CN102127840A - 使用湿式纺黏方式制备天然纤维素不织布的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是提供一种使用湿式纺黏方式制备天然纤维素不织布的方法，是以木浆(pulp)为原料而加入氧化甲基玛琳(N-methylmorpholine N-oxide，简称NMMO)溶剂，使其相混合溶解成黏液(dope)，再以纺黏方式(spunbond)将该黏液从纺口挤压出来形成长纤维素丝束，使该长纤维素丝束先经由空气隔距(airgap)冷却拉伸而进入凝固液中凝固再生、再经气流牵伸器高速拉伸后于收集网上堆栈成网形而成不织布，该不织布又经水洗、水针轧、干燥及卷取等程序后，便可制得具有连续长纤维型态的天然纤维素纤维不织布。

Description

使用湿式纺黏方式制备天然纤维素不织布的方法
【技术领域】
本发明是关于一种使用湿式纺黏方式制备天然纤维素不织布的方法，尤其指一种具有低制造成本及不会造成环境污染的环保制程，其制得的不织布成品属于长纤维型态，而具有良好的透气性与吸水率等物性，可被应用于纺织品、医疗卫生材料、过滤材料、生物科技材料及光电晶圆擦拭等用途上。
【背景技术】
目前人造合成纤维所制成的不织布，是由熔融的高分子聚合原料，以直接挤出法(spunlaid)经过挤出延伸形成连续的长纤维后，再将其堆栈成网形而成，因此该长纤维能赋予不织布具有良好的透气性与吸水率等物性，故已大量地被广泛应用在诸如卫生用品、擦拭材、医疗防护与过滤材等领域上；另前述直接挤出法所生产的不织布产量，其市占率根据美国不织布工业协会(INDA)的统计，已从1994年的33.5％(第二位)成长至2009年的43.7％(第一位)，整体的产量并达到每年2.7百万吨，而其生产中所使用的最大量原料，依序为聚丙烯(PP)、聚酯(PET)、聚乙烯(PE)与尼龙(Nylon)，共计占总使用量的96％，故当这些大量人造合成纤维不织布经使用后成为废弃物时，由于无法被自然环境分解，反而对环境产生巨大的不良冲击结果，再者，这些人造合成纤维的原料亦非取之不尽，伴随着石化原料的短缺，其取得的成本也会逐渐升高，近来生产不织布的业者，乃进而逐渐转向使用天然原料来取代人造合成纤维原料，但却又发现该天然素材所生产制造不织布的方式，因必须采用制程较长的湿式法或水针法才能达成，除成本较直接挤出法为高之外，其纤维型态又属于短纤维，致使不织布产品的透气性与吸水率等性能被减弱，因此，如何以天然纤维原料及低成本制程来制得长纤维型态的不织布产品，便成为急待突破之要务。
【发明内容】
本发明的主要目的在于提供一种使用湿式纺黏方式制备天然纤维素不织布的方法，其是以木浆(pulp)为原料而加入氧化甲基玛琳(N-methylmorpholineN-oxide，简称NMMO)溶剂，使其相混合溶解成黏液(dope)，再以纺黏方式(spunbond)将该黏液从纺口挤压出来形成长纤维素丝束，使该长纤维素丝束先经由空气隔距(air gap)冷却拉伸而进入凝固液中凝固再生、再经气流牵伸器高速拉伸后于收集网上堆栈成网形而成不织布，该不织布又经水洗、水针轧、干燥及卷取等程序后，即可制得具有连续长纤维型态的天然纤维素纤维不织布，由于该制程短使得制造成本降低，且因使用无毒性的氧化甲基玛琳作为溶剂并能充分循环使用，而成为不会对环境造成污染的环保制程。
本发明的另一目的在于提供一种使用湿式纺黏方式制备天然纤维素不织布的方法，依该方法所制得的天然纤维素纤维不织布，属于连续长纤维型态，除具有与人造合成纤维不织布相同的良好透气性与吸水率等物性外，其使用后成为废弃物时，能在环境中自然分解，而不会对环境造成破坏。
一种使用湿式纺黏方式制备天然纤维素不织布的方法，其步骤包含：
a.以木浆为原料；
b.加入氧化甲基玛琳溶剂(N-methylmorpholine N-oxide，简称NMMO)及苯基恶唑安定剂(1，3-phenylene-bis 2-oxazoline，BOX)于木浆中，以50℃～80℃低温进行高速搅碎，再以80℃～120℃加热在10分钟内蒸发溶解混合后的水份排除至5～13％而形成黏液(dope)；
c.以纺黏方式(spunbond)将该黏液从纺口挤压出来形成长纤维素丝束，并将该长纤维素丝束施以空气隔距(air gap)冷却拉伸；
d.将冷却拉伸后的长纤维素丝束进入凝固液中凝固再生；及
e.经凝固液再生后的长纤维素丝束，以气流牵伸器进行高压高速拉伸，并使其在收集网上堆栈成网形的不织布，再依序经水洗、水针轧、干燥及卷取等程序，即可制得具有连续长纤维型态的天然纤维素纤维不织布。
其中，步骤a中该木浆原料是选用α-纤维素含量在65％以上的长、短纤维的木浆纤维素，其纤维素聚合度介于500～1200。
其中，步骤b中该氧化甲基玛琳溶剂的浓度为45％～75％。
其中，该步骤b中黏液的纤维素含量为6wt％～15wt％，黏液的黏度为1000～10000(poise)，黏液的透光指数为1.470～1.495，黏液的熔融指数为100～1000。
其中，步骤c中该空气隔距的距离为2公分～30公分，使用冷却风的温度为5℃～30℃，其相对湿度为60％～99％；
其中，步骤d中该凝固液的温度为5℃～30℃，且其内部氧化甲基玛琳的浓度为0～30wt％
其中，步骤e中该天然纤维素不织布的卷取速度为每分钟2～200公尺。
其中，步骤e中该天然纤维素不织布的基重为10g/m2～300g/m2，该天然纤维素不织布的纤维纤度为1～15um，该天然纤维素不织布的透气度为100～3500(cm3/cm2/min)，该天然纤维素不织布的吸水率为300％～2000％。
其中，步骤e中该天然纤维素不织布的机械方向(MD)拉伸强度为20kgf以上，而垂直方向(CD)的拉伸强度为12kgf以上。
其中，步骤e中该气流牵伸器进行的牵伸速度为20m/min～3000m/min。
本发明一种使用湿式纺黏方式制备天然纤维素不织布的方法，其优点及功效在于：该方法制程短使得制造成本降低，且因使用无毒性的氧化甲基玛琳作为溶剂并能充分循环使用，而成为不会对环境造成污染的环保制程。依该方法所制得的天然纤维素纤维不织布，属于连续长纤维型态，除具有与人造合成纤维不织布相同的良好透气性与吸水率等物性外，其使用后成为废弃物时，能在环境中自然分解，而不会对环境造成破坏。
【附图说明】
图1是本发明的制造流程方块图。
图2是本发明所使用氧化甲基玛琳溶剂(N-methylmorpholine N-oxide，简称NMMO)的化学结构图。
图3是本发明中纺黏长纤维素丝束之作动示意图。
图4是本发明的制造流程示意图。
图5是本发明所制得天然纤维素不织布的外观示意图。
图中具体标号如下：
1-齿轮泵                  2-纺口模具
3-纺口             D-黏液
【具体实施方式】
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的说明。
请参阅图1至图5所示，本发明使用湿式纺黏方式制备天然纤维素不织布的方法，其步骤包含：
a.以木浆(pulp)为原料；选用α-纤维素含量在65％以上的长、短纤维的木浆纤维素，其纤维素聚合度(degree of polymerization，简称DP)介于500～1200；
b.加入氧化甲基玛琳溶剂(N-methylmorpholine N-oxide，简称NMMO，其化学结构如图2所示)及苯基恶唑安定剂(1，3-phenylene-bis 2-oxazoline，BOX)于木浆中，使其相混合溶解成黏液(dope)；其是利用卧式调浆机，将该木浆纤维素、氧化甲基玛琳溶剂及苯基恶唑添加剂一起置入后，以50℃～80℃低温进行高速搅碎，并借由氧化甲基玛琳对纤维素膨润性大、溶解性高及溶解速率快等功效，来达成快速相互混合溶解，再利用真空薄膜蒸发器以80℃～120℃加热，在5分钟内蒸发溶解混合后的水份排除至5～13％，即可形成黏液(dope)；
c.以纺黏方式(spunbond)将该黏液从纺口挤压出来形成长纤维素丝束，并将长纤维素丝束施以冷却拉伸；如图3所示，该黏液D由齿轮泵1打入纺口模具2内，再经纺口3向外以空气隔距(air gap)冷却方式进行拉伸，其中，空气隔距 的距离为2公分～30公分，使用冷却风的温度为5℃～30℃，其相对湿度为60％～99％；
d.将冷却拉伸后的长纤维素丝束进入凝固液中凝固再生；其中，凝固液的温度为5℃～30℃，且其内部氧化甲基玛琳的浓度为0～30wt％；及
e.经凝固液再生后的长纤维素丝束，又以气流牵伸器进行牵伸速度为20m/min～3000m/min的高压高速拉伸，并将其在收集网上堆栈成网形的不织布(如图3所示)，再依序经水洗、水针轧、干燥及卷取等程序(如图4所示)，即制得具有连续长纤维型态的天然纤维素纤维不织布(如图5所示)。
其中，步骤b所加入之苯基恶唑安定剂(1，3-phenylene-bis 2-oxazoline，BOX)可降低纤维素黏液的色泽及聚合度的衰退，且该氧化甲基玛琳为无毒性溶剂，于水洗过程中被洗出后，再经过滤、脱色及减压浓缩蒸馏后可被回收再使用，其损耗率低且回收率可达99.5％以上，不但可降低制造成本，也不会造成环境的污染，完全符合环保制程的规范。
又步骤b中该黏液的纤维素含量为6wt％～15wt％，其黏液的黏度为1000～10000(poise)，而黏液的透光指数为1.470～1.495以及黏液的熔融指数为100～1000。
另步骤e中气流牵伸器进行拉伸速度为20m/min～3000m/min所使用的木浆也可为α-纤维素含量在65％以上的长、短纤维的纸浆。
为进一步证明本发明的特点及实施功效，乃进行完成各项试验实例并说明如后：
首先，如表一中样品1至样品15的黏液组成表所示，其是分别将聚合度为650～1050的木浆纤维素与氧化甲基玛琳(NMMO)溶剂，于50℃～80℃下高速搅拌成浆液，然后利用真空薄膜蒸发器蒸发多余的水份，以80℃～120℃加热，10分钟内排除水分至5％～13％，即可将纤维素溶解成黏液(dope)，接着，以纺黏方式(spunbond)经纺口挤压形成长纤维素丝束，经空气隔距(air gap)冷却拉伸后，长纤维素丝束进入凝固液中凝固再生、再经气流牵伸器高速拉伸后于收集网上长纤维丝堆栈成网形成不织布，并依序进行水洗、水针轧、干燥及卷取后，即完成表一中样品1至样品15的各黏液组成表。
表一：样品1至样品15的黏液组成表
样品 纤维素聚合度   抗聚合度衰退添加剂添加比例(wt％)   纤维素聚合度衰退率(％)   纤维素含量(％)   溶剂含量(％)   水份含量(％)   黏液黏度(poise) 黏液透光指数   黏液熔融指数(MI)
  1   650   0.05％   26.2   10.6   81.3   8.1   2840   1.489   470
  2   650   0.10％   20.5   11.5   81.9   6.6   2980   1.482   420
  3   650   0.15％   14.7   12.1   81.2   6.7   3240   1.486   410
  4   650   0.20％   11.6   11.5   82.0   6.5   3060   1.481   420
  5   650   0.25％   11.3   11.2   81.8   7.0   2960   1.485   430
  6   850   0.05％   26.2   11.5   81.9   6.6   3840   1.489   470
  7   850   0.10％   20.5   12.1   81.2   6.7   3980   1.482   420
  8   850   0.15％   15.9   10.5   81.1   8.4   4240   1.486   410
  9   850   0.20％   13.8   12.1   82.1   5.8   4560   1.480   320
  10   850   0.25％   12.1   11.2   82.0   6.8   4420   1.482   300
  11   1050   0.05％   26.5   10.8   81.8   7.4   5240   1.481   350
  12   1050   0.10％   21.7   11.5   81.1   7.4   5560   1.480   320
  13   1050   0.15％   15.9   12.1   82.1   5.8   5420   1.482   300
  14   1050   0.20％   13.8   11.2   82.0   6.8   5280   1.476   340
  15   1050   0.25％   12.1   11.9   81.0   7.1   5320   1.479   310
接着，依照表一中的纤维聚合度及抗聚合度衰退添加剂添加比例，来做出不同不织布基重的样品16至样品30后，进行其不织布强度的试验，其进行的方式根据CNS5610标准进行检测，方法如下：分别将各样品的机械方向(Mechanical Direction，MD)及垂直方向(Cross Direction，CD)，取下拉伸测试试片各10块，其试片长度至少为180mm，宽度为2.54mm，使用万能强力试验机作测试，设定夹距为76mm，拉伸速率300mm/min，样品16至样品30测试后所得的不织布强度乃如表二所示。
表二：样品16至样品30的物性表
样品   纤维素聚合度   抗聚合度衰退添加剂添加比例(wt％) 不织布基重g/m2   不织布强度MD方向kgf   不织布强度CD方向kgf   纤维纤度um
  16   650   0.05％   100   18.1   11.3   7.2
  17   650   0.10％   101   19.0   11.9   6.8
  18   650   0.15％   101   19.1   11.2   7.5
  19   650   0.20％   99   19.0   11.0   6.5
  20   650   0.25％   100   18.5   11.8   7.7
  21   850   0.05％   101   19.1   11.2   7.5
  22   850   0.10％   99   16.0   11.0   6.5
  23   850   0.15％   100   18.5   11.8   7.7
  24   850   0.20％   100   18.8   12.1   8.8
  25   850   0.25％   99   18.2   12.0   9.2
  26   1050   0.05％   101   19.8   12.8   9.5
  27   1050   0.10％   100   19.2   13.1   9.8
  28   1050   0.15％   99   21.7   13.4   10.2
  29   1050   0.20％   99   21.2   14.5   10.9
  30   1050   0.25％   100   21.1   14.5   11.2
最后，再以不同的纤维聚合度及不织布基重做成样品31至样品48后，进行其不织布透气度及吸水率的试验，其进行的方式根据CNS5612标准进行检测，是将样品裁剪成26×26cm2各四片，以透气度试验机：TEXTEST FX3300对26×26cm2的试片进行透气度测试，先将不织布切取5条纵向试片，每一试片的宽度为76mm，长度则视试片的质量(一条试片的质量为5.0±0.1g)而定，试片及网篮沉浸于水内，历经10秒钟，再抓牢网篮的开口端，将试片及网篮一起自水中取出，让网篮开口端朝上，滴水10秒钟，立即将该试片及网篮一起放入已知质量的玻璃杯内，称取试片、网篮及玻璃杯的总质量，准确是0.1g。试片的吸水率值公式如下：
表三：样品31至样品48的物性表
样品   纤维素聚合度   不织布基重(g/m2)   纤维纤度(um)   不织布透气度(cm3/cm2/min)   不织布吸水率(％)
  31   650   25   4.1   2650   450
  32   650   75   3.6   605   520
  33   650   125   4.6   219   610
  34   650   175   3.4   195   750
  35   650   225   4.6   182   920
  36   650   300   4.2   145   1420
  37   850   25   4.6   2650   450
  38   850   75   3.4   605   520
  39   850   125   4.6   219   610
  40   850   175   5.9   211   730
  41   850   225   6.2   195   880
  42   850   300   5.8   158   1350
  43   1050   25   5.2   2870   420
  44   1050   75   5.6   627   550
  45   1050   125   6.0   230   650
  46   1050   175   5.9   211   730
  47   1050   225   6.2   195   880
  48   1050   300   5.8   158   1350
由上述表二中样品16至样品30及表三中的样品31至样品48所示，依本发明所完成的连续长纤维型态的天然纤维素纤维不织布，其不论机械方向(MD)或垂直方向(CD)的强度均非常理想，不同基重下的透气度及吸水率表现，也均优于现有习知人造合成纤维不织布及天然纤维不织布，故完全符合纺织品、医疗卫生材、过滤材、生物科技材料及光电晶圆擦拭等用途上所需的要求条件。

Claims (10)

1.一种使用湿式纺黏方式制备天然纤维素不织布的方法，其特征在于：其步骤包含：
a.以木浆为原料；
b.加入氧化甲基玛琳溶剂及苯基恶唑安定剂于木浆中，以50℃～80℃低温进行高速搅碎，再以80℃～120℃加热在10分钟内蒸发溶解混合后的水份排除至5～13％而形成黏液；
c.以纺黏方式将该黏液从纺口挤压出来形成长纤维素丝束，并将该长纤维素丝束施以空气隔距冷却拉伸；
d.将冷却拉伸后的长纤维素丝束进入凝固液中凝固再生；及
e.经凝固液再生后的长纤维素丝束，以气流牵伸器进行高压高速拉伸，并使其在收集网上堆栈成网形的不织布，再依序经水洗、水针轧、干燥及卷取程序，即可制得具有连续长纤维型态的天然纤维素纤维不织布。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a中该木浆原料是选用α-纤维素含量在65％以上的长、短纤维的木浆纤维素，其纤维素聚合度介于500～1200。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤b中该氧化甲基玛琳溶剂的浓度为45％～75％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：该步骤b中黏液的纤维素含量为6wt％～15wt％，黏液的黏度为1000～10000，黏液的透光指数为1.470～1.495，黏液的熔融指数为100～1000。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤c中该空气隔距的距离为2公分～30公分，使用冷却风的温度为5℃～30℃，其相对湿度为60％～99％；
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤d中该凝固液的温度为5℃～30℃，且其内部氧化甲基玛琳的浓度为0～30wt％
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤e中该天然纤维素不织布的卷取速度为每分钟2～200公尺。  
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤e中该天然纤维素不织布的基重为10g/m2～300g/m2，该天然纤维素不织布的纤维纤度为1～15um，该天然纤维素不织布的透气度为100～3500cm3/cm2/min，该天然纤维素不织布的吸水率为300％～2000％。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤e中该天然纤维素不织布的机械方向拉伸强度为20kgf以上，而垂直方向的拉伸强度为12kgf以上。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤e中该气流牵伸器进行的牵伸速度为20m/min～3000m/min。
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