CN109225152A - 一种超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶及其制备方法与应用 - Google Patents

一种超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶及其制备方法与应用，属于气凝胶功能材料生产领域。该制备方法包括细菌纤维素的合成、细菌纤维素凝胶液膜的冷冻固化、真空干燥、PDMS浸渍处理、高温煅烧等步骤。细菌纤维是一种具有高含水量的水凝胶，且纤维纯而长，能显著提高气凝胶的孔隙率和柔韧性，PDMS能赋予气凝胶良好的弹性和机械韧性。在惰性氮气中碳化有利于硅的掺杂且能增大气凝胶的比表面积，提高气凝胶表面的疏水性，进而提高吸附速度和吸附效果，最终得到的纤维素基碳气凝胶具有三维空间网络结构和良好的弹性恢复性，压缩85％后仍可弹回，对90#汽油的吸附可在30s内完成，吸附量可达自身质量的140～160倍。

Description

一种超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶及其制备方法与 应用
技术领域
本发明属于气凝胶功能材料生产领域，具体涉及一种超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶及其制备方法与应用。
背景技术
气凝胶又称干凝胶，即除去凝胶中的溶剂后保留的完整骨架。气凝胶具有低密度、大比表面积、多孔结构、高孔隙率等特点，可广泛用于航天军工、过滤材料、漏油吸附、高效催化、能源存储等领域。通常来讲，密度低于10mg/cm3的气凝胶可以称作超轻气凝胶。近年来发现了一些新型气凝胶如石墨烯碳气凝胶等，具有强度高，密度低，导电性优异等特点，但是想要大量获得超轻弹性气凝胶仍然是一个挑战。
目前，吸附法因操作简单、污染小、能耗低等特点，被认为是治理原油泄露或有机溶剂引起的水污染最有效的处理方法。但传统的吸附剂材料都存在吸附效率低、吸附时间长和循环性能差等瓶颈问题。因此，迫切需要开发具有优异的吸附选择性、高吸附速度、高吸附量、低成本和可回收的理想吸附剂。近年来，一些石墨烯基气凝胶材料因其固有的疏水性、高比表面积等特性在石油泄漏吸附等领域引起了广泛的关注。但现有石墨烯基碳气凝胶的制备过程多使用较高的反应温度和压力，或使用非绿色的化学试剂，高能耗和大量试剂的使用有违于人们对绿色环保和成本的愿景。因此人们期待以可再生资源为基础，采用更高效、可持续的方法大规模生产高性能碳气凝胶，以促进其实际应用。
基于目前一些碳气凝胶制备过程中会涉及到有害物质且设备复杂，过程繁琐，性能不高的现状，有必要寻求一种可持续的方法大量生产超快高吸附性能的碳气凝胶，使其具有吸附速度快和高弹性，赋予其高附加值，满足原油吸附的需求。
发明内容
为了克服现有碳气凝胶生产技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶的制备方法。
本发明将块状生物纤维素膜先进行液氮冷冻处理，使其保持住立体结构；然后再进行冷冻干燥处理，再将气凝胶放在PDMS预聚物中浸渍处理，接着再烘箱中固化处理，最后再用氩气进行高温煅烧处理，我们将得到超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶。
本发明的另一目的在于提供通过上述制备方法得到的超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶。
本发明的再一目的在于提供上述超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)细菌纤维素的合成：将木醋杆菌接种到含有椰果的发酵培养基中通过在35～38℃，相对湿度40～50％RH条件下发酵生物合成细菌纤维素凝胶液膜；
(2)冷冻及真空干燥处理：将步骤(1)得到的细菌纤维素凝胶液膜用液氮进行冷冻固化处理，接着对块状模块进行真空干燥处理，得到细菌纤维素气凝胶；
(3)PDMS浸渍处理：将步骤(2)得到的细菌纤维素气凝胶浸渍在PDMS预聚物中，利用抽真空的方式使混合液中的气泡浮至表面并破裂，再放入烘箱中；
(4)高温煅烧：将步骤(3)得到的材料进行高温煅烧处理，接着冷却，制得超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶。
步骤(1)中所述的含有椰果的发酵培养基中椰果的含量为20g/L，其中，椰果的固含量为50％～60％。
所述的发酵培养基的组分为：蛋白胨5.0g/L，酵母膏5.0g/L，柠檬酸1.0g/L，Na2HPO4：3.0g/L，MgSO4：0.4g/L。
步骤(1)中所述的细菌纤维素凝胶液膜的厚度为10～20mm。
步骤(2)中所述的液氮冷冻固化处理的温度是-195℃，固化时间10～20min；真空干燥温度为-45℃，干燥时间60～72h，真空度为5～20Pa。
步骤(3)中所述的PDMS预聚物是指硅橡胶预聚物(Sylgard 184)与固化剂(DowCorning，USA)以10：1的比例混合。抽真空30～60min。在烘箱中60～80℃热固化1～4h。
步骤(4)中所述的高温煅烧处理是在氮气的保护下进行的，煅烧温度为500～800℃，2.0～3.0℃/min加温到300～400℃，保温60～90min，然后4～4.5℃/min加温到目标温度，保温90～120min，然后降温至于室温。
一种超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶，通过上述制备方法制备得到。
所述的超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶的性能：密度：5～8mg/cm3；压缩性：78～85％；孔隙率：86～92％；比表面积SBET＝636～682m2/g；对汽油(90#)的吸附时间：10～30s；吸附量可达到自身质量的140～160倍。
所述的超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶在汽油吸附中的应用。
本发明的超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶是采用细菌纤维素和弹性体聚合物PDMS合理复配，优势互补的策略。细菌纤维素是一种纳米纤维素，具有高纯度、含水率高、大长径比和高杨氏模量等性能优势，是一种典型的水凝胶；PDMS是一种结构稳定的透明弹性体，具有无毒、疏水、非易燃等特性。PDMS既可以作为一种弹性体支撑碳的骨架，使其在高温煅烧过程中保持住三维空间结构；另一方面PDMS作为一种高分子有机硅化合物，在高温煅烧过程会有一部分硅掺杂到细菌纤维素无定形碳骨架中，硅的掺杂会致使细菌纤维素气凝胶机械韧性的增强。碳化过程可以提高气凝胶的比表面积和表面疏水性，从而进一步提高吸附速率和吸附量。两种物质进行复配，制备出超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本发明所述超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶的制备方法简单，原料廉价易得。该碳气凝胶是由细菌纤维素、弹性体PDMS通过合理复配而获得的，充分利用各成分的优势，细菌纤维是一种具有高含水量的水凝胶，且纤维纯而长，能显著提高气凝胶的孔隙率和柔韧性，PDMS能赋予气凝胶良好的弹性和机械韧性。在惰性氮气中碳化能增大气凝胶的比表面积，提高气凝胶表面的疏水性，进而提高吸附速度和吸附效果，最终得到的纤维素基碳气凝胶具有三维空间网络结构和良好的弹性恢复性，压缩85％后仍可弹回，对汽油(90#)的吸附可在30s内完成，吸附量可达自身质量的140～160倍。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明中：各种参数的检测依据国家标准检测方法以及行业标准进行，具体的：孔隙率(GB/T 3366-1996)、密度(GB/T 30019-2013)、比表面积(GB/T 19587-2004)等性能测试。
实施例中所用的木醋杆菌为木醋杆菌(Acetobacter xylinus)ATCC23767。
实施例1
本实施例的一种超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)细菌纤维素的制备：将20g/L的椰果加入发酵培养基(蛋白胨5.0g/L，酵母膏5.0g/L，柠檬酸1.0g/L，Na2HPO4：3.0g/L，MgSO4：0.4g/L)中，接种木醋杆菌在温度35℃，相对湿度为40％RH条件下发酵生物合成厚度为10mm的细菌纤维素凝胶液膜；
(2)冷冻及真空干燥处理：将步骤(1)得到的细菌纤维素凝胶液膜用液氮在-195℃条件下进行冷冻固化处理10min，接着对块状模块在-45℃，真空度为5Pa条件下真空干燥60h，得到细菌纤维素气凝胶；
(3)PDMS浸渍处理：将步骤(2)得到的细菌纤维素气凝胶浸渍在PDMS预聚物中，该预聚物是以硅橡胶预聚物(Sylgard 184)与固化剂(Dow Corning，USA)以10：1的比例混合。再抽30min真空使混合液中的气泡浮至表面并破裂。然后放在烘箱中60℃热固化1h；
(4)高温煅烧：将步骤(3)得到的材料在氮气保护下进行高温煅烧处理。先以2.0℃/min加温到300℃，保温60min，然后4.0℃/min加温到500℃，保温90min，然后降温至于室温，制得超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶。
本实施例的超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶的性能检测数据：密度：8mg/cm3；压缩性：78％；孔隙率：86％；比表面积SBET＝651m2/g；对汽油(90#)的吸附时间：30s；吸附量可达到自身质量的140倍。
实施例2
本实施例的一种超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)细菌纤维素的制备：将20g/L的椰果加入发酵培养基(蛋白胨5.0g/L，酵母膏5.0g/L，柠檬酸1.0g/L，Na2HPO4：3.0g/L，MgSO4：0.4g/L)中，接种木醋杆菌在温度36℃，相对湿度为45％RH条件下发酵生物合成厚度为15mm的细菌纤维素凝胶液膜；
(2)冷冻及真空干燥处理：将步骤(1)得到的细菌纤维素凝胶液膜用液氮在-195℃条件下进行冷冻固化处理10min，接着对块状模块在-45℃，真空度为10Pa条件下真空干燥66h，得到细菌纤维素气凝胶；
(3)PDMS浸渍处理：将步骤(2)得到的细菌纤维素气凝胶浸渍在PDMS预聚物中，该预聚物是以硅橡胶预聚物(Sylgard 184)与固化剂(Dow Corning，USA)以10：1的比例混合。再抽40min真空使混合液中的气泡浮至表面并破裂。然后放在烘箱中70℃热固化2h；
(4)高温煅烧：将步骤(3)得到的材料在氮气保护下进行高温煅烧处理。先以3.0℃/min加温到350℃，保温70min，然后4.0℃/min加温到600℃，保温100min，然后降温至于室温，制得超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶。
本实施例的超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶的性能检测数据：密度：7mg/cm3；压缩性：81％；孔隙率：88％；比表面积SBET＝636m2/g；对汽油(90#)的吸附时间：22s；吸附量可达到自身质量的148倍。
实施例3
本实施例的一种超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)细菌纤维素的制备：将20g/L的椰果加入发酵培养基(蛋白胨5.0g/L，酵母膏5.0g/L，柠檬酸1.0g/L，Na2HPO4：3.0g/L，MgSO4：0.4g/L)中，接种木醋杆菌在温度37℃，相对湿度为48％RH条件下发酵生物合成厚度为20mm的细菌纤维素凝胶液膜；
(2)冷冻及真空干燥处理：将步骤(1)得到的细菌纤维素凝胶液膜用液氮在-195℃条件下进行冷冻固化处理20min，接着对块状模块在-45℃，真空度为15Pa条件下真空干燥70h，得到细菌纤维素气凝胶；
(3)PDMS浸渍处理：将步骤(2)得到的细菌纤维素气凝胶浸渍在PDMS预聚物中，该预聚物是以硅橡胶预聚物(Sylgard 184)与固化剂(Dow Corning，USA)以10：1的比例混合。再抽50min真空使混合液中的气泡浮至表面并破裂。然后放在烘箱中70℃热固化3h；
(4)高温煅烧：将步骤(3)得到的材料在氮气保护下进行高温煅烧处理。先以2.5℃/min加温到400℃，保温80min，然后4.5℃/min加温到700℃，保温110min，然后降温至于室温，制得超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶。
本实施例的超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶的性能检测数据：密度：6mg/cm3；压缩性：83％；孔隙率：90％；比表面积SBET＝667m2/g；对汽油(90#)的吸附时间：15s；吸附量可达到自身质量的153倍。
实施例4
本实施例的一种超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)细菌纤维素的制备：将20g/L的椰果加入发酵培养基(蛋白胨5.0g/L，酵母膏5.0g/L，柠檬酸1.0g/L，Na2HPO4：3.0g/L，MgSO4：0.4g/L)中，接种木醋杆菌在温度38℃，相对湿度为50％RH条件下发酵生物合成厚度为10mm的细菌纤维素凝胶液膜；
(2)冷冻及真空干燥处理：将步骤(1)得到的细菌纤维素凝胶液膜用液氮在-195℃条件下进行冷冻固化处理20min，接着对块状模块在-45℃，真空度为20Pa条件下真空干燥72h，得到细菌纤维素气凝胶；
(3)PDMS浸渍处理：将步骤(2)得到的细菌纤维素气凝胶浸渍在PDMS预聚物中，该预聚物是以硅橡胶预聚物(Sylgard 184)与固化剂(Dow Corning，USA)以10：1的比例混合。再抽60min真空使混合液中的气泡浮至表面并破裂。然后放在烘箱中80℃热固化4h；
(4)高温煅烧：将步骤(3)得到的材料在氮气保护下进行高温煅烧处理。先以2.5℃/min加温到400℃，保温90min，然后4.5℃/min加温到800℃保温120min，然后降温至于室温，制得超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶。
本实施例的超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶的性能检测数据：密度：5mg/cm3；压缩性：85％；孔隙率：92％；比表面积SBET＝682m2/g；对汽油(90#)的吸附时间：10s；吸附量可达到自身质量的160倍。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)细菌纤维素的合成：将木醋杆菌接种到含有椰果的发酵培养基中通过在35～38℃，相对湿度40～50％RH条件下发酵生物合成细菌纤维素凝胶液膜；
(2)冷冻及真空干燥处理：将步骤(1)得到的细菌纤维素凝胶液膜用液氮进行冷冻固化处理，接着对块状模块进行真空干燥处理，得到细菌纤维素气凝胶；
(3)PDMS浸渍处理：将步骤(2)得到的细菌纤维素气凝胶浸渍在PDMS预聚物中，利用抽真空的方式使混合液中的气泡浮至表面并破裂，再放入烘箱中；
(4)高温煅烧：将步骤(3)得到的材料进行高温煅烧处理，接着冷却，制得超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶。
2.根据权利要求1所述的超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的含有椰果的发酵培养基中椰果的含量为20g/L，其中，椰果的固含量为50％～60％。
3.根据权利要求1或2所述的超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶的制备方法，其特征在于：
所述的发酵培养基的组分为：蛋白胨5.0g/L，酵母膏5.0g/L，柠檬酸1.0g/L，Na2HPO4：3.0g/L，MgSO4：0.4g/L。
4.根据权利要求1所述的超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的细菌纤维素凝胶液膜的厚度为10～20mm。
5.根据权利要求1所述的超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的液氮冷冻固化处理的温度是-195℃，固化时间10～20min；真空干燥温度为-45℃，干燥时间60～72h，真空度为5～20Pa。
6.根据权利要求1所述的超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的PDMS预聚物是指硅橡胶预聚物Sylgard 184与固化剂Dow Corning以10：1的比例混合；抽真空30～60min；在烘箱中60～80℃热固化1～4h。
7.根据权利要求1所述的超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶的制备方法，其特征在于：
步骤(4)中所述的高温煅烧处理是在氮气的保护下进行的，煅烧温度为500～800℃，2.0～3.0℃/min加温到300～400℃，保温60～90min，然后4～4.5℃/min加温到目标温度，保温90～120min，然后降温至于室温。
8.一种超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶，其特征在于通过权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶，其特征在于：
所述的超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶的性能：密度：5～8mg/cm3；压缩性：78～85％；孔隙率：86～92％；比表面积SBET＝636～682m2/g；对90#汽油的吸附时间：10～30s；吸附量可达到自身质量的140～160倍。
10.权利要求8或9所述的超快高吸附性能纤维素弹性碳气凝胶在汽油吸附中的应用。
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