CN109621914A - 一种生物质吸油碳气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生物质吸油碳气凝胶的制备方法，按以下步骤进行：a)将生物质原料切成适当的形状，置于水热反应釜中进行水热反应，冷却至室温，得到黑色碳质气凝胶；b)所述步骤a)得到的黑色碳质气凝胶经洗涤、干燥得到生物质碳气凝胶；c)将聚二甲基硅氧烷和固化剂溶解在正己烷中制备改性溶液，其中聚二甲基硅氧烷、固化剂和正己烷的质量比为10:1:15～25，所述的固化剂包括聚甲基氢硅氧烷交联剂，将生物质碳气凝胶放入改性溶液中浸泡1‑2min，再取出在室温下静置10h～12h，然后在100℃～120℃下固化得到生物质吸油碳气凝胶。本发明所述制备方法具有成本低、适用范围广、节能、适于工业化生产的特点，制得的碳气凝胶具有较高吸油率和吸油回收率。

Description

一种生物质吸油碳气凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于有机合成技术领域，主要涉及一种生物质吸油碳气凝胶的制备方法。
技术背景
随着科技的进步和工业的发展，海洋溢油事件、含油污的废水的排放等所造成的油污染对地球环境造成了巨大的破坏，影响地球生物的生存和发展。因此，人们亟需开发大量优良的吸油材料。目前吸油材料主要分为无机吸油材料和有机吸油材料两大类。而有机吸油材料又可分为天然有机吸油材料和人工合成有机吸油材料。无机吸油材料包括二氧化硅、粘土等，它们的吸油容量少，吸油效果差；天然有机吸油材料包括木棉、麦秆等，它们在吸附油的同时也会吸水，油水选择性较差；而人工合成有机吸油材料包括聚氨酯泡沫树脂、聚降冰片烯树脂、发泡聚苯乙烯、碳气凝胶等。与无机吸油材料和天然有机吸油材料相比，这类合成有机材料具有疏水/亲油的特点，有着更好的吸油性能，制备简单并且可以多次重复使用，常常被作为油污处理的吸油材料。
碳气凝胶是一种新型的气凝胶，属于合成有机吸油材料。碳气凝胶是一种轻质、多孔、非晶态、块体纳米材料，具有连续的三维网络结构，可在纳米尺度控制和剪裁。其孔隙率高达80～98％，典型的孔隙尺寸小于50nm，网络胶体颗粒直径3～20nm，比表面积高达600～1100m2/g。碳气凝胶独特的三维网络纳米结构，使其在吸附方面有着广阔的应用前景。CN107159111A公开了一种疏水低密度柚子皮碳气凝胶的制备方法，该制备方法以新鲜的柚子皮作为原料，利用水热碳化法、冷冻干燥和高温热解手段制备碳气凝胶，该碳气凝胶显示出对油与有机溶剂高的吸附容量。但是该方法需要使用新鲜的柚子皮，受到原料季节性的影响；而且其需要在800-1100℃进行高温热解，对设备要求高且耗能高；并且该柚子皮碳气凝胶的吸油回收率也有待提高。
目前国内外大量的三维多孔吸油材料的研究主要集中在吸油容量上，而忽视了这些轻质的吸油材料具有高额的材料成本及运输成本。这些三维多孔吸油材料尽管有着良好的吸油容量，但其合成原料价格昂贵，制备过程繁琐复杂，很难实现工业化大批量生产，工业化前景较差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种具有较高吸油率和吸油回收率的生物质吸油碳气凝胶的制备方法，该制备方法具有成本低、适用范围广、节能、适于工业化生产的特点。
本发明为了解决上述问题，采用的设计方案是：
本发明提供了一种生物质吸油碳气凝胶的制备方法，按照以下步骤进行：
a)将生物质原料切成适当的形状，置于水热反应釜中进行水热反应，所述水热反应的温度为160-200℃，所述水热反应的时间为8-24h，冷却至室温，得到黑色碳质气凝胶；
b)将所述步骤a)得到的黑色碳质气凝胶经洗涤、干燥，得到生物质碳气凝胶；
c)将聚二甲基硅氧烷(PDMS)和固化剂溶解在正己烷中制备改性溶液，其中聚二甲基硅氧烷(PDMS)、固化剂和正己烷的质量比为10:1:15～25，所述的固化剂包括聚甲基氢硅氧烷交联剂，将生物质碳气凝胶放入改性溶液中浸泡1-2min，再取出在室温下静置10h～12h，然后在100℃～120℃下固化2h～3h，得到生物质吸油碳气凝胶。
本发明所述的生物质原料只要是具有一定孔道结构支撑的生物质原料均可，例如榴莲、莴苣、甘蔗、柚子皮等等。作为优选，所述生物质原料为柚子皮。本发明对生物质原料的来源没有特殊的限制，例如可以采用市场上常见的柚子去皮得到的柚子皮。本发明步骤a)将生物质原料切成适当的形状，本发明对所述形状没有特殊的限制，优选将生物质原料切成长方体，例如体积为3.5×2.5×1.5cm3。
本发明步骤a)所述的水热反应，在水热反应釜中进行，作为优选，所述水热反应釜采用聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜。所述水热反应的温度优选为160-200℃，更优选为170-190℃，最优选为175-185℃；所述水热反应的时间优选为8-24h，更优选为9-15h，最优选为10-12h。
本发明步骤b)中，将步骤a)得到的黑色碳质气凝胶进行洗涤、干燥，得到生物质碳气凝胶。本发明对所述洗涤的方法没有任何特殊的限制，采用本技术领域人员熟知的洗涤方法即可，优选洗涤液包括水和乙醇。本发明对所述洗涤顺序没有任何特殊的限制，优选先用水洗涤后再用乙醇洗涤。本发明对所述洗涤次数没有特殊的限制，优选为用水和乙醇各洗涤三次。在本发明中，所述洗涤液与所述黑色碳质气凝胶的体积比优选为10-20:1，更优选为12-19:1，最优选为15-18:1。在本发明中，所述乙醇优选为无水乙醇；所述水优选为自来水、蒸馏水和去离子水中的一种或几种，更优选为去离子水。在本发明中，所述干燥优选真空冷冻干燥。本发明对所述真空冷冻干燥的温度没有任何特殊的限制，采用本技术领域人员常用的真空冷冻干燥仪器的设定温度即可，优选干燥时间为24h-48h，更优选为30h-40h，最优选为32h-38h。
本发明步骤c)用聚二甲基硅氧烷联合固化剂对生物质碳气凝胶进行改性，这是因为直接用PDMS进行浸渍改性会导致由于PDMS流动性较好，在高温下硬化程度不高，无法在碳气凝胶上形成PDMS涂层，从而导致改性不彻底，故需要加入一定量的固化剂来改善改性效果。所述的固化剂包括聚甲基氢硅氧烷交联剂，只加入聚甲基氢硅氧烷交联剂即可实现交联的目的，但是为了使交联反应进行得更快一些，在固化剂中还加入少量的金属铂催化剂，因此，作为优选，所述的固化剂由聚甲基氢硅氧烷交联剂和催化量的金属铂催化剂组成。优选交联剂和铂的质量配比在10～30:1之间。我们的研究表明，过多的固化剂也会导致在高温下混合溶液硬度过大，难以深入碳气凝胶内部孔道，也会导致改性不彻底。因此，在本发明中，聚二甲基硅氧烷(PDMS)、固化剂和正己烷三者的比例对于改性效果至关重要，优选聚二甲基硅氧烷(PDMS)、固化剂和正己烷的质量比为10:1:15～25，更优选聚二甲基硅氧烷(PDMS)、固化剂和正己烷的质量比为10:1:15～20。本发明通过调整了PDMS和固化剂的比例以及高温下的硬化时间，增强碳气凝胶的疏水性得到生物质吸油碳气凝胶。本发明对所述聚二甲基硅氧烷、固化剂和正己烷的来源没有特殊的限制，采用本技术领域人员熟知的聚二甲基硅氧烷、固化剂和正己烷即可。本发明对所述聚二甲基硅氧烷、固化剂和正己烷的混合顺序没有特殊的限制，优选地将聚二甲基硅氧烷和固化剂混合后，再加入正己烷中。本发明对浸泡时，生物质碳气凝胶和改性溶液的加入顺序没有特殊的限制，优选将所述生物质碳气凝胶加入到所述改性溶液中，对所述生物质碳气凝胶进行浸泡改性。
本发明提供的方法制备的生物质吸油碳气凝胶是以生物质废弃物为原料和基本骨架，具有大孔隙率的特点，而聚二甲基硅氧烷的改性使得到的生物质吸油碳气凝胶具有超疏水/超亲油性，提高了吸油率。实验结果表明：本发明制备的生物质吸油碳气凝胶的吸油率为5g/g～20g/g。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
①本发明拓宽了生物质原料的范围，提供了一个适用范围更广的碳气凝胶合成办法，也最大程度上避免了原料的季节性影响。
②本发明采取的改性办法“一步浸渍法”避免了高温焙烧，更加简单方便，适用范围广并且成本低廉。
③本发明制备的生物质吸油碳气凝胶在保持同样出色的吸附容量基础上，提高了其吸油回收率，经实验结果表明，本发明制备的生物质吸油碳气凝胶吸油回收率在95％～99％。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
本发明对得到的生物质吸油碳气凝胶进行吸油率的测试，测试方法参照国家标准(GB/T3780.2-2017):炭黑第二部分:吸油值的测定。
本发明对得到的生物质吸油碳气凝胶进行吸油回收率的测试，具体测试方法为：将生物质吸油碳气凝胶浸没于油水体积比为1:1的油水混合液中，10分钟后取出，通过外加压力挤压的方式将生物质吸油碳气凝胶中的混合液体挤出，将该混合液体进行液相色谱分析，测定其油组分的含量。
实施例1
将生物质废弃柚子皮切成3.5×2.5×1.5cm3的长方体，放入聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在180℃条件下反应10h，冷却至室温，得到黑色碳质气凝胶；
将得到的黑色碳质气凝胶用200mL的去离子水洗涤三次后，再用200mL的无水乙醇洗涤三次，加入40mL去离子水作为溶剂，进行真空冷冻干燥，在-80℃条件下真空干燥36h，得到生物质碳气凝胶；
向得到的生物质碳气凝胶中加入聚二甲基硅氧烷、固化剂(聚甲基氢硅氧烷交联剂和金属铂催化剂按照质量比10:1组合)和正己烷的质量比为10:1:15的改性溶液，浸泡1min后，取出在室温下静置10h，在120℃下固化2h，得到生物质吸油碳气凝胶。
本发明按照上述吸油率的测试方法对生物质吸油碳气凝胶进行测试，测试结果表明：本发明实施例1得到的生物质吸油碳气凝胶的吸油率为15g/g，吸油回收率为95％。
实施例2
将生物质废弃柚子皮切成3.5×2.5×1.5cm3的长方体，放入聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在200℃条件下反应10h，冷却至室温，得到黑色碳质气凝胶；
将得到的黑色碳质气凝胶用200mL的去离子水洗涤三次后，再用200mL的无水乙醇洗涤三次，加入40mL去离子水作为溶剂，进行真空冷冻干燥，在-80℃条件下真空干燥30h，得到生物质碳气凝胶；
向得到的生物质碳气凝胶中加入聚二甲基硅氧烷、固化剂(聚甲基氢硅氧烷交联剂和金属铂催化剂按照质量比10:1组合)和正己烷的质量比为10:1:20的改性溶液，浸泡1min后，取出在室温下静置10h，在120℃下固化2h，得到生物质吸油碳气凝胶。
本发明按照上述吸油率的测试方法对生物质吸油碳气凝胶进行测试，测试结果表明：本发明实施例2得到的生物质吸油碳气凝胶的吸油率为10g/g，吸油回收率为97％。
实施例3
将生物质废弃柚子皮切成3.5×2.5×1.5cm3的长方体，放入聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在160℃条件下反应10h，冷却至室温，得到黑色碳质气凝胶；
将得到的黑色碳质气凝胶用200mL的去离子水洗涤三次后，再用200mL的无水乙醇洗涤三次，加入40mL去离子水作为溶剂，进行真空冷冻干燥，在-80℃条件下真空干燥24h，得到生物质碳气凝胶；
向得到的生物质碳气凝胶中加入聚二甲基硅氧烷、固化剂(聚甲基氢硅氧烷交联剂和金属铂催化剂按照质量比10:1组合)和正己烷的质量比为10:1:25的改性溶液，浸泡1min后，取出在室温下静置12h，在120℃下固化2h，得到生物质吸油碳气凝胶。
本发明按照上述吸油率的测试方法对生物质吸油碳气凝胶进行测试，测试结果表明：本发明实施例3得到的生物质吸油碳气凝胶的吸油率为5g/g，吸油回收率为96％。
实施例4
将生物质废弃柚子皮切成3.5×2.5×1.5cm3的长方体，放入聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在180℃条件下反应12h，冷却至室温，得到黑色碳质气凝胶；
将得到的黑色碳质气凝胶用200mL的去离子水洗涤三次后，再用200mL的无水乙醇洗涤三次，加入40mL去离子水作为溶剂，进行真空冷冻干燥，在-80℃条件下真空干燥38h，得到生物质碳气凝胶；
向得到的生物质碳气凝胶中加入聚二甲基硅氧烷、固化剂(聚甲基氢硅氧烷交联剂和金属铂催化剂按照质量比10:1组合)和正己烷的质量比为10:1:15的改性溶液，浸泡2min后，取出在室温下静置10h，在120℃下固化2h，得到生物质吸油碳气凝胶。
本发明按照上述吸油率的测试方法对生物质吸油碳气凝胶进行测试，测试结果表明：本发明实施例4得到的生物质吸油碳气凝胶的吸油率为20g/g，吸油回收率为99％。
实施例5
将生物质废弃柚子皮切成3.5×2.5×1.5cm3的长方体，放入聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在180℃条件下反应12h，冷却至室温，得到黑色碳质气凝胶；
将得到的黑色碳质气凝胶用200mL的去离子水洗涤三次后，再用200mL的无水乙醇洗涤三次，加入40mL去离子水作为溶剂，进行真空冷冻干燥，在-80℃条件下真空干燥30h，得到生物质碳气凝胶；
向得到的生物质碳气凝胶中加入聚二甲基硅氧烷、固化剂(聚甲基氢硅氧烷交联剂和金属铂催化剂按照质量比10:1组合)和正己烷的质量比为10:1:20的改性溶液，浸泡2min后，取出在室温下静置10h，在120℃下固化2h，得到生物质吸油碳气凝胶。
本发明按照上述吸油率的测试方法对生物质吸油碳气凝胶进行测试，测试结果表明：本发明实施例5得到的生物质吸油碳气凝胶的吸油率为18g/g，吸油回收率为98％。
实施例6
将生物质原料莴苣切成3.5×2.5×1.5cm3的长方体，放入聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在180℃条件下反应12h，冷却至室温，得到黑色碳质气凝胶；
将得到的黑色碳质气凝胶用200mL的去离子水洗涤三次后，再用200mL的无水乙醇洗涤三次，加入40mL去离子水作为溶剂，进行真空冷冻干燥，在-80℃条件下真空干燥30h，得到生物质碳气凝胶；
向得到的生物质碳气凝胶中加入聚二甲基硅氧烷、固化剂(聚甲基氢硅氧烷交联剂和金属铂催化剂按照质量比10:1组合)和正己烷的质量比为10:1:20的改性溶液，浸泡2min后，取出在室温下浸渍10h，在120℃下固化2h，得到生物质吸油碳气凝胶。
本发明按照上述吸油率的测试方法对生物质吸油碳气凝胶进行测试，测试结果表明：本发明实施例6得到的生物质吸油碳气凝胶的吸油率为13g/g，吸油回收率为96％。
对比例1
将生物质废弃柚子皮切成3.5×2.5×1.5cm3的长方体，放入聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在180℃条件下反应12h，冷却至室温得到黑色碳质气凝胶；
将得到的黑色碳质气凝胶用200mL的去离子水洗涤三次后，再用200mL的无水乙醇洗涤三次，加入40mL去离子水作为溶剂，进行真空冷冻干燥，在-80℃条件下真空干燥30h，得到生物质碳气凝胶；
向得到的生物质碳气凝胶中加入聚二甲基硅氧烷、固化剂(聚甲基氢硅氧烷交联剂和金属铂催化剂按照质量比10:1组合)和正己烷的质量比为5:1:20的改性溶液，浸泡2min后，取出在室温下静置10h，在120℃下固化2h，得到生物质吸油碳气凝胶。
本发明按照上述吸油率的测试方法对生物质吸油碳气凝胶进行测试，测试结果表明：本发明对比例1得到的生物质吸油碳气凝胶的吸油率为5g/g，吸油回收率为69％。
对比例2
将生物质废弃柚子皮切成3.5×2.5×1.5cm3的长方体，放入聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在180℃条件下反应12h，冷却至室温，得到黑色碳质气凝胶；
将得到的黑色碳质气凝胶用200mL的去离子水洗涤三次后，再用200mL的无水乙醇洗涤三次，加入40mL去离子水作为溶剂，进行真空冷冻干燥，在-80℃条件下真空干燥30h，得到生物质碳气凝胶；
向得到的生物质碳气凝胶中加入聚二甲基硅氧烷、固化剂(聚甲基氢硅氧烷交联剂和金属铂催化剂按照质量比10:1组合)和正己烷的质量比为20:1:20的改性溶液，浸泡2min后，取出在室温下静置10h，在120℃下固化2h，得到生物质吸油碳气凝胶。
本发明按照上述吸油率的测试方法对生物质吸油碳气凝胶进行测试，测试结果表明：本发明对比例2得到的生物质吸油碳气凝胶的吸油率为9g/g，吸油回收率为82％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种生物质吸油碳气凝胶的制备方法，按照以下步骤进行：
a)将生物质原料切成适当的形状，置于水热反应釜中进行水热反应，所述水热反应的温度为160-200℃，所述水热反应的时间为8-24h，冷却至室温，得到黑色碳质气凝胶；
b)将所述步骤a)得到的黑色碳质气凝胶经洗涤、干燥，得到生物质碳气凝胶；
c)将聚二甲基硅氧烷和固化剂溶解在正己烷中制备改性溶液，其中聚二甲基硅氧烷、固化剂和正己烷的质量比为10:1:15～25，所述的固化剂包括聚甲基氢硅氧烷交联剂，将生物质碳气凝胶放入改性溶液中浸泡1-2min，再取出在室温下静置10h～12h，然后在100℃～120℃下固化2h～3h，得到生物质吸油碳气凝胶。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述固化剂中还含有金属铂催化剂，聚甲基氢硅氧烷交联剂和铂的质量配比在10～30:1之间。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的固化剂由聚甲基氢硅氧烷交联剂和催化量的金属铂催化剂组成。
4.如权利要求1-3之一所述的制备方法，其特征在于：所述的生物质原料为榴莲、莴苣、甘蔗或柚子皮等等。
5.如权利要求1-3之一所述的制备方法，其特征在于：步骤a)中，水热反应温度为170-190℃，水热反应的时间为9-15h。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤a)中，水热反应温度为175-185℃，水热反应的时间为10-12h。
7.如权利要求1-3之一所述的制备方法，其特征在于：步骤b)中，所述的洗涤为先用水洗涤后再用乙醇洗涤。
8.如权利要求1-3之一所述的制备方法，其特征在于：步骤b)中，在本发明中，所述干燥为真空冷冻干燥，干燥时间为24h-48h，优选为30h-40h，最优选为32h-38h。
9.如权利要求1-3之一所述的制备方法，其特征在于：聚二甲基硅氧烷、固化剂和正己烷的质量比为10:1:15～20。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于：步骤a)中，水热反应温度为175-185℃，水热反应的时间为10-12h；聚二甲基硅氧烷、固化剂和正己烷的质量比为10:1:15～20。
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