CN111591972A - 一种超弹性亲水全碳气凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超弹性亲水全碳气凝胶，该全碳气凝胶由细菌纤维素碳化所得的纳米碳纤维和碳化菌体所组成，所述碳化菌体均匀地分布在所述纳米碳纤维的基体中，且所述碳化菌体被所述纳米碳纤维所缠绕；该全碳气凝胶的润湿角为10‑30°，并且具有更好的力学性能。其制备是：配制培养基，制备保留细菌菌体的细菌纤维素水凝胶，冷冻干燥得到由菌体与细菌纤维素组成的气凝胶，碳化后得到碳化菌体与碳化细菌纤维素组成的全碳气凝胶。本发明的超弹性亲水全碳气凝胶具有一般全碳材料(包括相应的不含菌的碳化细菌纤维素气凝胶)无法具备的亲水性能和出众的超弹性，因而可用作电池和超级电容的电极、油水分离膜和组织工程支架。
Description
技术领域
本发明涉及一种全碳气凝胶产品，尤其涉及一种超弹性亲水多孔碳材料。
背景技术
碳气凝胶是一种新型轻质多孔的功能性材料。与传统的无机气凝胶(如硅气凝胶)相比，碳气凝胶不仅具有独特的三维网状结构，而且具有极高的孔隙率、高的比表面积、低的密度、优良的耐热性、高的电导率和力学稳定性，因而具有极其广泛的用途，如用作气体吸附剂、油水分离材料等。近些年来，因具有导电性能，碳气凝胶广泛用于制备各种电池及超级电容器的电极材料，因其极高的孔隙率和比表面积，也成为很有前景的组织工程支架材料。然而，由于一般的碳气凝胶材料表面含氧官能团极少，表现为疏水的特性。例如，由碳纳米管、石墨烯等组成的气凝胶就是典型的疏水性材料。在用作电极材料时，不利于电解质的浸渍，致使电化学性能不佳；当用于组织工程支架材料时，疏水性能使得细胞黏附性能不理想。因此，不需表面处理，直接通过碳化制备亲水性碳气凝胶对于电极材料和组织工程支架材料的发展至关重要。不仅如此，循环往复的充放电，还要求碳气凝胶电极具有优异的循环压缩(超弹性)性能。尽管碳纳米管、石墨烯等组成的气凝胶具有较好的抗压缩性能，此外，由细菌纤维素碳化得到的纳米碳纤维气凝胶也具有较好的循环压缩性能。然而，现有的技术难以一步法(即无需进行表面处理)制备同时具有超弹性与亲水性能的碳气凝胶。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的旨在提供一种新型的全碳气凝胶，提出了一种全新的一步法技术方案，即与常规制备途径不同，在细菌纤维素的清洗过程中，不采用碱煮工艺，从而将菌体保留在细菌纤维素的基体之中，然后将其进行常规的碳化。该制备过程简单，不产生污染。所述气凝胶由纳米碳纤维及包裹于其中的碳化菌体所组成。正是由于其中的碳化菌体的存在，使其表现出意料之外的亲水性能和优于相应的不含菌的碳化细菌纤维素气凝胶的超弹性性能。
为了解决上述技术问题，本发明提出的一种超弹性亲水全碳气凝胶，该全碳气凝胶由细菌纤维素碳化所得的纳米碳纤维和碳化菌体所组成，所述碳化菌体均匀地分布在所述纳米碳纤维的基体中，且所述碳化菌体被所述纳米碳纤维所缠绕；所述全碳气凝胶的润湿角为10-30°。
本发明所述的超弹性亲水全碳气凝胶的制备方法的具体步骤如下：
步骤一、采用常规方法配制培养基，并置入灭菌锅高温高压灭菌30～60分钟；
步骤二、制备细菌纤维素水凝胶：在无菌环境下，将菌种接种到培养基中；取已接种的培养基在30℃条件下静态培养3～7天，得到细菌纤维素水凝胶；
步骤三、将该细菌纤维素水凝胶放入去离子水中浸泡，2～3次换水浸泡清洗至水溶液为无色，使得细菌菌体保留在细菌纤维素的基体中，得到细菌菌体与细菌纤维素组成的水凝胶，将上述的细菌菌体与细菌纤维素组成的水凝胶在叔丁醇中浸泡48小时后，在-40℃～-50℃冷冻干燥48小时，得到产菌体与细菌纤维素组成的气凝胶材料；
步骤四、将步骤三得到的气凝胶材料放入管式炉中，以30毫升/秒的速率通入氩气10分钟，排尽炉中的空气后进行碳化，碳化工艺条件为：以1℃/分钟的升温速率加热到250～350℃保温100分钟，接着以2℃/分钟的升温速率加热到450～550℃保温100分钟，再以5℃/分钟的升温速率加热到600～900℃保温140分钟，最后以1℃/分钟的降温速率降温到250～350℃后随炉冷却至室温，得到碳化菌体与碳化细菌纤维素组成的全碳气凝胶。
进一步讲，本发明中所述的菌种选自于醋酸菌属、土壤杆菌属、假单胞杆菌属、无色杆菌属、产碱杆菌属、气杆菌属、固氮菌属、根瘤菌属和八叠球菌属中的任何一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明不需进行碱煮，将细菌菌体保留在细菌纤维素的基体之中，使得制备过程更加环保、安全。另外，经碳化后，碳化菌体被细菌纤维素纳米碳纤维缠绕，使得本发明的气凝胶具有更好的力学性能，所述全碳气凝胶在70％应变下循环压缩100次仍后可完全恢复其形状，3％的应变下循环压缩10万次或者5％的应变下循环5万次，压缩应力减小幅度小于5％，所述全碳气凝胶的润湿角为10-30°；特别是具有传统全碳材料(包括相应的不含菌的碳化细菌纤维素气凝胶)无法获得的亲水性能(传统全碳材料通常为疏水)和出众的超压缩性能(传统全碳材料在70％应变下循环压缩100次后无法恢复其形状)，使之可作为组织工程支架和电极材料使用。
附图说明
图1为实施例1制备得到的超弹性亲水全碳气凝胶的宏观照片。
图2为实施例1制备得到的超弹性亲水全碳气凝胶的微观照片：a为碳化细菌在碳化细菌纤维素纳米纤维基体中的分布，b图显示碳化细菌被碳化细菌纤维素纳米纤维所缠绕。
图3为本发明实施例1制备得到的超弹性亲水全碳气凝胶的压缩性能曲线。
图4为本发明实施例1制备得到的超弹性亲水全碳气凝胶经过10次压缩循环后形状恢复的照片。
图5为本发明实施例2制备得到的超弹性亲水全碳气凝胶经过10次压缩循环后形状恢复的照片。
图6为本发明实施例3制备得到的超弹性亲水全碳气凝胶经过10次压缩循环后形状恢复的照片。
具体实施方式
以下通过实施例讲述本发明的详细过程，提供实施例是为了理解的方便，绝不是限制本发明。
实施例1、制备超弹性亲水全碳气凝胶，步骤如下：
步骤一、配制培养基：用1升纯水、2克葡萄糖、10克蛋白胨、10克磷酸氢二钠和7.5克配制成细菌纤维素发酵培养液，用冰醋酸将发酵培养液的pH调至4～5。将细菌纤维素发酵培养液置入灭菌锅，在115℃和0.1MPa的条件下灭菌30分钟。
步骤二、制备细菌纤维素水凝胶：在无菌环境下，将活化好的木醋杆菌种接入上述细菌纤维素培养液中，静态培养5天，得到细菌纤维素水凝胶。
步骤三、将上述细菌纤维素水凝胶放入去离子水中浸泡，进3次换水浸泡清洗至水溶液为无色，得到细菌菌体与细菌纤维素组成的水凝胶(即将细菌菌体保留在细菌纤维素的基体中)，将该水凝胶在叔丁醇中浸泡48小时，然后在-50℃冷冻干燥48小时，得到产菌体与细菌纤维素组成的气凝胶材料。
步骤四、将上述处理后的气凝胶材料放入管式炉中，以30毫升/秒的速率通入氩气10分钟，排尽炉中的空气后进行碳化处理，碳化处理的工艺条件为：室温下以1℃/分钟的升温速率加热到300℃保温100分钟，接着以2℃/分钟的升温速率加热到500℃保温100分钟，再以5℃/分钟的升温速率加热到800℃保温140分钟，最后以1℃/分钟的降温速率降温到300℃后随炉冷却至室温；得到碳化菌体与碳化细菌纤维素组成的全碳气凝胶。
实施例1所得全碳气凝胶的润湿角为18°，宏观照片示于图1，微观组织照片示于图2，采用常用的万能力学试验机测得的超压缩性能曲线示于图3，表明在70％应变下循环压缩100次后仍可完全恢复其形状，采用常用的万能力学试验机经过10次压缩循环后形状恢复的照片示于图4，进一步表明材料的优异弹性性能。
实施例2、制备超弹性亲水全碳气凝胶，本实施例2与上述实施例1制备过程的不同之处仅在于，步骤四中碳化处理的工艺条件为：室温下以1℃/分钟的升温速率加热到350℃保温100分钟，接着以2℃/分钟的升温速率加热到550℃保温100分钟，再以5℃/min的升温速率加热到900℃保温140分钟，最后以1℃/分钟的降温速率降温到350℃后随炉冷却至室温；得到碳化菌体与碳化细菌纤维素组成的全碳气凝胶。所得全碳气凝胶的润湿角为12°，经过10次压缩循环后形状恢复的照片示于图5，表明材料的优异弹性性能。
实施例3、制备超弹性亲水全碳气凝胶，本实施例3与上述实施例1制备过程的不同之处仅在于，步骤四中碳化处理的工艺条件为：室温下以1℃/分钟的升温速率加热到250℃保温100分钟，接着以2℃/分钟的升温速率加热到450℃保温100分钟，再以5℃/分钟的升温速率加热到600℃保温140分钟，最后以1℃/分钟的降温速率降温到250℃后随炉冷却至室温，得到碳化菌体与碳化细菌纤维素组成的全碳气凝胶。所得全碳气凝胶的润湿角为27°，经过10次压缩循环后形状恢复的照片示于图6，表明材料的优异弹性性能。
上述实施例表明，碳化温度越高，润湿性越好，压缩性能也受碳化温度和时间的影响，但变化幅度不大。
本发明的超弹性亲水全碳气凝胶具有一般全碳材料(包括相应的不含菌的碳化细菌纤维素气凝胶)无法具备的亲水性能和出众的超弹性，因而可用作电池和超级电容的电极、油水分离膜和组织工程支架。
尽管上面结合附图对本发明进行了详细描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以做出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。
Claims (3)
1.一种超弹性亲水全碳气凝胶，其特征在于，该全碳气凝胶由细菌纤维素碳化所得的纳米碳纤维和碳化菌体所组成，所述碳化菌体均匀地分布在所述纳米碳纤维的基体中，且所述碳化菌体被所述纳米碳纤维所缠绕；
所述全碳气凝胶在70％应变下循环压缩100次后可完全恢复其形状，3％的应变下循环压缩10万次或者5％的应变下循环5万次，压缩应力减小幅度小于5％，所述全碳气凝胶的润湿角为10-30°。
2.一种如权利要求1所述的超弹性亲水全碳气凝胶的制备方法，其特征在于，采用以下步骤：
步骤一、采用常规方法配制培养基，并置入灭菌锅高温高压灭菌30～60分钟；
步骤二、制备细菌纤维素水凝胶：在无菌环境下，将菌种接种到培养基中；取已接种的培养基在30℃条件下静态培养3～7天，得到细菌纤维素水凝胶；
步骤三、将该细菌纤维素水凝胶放入去离子水中浸泡，2～3次换水浸泡清洗至水溶液为无色，使得细菌菌体保留在细菌纤维素的基体中，得到细菌菌体与细菌纤维素组成的水凝胶，将上述的细菌菌体与细菌纤维素组成的水凝胶在叔丁醇中浸泡48小时后，在-40℃～-50℃冷冻干燥48小时，得到产菌体与细菌纤维素组成的气凝胶材料；
步骤四、将步骤三得到的气凝胶材料放入管式炉中，以30毫升/秒的速率通入氩气10分钟，排尽炉中的空气后进行碳化，碳化工艺条件为：以1℃/分钟的升温速率加热到250～350℃保温100分钟，接着以2℃/分钟的升温速率加热到450～550℃保温100分钟，再以5℃/分钟的升温速率加热到600～900℃保温140分钟，最后以1℃/分钟的降温速率降温到250～350℃后随炉冷却至室温，得到碳化菌体与碳化细菌纤维素组成的全碳气凝胶。
3.根据权利要求2所述的超弹性亲水全碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的菌种选自于醋酸菌属、土壤杆菌属、假单胞杆菌属、无色杆菌属、产碱杆菌属、气杆菌属、固氮菌属、根瘤菌属和八叠球菌属中的任何一种。
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