CN110760091A - 利用闪爆技术制备改性细菌纤维素晶须的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用闪爆技术制备改性细菌纤维素晶须的方法。所述方法以动态发酵得到细菌纤维素絮为原料，纤维素酶水解纯化后的细菌纤维素絮得到细菌纤维素晶须，再利用闪爆技术处理细菌纤维素晶须，控制闪爆温度、压力和时间，得到改性生物纤维晶须。本发明方法得到的改性细菌纤维素晶须不仅具备晶须所拥有的优良性能，还保留了生物纤维原有的良好生物亲和性、适应性、相容性、降解性等优点，提高了表面粗糙度，扩展了其在生物医学领域的应用。

Description

利用闪爆技术制备改性细菌纤维素晶须的方法
技术领域
本发明属于生物材料制备技术领域，涉及一种利用闪爆技术制备改性细菌纤维素晶须的方法。
背景技术
细菌纤维素(bacterial cellulose,BC)是由诸如醋酸杆菌属等细菌生产的一种高性能微生物合成材料，具有良好的生物亲和性、适应性、相容性、降解性，并有高的持水性和结晶度、良好的纳米纤维网络、高的张力和强度，尤其是良好的机械韧性等优良性能，在医学材料领域受到人们的关注。
晶须是由高纯度单晶生长而成的微纳米级的短纤维，其直径非常小(微米数量级)，不含有通常材料中存在的缺陷(晶界、位错、空穴等)，其原子排列高度有序，因而其强度接近于完整晶体的理论值。晶须的机械强度等于邻接原子间力产生的强度。晶须的高度取向结构不仅使其具有高强度、高模量和高伸长率，而且还具有电、光、磁、介电、导电、超导电性质。
细菌纤维素水解成晶须后，除了具备晶须所拥有的优良性能外，还保留了生物纤维原有的良好的生物亲和性、适应性、相容性、降解性等优点。【黑龙江造纸,2013,41(2)：2261-2263】中综述了多种以植物纤维素为原料的制备纤维素晶须的方法。现阶段纤维素晶须的制备已经成熟。纤维素晶须具备的高结晶度、可生物降解等突出性能使其应用潜力巨大，但是以细菌纤维素为原料的晶须质密光滑等性能不利于其在载药等生物医用领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用闪爆技术制备改性细菌纤维素晶须的方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：
利用闪爆技术制备改性细菌纤维素晶须的方法，包括以下步骤：
步骤1，水解纯化后的细菌纤维素絮，得到细菌纤维素晶须溶液；
步骤2，利用闪爆技术处理细菌纤维素晶须，设置闪爆温度为200～300℃，压力为2～5MPa，保压2～10min，保压结束后，瞬间泄压，干燥得到改性细菌纤维素晶须。
优选地，步骤1中，所述的水解纯化后的细菌纤维素絮，具体方法为：
在质量百分含量为5～10％的纯化后的细菌纤维素絮分散液中，加入10％NaOH，搅拌0.5～2h，醋酸调节pH至5～6，加入尿素和0.5％～1％的纤维素酶，滴加非极性表面活性剂，水解反应12～36h，反应结束后，纤维素酶去活，离心、过滤，得到细菌纤维素晶须溶液。
优选地，步骤1中，所述的水解反应为24h。
优选地，步骤2中，所述的闪爆温度为300℃，压力为5MPa，保压时间为2min。
优选地，步骤2中，升温速度为10℃/min。
本发明与现有技术相比，其显著优点为：
(1)选用纤维素酶水解细菌纤维素晶须，得到长度均匀的细菌纤维素晶须，在具备晶须的高结晶度等优点的同时保留了细菌纤维素的良好生物相容性；
(2)利用闪爆技术对得到的纤维素晶须进行处理改性，得到的改性细菌纤维素晶须，其表面粗糙度明显增大，扩展其在载药等生物医学领域的应用。
附图说明
图1为改性细菌纤维素晶须的生物相容性图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明作进一步详述。
实施例1
步骤1，菌种的活化：按照固体培养基(w/v)：葡萄糖2.0％，蔗糖1.0％，蛋白胨1.0％,酵母浸粉0.1％，琼脂1.8％,磷酸二氢钠0.25％,柠檬酸0.11％,硫酸镁0.04％；pH＝6.0，称取所需物质加水定容配制200ml溶液，灭菌分装冷却后于洁净台中接种，放于30℃下静置培养3-5天，最终得到活化菌。
步骤2，种子液的制备：按照种子培养基配方：葡萄糖2.0％，硫酸铵0.6％,磷酸二氢钾0.1％,硫酸镁0.04％；蛋白胨0.3％，酵母浸粉0.225％，羧甲基纤维素钠0.04％称取所需成分加水定容50ml，放在盛液量为25％的三角瓶中，121℃下灭菌30min，灭菌结束冷却到30℃得到种子培养基溶液。然后，于净化工作台中将活化过的菌种接至得到种子培养液中，30℃，150r/min于全温度振荡培养箱中振荡培养12h左右，得到种子液。
步骤3，细菌纤维素絮的制备：按照发酵培养基配方：葡萄糖2.25％，蔗糖2.75％,硫酸铵0.1％，磷酸二氢钾0.5％，硫酸镁0.07％，乳酸钙0.02％，蛋白胨1.0％，酵母浸粉0.75％，冰乙酸0.15％，柠檬酸0.06％，羧甲基纤维素钠0.04％，0.01％竹炭粉称取所需成分加水定容50ml，并调至所需pH，装在盛液量为50％的三角瓶中，121℃下灭菌20min，灭菌结束冷却到30℃得到发酵培养基溶液。按接种量为10％(体积比)将种子接入发酵培养基溶液中，然后将其放于全温度振荡培养箱中振荡培养适宜时间。
步骤4，细菌纤维素絮的纯化：将发酵生产的细菌纤维素絮取出，用自来水冲洗数次，然后用3‰的氢氧化钠溶液在80℃下煮2h，再用去离子水冲洗至中性；将纯化后的细菌纤维素絮用冷冻干燥的方式干燥，得到海绵状的细菌纤维素絮。
步骤5，细菌纤维素晶须的制备：在质量百分含量为5～10％的纯化后的纤维素絮分散液中，加入10％NaOH，后搅拌1.5h，用醋酸调节pH值至5.5，后加入尿素和1％纤维素酶，滴加非极性表面活性剂，水解反应24h，反应结束后，纤维素酶去活，离心、过滤，得到细菌纤维素晶须溶液。
步骤6，改性细菌纤维素晶须的制备：将步骤5中得到的纤维素晶须取出，装入已达到200℃的闪爆器中，关闭进料阀门，将已达到5MPa压力的蒸汽从蒸汽发生器中通到闪爆器中，同时使闪爆器以10℃/min同步升温，待闪爆器中的压力达到规定的值后关闭所有阀门，保压2min后突然打开球形泄压阀，实现瞬间泄压，然后收集试样，溶剂驱水，干燥保留备用。
实施例2
步骤1，菌种的活化：按照固体培养基(w/v)：葡萄糖2.0％，蔗糖1.0％，蛋白胨1.0％,酵母浸粉0.1％，琼脂1.8％,磷酸二氢钠0.25％,柠檬酸0.11％,硫酸镁0.04％；pH＝6.0，称取所需物质加水定容配制200ml溶液，灭菌分装冷却后于洁净台中接种，放于30℃下静置培养3-5天，最终得到活化菌。
步骤2，种子液的制备：按照种子培养基配方：葡萄糖2.0％，硫酸铵0.6％,磷酸二氢钾0.1％,硫酸镁0.04％；蛋白胨0.3％，酵母浸粉0.225％，羧甲基纤维素钠0.04％称取所需成分加水定容50ml，放在盛液量为25％的三角瓶中，121℃下灭菌30min，灭菌结束冷却到30℃得到种子培养基溶液。然后，于净化工作台中将活化过的菌种接至得到种子培养液中，30℃，150r/min于全温度振荡培养箱中振荡培养12h左右，得到种子液。
步骤3，细菌纤维素絮的制备：按照发酵培养基配方：葡萄糖2.25％，蔗糖2.75％,硫酸铵0.1％，磷酸二氢钾0.5％，硫酸镁0.07％，乳酸钙0.02％，蛋白胨1.0％，酵母浸粉0.75％，冰乙酸0.15％，柠檬酸0.06％，羧甲基纤维素钠0.04％，0.01％竹炭粉称取所需成分加水定容50ml，并调至所需pH，装在盛液量为50％的三角瓶中，121℃下灭菌20min，灭菌结束冷却到30℃得到发酵培养基溶液。按接种量为10％(体积比)将种子接入发酵培养基溶液中，然后将其放于全温度振荡培养箱中振荡培养适宜时间。
步骤4，细菌纤维素絮的纯化：将发酵生产的细菌纤维素絮取出，用自来水冲洗数次，然后用3‰的氢氧化钠溶液在80℃下煮2h，再用去离子水冲洗至中性；将纯化后的细菌纤维素絮用冷冻干燥的方式干燥，得到海绵状的细菌纤维素絮。
步骤5，细菌纤维素晶须的制备：在质量百分含量为5～10％的纯化后的纤维素絮分散液中，加入10％NaOH，后搅拌1.5h，用醋酸调节pH值至5.5，后加入尿素和1％纤维素酶，滴加非极性表面活性剂，水解反应24h，反应结束后，纤维素酶去活，离心、过滤，得到细菌纤维素晶须溶液。
步骤6，改性细菌纤维素晶须的制备：将步骤5中得到的纤维素晶须取出，装入已达到300℃的闪爆器中，关闭进料阀门，将已达到2MPa压力的蒸汽从蒸汽发生器中通到闪爆器中，同时使闪爆器以10℃/min同步升温，待闪爆器中的压力达到规定的值后关闭所有阀门，保压10min后突然打开球形泄压阀，实现瞬间泄压，然后收集试样，溶剂驱水，干燥保留备用。

Claims (5)

1.利用闪爆技术制备改性细菌纤维素晶须的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，水解纯化后的细菌纤维素絮，得到细菌纤维素晶须溶液；
步骤2，利用闪爆技术处理细菌纤维素晶须，设置闪爆温度为200～300℃，压力为2～5MPa，保压2～10min，保压结束后，瞬间泄压，干燥得到改性细菌纤维素晶须。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，所述的水解纯化后的细菌纤维素絮，具体方法为：
在质量百分含量为5～10％的纯化后的细菌纤维素絮分散液中，加入10％NaOH，搅拌0.5～2h，醋酸调节pH至5～6，加入尿素和0.5％～1％的纤维素酶，滴加非极性表面活性剂，水解反应12～36h，反应结束后，纤维素酶去活，离心、过滤，得到细菌纤维素晶须溶液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤1中，所述的水解反应为24h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中，所述的闪爆温度为300℃，压力为5MPa，保压时间为2min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中，升温速度为10℃/min。
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安红玉 等: ""纤维素的改性技术研究"", 《成都纺织高等专科学校学报》 *

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