CN1195050A - 降低纤维素粘液色泽及聚合度衰退之制法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种以添加剂降低纤维素粘液的色泽及聚合度衰退之制造方法,其主要是在浆液中加入苯基噁唑(1,3－pheny lene－bis 2－oxazoline,BOX)之抗聚合度衰退添加剂,有效降低溶解粘液的色泽及减少木浆聚合度的衰退,藉以提高纤维产品的物性及降低成本。
Description
本发明为一种降低纤维素粘液的色泽及聚合度衰退之制造方法，尤指一种将纤维素溶解于掺入添加剂之溶剂的制造方法。属化纤技术领域。
一般传统的嫘萦纺丝所需要的流程相当繁杂，纺丝速度慢，耗时多，并且二硫化碳、二氧化硫等排放物质，相当容易造成环境污染，因此嫘萦粘液采用湿式纺丝的生产方式已经逐渐减少，针对上述传统嫘萦纺丝的缺点，近年来开发创作出所谓的纤维素溶剂纺丝法，藉以降低对环境的污染，但是此等习用的溶剂法在使用实施上，仍存有下列问题：
①利用习用溶剂法溶解所得到的粘液，其粘度高达8000-12000粕(poise)的纺丝困难，为了使其易于纺丝，则需要采用较高温度及较长时间的制程条件，以降低粘液粘度，然而温度高且时间长的制程条件，使得纤维素之聚合度(DP)大幅度地衰退，造成纤维素强度降低的困扰。
②习用溶剂法在较高温度及较长时间的制程下，如果未掺入或掺入不良的抗聚合度衰退添加剂，将容易造成纤维素粘液的色泽加深，导致溶剂的回收流程必须经过多道纯化作业。
③习用溶剂法在较高温度及较长时间的制程下，如果未掺入或掺入不良的抗聚合度衰退添加剂，使得溶剂容易裂解，其回收率仅约94％，将导致制造成本的增加。
④习用溶剂法的添加剂一般为没食子酸(n-proply gallate，P.G)及六偏磷酸钠(sodium hexametaphosphate，SHMP)，但两者的成本过高且效果不大。
为了克服上述不足，本发明的目的是：提供一种可以降低纤维素粘液色泽及解决聚合度衰退的制造方法，其主要是在混合溶剂中掺入添加剂苯基恶唑(1，3-pheny lene-bis 2-oxazoline)，藉以降低纤维素粘液的色泽及聚合度的衰退，达到强化产品物性及提高纤维品质的目的。
本发明一种降低纤维素粘液色泽及聚合度衰退之制法，其系将纤维素溶解于一掺入苯基恶唑(1，3-pheny lene-bis 2-oxazoline)添加剂的溶剂及水中，溶解成粘液，有效降低溶解后纤维素聚合度衰退及减少溶剂裂解着色。
其中，于溶剂掺入之抗聚合度衰退添加剂为500～2500ppm的苯基恶唑。
其中，其纤维素溶解成粘液之色泽之分光光度计470nm透过率指数为15.0以下。
其中，其纤维素溶解成粘液之聚合度衰退率为15％以下。
本发明的优点是；可以有效地降低纤维素粘液色泽及减少聚合度衰退，强化纤维产品物性，提高纤维品质，降低制造成本。
兹举较佳制造过程及试验实例详细说明如下：
本发明一种降低纤维素粘液色泽及聚合度衰退之制法，其中，本发明采用的纤维素系α-纤维素含量90％以上的长、短纤维都适用，而采用的溶剂是由氧化甲基吗林(N-Methyl Morpholine Oxide)与正甲基醇己内醯胺(N-Methylol Caprolactom)以约7∶3的重量比例混合之混合溶剂，至于本发明具体的制造流程依序如下：
a.掺入抗聚合度衰退添加剂苯基恶唑，以降低纤维素粘液的色泽及聚合度的衰退；该苯基恶唑的化学结构如下所示：
b.利用捏合机为调浆设备，将8％重量纤维素、46％重量混合溶剂、46％重量水及添加剂以50～60℃的低温一起捏合；
c.利用真空薄膜蒸发多余的水份，以80～100℃加热及50～100mmHg的减压状态，在5分钟内排除水份至9～11％，便将纤维素溶解成粘液；
d.上述粘液经纺丝再生、水洗及干燥流程，就可以获得纤维或薄膜成品；
e.本发明溶剂可以作充分循环使用，因为掺入苯基恶唑的添加剂减少衰退及简化精制的原因，溶剂的耗损率相当低，回收率可以达99.5％以上。
如此，本发明采用苯基恶唑为添加剂，因此具有以下的特性及优点：
①溶剂中掺入500～2500ppm之抗聚合度衰退添加剂苯基恶唑(1，3-pheny lene-bis 2-oxazoline)(该溶剂中所掺入的ppm是以纤维素为基准)与木浆调和成浆液，请参阅表一所示，该添加剂对于溶解过程中，具有防止木浆纤维素聚合度衰退及溶剂分解着色的作用。
②本发明因掺入苯基恶唑添加剂而产生较少的着色，如表二所示，其着色指标为470nm分光光度计透过率指数由使用没食子酸的51.1降为10.2(15.0以下)，可以简化溶剂回收精制程序，提高溶剂回收率。
③本发明因掺入苯基恶唑添加剂而产生较少的聚合度衰退，如表一及表二所示，其衰退率降到15％以下。
④本发明使用为添加剂的苯基恶唑，请参阅表三所示，其单价较习用的没食子酸及六偏磷酸钠低廉很多，有利于降低溶剂成本。
以上特别将本发明与习用的溶剂法的各项特性列表如表四所示，藉以显示本发明的创新功效。
表一：
| 苯基恶唑添加比例(ppm) | 透过率指数(470nm) | 聚合度衰退率(％) |
| 500 | 20.1 | 26.2 |
| 1000 | 15.2 | 20.5 |
| 1500 | 13.8 | 14.7 |
| 2000 | 10.2 | 11.6 |
| 2500 | 9.8 | 11.3 |
表二：
| 添加剂种 类 | 纤维素聚合度 | 纤维素浓 度 | 添加剂添加比例(ppm) | 透过率指数(470nm) | 聚合度衰退率(％) |
| 六 偏磷酸钠 | 950 | 13.3％ | 2000 | 46.8 | 26.1 |
| 没 食子 酸 | 950 | 13.3％ | 2000 | 51.1 | 26.7 |
| 苯 基恶 唑 | 950 | 13.3％ | 2000 | 10.2 | 11.6 |
表三： (单位：美元/千克)
| 添加剂种类 | 单 价 | 添加剂添加比例(ppm) | 添加剂成本 |
| 六偏磷酸钠 | 30.30 | 2000 | 0.27 |
| 没食子酸 | 848.48 | 2000 | 7.50 |
| 苯基恶唑 | 29.09 | 2000 | 0.26 |
表四：
| 粘液物性 | 本发明 | 习 用 法 | |
| 苯基恶唑 | 没食子酸 | 六偏磷酸钠 | |
| 纤维素含量(％) | 11.0 | 11.9 | 10.1 |
| 溶 剂含量(％) | 81.6 | 73.2 | 79.1 |
| 水 份含量(％) | 7.4 | 14.9 | 10.8 |
| 粘液粘度(poise/100 C) | 10120 | 13000 | 11780 |
| 聚合度衰退率(％) | 11.6 | 26.7 | 26.1 |
| 透过率指数(470nm) | 10.2 | 51.1 | 46.8 |
| 溶剂回收率(％) | 99.5 | 95.0 | 96.0 |
Claims (4)
1.一种降低纤维素粘液色泽及聚合度衰退之制法，其特征在于：其系将纤维素溶解于一掺入苯基恶唑(1，3-pheny lene-bis 2-oxazoline)添加剂的溶剂及水中，溶解成粘液，有效降低溶解后纤维素聚合度衰退及减少溶剂裂解着色。
2.根据权利要求1所述的一种降低纤维素粘液色泽及聚合度衰退之制法，其特征在于：其中，于溶剂掺入之抗聚合度衰退添加剂为500～2500ppm的苯基恶唑。
3.根据权利要求1所述的一种降低纤维素粘液色泽及聚合度衰退之制法，其特征在于：其中，其纤维素溶解成粘液之色泽之分光光度计470nm透过率指数为15.0以下。
4.根据权利要求1所述的一种降低纤维素粘液色泽及聚合度衰退之制法，其特征在于：其中，其纤维素溶解成粘液之聚合度衰退率为15％以下。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102127840A (zh) * | 2010-01-13 | 2011-07-20 | 聚隆纤维股份有限公司 | 使用湿式纺黏方式制备天然纤维素不织布的方法 |
| CN103215753A (zh) * | 2013-03-26 | 2013-07-24 | 聚隆纤维股份有限公司 | 具有除臭功能竹浆纤维素不织布的制法 |
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| CN102127841B (zh) * | 2010-01-13 | 2014-07-16 | 聚隆纤维股份有限公司 | 以湿式熔喷具有防霉、抗菌及除臭功能纤维素不织布的制法 |
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1998
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