为400r/min,活化完成后,加入NaOH调节pH到11,并在与活化相同条件下持续搅拌15min,以使酶失活,纤维素浆粕和纤维素酶的质量比为1:0.0045,纤维素浆粕和去离子水的质量比为1:15,最后将纤维素浆粕进行压榨,使之含水率约为45wt%;
(4)溶解:将步骤(2)制得的含有竹炭的NMMO溶液与步骤(3)制备的纤维素浆粕混合,保持真空度-5×104Pa,加热温度为120℃,用真空泵抽出多余水分制得的纺丝原液,所述纺丝原液的纤维素含量为8wt%,NMMO含量为78wt%,水含量为12wt%,竹炭含量为2wt%;
(5)纺丝:将步骤(4)制得纺丝原液经凝固浴纺丝成型,得到竹炭Lyocell纤维。
本发明制备的竹炭Lyocell纤维的纤度为1.3dtex,干强为3.0cN/dtex,断裂伸长率为14%,具有良好的除菌抑菌、吸湿除潮性能。
实施例2
一种竹炭Lyocell纤维的制备工艺,步骤如下:
(1)竹炭纯化和表面改性:将竹炭材料研磨至纳米级,粒径为200nm,将纳米竹炭加入到8mol/的硝酸溶液中,其中竹炭为溶液质量的30%,在90℃下回流10小时,然后用去离子水反复洗涤至中性,将竹炭在真空干燥箱中80℃下真空干燥6小时,后将干燥后的竹炭研磨后加入到4mol/L的氨水溶液中,其中竹炭为溶液质量的40%,在70℃恒温振荡器中恒温震荡8小时,然后用去离子水反复洗涤至中性,然后将竹炭在真空干燥箱中120℃下真空干燥2小时;
(2)将步骤(1)制备的竹炭材料再次研磨,与浓缩至86wt%的NMMO水溶液在120℃下混合均匀,研磨后的竹炭材料和NMMO溶液的质量比为0.06:1;
(3)纤维素浆粕活化:将聚合度为1300的纤维素浆粕粉碎加入去离子水中进行溶胀,加入纤维素酶,并用甲酸调节pH值为4,在40℃下保温100分钟,并持续搅拌,搅拌转速为100r/min,活化完成后,加入NaOH调节pH到9.5,并在与活化相同条件下持续搅拌6min,以使酶失活,纤维素浆粕和纤维素酶的质量比为1:0.0055,纤维素浆粕和去离子水的质量比为1:25,最后将纤维素浆粕进行压榨,使之含水率约为60wt%,;
(4)溶解:将步骤(2)制得的含有竹炭的NMMO溶液与步骤(3)制备的纤维素浆粕混合,保持真空度-10×104Pa,加热温度为85℃,用真空泵抽出多余水分制得的纺丝原液,所述纺丝原液的纤维素含量为20wt%,NMMO含量为70wt%,水含量为8wt%,竹炭含量为2wt%;
(5)纺丝:将步骤(4)制得纺丝原液经凝固浴纺丝成型,得到竹炭Lyocell纤维。
本发明制备的竹炭Lyocell纤维的纤度为1.6dtex,干强为3.2cN/dtex,断裂伸长率为12%,具有良好的除菌抑菌、吸湿除潮性能。
实施例3
一种竹炭Lyocell纤维的制备工艺,步骤如下:
(1)竹炭纯化和表面改性:将竹炭材料研磨至纳米级,粒径为150nm,将纳米竹炭加入到5mol/的硝酸溶液中,其中竹炭为溶液质量的23%,在75℃下回流20小时,然后用去离子水反复洗涤至中性,将竹炭在真空干燥箱中100℃下真空干燥4小时,后将干燥后的竹炭研磨后加入到5.5mol/L的氨水溶液中,其中竹炭为溶液质量的30%,在55℃恒温振荡器中恒温震荡5.5小时,然后用去离子水反复洗涤至中性,然后将竹炭在真空干燥箱中100℃下真空干燥3.5小时;
(2)将步骤(1)制备的竹炭材料再次研磨,与浓缩至80wt%的NMMO水溶液在100℃下混合均匀,研磨后的竹炭材料和NMMO溶液的质量比为0.03:1;
(3)纤维素浆粕活化:将聚合度为1000的纤维素浆粕粉碎加入去离子水中进行溶胀,加入纤维素酶,并用甲酸调节pH值为5,在50℃下保温70分钟,并持续搅拌,搅拌转速为250r/min,活化完成后,加入NaOH调节pH到10,并在与活化相同条件下持续搅拌10min,以使酶失活,纤维素浆粕和纤维素酶的质量比为1:0.005,纤维素浆粕和去离子水的质量比为1:20,最后将纤维素浆粕进行压榨,使之含水率约为50wt%,;
(4)溶解:将步骤(2)制得的含有竹炭的NMMO溶液与步骤(3)制备的纤维素浆粕混合,保持真空度-8×104Pa,加热温度为100℃,用真空泵抽出多余水分制得的纺丝原液,所述纺丝原液的纤维素含量为12wt%,NMMO含量为74wt%,水含量为10wt%,竹炭含量为4wt%;
(5)纺丝:将步骤(4)制得纺丝原液经凝固浴纺丝成型,得到竹炭Lyocell纤维。
本发明制备的竹炭Lyocell纤维的纤度为3.1dtex,干强为2.9cN/dtex,断裂伸长率为20%,具有良好的除菌抑菌、吸湿除潮性能。
对比实施例
传统的制备方法,步骤如下:
(1)竹炭浆料配置:用粒径为75nm的竹炭,在竹炭中按竹炭重量的0.5%添加多烷基三甲基氯化铵,按竹炭重量的0.5%加入分散剂二烷氧基硅烷季铵盐,在加入去离子水,配置成18%的竹炭浆料,至于球磨机中,球磨120min制成均匀的纳米竹炭浆料;
(2)纺丝原液的制备:将聚合度为1300的棉浆粕、聚合度为1200的木浆粕按重量比1:8的混合粉碎后与浓缩后的NMMO溶液混合,在90℃下减压蒸馏形成均一稳定的纺丝原液,纺丝原液的浓度为10%;
(3)纺丝:将步骤(4)制得纺丝原液经凝固浴纺丝成型,得到竹炭Lyocell纤维。
本发明制备的竹炭Lyocell纤维的纤度为2.22dtex,干强为2.65cN/dtex,断裂伸长率为10%。
将对比实施例中生产的竹炭Lyocell纤维与实施例1-3进行对比,结果如下表:
注:除菌率是以金黄色葡萄球菌和大肠埃希氏菌为菌种,在不同的竹炭Lyocell纤维培养;吸湿性是指相同质量的竹炭Lyocell纤维在相同环境下一定时间后的含水量。
从表中可以看出,实施例1-3制备的竹炭Lyocell纤维与对比实施例中制备的竹炭Lyocell纤维在纤度、断裂伸长率方面相差不大,但是,在干强、除菌率和吸湿性方面却得到大大提高。
也就是说,实施例1-3在保证纤维力学性能,使得竹炭Lyocell纤维具有良好的除菌抑菌、吸湿除潮性能。
本发明不局限于上述具体实施方式,一切基于本发明的技术构思,所作出的结构上的改进,均落入本发明的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种竹炭Lyocell纤维,其特征在于:是对竹炭进行表面改性处理,然后将其与浓缩后的NMMO水溶液混合,再与活化后的纤维素浆粕混合进行溶解,抽真空并保温,持续抽出多余的水分,制得纺丝原液,最后经纺丝制得的纤维中竹炭含量为3wt%~20wt%的竹炭Lyocell纤维,其中,对竹炭进行表面改性处理是指:将竹炭材料研磨至纳米级,将纳米竹炭加入到3~8mol/L硝酸溶液中,其中竹炭为溶液质量的15%~30%,在60~90℃下回流10~30小时,然后将竹炭用去离子水反复洗涤至中性,将竹炭在真空干燥箱中80~120℃下真空干燥2~6小时,再将干燥后的竹炭研磨后加入到4~7mol/L的氨水溶液中,其中竹炭为溶液质量的20%~40%,在40~70℃恒温振荡器中恒温震荡3~8小时,然后用去离子水反复洗涤至中性并真空干燥;
所述活化后的纤维素浆粕是利用纤维素酶进行活化,具体是将聚合度为300~1300的纤维素浆粕粉碎加入去离子水中进行溶胀,加入纤维素酶,并用甲酸调节pH值为4~6之间,在40~60℃下保温40~100分钟,并持续搅拌,搅拌转速为100~400r/min,活化完成后,加入NaOH调节pH到9.5~11之间,并在与活化相同条件下持续搅拌6~15min,以使酶失活。
2.一种如权利要求1所述的竹炭Lyocell纤维的制备工艺,其特征在于:步骤如下:
(1)将竹炭材料研磨至纳米级,并顺序利用硝酸处理、氨水处理,洗涤后真空干燥;
(2)将步骤(1)制备的竹炭材料再次研磨,与浓缩至74wt%~86wt%的NMMO水溶液在70~120℃下混合均匀;
(3)将纤维素浆粕利用纤维素酶进行活化,并将活化处理后的纤维素浆粕进行压榨,使之含水率约为45wt%~60wt%;
(4)将步骤(2)制得的含有竹炭的NMMO溶液与步骤(3)制备的纤维素浆粕混合,保持真空度-5×104~-10×104Pa,加热温度为85~120℃,用真空泵抽出多余水分制得的纺丝原液;
(5)将步骤(4)制得纺丝原液经凝固浴纺丝成型,得到竹炭Lyocell纤维。
3.如权利要求2所述的一种竹炭Lyocell纤维的制备工艺,其特征在于:所述步骤(1)中,研磨得到的纳米级竹炭材料的粒径为50~200nm。
4.如权利要求3所述的一种竹炭Lyocell纤维的制备工艺,其特征在于:所述步骤(1)中,硝酸处理时,将纳米竹炭加入到3~8mol/L的硝酸溶液中,其中竹炭为溶液质量的15%~30%,在60~90℃下回流10~30小时,然后用去离子水反复洗涤至中性,将竹炭在真空干燥箱中80~120℃下真空干燥2~6小时。
5.如权利要求4所述的一种竹炭Lyocell纤维的制备工艺,其特征在于:所述步骤(1)中,氨水处理时,将干燥后的竹炭研磨后加入到4~7mol/L的氨水溶液中,其中竹炭为溶液质量的20%~40%,在40~70℃恒温振荡器中恒温震荡3~8小时,然后用去离子水反复洗涤至中性。
6.如权利要求5所述的一种竹炭Lyocell纤维的制备工艺,其特征在于:所述步骤(1)中,真空干燥时,将竹炭在真空干燥箱中80~120℃下真空干燥2~6小时。
7.如权利要求2所述的一种竹炭Lyocell纤维的制备工艺,其特征在于:所述步骤(2)中,研磨后的竹炭材料和NMMO溶液的质量比为0.001:1~0.06:1。
8.如权利要求2所述的一种竹炭Lyocell纤维的制备工艺,其特征在于:所述步骤(3)中,将聚合度为300~1300的纤维素浆粕粉碎加入去离子水中进行溶胀,加入纤维素酶,并用甲酸调节pH值为4~6之间,在40~60℃下保温40~100分钟,并持续搅拌,搅拌转速为100~400r/min;活化完成后,加入NaOH调节pH到9.5~11之间,并在与活化相同条件下持续搅拌6~15min,以使酶失活。
9.如权利要求8所述的一种竹炭Lyocell纤维的制备工艺,其特征在于:所述步骤(3)中,纤维素浆粕和纤维素酶的质量比为1:0.0045~0.0055;纤维素浆粕和去离子水的质量比为1:15~1:25。
10.如权利要求2所述的一种竹炭Lyocell纤维的制备工艺,其特征在于:所述步骤(4)中,所述纺丝原液的纤维素含量为6wt%~20wt%,NMMO含量为68wt%~78wt%,水含量为8wt%~12wt%,竹炭含量为0.2wt%~4wt%。
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