CN111054317A - 超高孔隙率聚丙烯酸酯类多孔吸油材料的制备方法 - Google Patents

超高孔隙率聚丙烯酸酯类多孔吸油材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了超高孔隙率聚丙烯酸酯类多孔吸油材料的制备方法。发明以丙烯酸酯为单体，以乳化剂溶于单体后所得溶液为油相；以含电解质和引发剂的水溶液作为水相；将水相加入到搅拌中的油相获得高内相乳液，把所得乳液转移到模具中后，放入恒温水槽进行聚合，所得材料经烘干得到具有开孔结构、高水油分离效率、孔隙率可达97.5%的聚丙烯酸酯类多孔材料。该材料具有孔结构可调、相比现有技术所得材料更高的吸油倍率和速率。

Description

超高孔隙率聚丙烯酸酯类多孔吸油材料的制备方法
技术领域
本发明属于乳液制备以及多孔材料制备技术领域，尤其是涉及一种高效率且高吸油的油包水型高内相乳液以及聚合物多孔材料的方法。
背景技术
据统计每年大约有8亿加仑的原油或其衍生物被排放到环境中，通常是由于土地排水，不当的废物处理，海上钻井，涉及邮轮的事故或者工业废水造成的；这些已成为污染的主要原因。现有的主要处理溢油手段主要有物理法、化学法和生物法。在这些处理方法中物理吸附法是处理海洋溢油最有效便捷的方法之一。因此，如何制造出高效率、低廉的吸油材料是当前研究的热点与难点之一。
目前，高吸油材料根据其吸油过程可以分为以下三类：
（1）纤维吸油材料，利用纤维吸油材料的表面吸附以及纤维间隙和管腔的毛细管作用，对油品进行分离和回收；
（2）溶胀吸油材料，利用高分子材料网状结构的伸展来将油品储存在高分子材料内部。高分子材料中的亲油基团和油分子之间有相互亲合作用，这是溶胀吸油的动力；
（3）多孔吸油材料，主要利用多孔海绵、石墨烯气凝胶、黏土等材料的多孔结构，将油品吸附并存储在其孔道内；
高内相乳液即分散相体积占乳液总体积分数大于等于74.05%的乳液。其已经广泛应用于食品、燃料、油料回收、化妆品及多孔材料领域。高内相乳液通常由占连续相5-50%的非离子乳化剂为稳定剂。近来亦有纳米粒子稳定高内相乳液的报道。高内相乳液通常在稳定剂的作用下，通过将分散相逐渐滴加入乳化中的连续相中制备得到。通常，内相占体积的74％或更多，当内相或外相（或两者）均包含单体时，可以在HIPEs内合成聚合物。当单体仅存在于外相中时，可以合成多孔乳液模板化聚合物。一旦合成了多孔乳液模板聚合物，就可以去除内相，留下多孔结构。近年来，通过高内相乳液模板法制得的聚合物多孔材料更是因其独一无二孔结构、高孔隙率和低密度等特性，在多个领域中引起广泛的兴趣，它们不仅可以作为微电子工业中的低介电常数基质、组织工程中3D细胞培养的支架、合成化学中的催化剂及反应物等的载体，也可以被用作制备无机多孔材料的模板。
综上，高内相乳液聚合制备丙烯酸酯多孔材料是一种高吸油且不同于传统吸油材料的新型功能材料。高内相乳液聚合制备的材料具有较小密度、高度交联、较高孔隙率、较大比表面积并且对空气有选择透过性等特点。而传统的吸油材料都存在很多不足，如纤维吸油材料和普通多孔吸油材料保油性差、重复利用差，高分子吸油材料具有良好的保油性，但存在吸油倍率低和吸油效率低等问题。故因聚合物泡沫材料吸液倍率低度/吸液效率差/保液能力差已成为技术领域亟待解决的难题。而本发明所公开的制备技术，相比现有技术所得发泡（海绵）材料具有良好的水油分离效率、更高的吸油倍率、高得多的吸油速率和高得多的孔隙率。如本发明所得材料饱和吸油时间在15秒内,现有发泡材料吸油材料饱和吸油时间大于等于20分钟，现有吸油材料的孔隙率一般小于等于90%，而本发明所得材料的孔隙率可达97.5%。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述亟待解决的难题而提供一种超高内相油包水型乳液以及聚合物多孔材料的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
（1）以乳化剂溶于疏水性单体后所得溶液作为油相；
（2）以含电解质和引发剂的水溶液作为水相；
（3）将水相以一定速度持续滴加到油相中，通过搅拌使得油相和水相充分乳化形成乳液；
（4）将所得乳液转移至模具中，放入恒温水槽进行聚合；
（5）所得材料经烘干得到具有开孔结构、高水油分离效率、超高孔隙率的聚丙烯酸酯类多孔材料。
进一步地，所述乳化剂选自以下物质中的一种或多种：Span80、Span60、聚甘油烯基丁二酸酯或HypermerT96。
进一步地，所述疏水性单体选自以下物质中的一种或多种：苯乙烯、二乙烯基苯、甲基丙烯酸2-羟乙酯、丙烯酸 2-乙基己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸十四烷基酯、甲基丙烯酸月桂酸酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸十四烷基酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯或二甲基丙烯酸乙二醇酯。
进一步地，所述电解质选自氯化钠或氯化钙中的一种或两种。
进一步地，所述乳化剂在油相中的质量分数为5%~30%。
进一步地，所述电解质在水相中的质量分数为0.5%~5%。
进一步地，所述油相和水相按体积比1：24~1：39的比例分别持续用机械搅拌。
进一步地，所述水相中还含有引发剂，所述引发剂选自过硫酸钾或过硫酸铵中的一种或两种，所述引发剂用量为疏水性单体质量的1%~3%。
加上引发剂的目的在于，使得最后的油包水型高内相乳液中含有引发剂，这样在合适的引发条件下，可以利用引发剂引发乳液中的疏水性单体，进而可以获得具有孔结构，且孔结构可调的聚合物多孔材料。
进一步地，引发剂引发乳液中的疏水性单体获得聚合物多孔材料的条件是：将所得乳液加热至60~90 ℃，优选为70~80 ℃。
引发聚合高内相乳液中的疏水性单体，反应得到白色固体后，使用淋洗溶剂水、乙醇或水与乙醇的混合物洗涤固体产品，烘干后即可得到具有一定孔径的多孔材料。
通过光学显微镜观测高内相乳液的分散相液滴尺寸，采用扫描电镜(SEM，S-3400N，JEOL)观测块状聚合物多孔材料的形貌，并利用数显固体密度计(EDS-300)测定其密度。采用天平和游标卡尺分别测定块状聚合物开孔材料的质量和体积并计算出孔隙率。
本发明方法所得乳液的分散相液滴尺寸、多孔材料的孔径、多孔材料的密度等特性具有可控性。
而本发明所公开的制备技术，相比现有技术所得发泡（海绵）材料具有良好的水油分离效率、更高的吸油倍率、高得多的吸油速率和高得多的孔隙率。如本发明所得材料饱和吸油时间在15秒内,现有发泡材料吸油材料饱和吸油时间大于等于20分钟，现有吸油材料的孔隙率一般小于等于90%，而本发明所得材料的孔隙率可达97.5%。
具体实施方式
实施例1
以称取0.67克Span80，加入0.885克丙烯酸2-乙基己酯和1.77克甲基丙烯酸2-乙基己酯的和0.20g二甲基丙烯酸乙二醇酯混合物中，所得有机溶液为油相。称取0.5克氯化钙和0.08克过硫酸钾加入到108克的蒸馏水中，所得溶液为水相。将水相加入到搅拌中的油相中，混合均匀后便是高内相乳液。将所得高内相乳液转移至模具中，放入70℃水浴，引发聚合高内相乳液中的单体，反应得到白色固体，使用淋洗溶剂水、乙醇或它们的混合物洗涤固体产品，干燥去内相即可的到具有均匀孔径的多孔材料。
采用扫描电镜(SEM，S-3400N，JEOL)观测多孔材料的形貌，所得的多孔材料的孔径为5~40 µm。
实施例1饱和吸油量数据
油类型 苯（g/g） 甲苯（g/g） 环己烷（g/g） 橄榄油（g/g）
吸附量 35.43 36.71 32.98 29.75
以上为材料对不同油的吸附量数据，在实际测试中，所有的样品均能在15 秒内达到最大饱和吸附量，材料在重复吸附10次后，仍然能够保持该吸附量。
实施例2
以称取0.62克Span60，加入0.885克丙烯酸2-乙基己酯和1.77克甲基丙烯酸月桂酸酯的和0.28g二甲基丙烯酸乙二醇酯混合物中，所得有机溶液为油相。称取1.0克氯化钙和0.08克过硫酸钾加入到93克的蒸馏水中，所得溶液为水相。将水相加入到搅拌中的油相中，混合均匀后便是高内相乳液。将所得高内相乳液转移至模具中，放入80℃水浴，引发聚合高内相乳液中的单体，反应得到白色固体，使用淋洗溶剂水、乙醇或它们的混合物洗涤固体产品，干燥去内相即可的到具有均匀孔径的多孔材料。
采用扫描电镜(SEM，S-3400N，JEOL)观测多孔材料的形貌， 所得的多孔材料的孔径为5~50微米。
实施例2饱和吸油量数据
油类型 苯（g/g） 甲苯（g/g） 环己烷（g/g） 橄榄油（g/g）
吸附量 28.45 30.32 26.75 23.52
以上为材料对不同油的吸附量数据，在实际测试中，所有的样品均能在15秒内达到最大饱和吸附量，材料在重复吸附10次后，仍然能够保持该吸附量。
实施例3
以称取0.38克聚甘油烯基丁二酸酯，加入0.885克甲基丙烯酸十四烷基酯和1.77克甲基丙烯酸2-乙基己酯和0.18g二甲基丙烯酸乙二醇酯混合物中，所得有机溶液为油相。称取0.15克氯化钙和0.06克过硫酸钾加入到50克的蒸馏水中，所得溶液为水相。将水相加入到搅拌中的油相中，混合均匀后便是高内相乳液。将所得高内相乳液转移至模具中，放入90℃水浴，引发聚合高内相乳液中的单体，反应得到白色固体，使用淋洗溶剂水、乙醇或它们的混合物洗涤固体产品，干燥去内相即可的到具有均匀孔径的多孔材料。
采用扫描电镜(SEM，S-3400N，JEOL)观测多孔材料的形貌，所得的多孔材料的孔径为2~10微米。
实施例3饱和吸油量数据
油类型 苯（g/g） 甲苯（g/g） 环己烷（g/g） 橄榄油（g/g）
吸附量 23.7 26.5 20.23 17.8
以上为材料对不同油的吸附量数据，在实际测试中，所有的样品均能在15 秒内达到最大饱和吸附量，材料在重复吸附10次后，仍然能够保持该吸附量。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内 。

Claims (5)

1.超高孔隙率聚丙烯酸酯类多孔吸油材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
以乳化剂溶于疏水性单体后所得溶液作为油相；
以含电解质和引发剂的水溶液作为水相；
将水相以一定速度持续滴加到油相中，通过搅拌使得油相和水相充分乳化形成乳液；
将所得乳液转移至模具中，放入恒温水槽进行聚合；
所得材料经烘干得到具有开孔结构、高水油分离效率、超高孔隙率的聚丙烯酸酯类多孔材料。
2.根据权利要求1所述其特征在于，所述乳化剂选自以下物质中的一种或多种：Span80、Span60、聚甘油烯基丁二酸酯或HypermerT96；
所述疏水性单体选自以下物质中的一种或多种：苯乙烯、二乙烯基苯、甲基丙烯酸2-羟乙酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸十四烷基酯、甲基丙烯酸月桂酸酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸十四烷基酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯或二甲基丙烯酸乙二醇酯。
3.根据权利要求1所述其特征在于，所述乳化剂在油相中的质量分数为5%~30%，所述电解质在水相中的质量分数为0.5%~5%，所述油相和水相体积比为1：24~1：39。
4.根据权利要求1所述其特征在于，所述的引发剂选自过硫酸钾或过硫酸铵中的一种或两种，所述引发剂用量为疏水性单体质量的1%~3%。
5. 根据权利要求1所述其特征在于，恒温水浴的温度为60~90 ℃。
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