CN104448317B - 一种多孔吸油材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出一种多孔吸油材料的制备方法。所述方法以有机硅氧烷为预聚体，加入交联剂，功能助剂，添加剂，经过特定处理后制得性能优异的多孔吸油材料。通过本发明的方法制备的材料对三氯甲烷，甲苯，石油醚，苯胺，丙酮等油性有机溶剂的饱和吸收率为500％‑2300％。此材料制备方法简单新颖，成本低，固化速度快，且材料可循环使用，具有经济环保等特点。因此，本发明具有较强的推广前景。

Description

一种多孔吸油材料的制备方法

技术领域

本发明涉及高分子材料技术领域，涉及一种多孔吸油材料的制备方法，尤其涉及一种新型的有机硅氧烷海绵的制备方法。

背景技术

目前，水污染成为人类生存最主要的几大问题之一，如何清理海洋环境中油的泄漏和分离污水中的油和有机溶剂是人类面临的主要问题。虽然一些包括天然纤维在内的传统材料对油有较大的吸收能力，但是它们吸油的同时也吸收水，不能用来从污水中分离油。因此，我们需要找到一种可以有效的从污水中分离油的新型材料。交联共聚物，有机或无机的纳米薄膜，微孔复合材料如碳纳米管海绵，聚氨酯泡沫，聚苯乙烯纤维，硅氧烷海绵等材料与传统材料有着料相比有着高吸收速率，高选择性，高吸收量。

目前现有技术制备的硅氧烷海绵虽然有高压缩性，热稳定性和循环使用性，制孔过程一步完成，但是吸油量有限。如2013年9月发表于美国ACS《应用材料与表界面》杂志中的题目为“一种三维网状聚二甲基硅氧烷的制备”。

针对现有技术的缺陷，本发明可以通过控制海绵内部孔的连接率，进而吸油量提高20％-40％左右。此方法代替了现有技术，是一种简单高效新颖且可大批量生产的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种新的制备方法，制备一种成本低、效率高、可循环使用的多孔吸油材料。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种多孔吸油材料的制备方法，其特征在于，所述方法是以有机硅氧烷为预聚体，通过加入交联剂、功能助剂、催化剂、添加剂制备多孔吸油材料，步骤如下：

1)按如下组分和重量百分比配制原料：

其总量满足100％

所述的有机硅氧烷预聚体为Sylgard184A、二甲基硅氧烷、甲基氢硅氧烷、六甲基二硅氧烷的一种或几种，其中Sylgard184A为美国道康宁公司市售产品；

所述的交联剂为Sylgard184B、硅酸四乙酯、硅醇、甲基三甲氧基硅烷的一种或几种，其中Sylgard184B为美国道康宁公司市售产品，且与Sylgard184A配套销售；

所述的功能助剂为环己烷、对二甲苯、四氯化碳、二氯甲烷、正辛烷的一种或几种；

所述的催化剂为二羟酸二烷基锡、单烷氧基型钛酸酯、二羧酸亚锡的一种或几种；

所述的添加剂为白绵糖、蔗糖、细砂糖、粗砂糖的一种或几种；

2)按步骤1)的比例将有机硅氧烷预聚体与交联剂均匀混合，静置10—30min，排除气泡；

3)按步骤1)的比例将催化剂与功能助剂加入步骤2)的混合液，搅拌均匀，静置10—30min；

4)将添加剂在37℃，50％—95％湿度的恒温恒湿培养箱中静置1—24h；

5)按步骤1)的比例将添加剂加入步骤3)的混合液，混合液由毛细作用渗入添加剂，静置30—60min；

6)将步骤5)所得制品在50—150℃条件下固化6—24h，用水与无水乙醇交替清洗，除去功能助剂与添加剂后制得所述的多孔吸油材料。

有益效果：

本发明提供了一种多孔吸油材料的制备方法。以有机硅氧烷为预聚体，加入交联剂，功能助剂，添加剂，制得性能优异的多孔吸油材料。此材料对三氯甲烷，甲苯，石油醚，苯胺，丙酮等油性有机溶剂的饱和吸附量为500％-2300％。吸收速度快，可循环使用。

附图说明

图1为对比例中的材料对各种油的吸收量。

图2为实施例1中的材料对各种油的吸收量。

图3为实施例1中的材料的循环使用情况。

图4为实施例2中的材料对各种油的吸收量。

图5为实施例2中的材料的循环使用情况。

具体实施方式

下面实施例进一步描述本发明，但所述实施例仅用于说明本发明而不是限制本发明。

对比例：

准确称取10份Sylgard184A、1份Sylgard184B、10份对二甲苯，40份细砂糖、40份粗砂糖于方形模具中。静置1h，密封放入70℃烘箱中固化12h。脱模后，用80℃热水溶解糖24h，再用无水乙醇除去对二甲苯，烘干后制得多孔吸油材料。材料对各种油的吸附量如图1所示。对比例选自2013年9月发表于美国ACS《应用材料与表界面》杂志中的题目为“一种三维网状聚二甲基硅氧烷的制备”。

实施例1：

准确称取10份Sylgard184A、1份Sylgard184B、10份环己烷、0.1份二羟酸二烷基锡、经37℃及85％湿度恒温恒湿处理后的30份细砂糖、30份粗砂糖于方形模具中。静置1h，密封放入60℃烘箱中固化12h。脱模后，用80℃热水溶解糖24h，再用无水乙醇除去环己烷，烘干后制得多孔吸油材料。材料对各种油的吸附量如图2所示。将吸收后的样品挤压后浸入无水乙醇，除去吸附的油。再重复测试20次，对三氯甲烷的吸附量如图3所示。

实施例2：

准确称取10份Sylgard184A、2份Sylgard184B、10份环己烷、0.1份二羟酸二烷基锡、经37℃及85％湿度恒温恒湿处理后的30份细砂糖、30份粗砂糖于方形模具中。静置1h，密封放入60℃烘箱中固化12h。脱模后，用80℃热水溶解糖24h，再用无水乙醇除去环己烷，烘干后制得多孔吸油材料。材料对各种油的吸附量如图4所示，吸收量稍有下降。将吸收后的样品挤压后浸入无水乙醇，除去吸附的油。再重复测试20次，对三氯甲烷的吸附量如图5所示，可重复性能基本不变。

由实施例和附图可以看出，本发明的方法所制备的多孔吸油材料比对比例各种吸油量提升20％-40％左右，可重复使用，提高了经济效益，且制备方法简单，固化速度快。

Claims (1)

1.一种多孔吸油材料的制备方法，其特征在于，所述方法是以有机硅氧烷为预聚体，通过加入交联剂、功能助剂、催化剂、添加剂制备多孔吸油材料，步骤如下：

1)按如下组分和重量百分比配制原料：

其总量满足100％

所述的有机硅氧烷预聚体为Sylgard184A；

所述的交联剂为Sylgard184B；

所述的功能助剂为环己烷、对二甲苯、四氯化碳、二氯甲烷、正辛烷的一种或几种；

所述的催化剂为二羟酸二烷基锡、单烷氧基型钛酸酯、二羧酸亚锡的一种或几种；

所述的添加剂为白绵糖、蔗糖、细砂糖、粗砂糖的一种或几种；

2)按步骤1)的比例将有机硅氧烷预聚体与交联剂均匀混合，静置10—30min，排除气泡；

3)按步骤1)的比例将催化剂与功能助剂加入步骤2)的混合液，搅拌均匀，静置10—30min；

4)将添加剂在37℃，50％—95％湿度的恒温恒湿培养箱中静置1—24h；

5)按步骤1)的比例将添加剂加入步骤3)的混合液，混合液由毛细作用渗入添加剂，静置30—60min；

6)将步骤5)所得制品在50—150℃条件下固化6—24h，用水与无水乙醇交替清洗，除去功能助剂与添加剂后制得所述的多孔吸油材料。