CN106012076A - 一种醋酸纤维的湿法纺丝制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种醋酸纤维的湿法纺丝制备方法，含有以下步骤：将醋化度为2.1‑2.8，含水率为1‑7％的二醋酸纤维素固体，研磨成粉末状；将二醋酸纤维素和有机溶剂均加入溶解罐中，充分搅拌混合，升温溶解，所述的二醋酸纤维素和有机溶剂的质量比为1：3～1：7，溶解时间为0.5‑8小时，溶解温度为35‑120℃；溶解后的原液经过滤、脱泡，形成纺丝原液；纺丝原液经计量泵、过滤器后从喷丝孔喷出，进入凝固浴，凝固浴浓度为25‑70％，温度为20‑90℃，形成初生纤维；初生纤维经过牵伸、水洗、上油、烘干工序形成醋酸纤维成品。本发明制备醋酸纤维的方法制得醋酸纤维指标优良，力学性能好，干湿强度均显著提高，且制备工艺简单可行，容易控制，溶剂成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于纺丝领域，具体地说，涉及一种醋酸纤维的湿法纺丝制备方法。
背景技术
醋酸纤维素是纤维素衍生物最重要的品种之一，主要通过以棉花或木材为原料的纤维素进行乙酰化制得，纤维素大分子链上的羟基被酰基所取代，因此又称为乙酰纤维素。目前应用较为广泛的醋酸纤维素是酰基取代度为2.22～2.76的二醋酸纤维素和取代度为2.76～3的三醋酸纤维素(ISO/FDIS 2076:1999(E)关于醋酸纤维素定义)。酰基的引入一方面削弱醋酸纤维素大分子链内与大分子链之间的氢键作用力，另一方面在一定程度上破坏分子链的规整度，使得醋酸纤维素表现出迥异于纤维素的物理化学性质。
将醋酸纤维素溶解纺丝可以得到醋酸纤维。醋酸纤维是开发较早的化学纤维之一，与传统粘胶纤维相比，醋酸纤维不仅具有纤维素纤维的特点，还表现出合成纤维的性质。醋酸纤维的吸湿性能良好，能用分散染料染色，并具良好的穿着性能。长丝光泽优雅，手感柔软，有良好的悬垂性，酷似真丝，适于制作内衣、浴衣、童装、室内装饰织物、服装(尤其是高级装)里子料、缎类织物和编织物、时装及高级服装面料。醋酸纤维丝束还可用于做香烟滤嘴。醋酸纤维虽然具有很多优点，但其本身存在强度较低、耐磨性差的缺点，其湿态强度更低，在湿态下强度降低40％～50％，影响了其在纺织中的应用和推广。
目前国内外醋酸纤维主要通过以丙酮为溶剂干法纺丝技术生产，为了提高在丙酮中的溶解性以及在纺丝过程中纺丝原液的流动性，醋酸纤维素的聚合度通常较低，得到的醋酸纤维力学性能相对较差，在《醋纤长丝产品性能、生产技术及市场前景》(《国际纺织导报》2002年S1期)中报道干法纺丝生产的二醋酸纤维素长丝干强约为1.06～1.23cN/dtex。同时醋酸纤维干法纺丝成形速度比较缓慢，产量较低。另外溶剂丙酮易燃易挥发，使用时具有一定危险性，对设备的密封性和耐压性要求较高。
专利申请号为200710011485.4的发明提供了一种高吸附性醋酸纤维制作工艺，以木浆粕或棉短绒为起始原料，以醋酸酐为酯化剂，硫酸为催化剂，冰醋酸为溶剂，制成三醋酸酯，后经水解制成二醋酸酯，经丙酮溶解后加入具有纳米结构的高吸附性材料，过滤后经干法纺制成高吸附性醋酸纤维。专利申请号为200910164974.2的发明提供了一种醋酯纤维丝的生产工艺流程，采用干法纺丝工艺，以二醋片为原料，以丙酮为溶解剂，以水、Tio2为添加剂，经溶解、过滤、脱泡后形成浆液，浆液经喷丝板微孔喷出，其所含丙酮挥发后形成固态醋酯纤维丝；所挥发丙酮经回收循环使用。这两个发明采用的丙酮溶剂，污染较重，并且制得的纤维拉伸强度低、力学性能较差、纤维强度低。
专利申请号为CN201410194660.8的发明公开了一种醋酸纤维的干湿法制备方法，以含水率1-15％的冰醋酸为溶剂，将取代度为2.0-2.9、聚合度为300-800的醋酸纤维素配制成浓度为12％-24％的溶液，在30-80℃下搅拌溶解2-6h，形成醋酸纤维素纺丝液。将脱泡后的纺丝液通过喷丝头挤出并经过50-500mm空气层后进入温度为20-60℃的凝固浴中形成初生纤维，再经拉伸、水洗、干燥、上油等后处理工艺制成醋酸纤维成品。但所得的断裂强度仅为1.0～1.4cN/dtex，纤维性能差，且耗费大量的冰醋酸。
专利申请号为201110142220.4的发明涉及一种二醋酸纤维素纤维的制备方法，特别是涉及一种以离子液体为溶剂进行干喷湿纺的二醋酸纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)将二醋酸纤维素在离子液体中溶解，形成均一稳定的纺丝原液；(2)将纺丝原液进行干喷湿纺，得到所述的二醋酸纤维素纤维。专利申请号为201210574610.3的发明涉及一种醋酸纤维的制备方法，特别是一种以离子液体为增塑剂对醋酸纤维素进行增塑改性后经由熔融纺丝工艺制备醋酸纤维的方法，包括以下步骤：(1)醋酸纤维素与离子液体均匀混合后挤出；(2)将纺丝物料真空干燥；(3)熔融纺丝：纺丝物料经计量泵、喷丝板纺丝，经过热辊牵伸、萃取液、水洗；(4)再经上油、干燥、卷绕工序，得到纤维断裂强度为2.2～6cN/dtex的醋酸纤维。这两个发明采用的离子溶剂价格昂贵，能耗较高，不能进行规模化的生产应用。
有鉴于此，特提出此发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种醋酸纤维的湿法纺丝制备方法，制得的醋酸纤维指标优良，力学性能好，干湿强度均显著提高，且制备工艺简单可行，容易控制，溶剂成本低廉。
为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：
一种醋酸纤维的湿法纺丝制备方法，含有以下步骤：
(1)原料的准备：将醋化度为2.1-2.8，含水率为1-7％的二醋酸纤维素固体，用研磨机研磨成粉末状；
(2)溶解：将二醋酸纤维素和有机溶剂均加入溶解罐中，充分搅拌混合，升温溶解，所述二醋酸纤维素和有机溶剂的质量比为1：3～1：7，溶解时间为0.5-8小时，溶解温度为35-120℃；
(3)过滤、脱泡：溶解后的原液经过滤、脱泡，形成纺丝原液；
(4)湿法纺丝：15-120℃的纺丝原液经计量泵、过滤器后从喷丝孔喷出，在凝固浴条件下进行双扩散，凝固浴浓度为25-70％，温度为20-90℃，丝条析出形成初生纤维；
(5)后处理：初生丝条再经过牵伸、水洗、上油、烘干工序形成醋酸纤维成品。
所述的醋酸纤维成品的干强度为1.0-3.0CN/dtex，湿强度为0.8-2.4CN/dtex，干伸率为8-30％，回潮率为2-7％。
目前国内外醋酸纤维主要通过以丙酮为溶剂干法纺丝技术生产，为了提高在丙酮中的溶解性以及在纺丝过程中纺丝原液的流动性，醋酸纤维素的聚合度通常较低，得到的醋酸纤维力学性能相对较差，同时醋酸纤维干法纺丝成形速度比较缓慢，产量较低。本发明摸索了湿法纺丝的优良工艺，制得的醋酸纤维指标优良，力学性能好，干湿强度均显著提高。
本发明制备方法步骤(1)所述的二醋酸纤维素固体，用研磨机研磨成粉末状，方便溶解，同时检测含水等指标情况，确保含水均一。
步骤(2)所述的有机溶剂是二甲基乙酰胺(DMAC)、二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)中的一种，且把二醋酸纤维素和有机溶剂的质量比控制为1：3～1：7时，纺丝原液粘度适当，不易堵塞纺丝头，不易漫流。
步骤(2)所述的二醋酸纤维素和有机溶剂的质量比为优选1：4～1：6，溶解时间优选0.5-5小时，溶解温度优选40-100℃,此时溶解充分，均匀稳定，原液粘度适当，适于进行湿法纺丝。
步骤(4)所述的纺丝原液温度为15-120℃。
步骤(4)所述的凝固浴为溶解所用的有机溶剂，即二甲基乙酰胺(DMAC)、二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)中一种的水溶液。
步骤(4)所述的凝固浴浓度优选30-65％，温度优选25-70℃。
步骤(4)所述的凝固溶浓度更优选40-60％，温度更优选30-55℃。
步骤(4)所述的凝固溶浓度最优选45-55％，温度最优选45-50℃。
本发明采用湿法纺丝制备醋酸纤维，纤维的结构可以借助凝固浴组成和温度调节而在宽范围内加以改变，适当的凝固浴浓度和温度组合对形成的醋酸纤维性能至关重要。本发明通过多项实验获得了制备优良醋酸纤维的凝固浴条件。
步骤(5)所述的牵伸工序的总牵伸比在0.5-7.0之间，优选1.0-4.0。
步骤(5)所述的醋酸纤维成品为醋酸长丝需加卷绕、络筒、分级、打包工序，醋酸纤维成品短纤维需进行卷曲、切断和打包工序，如图1所示。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
(1)本发明用价格低廉的有机溶剂按一定比例溶解二醋酯纤维素，无需利用丙酮，减少了对环境的污染，有利于改善生产环境，也提高了生产的安全性。
(2)本发明相比于传统的干法生产工艺生产的醋酸纤维，指标优良，延伸率适中，力学性能好，干湿强度均显著提高。
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
附图说明
图1为湿法纺丝制备醋酸纤维的工艺流程图
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
(1)将5kg粒块状的醋化度为2.1，含水率为1％的二醋酸纤维素研磨成粉末状；
(2)将二醋酸纤维素粉末和30kgDMAC溶剂加入溶解罐中，充分搅拌混合，升温溶解，溶解温度35℃，溶解时间8小时；
(3)经脱泡和过滤后，形成纺丝原液；
(4)15℃的纺丝原液经计量泵、过滤器后从喷丝孔喷出，进入凝固浴，凝固浴为DMAC水溶液，浓度为25％，温度为20℃，形成初生纤维；
(5)初生纤维经牵伸、水洗、上油、烘干、卷绕、分级工序形成醋酸纤维成品，牵伸工序的总牵伸比为0.5。
所得的醋酸纤维成品指标：干强度为1.7CN/dtex，湿强度为0.9CN/dtex，干伸率为21％，回潮率为5％，其产品可用于长丝服饰领域。
实施例2
(1)将5kg粒块状的醋化度为2.8，含水率为7％的二醋酸纤维素研磨成粉末状；
(2)将二醋酸纤维素粉末和35kgDMAC溶剂加入溶解罐中，充分搅拌混合，升温溶解，溶解温度100℃，溶解时间0.5小时；
(3)经脱泡和过滤后，形成纺丝原液；
(4)100℃的纺丝原液经计量泵、过滤器后从喷丝孔喷出，进入凝固浴，凝固浴为DMAC水溶液，浓度为70％，温度为90℃，形成初生纤维；
(5)初生纤维经牵伸、水洗、上油、烘干、卷绕、分级工序形成醋酸纤维成品，牵伸工序的总牵伸比为7。
所得的醋酸纤维成品指标：干强度为1.8CN/dtex，湿强度为1.0CN/dtex，干伸率为8％，回潮率为2％，其产品可用于长丝服饰领域。
实施例3
(1)将10kg粒块状的醋化度为2.5，含水率为4％的二醋酸纤维素研磨成粉末状；
(2)将二醋酸纤维素粉末和35kgDMF溶剂加入溶解罐中，充分搅拌混合，升温溶解，溶解温度40℃，溶解时间3小时；
(3)经脱泡和过滤后，形成纺丝原液；
(4)40℃的纺丝原液经计量泵、过滤器后从喷丝孔喷出，进入凝固浴，凝固浴为DMF水溶液，浓度为30％，温度为25℃，形成初生纤维；
(5)初生纤维经牵伸、水洗、上油、烘干、卷绕、分级工序形成醋酸纤维成品，牵伸工序的总牵伸比为1。
所得的醋酸纤维成品指标：干强度为2.0CN/dtex，湿强度为1.1CN/dtex，干伸率为18％，回潮率为5％，其产品可用于长丝服饰领域。
实施例4
(1)将15kg粒块状的醋化度为2.3，含水率为5％的二醋酸纤维素研磨成粉末状；
(2)将二醋酸纤维素粉末和45kgDMSO溶剂加入溶解罐中，充分搅拌混合，升温溶解，溶解温度120℃，溶解时间2小时；
(3)经脱泡和过滤后，形成纺丝原液；
(4)120℃的纺丝原液经计量泵、过滤器后从喷丝孔喷出，进入凝固浴，凝固浴为DMSO水溶液，浓度为45％，温度为30℃，形成初生纤维；
(5)初生纤维经牵伸、水洗、上油、烘干、卷绕、分级工序形成醋酸纤维成品，牵伸工序的总牵伸比为4。
所得的醋酸纤维成品指标：干强度为3.0CN/dtex，湿强度为1.7CN/dtex，干伸率为20％，回潮率为7％，其产品可用于棉纺服饰领域，与棉花、粘胶、绦纶等混纺。
实施例5
(1)将10kg粒块状的醋化度为2.6，含水率为6％的二醋酸纤维素研磨成粉末状；
(2)将二醋酸纤维素粉末和40kgDMSO溶剂加入溶解罐中，充分搅拌混合，升温溶解，溶解温度80℃，溶解时间5小时；
(3)经脱泡和过滤后，形成纺丝原液；
(4)75℃的纺丝原液经计量泵、过滤器后从喷丝孔喷出，进入凝固浴，凝固浴为DMSO水溶液，浓度为40％，温度为45℃，形成初生纤维；
(5)初生纤维经牵伸、水洗、上油、烘干、卷绕、分级工序形成醋酸纤维成品，牵伸工序的总牵伸比为3。
所得的醋酸纤维成品指标：干强度为1.8CN/dtex，湿强度为0.9CN/dtex，干伸率为16％，回潮率为3％，其产品可用于棉纺服饰领域，与棉花、粘胶、绦纶等混纺。
实施例6
(1)将15kg粒块状的醋化度为2.3，含水率为3％的二醋酸纤维素研磨成粉末状；
(2)将二醋酸纤维素粉末和85kgDMF溶剂加入溶解罐中，充分搅拌混合，升温溶解，溶解温度60℃，溶解时间4小时；
(3)经脱泡和过滤后，形成纺丝原液；
(4)50℃的纺丝原液经计量泵、过滤器后从喷丝孔喷出，进入凝固浴，凝固浴为DMF水溶液，浓度为60％，温度为55℃，形成初生纤维；
(5)初生纤维经牵伸、水洗、上油、烘干、卷绕、分级工序形成醋酸纤维成品，牵伸工序的总牵伸比为2。
所得的醋酸纤维成品指标：干强度为2.5CN/dtex，湿强度为1.7CN/dtex，干伸率为19％，回潮率为6％，其产品可用于长丝服饰领域。
实施例7
(1)将10kg粒块状的醋化度为2.3，含水率为3％的二醋酸纤维素研磨成粉末状；
(2)将二醋酸纤维素粉末和40kgDMF溶剂加入溶解罐中，充分搅拌混合，升温溶解，溶解温度70℃，溶解时间2小时；
(3)经脱泡和过滤后，形成纺丝原液；
(4)60℃的纺丝原液经计量泵、过滤器后从喷丝孔喷出，进入凝固浴，凝固浴为DMF水溶液，浓度为55％，温度为50℃，形成初生纤维；
(5)初生纤维经牵伸、水洗、上油、烘干、卷绕、分级工序形成醋酸纤维成品，牵伸工序的总牵伸比为4。
所得的醋酸纤维成品指标：干强度为2.2CN/dtex，湿强度为1.2CN/dtex，干伸率为30％，回潮率为7％，其产品可用于长丝服饰领域。
实施例8
(1)将10kg粒块状的醋化度为2.4，含水率为6％的二醋酸纤维素研磨成粉末状；
(2)将二醋酸纤维素粉末和45kgDMF溶剂加入溶解罐中，充分搅拌混合，升温溶解，溶解温度70℃，溶解时间1.5小时；
(3)经脱泡和过滤后，形成纺丝原液；
(4)60℃的纺丝原液经计量泵、过滤器后从喷丝孔喷出，进入凝固浴，凝固浴为DMF水溶液，浓度为65％，温度为70℃，形成初生纤维；
(5)初生纤维经牵伸、水洗、上油、烘干、卷绕、分级工序形成醋酸纤维成品，牵伸工序的总牵伸比为4。
所得的醋酸纤维成品指标：干强度为2.1CN/dtex，湿强度为1.2CN/dtex，干伸率为18％，回潮率为6％，其产品可用于长丝服饰领域。
纺丝原液中二醋酸纤维素和有机溶剂质量比改变时，对形成纤维的力学性能也有不同影响。采用试验例1-试验例9，设定不同的质量比1：1～9，看其对纤维质量的影响。除表1中列出的参数外，具体步骤参照实施例4。
表1
通过表1可知，试验例9中二醋酸纤维素浓度过大，发生喷头堵塞现象，试验例1～试验例8纺丝原液中二醋酸纤维素和有机溶剂质量比改变时，对形成纤维的力学性能也有不同影响。试验例3～试验例7所得纤维性能较好，其二醋酸纤维和有机溶剂的质量比为1：3～7，进一步优选1：4～6。故下一步选取二醋酸纤维和有机溶剂的质量比为1：4混合，探索在本发明所用有机溶剂下凝固剂的最佳浓度和温度。
试验例10
(1)将10kg粒块状的醋化度为2.3，含水率为5％的二醋酸纤维素研磨成粉末状；
(2)将二醋酸纤维素粉末和40kgDMSO溶剂加入溶解罐中，充分搅拌混合，升温溶解，溶解温度120℃，溶解时间2小时；
(3)经脱泡和过滤后，形成纺丝原液；
(4)120℃的纺丝原液经计量泵、过滤器后从喷丝孔喷出，进入凝固浴，凝固浴为DMSO水溶液，浓度为20％，温度为30℃，形成初生纤维；
(5)初生纤维经牵伸、水洗、上油、烘干、卷绕、分级等工序形成醋酸纤维成品，牵伸工序的总牵伸比为4。
试验例11-21
将凝固浴温度保持30℃，在其浓度分别为25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％的条件下进行纺丝，其它步骤完全同试验例10。
制得醋酸纤维干湿强度指标如下：
表2醋酸纤维干湿强度比较
试验例22-29
将凝固浴浓度保持50％，在其温度分别为10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃的条件下进行纺丝，其它步骤完全同试验例10。
制得醋酸纤维干湿强度指标如下：
表3醋酸纤维干湿强度比较
由表2和表3可知，凝固浴的浓度和温度对形成的醋酸纤维的性能至关重要。当采用适当的凝固浴浓度和温度时，能够得到指标优良的醋酸纤维。本发明凝固浴浓度选择25-70％，优选30-65％，进一步优选40-60％，最优选浓度为45-55％；温度选择20-90℃，优选25-70℃，进一步优选30-55℃，最优选温度为45-50℃。本发明采用湿法纺丝，经过多次试验，获得了干湿强度优良的醋酸纤维，与干法制得醋酸纤维干强1.06～1.23cN/dtex相比(一般干法制得纤维强度)，有显著提高。
对比例
对比例1样品：市售的醋酸纤维成品；
对比例2样品：按照专利CN200910164974.2实施例1的方法制得的醋酸纤维；
对比例3样品：按照专利CN201410194660.8实施例1的方法制得的醋酸纤维；
对比例4样品：按照专利CN201110142220.4实施例1的方法制得的醋酸纤维。
检测所得醋酸纤维的指标，并与实施例1-8进行比较，列于表4。
表4实施例和对比例醋酸纤维指标对比
由上表可知，本发明所得的醋酸纤维成品指标优于现有技术的醋酸纤维，采用一定的有机溶剂和二醋酸纤维素比例、适当的凝固浴，得到的醋酸纤维指标优良，力学性能好，干湿强度均显著提高。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。
Claims (10)
1.一种醋酸纤维的湿法纺丝制备方法，其特征在于，含有以下步骤：
(1)原料：将醋化度为2.1-2.8，含水率为1-7％的二醋酸纤维素固体，研磨成粉末状；
(2)溶解：将二醋酸纤维素和有机溶剂均加入溶解罐中，充分搅拌混合，升温溶解，所述的二醋酸纤维素和有机溶剂的质量比为1：3～1：7，溶解时间为0.5-8小时，溶解温度为35-120℃；
(3)过滤、脱泡：溶解后的原液经过滤、脱泡，形成纺丝原液；
(4)湿法纺丝：纺丝原液经计量泵、过滤器后从喷丝孔喷出，进入凝固浴，凝固浴浓度为25-70％，温度为20-90℃，形成初生纤维；
(5)后处理：初生纤维经过牵伸、水洗、上油、烘干工序形成醋酸纤维成品。
2.根据权利要求1所述的一种醋酸纤维的湿法纺丝制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的醋酸纤维成品的干强度为1.0-3.0CN/dtex，湿强度为0.8-2.4CN/dtex，干伸率为8-30％，回潮率为2-7％。
3.根据权利要求1所述的一种醋酸纤维的湿法纺丝制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的二醋酸纤维素和有机溶剂的质量比为1：4～1：6，溶解时间为2-5小时，溶解温度为40-100℃。
4.根据权利要求1所述的一种醋酸纤维的湿法纺丝制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的纺丝原液的温度为15-120℃。
5.根据权利要求1所述的一种醋酸纤维的湿法纺丝制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的有机溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种醋酸纤维的湿法纺丝制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的凝固浴为二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中一种的水溶液。
7.根据权利要求1所述的一种醋酸纤维的湿法纺丝制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的凝固浴浓度为30-65％，温度为25-70℃。
8.根据权利要求1所述的一种醋酸纤维的湿法纺丝制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的凝固溶浓度为40-60％，温度为30-55℃。
9.根据权利要求1所述的一种醋酸纤维的湿法纺丝制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的凝固浴浓度为45-55％，温度为45-50℃。
10.根据权利要求1所述的一种醋酸纤维的湿法纺丝制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的牵伸工序的总牵伸比为0.5-7.0，优选总牵伸比为1.0-4.0。
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