CN109629299A - 一种二醋酸纤维素浆粕及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种二醋酸纤维素浆粕及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将二醋酸纤维素溶解于溶剂中，形成二醋酸纤维素浆液后经过文丘里管装置后注入凝固浴中，得到初始二醋酸纤维素浆粕；(2)将初始二醋酸纤维素浆粕用水处理后得到所述二醋酸纤维素浆粕。本发明提供的制备方法，省略了纺丝、切断、打浆、剪切等步骤，制备工艺简单，相比于传统的高聚物浆粕制备方法，制备得到的二醋酸纤维素浆粕易保存，含水率易控制，可多组分混合，操作更简便，成本更低，最终得到的二醋酸纤维素浆粕直径变小，比表面积大，结构均匀，具有较高的实际应用价值。

Description

一种二醋酸纤维素浆粕及其制备方法

技术领域

本发明属于高分子材料领域，涉及一种二醋酸纤维素浆粕及其制备方法。

背景技术

高聚物浆粕是高聚物纤维的一种新型的差别化、功能性产品，目前有报道的高聚物化纤浆粕主要有芳纶浆粕、聚丙烯腈浆粕、涤纶浆粕等，二醋酸纤维素(Cellulosediacetate)，是香烟的过滤嘴里面的材料，还没有发现制备二醋酸纤维素浆粕的文章及相关专利，现列举其它化纤浆粕的制备方法如下：

USP5296286提出了喷射纺丝法制备聚丙烯腈浆粕，即是将聚丙烯腈的纺丝原液通过一长的狭缝形模口而被挤出，经喷管型的高速成气流装置所拉伸或在狭缝形模口周围开有高速气流喷孔，原液一经模口压出，立即受到周围高速气流的喷吹，从而形成浆粕。该方法设备复杂，成本较高。

CN1647904A公开了一种聚丙烯腈浆粕的制备方法，包括如下步骤：将分子质量为30000～100000的聚丙烯腈粉末在极性有机溶剂中完全溶解，配制成均匀的浆液，其中聚丙烯腈的质量百分含量为14％～30％，浆液的温度为15℃～80℃；将得到的浆液注入凝固液中，凝固浴浓度为0％～20％，凝固液的温度为15℃～90℃；在搅拌速率为700～3500转/分的强剪切力的作用下，剪切时间为5～60分钟，直接沉析出聚丙烯腈浆粕。其采用沉析法，即将聚丙烯腈粉末在二甲基乙酰胺等极性有机溶剂中完全溶解，配制成均匀的浆液，该浆液注入凝固液中，在强剪切力的作用下，直接沉析出聚丙烯腈浆粕。该法省略了纺丝、切断、研磨等工序，可以大幅度降低制造成本。此方法最后还需要强剪切力处理，不利于实际生产。

目前，需要开发一种新的工艺简单的二醋酸纤维素浆粕的制备方法，以简化生产步骤，降低生产成本的同时生产出结构均匀的浆粕。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种二醋酸纤维素浆粕及其制备方法，简化浆粕的生产工艺，降低生产成本，提升浆粕结构的均匀度。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种二醋酸纤维素浆粕的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将二醋酸纤维素溶解于溶剂中，形成二醋酸纤维素浆液后经过文丘里管装置后注入凝固浴中，得到初始二醋酸纤维素浆粕；

(2)将初始二醋酸纤维素浆粕用水处理后得到所述二醋酸纤维素浆粕。

在现有技术中，文丘里管通常是测量流体压差的一种装置，其作用一般是控制与计量现行工业企业中低压、大管径、低流速等各类气体的流量，广泛用于石油、化工、冶金、电力等行业大管径流体的控制与计量。目前，没有任何研究报道利用文丘里管来制备浆粕的方法。

在本发明中，文丘里管用作制备二醋酸纤维素浆粕中必不可少的部分，由文丘里管制备二醋酸纤维素浆粕具有工艺简单易行的特点，可降低二醋酸纤维素浆粕的生产成本，便于控制，最终得到的二醋酸纤维素浆粕结构均匀。

本发明相比于传统的高聚物浆粕制备方法，可实现浆粕改性，制备的二醋酸纤维素浆粕易保存，含水率易控制，可多组分混合，操作更简便，成本更低。

优选地，所述文丘里管的喉部处设有输水口。

优选地，在二醋酸纤维素浆液经过文丘里管装置的同时从输水口处往所述文丘里管装置中注水。

优选地，所述二醋酸纤维素浆液经泵输送至所述文丘里管装置。

优选地，所述输送的压力为0.1MPa～10MPa。例如可以是0.1MPa、0.2MPa、0.5MPa、0.8MPa、1MPa、2MPa、3MPa、4MPa、5MPa、6MPa、7MPa、8MPa、9MPa或10MPa等。

在本发明中，可以通过调节二醋酸纤维素浆液的输送压力以及注水的压力降低浆粕的直径，从而可通过一种制备装置得到不同直径的浆粕，以满足不同的应用需求。

优选地，在所述二醋酸纤维素浆液中，所述二醋酸纤维素的浓度为1wt％-15wt％，例如可以是1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％或15wt％等。

优选地，所述二醋酸纤维素的相对分子质量为100000～1000000，例如可以是100000、200000、300000、400000、500000、600000、700000、800000、900000或1000000等。

在本发明中，选用的二醋酸纤维素相对分子质量范围大，适用范围广。

优选地，所述溶剂包括二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、碳酸乙二酯或丙酮中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括：二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺；二甲基亚砜、碳酸乙二酯或丙酮；二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和二甲基亚砜等组合。

优选地，所述二醋酸纤维素浆液的温度为15-80℃，例如可以是15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃或80℃等。

优选地，所述凝固浴为丙酮凝固浴、二甲基甲酰胺凝固浴、二甲基亚砜凝固浴或二甲基乙酰胺凝固浴中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述凝固浴中水含量为75％～100％。优选地，所述凝固浴中水含量为75％～95％，例如可以是75％、80％、85％、90％、95％或100％等。

在本发明中，当水含量为100％时，所用凝固浴为水凝固浴。

本发明所述凝固浴中水含量指的是，有机溶剂与水组成的整体，水所占的质量百分比。例如当凝固浴为二甲基甲酰胺凝固浴时，水的含量为80％，则二甲基甲酰胺凝固浴中二甲基甲酰胺的含量为20％。

在本发明中，浆液的温度较为温和，相比于传统浆粕的制备方法，更易于控制。

优选地，所述水处理的方法为使用水反复冲洗初始二醋酸纤维素浆粕。

本发明所用的水可以是超纯水、自来水、去离子水等，并且冲洗的时候水的用量较大。

优选地，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将相对分子质量为100000～1000000的二醋酸纤维素完全溶解于溶剂中，配制成浓度为1wt％-15wt％均匀的二醋酸纤维素浆液，二醋酸纤维素浆液的温度为15-80℃，在输送压力为0.1MPa～10MPa下，经过文丘里管装置后注入凝固浴中，得到初始二醋酸纤维素浆粕；

(2)将初始二醋酸纤维素浆粕用水处理后得到所述二醋酸纤维素浆粕。

第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述的制备方法制备得到的二醋酸纤维素浆粕。

相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

本发明提供的制备方法，选用文丘里管装置制备得到了二醋酸纤维素浆粕，省略了纺丝、切断、打浆、剪切等步骤，制备工艺简单，且降低了生产成本的同时提高了二醋酸纤维素浆粕的产量，相比于传统的高聚物浆粕制备方法，本发明还可实现改性，制备得到的二醋酸纤维素浆粕易保存，含水率易控制，可多组分混合，操作更简便，成本更低，最终得到的二醋酸纤维素浆粕直径小，比表面积大，结构均匀，具有较高的实际应用价值。

附图说明

图1是本发明实施例1制备二醋酸纤维素浆粕的流程示意图。

图2是本发明中文丘里管装置的工作示意图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

实施例1

本实施例提供一种二醋酸纤维素浆粕的制备方法，具体制备流程如图1所示：

(1)将相对分子质量为250000的二醋酸纤维素完全溶解于丙酮中，配制成浓度为10wt％均匀的二醋酸纤维素浆液，二醋酸纤维素浆液的温度为60℃，在输送压力为5MPa下，将浆液经过文丘里管装置后注入丙酮凝固浴中，得到初始二醋酸纤维素浆粕；凝固浴中水含量为80％；

(2)将初始二醋酸纤维素浆粕用大量的水反复冲洗后得到二醋酸纤维素浆粕，二醋酸纤维素可进一步经过洗涤、离心和真空干燥得到成品。得到的二醋酸纤维素浆粕比表面积大，结构均匀。

其中，溶剂在文丘里管装置中可进行回收。文丘里管装置的工作示意图如2所示，由图2可知，浆液经过文丘里管，与注入的水混合后，能够得到结构均匀的二醋酸纤维素浆粕。

实施例2

本实施例提供一种二醋酸纤维素浆粕的制备方法

(1)将相对分子质量为400000的二醋酸纤维素完全溶解于二甲基乙酰胺中，配制成浓度为7wt％均匀的二醋酸纤维素浆液，二醋酸纤维素浆液的温度为50℃，在输送压力为5MPa下，将浆液经过文丘里管装置后注入二甲基乙酰胺中，得到初始二醋酸纤维素浆粕；凝固浴中水含量为90％；

(2)将初始二醋酸纤维素浆粕用大量的水反复冲洗后得到二醋酸纤维素浆粕，二醋酸纤维素可进一步经过洗涤、离心和真空干燥得到成品。

其中，溶剂在文丘里管装置中可进行回收。

实施例3

本实施例提供一种二醋酸纤维素浆粕的制备方法

(1)将相对分子质量为700000的二醋酸纤维素完全溶解于二甲基乙酰胺和二甲基亚砜的混合溶剂(二者质量比为1:1)中，配制成浓度为5wt％均匀的二醋酸纤维素浆液，二醋酸纤维素浆液的温度为65℃，在输送压力为0.1MPa下，将浆液经过文丘里管装置后注入二甲基乙酰胺和二甲基亚砜凝固浴中，得到初始二醋酸纤维素浆粕；凝固浴中水含量为95％；

(2)将初始二醋酸纤维素浆粕用大量的水反复冲洗后得到二醋酸纤维素浆粕，二醋酸纤维素可进一步经过洗涤、离心和真空干燥得到成品。

其中，溶剂在文丘里管装置中可进行回收。

实施例4

本实施例提供一种二醋酸纤维素浆粕的制备方法

(1)将相对分子质量为100000的二醋酸纤维素完全溶解于水中，配制成浓度为15wt％均匀的二醋酸纤维素浆液，二醋酸纤维素浆液的温度为80℃，在输送压力为10MPa下，将浆液经过文丘里管装置后注入水中，得到初始二醋酸纤维素浆粕；

(2)将初始二醋酸纤维素浆粕用大量的水反复冲洗后得到二醋酸纤维素浆粕，二醋酸纤维素可进一步经过洗涤、离心和真空干燥得到成品。

其中，溶剂在文丘里管装置中可进行回收。

实施例5

本实施例提供一种二醋酸纤维素浆粕的制备方法

(1)将相对分子质量为1000000的二醋酸纤维素完全溶解于碳酸二乙酯中，配制成浓度为1wt％均匀的二醋酸纤维素浆液，二醋酸纤维素浆液的温度为10℃，在输送压力为0.1MPa下，将浆液经过文丘里管装置后注入水中，得到初始二醋酸纤维素浆粕；凝固浴中水含量为75％；

(2)将初始二醋酸纤维素浆粕用大量的水反复冲洗后得到二醋酸纤维素浆粕，二醋酸纤维素可进一步经过洗涤、离心和真空干燥得到成品。

其中，溶剂在文丘里管装置中可进行回收。

对比例1

本对比例与实施例1的区别仅在于，本对比例中不经过文丘里管而是直接注入水中，其余均与实施例1相同制备二醋酸纤维素浆粕。按本方法去除文丘里管的步骤得不到浆粕，二醋酸纤维素会大规模团聚。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的二醋酸纤维素浆粕及其制备方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种二醋酸纤维素浆粕的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将二醋酸纤维素溶解于溶剂中，形成二醋酸纤维素浆液后经过文丘里管装置后注入凝固浴中，得到初始二醋酸纤维素浆粕；

(2)将初始二醋酸纤维素浆粕用水处理后得到所述二醋酸纤维素浆粕。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述文丘里管的喉部处设有输水口；

优选地，在二醋酸纤维素浆液经过文丘里管装置的同时从输水口处往所述文丘里管装置中注水。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述二醋酸纤维素浆液经泵输送至所述文丘里管装置；

优选地，所述输送的压力为0.1MPa～10MPa。

4.根据权利要求1-3中的任一项所述的制备方法，其特征在于，在所述二醋酸纤维素浆液中，所述二醋酸纤维素的浓度为1wt％-15wt％。

5.根据权利要求1-4中的任一项所述的制备方法，其特征在于，所述二醋酸纤维素的相对分子质量为100000～1000000。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、碳酸乙二酯或丙酮中的任意一种或至少两种的组合。

7.根据权利要求1-6中的任一项所述的制备方法，其特征在于，所述二醋酸纤维素浆液的温度为15-80℃；

优选地，所述凝固浴为丙酮凝固浴、二甲基甲酰胺凝固浴、二甲基亚砜凝固浴或二甲基乙酰胺凝固浴中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述凝固浴中水含量为75％～100％。

8.根据权利要求1-7中的任一项所述的制备方法，其特征在于，所述水处理的方法为使用水反复冲洗初始二醋酸纤维素浆粕。

9.根据权利要求1-8中的任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将相对分子质量为100000～1000000的二醋酸纤维素完全溶解于溶剂中，配制成浓度为1wt％-15wt％均匀的二醋酸纤维素浆液，二醋酸纤维素浆液的温度为15-80℃，在输送压力为0.1MPa～10MPa下，经过文丘里管装置后注入凝固浴中，得到初始二醋酸纤维素浆粕；

(2)将初始二醋酸纤维素浆粕用水处理后得到所述二醋酸纤维素浆粕。

10.根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备得到的二醋酸纤维素浆粕。