CN110670163A - 适用于纤维素长丝纤维的nmmo溶液及使用该nmmo溶液的纤维素长丝纤维的制备方法 - Google Patents

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朱广道
高振兴
陈焕军
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Abstract

本发明公开了一种适用于纤维素长丝纤维的NMMO溶液以及使用该NMMO溶液的纤维素长丝纤维的制备方法，包括以下步骤：步骤S1将干燥状态的浆粕粉碎成浆粕颗粒；步骤S2溶胀处理；步骤S3加入抗氧化剂，混合均匀；步骤S4真空环境中，均匀加热；步骤S5过滤除杂；步骤S6纺丝加工；步骤S7水洗、上油、烘干、卷绕得到纤维素长丝纤维成品；步骤S8：溶液回收；步骤S9：将步骤S8回收的混合液进行过滤除杂，低温蒸馏提升混合液的浓度；步骤S10：调整浓度。本发明通过将浆粕颗粒直接溶解在NMMO的水溶液中，进行加工处理，摒弃了传统加工中对CS2和硫酸锌的使用，减小了对空气和水域的污染，同时提升了纤维素长丝纤维的品质，对处理溶液进行浓缩回收，节约成本，利于环保。

Description

适用于纤维素长丝纤维的NMMO溶液及使用该NMMO溶液的纤维 素长丝纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及纺织纤维领域，尤其涉及一种适用于纤维素长丝纤维的NMMO溶液以及使用该NMMO溶液的纤维素长丝纤维的制备方法。
背景技术
纤维素纤维是指所有由纤维素聚合物得到的纤维，分为天然纤维素纤维和再生纤维素纤维。由于耕地的减少和石油资源的日益枯竭，天然纤维、合成纤维的产量将会受到越来越多的制约；人们在重视纺织品消费过程中环保性能的同时，对再生纤维素纤维的价值进行了重新认识和发掘。如今再生纤维素纤维的应用已获得了一个空前的发展机遇。传统的再生纤维素纤维采用浆粕为基本原料，经碱化、老化、磺化等工序制成可溶性纤维素黄酸酯，再溶于稀碱液，经湿法纺丝而制成。在生产纤维素纤维的工艺上，普遍使用N-甲基吗啉-N-氧化物(即NMMO)的水溶液作为溶胀溶剂。在这一传统的制备工艺中，最大的缺陷是所制想纤维只能是长度为30～36厘米的短纤维，在纺织成布时需要先行纺丝，工作量巨大，且容易断丝，同时使用大量的CS2和硫酸锌，于是在生产过程中释放出CS2和H2步骤S有毒气体，并产生大量含锌废水，对空气和水域造成严重污染，使生态平衡遭到严重破坏。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种适用于纤维素长丝纤维的NMMO溶液以及使用该NMMO溶液的纤维素长丝纤维的制备方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种适用于纤维素长丝纤维制备的NMMO溶液，其特征在于，其质量配比如下：NMMO60～80％，60％浓度双氧水0.5～1.2％，羟胺0.3～0.5％，余量为水。
通过添加双氧水的加入，可以还原NMMO溶液中的氧化杂质，羟胺可以与溶液中的金属离子形成络合物，减少金属离子及杂质对NMMO溶液的破坏，保证了纤维丝中杂质降低，可以形成长纤维。
一种纤维素长丝纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将干燥状态的浆粕粉碎成浆粕颗粒；
步骤S2：将步骤S1制备的浆粕颗粒加入到前述NMMO的水溶液中，控制在90-100℃的条件下进行溶胀处理，得到混合物溶液；
步骤S3：向步骤S2制备的混合物溶液中加入抗氧化剂，混合均匀，得到预混液；
步骤S4：将步骤S3制备的预混液置于真空环境中，均匀加热，制取纺丝原液；
步骤S5：将步骤S4制取的纺丝原液进行过滤除杂，得到合适甲纤含量和粘度的纺丝液；
步骤S6：将步骤S5制备的纺丝液进行纺丝加工，将得到的纺丝侧吹风冷却，冷却后导入NMMO的水溶液中进行凝固浴固化，得到纤维素长丝纤维；
步骤S7：将步骤S6制备的纤维素长丝纤维进行水洗、上油、烘干、卷绕得到纤维素长丝纤维成品；
步骤S8：将步骤S6的凝固浴溶液和步骤S7的水洗液进行溶液回收，将回收的溶液进行均匀混合，得到混合液；
步骤S9：将步骤S8回收的混合液进行过滤除杂，在真空环境中，采用多段渐热式低温蒸馏提升混合液的浓度，得到浓缩的NMMO的水溶液；
步骤S10：将步骤S9制取的浓缩的NMMO的水溶液均匀混合入步骤S2中的NMMO的水溶液中，加入适量高浓度的NMMO的水溶液，搅拌混合，调整浓度，得到浓度适用于步骤S2溶胀处理的NMMO的水溶液。
通过采用上述技术方案，能够直接将浆粕溶解在NMMO的水溶液中，进行加工处理，摒弃了传统加工中对CS2和硫酸锌的使用，减小了对空气和水域的污染，利于环保，同时提升了纤维素长丝纤维的品质，对后处理的溶液进行回收浓缩再利用，节约了生产成本，同时降低了污染物排放量，进一步减轻了对环境的危害，利于环保。
优选的，所述步骤S1中，采用研磨机将浆粕研磨粉碎，并采用筛选机过滤筛选成大小在1～5mm的浆粕颗粒。
通过采用上述技术方案，能够提升浆粕与与水溶液的接触面积，提升反应效率。
优选的，所述步骤S2中，NMMO的水溶液的质量百分数为60～80％，溶胀时间为40～90min，溶胀的浴比为浆粕：NMMO的水溶液＝1：7～9。
通过采用上述技术方案，采用NMMO的水溶液的质量百分数为60～80％可以提升浆粕的溶胀效率，超过75％会导致浆粕不易膨胀，溶胀时间为40～90min可以使溶胀更彻底，同时在溶胀的过程中浆粕不易降解，溶胀的浴比为浆粕：NMMO的水溶液＝1：7～9可以保证后道工序中的折光率和粘度合适。
优选的，所述步骤S4中，加热温度为90～100℃，采用旋转加热棒搅拌加热，真空环境的真空度为-100～-90KPa，预混液在真空环境中放置的时间为20～30min。
通过采用上述技术方案，可以使浆粕充分溶解在预混液中，旋转加热棒可以旋转搅拌的过程中与预混液均匀接触加热，不会导致整体加热所产生的局部温度过高的现象，溶解过程中不会降解爆炸，旋转搅拌可以提升预混液中的水分挥发效率，快速降低预混液中的水分含量。
优选的，所述步骤S5中，纺丝液中的甲纤含量为10～15％，纺丝液的粘度为150～280Pa·S。
通过采用上述技术方案，能够提高后道工序中纤维素长丝纤维的性能。
优选的，所述步骤S6中，NMMO的水溶液的质量百分数为5～10％，凝固浴温度为15～20℃，喷丝头气隙为5～10mm，喷丝孔数为30～80孔。
通过采用上述技术方案，能够提升纤维素长丝纤维成型后的性能。
优选的，所述步骤S7中，烘干温度为50～90℃。
通过采用上述技术方案，能够控制纤维素长丝纤维的卷绕和成品含水量。
优选的，所述步骤S9中，真空环境的真空度为-100～-80KPa，采用的低温蒸馏为三段渐热式，各蒸馏段依次为在40～50℃的温度下蒸馏20～30min、在60～70℃的温度下蒸馏10～20min和在80～90℃的温度下蒸馏10～20min。
通过采用上述技术方案，可以在较低的能耗条件下，将混合液中的有效成分蒸馏析出，浓缩效果更好，浪费少，浓缩物性质稳定。
优选的，所述步骤S9中，得到浓缩的NMMO的水溶液的质量百分数为60～80％；所述步骤S10中，高浓度的NMMO的水溶液的质量百分数为80～95％。
通过采用上述技术方案，可以快速调配出合适浓度的NMMO的水溶液，方便步骤S2的使用，循环利用，节约成本。
与现有技术相比，本发明的优点在于：通过将浆粕颗粒直接溶解在NMMO的水溶液中，进行加工处理，摒弃了传统加工中对CS2和硫酸锌的使用，减小了对空气和水域的污染，同时提升了纤维素长丝纤维的品质，对处理溶液进行浓缩回收，节约成本，利于环保。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一
本发明所采用的技术方案为：
一种适用于纤维素长丝纤维制备的NMMO溶液，其质量配比如下：NMMO60％，60％浓度双氧水0.5％，羟胺0.3％，余量为水。
一种纤维素长丝纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：采用研磨机将干燥状态的浆粕研磨粉碎，并采用筛选机过滤筛选成大小在1mm的浆粕颗粒；
步骤S2：将步骤S1制备的浆粕颗粒加入到质量百分数为60％的NMMO的水溶液中，在90℃的条件下进行溶胀处理，溶胀时间为40min，溶胀的浴比为浆粕：NMMO的水溶液＝1：7，得到混合物溶液；
步骤S3：将步骤S2制备的预混液置于真空度为-100KPa的真空环境中，采用旋转加热棒搅拌均匀加热，加热温度为90℃，加热时间为20min，制取纺丝原液；
步骤S4：将步骤S3制取的纺丝原液进行过滤除杂，得到甲纤含量为10％和粘度为150Pa·S的纺丝液；
步骤S5：将步骤S4制备的纺丝液进行纺丝加工，将得到的纺丝侧吹风冷却，冷却后导入质量百分数为5％的NMMO的水溶液中进行凝固浴固化，凝固浴温度为15℃，喷丝头气隙为5mm，喷丝孔数为30孔，得到纤维素长丝纤维；
步骤S6：将步骤S5制备的纤维素长丝纤维进行水洗、上油、烘干、卷绕得到纤维素长丝纤维成品，所述烘干温度为50℃；
步骤S7：将步骤S5的凝固浴溶液和步骤S6的水洗液进行溶液回收，将回收的溶液进行均匀混合，得到混合液；
步骤S8：将步骤S7回收的混合液进行过滤除杂，在真空度为-100KPa的真空环境中，采用三段渐热式低温蒸馏提升混合液的浓度，各蒸馏段依次为在40℃的温度下蒸馏20min、在60℃的温度下蒸馏10min和在80℃的温度下蒸馏10min，得到质量百分数为70％的NMMO的水溶液；
步骤S9：将步骤S8制取的质量百分数为60％的NMMO的水溶液均匀混合入步骤S2中的NMMO的水溶液中，加入适量质量百分数为80％的NMMO的水溶液，搅拌混合，调整浓度，得到浓度适用于步骤S2溶胀处理的NMMO的水溶液。
实施例二
本发明所采用的技术方案为：
一种适用于纤维素长丝纤维制备的NMMO溶液，其特征在于，其质量配比如下：NMMO70％，60％浓度双氧水0.8％，羟胺0.38％，余量为水。
一种纤维素长丝纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：采用研磨机将干燥状态的浆粕研磨粉碎，并采用筛选机过滤筛选成大小在3mm的浆粕颗粒；
步骤S2：将步骤S1制备的浆粕颗粒加入到质量百分数为70％的NMMO的水溶液中，在95℃的条件下进行溶胀处理，溶胀时间为60min，溶胀的浴比为浆粕：NMMO的水溶液＝1：8，得到混合物溶液；
步骤S3：将步骤S2制备的预混液置于真空度为-95KPa的真空环境中，采用旋转加热棒搅拌均匀加热，加热温度为95℃，加热时间为25min，制取纺丝原液；
步骤S4：将步骤S3制取的纺丝原液进行过滤除杂，得到甲纤含量为12％和粘度为200Pa·S的纺丝液；
步骤S5：将步骤S4制备的纺丝液进行纺丝加工，将得到的纺丝侧吹风冷却，冷却后导入质量百分数为8％的NMMO的水溶液中进行凝固浴固化，凝固浴温度为18℃，喷丝头气隙为7mm，喷丝孔数为50孔，得到纤维素长丝纤维；
步骤S6：将步骤S5制备的纤维素长丝纤维进行水洗、上油、烘干、卷绕得到纤维素长丝纤维成品，所述烘干温度为70℃；
步骤S7：将步骤S5的凝固浴溶液和步骤S6的水洗液进行溶液回收，将回收的溶液进行均匀混合，得到混合液；
步骤S8：将步骤S7回收的混合液进行过滤除杂，在真空度为-90KPa的真空环境中，采用三段渐热式低温蒸馏提升混合液的浓度，各蒸馏段依次为在45℃的温度下蒸馏25min、在65℃的温度下蒸馏15min和在85℃的温度下蒸馏15min，得到质量百分数为72％的NMMO的水溶液；
步骤S9：将步骤S8制取的质量百分数为70％的NMMO的水溶液均匀混合入步骤S2中的NMMO的水溶液中，加入适量质量百分数为90％的NMMO的水溶液，搅拌混合，调整浓度，得到浓度适用于步骤S2溶胀处理的NMMO的水溶液。
实施例三
本发明所采用的技术方案为：
一种适用于纤维素长丝纤维制备的NMMO溶液，其质量配比如下：NMMO75％，60％浓度双氧水1％，羟胺0.4％，余量为水。
一种纤维素长丝纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：采用研磨机将干燥状态的浆粕研磨粉碎，并采用筛选机过滤筛选成大小在5mm的浆粕颗粒；
步骤S2：将步骤S1制备的浆粕颗粒加入到质量百分数为75％的NMMO的水溶液中，在100℃的条件下进行溶胀处理，溶胀时间为90min，溶胀的浴比为浆粕：NMMO的水溶液＝1：9，得到混合物溶液；
步骤S3：将步骤S2制备的预混液置于真空度为-90KPa的真空环境中，采用旋转加热棒搅拌均匀加热，加热温度为100℃，加热时间为30min，制取纺丝原液；
步骤S4：将步骤S3制取的纺丝原液进行过滤除杂，得到甲纤含量为15％和粘度为280Pa·S的纺丝液；
步骤S5：将步骤S4制备的纺丝液进行纺丝加工，将得到的纺丝侧吹风冷却，冷却后导入质量百分数为10％的NMMO的水溶液中进行凝固浴固化，凝固浴温度为20℃，喷丝头气隙为10mm，喷丝孔数为80孔，得到纤维素长丝纤维；
步骤S6：将步骤S5制备的纤维素长丝纤维进行水洗、上油、烘干、卷绕得到纤维素长丝纤维成品，所述烘干温度为90℃；
步骤S7：将步骤S5的凝固浴溶液和步骤S6的水洗液进行溶液回收，将回收的溶液进行均匀混合，得到混合液；
步骤S8：将步骤S7回收的混合液进行过滤除杂，在真空度为-80KPa的真空环境中，采用三段渐热式低温蒸馏提升混合液的浓度，各蒸馏段依次为在50℃的温度下蒸馏30min、在70℃的温度下蒸馏20min和在90℃的温度下蒸馏20min，得到质量百分数为75％的NMMO的水溶液；
步骤S9：将步骤S8制取的质量百分数为75％的NMMO的水溶液均匀混合入步骤S2中的NMMO的水溶液中，加入适量质量百分数为95％的NMMO的水溶液，搅拌混合，调整浓度，得到浓度适用于步骤S2溶胀处理的NMMO的水溶液。
实施例四
本发明所采用的技术方案为：
一种适用于纤维素长丝纤维制备的NMMO溶液，其质量配比如下：NMMO80％，60％浓度双氧水1.2％，羟胺0.5％，余量为水。
一种纤维素长丝纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：采用研磨机将干燥状态的浆粕研磨粉碎，并采用筛选机过滤筛选成大小在5mm的浆粕颗粒；
步骤S2：将步骤S1制备的浆粕颗粒加入到质量百分数为80％的NMMO的水溶液中，在100℃的条件下进行溶胀处理，溶胀时间为90min，溶胀的浴比为浆粕：NMMO的水溶液＝1：9，得到混合物溶液；
步骤S3：将步骤S2制备的预混液置于真空度为-90KPa的真空环境中，采用旋转加热棒搅拌均匀加热，加热温度为100℃，加热时间为30min，制取纺丝原液；
步骤S4：将步骤S3制取的纺丝原液进行过滤除杂，得到甲纤含量为15％和粘度为280Pa·S的纺丝液；
步骤S5：将步骤S4制备的纺丝液进行纺丝加工，将得到的纺丝侧吹风冷却，冷却后导入质量百分数为10％的NMMO的水溶液中进行凝固浴固化，凝固浴温度为20℃，喷丝头气隙为10mm，喷丝孔数为80孔，得到纤维素长丝纤维；
步骤S6：将步骤S5制备的纤维素长丝纤维进行水洗、上油、烘干、卷绕得到纤维素长丝纤维成品，所述烘干温度为90℃；
步骤S7：将步骤S5的凝固浴溶液和步骤S6的水洗液进行溶液回收，将回收的溶液进行均匀混合，得到混合液；
步骤S8：将步骤S7回收的混合液进行过滤除杂，在真空度为-80KPa的真空环境中，采用三段渐热式低温蒸馏提升混合液的浓度，各蒸馏段依次为在50℃的温度下蒸馏30min、在70℃的温度下蒸馏20min和在90℃的温度下蒸馏20min，得到质量百分数为80％的NMMO的水溶液；
步骤S9：将步骤S8制取的质量百分数为75％的NMMO的水溶液均匀混合入步骤S2中的NMMO的水溶液中，加入适量质量百分数为95％的NMMO的水溶液，搅拌混合，调整浓度，得到浓度适用于步骤S2溶胀处理的NMMO的水溶液。
尽管以上详细地描述了本发明的优选实施例，但是应该清楚地理解，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种适用于纤维素长丝纤维制备的NMMO溶液，其特征在于，其质量配比如下：N-甲基吗啉-N-氧化物60～80％，60％浓度双氧水0.5～1.2％，羟胺0.3～0.5％，余量为水。
2.一种纤维素长丝纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤S1：将干燥状态的浆粕粉碎成浆粕颗粒；
步骤S2：将步骤S1制备的浆粕颗粒加入到权利要求1所述的NMMO的水溶液中，在90～100℃的条件下进行溶胀处理，得到混合物溶液；
步骤S3：向步骤S2制备的混合物溶液中加入抗氧化剂，混合均匀，得到预混液；
步骤S4：将步骤S3制备的预混液置于真空环境中，均匀加热，制取纺丝原液；
步骤S5：将步骤S4制取的纺丝原液进行过滤除杂，得到合适甲纤含量和粘度的纺丝液；
步骤S6：将步骤S5制备的纺丝液进行纺丝加工，将得到的纺丝侧吹风冷却，冷却后导入NMMO的水溶液中进行凝固浴固化，得到纤维素长丝纤维；
步骤S7：将步骤S6制备的纤维素长丝纤维进行水洗、上油、烘干、卷绕得到纤维素长丝纤维成品；
步骤S8：将步骤S6的凝固浴溶液和步骤S7的水洗液进行溶液回收，将回收的溶液进行均匀混合，得到混合液；
步骤S9：将步骤S8回收的混合液进行过滤除杂，在真空环境中，采用多段渐热式低温蒸馏提升混合液的浓度，得到浓缩的NMMO的水溶液；
步骤S10：将步骤S9制取的浓缩的NMMO的水溶液均匀混合入步骤S2中的NMMO的水溶液中，加入适量高浓度的NMMO的水溶液，搅拌混合，调整浓度，得到浓度适用于步骤S2溶胀处理的NMMO的水溶液。
3.如权利要求2所述的一种纤维素长丝纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，采用研磨机将浆粕研磨粉碎，并采用筛选机过滤筛选成大小在1～5mm的浆粕颗粒。
4.如权利要求2所述的一种纤维素长丝纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，NMMO的水溶液溶胀时间为40～-90min，溶胀的浴比为浆粕：NMMO的水溶液＝1：7～9。
5.如权利要求2所述的一种纤维素长丝纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，加热温度为90～100℃，采用旋转加热棒搅拌加热，真空环境的真空度为-100～-90KPa，预混液在真空环境中放置的时间为20～30min。
6.如权利要求2所述的一种纤维素长丝纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中，纺丝液中的甲纤含量为10～15％，纺丝液的粘度为150～280Pa·S。
7.如权利要求2所述的一种纤维素长丝纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中，NMMO的水溶液的质量百分数为5～10％，凝固浴温度为15～20℃，喷丝头气隙为5～10mm，喷丝孔数为30～-80孔。
8.如权利要求2所述的一种纤维素长丝纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤S7中，烘干温度为50～90℃。
9.如权利要求2所述的一种纤维素长丝纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤S9中，真空环境的真空度为-100～-80KPa，采用的低温蒸馏为三段渐热式，各蒸馏段依次为在40～50℃的温度下蒸馏20～30min、在60～70℃的温度下蒸馏10～20min和在80～90℃的温度下蒸馏10～20min。
10.如权利要求2所述的一种纤维素长丝纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤S9中，得到浓缩的NMMO的水溶液的质量百分数为60～80％；所述步骤S10中，高浓度的NMMO的水溶液的质量百分数为80～95％。
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