CN106589282B - 一种Mg/Al/C纤维-聚氨酯发泡材料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种Mg/Al/C纤维-聚氨酯发泡材料的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于高分子复合材料合成技术领域，涉及碳纤维‑聚氨酯多孔发泡材料的制备，特别涉及Mg/Al/C纤维‑聚氨酯发泡材料的制备方法及其应用。一种Mg/Al/C纤维‑聚氨酯发泡材料的制备方法，先制备Mg/Al/C纤维材料，然后对其疏水改性，再将疏水Mg/Al/C纤维、聚醚多元醇NJ‑330、发泡剂、泡沫稳定剂和催化剂室温下混合搅拌，加入甲苯二异氰酸酯后，利用一步发泡法制得。本发明利用乙烯基三乙氧基硅烷对Mg/Al/C纤维进行疏水改性并将Mg/Al/C纤维粉体均匀地分散到泡沫材料中，提高材料的吸油性能，抗老化性和热稳定性，从而达到改善泡沫复合材料综合性能的目的。以三氯甲烷为吸附对象，试验显示具有较好的吸油和去除效果，可应用于处理石油泄漏、有机溶剂污染等，操作简单、吸附率高。

Description

一种Mg/Al/C纤维-聚氨酯发泡材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于高分子复合材料合成技术领域，涉及碳纤维-聚氨酯多孔发泡材料的制备，特别涉及一种Mg/Al/C纤维-聚氨酯发泡材料的制备方法及其应用。
背景技术
随着世界工业的不断发展，油田泄漏、油船漏油、输油管路破裂、大型化工厂、化工原料仓库等化工原料集中贮存地事故的发生，造成了河流、海洋的严重污染并带来了不可估量的生态灾难和经济损失。油类和溶剂进入水体不仅会使溶解氧下降，导致水质恶化，水生生物和海洋摄食鸟类死亡，而且还会威胁近海渔业水产养殖业旅游业等的发展。因此，治理油类污染势在必行。
目前，常规治理溢油的方法有原位燃烧、机械收集、化学分散剂、生物降解和吸油材料。使用吸油材料是简单有效的治理溢油的方法，使用安全、无二次污染。理想的吸油材料应当具备高吸油能力、高选择性、低密度、良好的可回收性和环境友好性。按构成材料种类的不同吸油材料可分为：天然无机吸油材料、天然有机吸油材料和化学合成类吸油材料。天然无机吸油材料和天然有机吸油材料廉价易得，但是它们的油水选择性差、饱和吸油能力相对较低、悬浮性较差。常见的化学合成类吸油材料有聚丙烯纤维、高吸油性树脂以及聚氨酯泡沫。聚氨酯泡沫是孔孔相连的多孔材料，其体积密度小、比表面积大、具有良好的油水选择性和高吸油性。由于其密度低，可以浮在水面上，回收方便，因而对处理水面浮油非常有效，受到越来越多的研究人员的关注。
聚氨酯泡沫在吸油过程中表现出来的表观吸油量是由表面吸附量和毛细凝结量两部分组成。研究表明催化体系、发泡剂、泡沫稳定剂和指数等对其孔结构和吸油性能有影响，以聚醚多元醇和甲苯二异氰酸酯为原料，采用一步法发泡工艺，合成了一种泡沫孔结构较好、且具有较好吸油能力的聚氨酯软质泡沫材料，并得到了最佳工艺条件。
目前聚氨酯泡沫在吸油方面的研究的主要成果为：
（1）化工新型材料，2014，(10)：158-160，报道了采用一步法发泡工艺，将可降解的天然植物纤维木粉添加到聚氨酯原料中发泡，成功合成了可降解的高吸油聚氨酯泡沫。研究了木粉含量对聚氨酯泡沫的泡孔结构、拉伸强度、吸油性能、吸水性能和降解性能的影响。结果表明：随着木粉添加量的增加，聚氨酯泡沫的吸油倍率缓慢下降；同时，聚氨酯泡沫的降解性能随着木粉添加量的增加而逐渐提高，并且在磷酸盐缓冲溶液中的失重率要高于土埋法中的失重率，说明木粉的添加有效提高了聚氨酯泡沫的降解性。然而这种经过改性后的聚氨酯泡沫材料的吸油选择性并不理想。
（2）高分子学报, 2016，(4)：402-408，报道了一种具有多孔结构的磁性碳化泡沫材料的制备方法，并详细考察了AA 含量、Fe3+ 浓度对材料吸附容量、吸附速率的影响。结果表明，当AA含量为5 wt%、FeCl3浓度为0. 1 mol /L时，所制备的磁性碳化泡沫对有机溶剂和原油的吸附容量达到最高，吸附速率快。材料密度小，可以漂浮于水面，实现对水面原油的有效吸附，并且具有磁场响应特性，通过外界磁场很容易实现油水分离。但是这种材料的稳定性较差，循环使用性有待提高。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明公开了一种Mg/Al/C 纤维复合聚氨酯泡沫高吸油材料的制备方法，所制得的材料吸油率高、热稳定性好。
本发明利用乙烯基三乙氧基硅烷对Mg/Al/C纤维进行疏水改性并将Mg/Al/C纤维粉体均匀地分散到泡沫材料中，提高材料的吸油性能，抗老化性和热稳定性，从而达到改善泡沫复合材料综合性能的目的。
一种Mg/Al/C纤维-聚氨酯发泡材料的制备方法，先制备Mg/Al/C 纤维材料，然后对其疏水改性，再将疏水Mg/Al/C 纤维、聚醚多元醇NJ-330、发泡剂、泡沫稳定剂和催化剂室温下混合搅拌，加入甲苯二异氰酸酯后，利用一步发泡法制得。
本发明所述的Mg/Al/C 纤维的制备，包括如下步骤：
A、将新鲜竹子烘干后粉碎，过筛得到小于100目的竹粉；将竹粉置于550～850 ℃煅烧1～4 h得到竹炭粉；按0.3 g竹炭粉加入3 mL浓硝酸的比例，将竹炭粉置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，120℃水热反应3～7h，冷却后用蒸馏水洗净，得改性竹炭粉；
B、将20 g硝酸铝溶于200 ml去离子水中，室温下边搅拌边逐渐向溶液中滴加氨水，当pH为8时停止滴加，抽滤，得到沉淀；将沉淀重新溶解于200 mL去离子水中，加入0.41mL的盐酸胶溶，85 ℃密封老化10 h，得到透明的氧化铝溶胶；
C、按照每200 mL氧化铝溶胶加入1 g改性竹炭粉的比例，将改性竹碳粉加入氧化铝溶胶中静置12 h，过滤、烘干，再置于氧化铝溶胶中，反复5次，过滤烘干后得到Al/C纤维；
D、按照0.2～1.0 g Al/C纤维：1.03 g硝酸镁：0.84 g六次亚甲基四胺：60 mL去离子水的比例混合，将溶液移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，90℃水热反应8 h，取出后过滤、去离子水洗涤，烘干得到Mg/Al/C纤维材料；
E、取0.5 g Mg/Al/C纤维材料，溶于40 mL50%乙醇溶液中，滴加盐酸，调节pH为3～4，搅拌30 min，逐滴加入0.02～1.5 g乙烯基三乙氧基硅烷，混合均匀；将混合溶液置于微波反应发生器中，85℃，700 W，反应2 h，取出后用蒸馏水洗净并干燥，得到疏水Mg/Al/C纤维材料。
本发明所述的一步发泡法制备步骤包括：
A、将疏水Mg/Al/C纤维材料、聚醚多元醇NJ-330、发泡剂、泡沫稳定剂有机硅油和催化剂二丁基二月桂酸锡（DBLT）室温下搅拌、混合均匀；
B、迅速加入甲苯二异氰酸酯（TDI），均匀搅拌5s～7min，优选10s，当混合物中有气泡出现并发白时停止搅拌，自由发泡；
C、待发泡结束，将其置于90～120℃烘箱中熟化1～4h，优选100℃熟化3h，取出冷却。
本发明所述发泡反应中各反应物的配比为：
疏水Mg/Al/C纤维材料的用量为聚醚多元醇NJ-330质量的0.8～12.7%，优选4.0%；
甲苯二异氰酸酯的用量为疏水Mg/Al/C纤维材料和聚醚多元醇NJ-330总质量的13.3～36.8%，优选25.09%；
所选用的发泡剂可以是碳酸氢钠、正己烷，优选碳酸氢钠，其用量为疏水Mg/Al/C纤维材料和聚醚多元醇NJ-330总质量的6.22～25.67%，优选9.61%；
泡沫稳定剂有机硅油的用量为疏水Mg/Al/C纤维材料和聚醚多元醇NJ-330总质量的3.81～11.00%，优选6.25%；
催化剂二丁基二月桂酸锡（DBLT）的用量为疏水Mg/Al/C纤维材料和聚醚多元醇NJ-330总质量的0.59～1.06%，优选0.86%。
根据本发明所述方法制备得到的Mg/Al/C纤维-聚氨酯发泡材料，可将其应用于石油泄漏、有机溶剂废水处理等领域中。
本发明以三氯甲烷为例进行吸油试验。
在20 mL三氯甲烷中加入一定量的Mg/Al/C纤维-聚氨酯多孔发泡材料作为吸油剂，振荡，于室温下静态吸附，并依照公式（1）计算吸附率（Q）。
Q=(mt-m0)/m0 （1）
式中：mt和m0分别为吸油时间t时和未吸油时Mg/Al/C纤维材料-聚氨酯发泡材料的质量。
本发明所用的实验材料及试剂：竹子，镇江；聚醚多元醇NJ-330，句容市宁武化工有限公司；硝酸铝（Al(NO3)3•9H2O）、氨水（c=1 mol/L）、盐酸、硝酸镁（Mg(NO3)2•6 H2O）、六次亚甲基四胺、乙烯基三乙氧基硅烷、乙醇、甲苯二异氰酸酯(TDI)、碳酸氢钠、正己烷、二丁基二月桂酸锡（DBLT）、硅油，国药集团化学试剂有限公司。
有益效果
本发明所公开的Mg/Al/C 纤维-聚氨酯发泡材料的制备方法，先制备Mg/Al/C 纤维材料，对其进行疏水改性，再将疏水Mg/Al/C纤维材料、聚醚多元醇NJ-330、发泡剂、泡沫稳定剂和催化剂室温下混合搅拌，然后加入甲苯二异氰酸酯利用一步发泡法制得Mg/Al/C纤维材料-聚氨酯发泡材料。将所制得的Mg/Al/C纤维材料-聚氨酯发泡材料作为吸油材料，以三氯甲烷为吸附对象，试验显示该发泡材料具有较好的吸油和去除效果。该发泡材料应用于处理石油泄漏、有机溶剂污染等，具有操作简单、吸附率高的特点，有较高的实用价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以便本领域的技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
（1）将新鲜的竹子烘干后用粉碎机粉碎，过筛得到小于100目的竹粉。所得到的竹粉置于高温管式炉中，550℃煅烧1h得到竹炭粉。取0.3 g竹粉加入到玻璃器皿中，再将它置于盛有3 mL浓硝酸的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，接着移入120 ℃烘箱，反应3 h。取出后用蒸馏水洗去酸，得到改性的竹炭粉；
（2）将20 g硝酸铝（Al(NO3)3•9H2O）溶于200 ml去离子水中，在室温下边搅拌边逐渐向溶液中滴加氨水（c=1 mol/L），当pH=8时停止滴加，抽滤，得到沉淀。将沉淀重新溶解于200 mL去离子水中，加入0.41 mL盐酸胶溶，在85 ℃密封老化10 h，得到透明的溶胶。取1 g竹碳粉加入200 mL氧化铝溶胶中静置12 h，取出过滤烘干，再置于氧化铝溶胶中，上述过程反复5次，过滤烘干后得到Al/C纤维；
（3）将得到的0.2 gAl/C纤维，1.03 g硝酸镁（Mg(NO3)2•6 H2O），0.84 g六次亚甲基四胺溶于60 mL去离子水。将混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后放入烘箱中90 ℃反应8 h。取出后过滤，多次去离子水洗涤，烘干得到Mg/Al/C纤维材料；
（4）将0.5 g Mg/Al/C纤维材料，溶于40 mL乙醇：水体积比为1:1的溶液中，加入盐酸，调节pH=3，搅拌30 min，逐滴加入0.02 g乙烯基三乙氧基硅烷。将混合溶液置于微波反应发生器中，调节反应条件为85 ℃，700 W，2 h进行反应。取出后用蒸馏水洗涤并干燥，得到疏水Mg/Al/C纤维材料。
（5）室温下将0.08g 疏水Mg/Al/C纤维材料和10g 聚醚多元醇（NJ-330）加入塑料杯中，用电动搅拌机混合均匀，再加入0.62g 碳酸氢钠、0.38g 有机硅油、0.06g 二丁基二月桂酸锡（DBLT），于室温下搅拌混合均匀；
（6）在塑料杯中迅速加入1.34g 甲苯二异氰酸酯（TDI）于，均匀搅拌5s，当混合物中出现气泡，发白时停止搅拌，自由发泡，再将其置于90℃烘箱中熟化3h，得到Mg/Al/C纤维材料-聚氨酯发泡材料（Mg/Al/C/PU-1）；
（7）将向大试管中加入20 mL三氯甲烷，再加入Mg/Al/C/PU-1发泡材料作为吸油剂，振荡，置于室温下24 h，将其用于有机溶剂的吸收，测得吸收率为其自身质量的15~30倍之间。
实施例2
（1）将新鲜的竹子烘干后用粉碎机粉碎，过筛得到小于100目的竹粉。所得到的竹粉置于高温管式炉中，650 ℃煅烧3 h得到竹炭粉。取0.3 g竹粉加入到玻璃器皿中，再将它置于盛有3 mL浓硝酸的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，接着移入120 ℃烘箱，反应5h。取出后用蒸馏水洗去酸，得到改性的竹炭粉；
（2）将20 g硝酸铝（Al(NO3)3•9H2O）溶于200 ml去离子水中，在室温下边搅拌边逐渐向溶液中滴加氨水（c=1 mol/L），当pH=8时停止滴加，抽滤，得到沉淀。将沉淀重新溶解于200 mL去离子水中，加入0.41 mL盐酸胶溶，在85 ℃密封老化10 h，得到透明的溶胶。取1 g竹碳粉加入200 mL氧化铝溶胶中静置12 h，取出过滤烘干，再置于氧化铝溶胶中，上述过程反复5次，过滤烘干后得到Al/C纤维；
（3）将得到的0.3 gAl/C纤维，1.3 g硝酸镁（Mg(NO3)2•6 H2O），0.84 g六次亚甲基四胺溶于60 mL去离子水。将混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后放入烘箱中90 ℃反应8 h。取出后过滤，多次去离子水洗涤，烘干得到Mg/Al/C纤维材料；
（4）将0.5 g Mg/Al/C纤维材料，溶于40 mL乙醇：水体积比为1:1的溶液中，加入盐酸，调节pH=3，搅拌30 min，逐滴加入0.08 g乙烯基三乙氧基硅烷。将混合溶液置于微波反应发生器中，调节反应条件为85 ℃，700 W，2 h进行反应。取出后用蒸馏水洗涤并干燥，得到疏水Mg/Al/C纤维材料。
（5）室温下将0.3g 疏水Mg/Al/C纤维材料和10g 聚醚多元醇（NJ-330）加入塑料杯中，用电动搅拌机混合均匀，再加入0.75g 碳酸氢钠、0.5g 有机硅油、0.07g 二丁基二月桂酸锡（DBLT），于室温下搅拌混合均匀；
（6）在塑料杯中迅速加入1.67g 甲苯二异氰酸酯（TDI）于，均匀搅拌20s，当混合物中出现气泡，发白时停止搅拌，自由发泡，再将其置于110℃烘箱中熟化2h，得到Mg/Al/C纤维材料-聚氨酯发泡材料（Mg/Al/C/PU-2）；
（7）将向大试管中加入20 mL三氯甲烷，再加入Mg/Al/C/PU-2发泡材料作为吸油剂，振荡，置于室温下24 h，将其用于有机溶剂的吸收，测得吸收率为其自身质量的18~35倍之间。
实施例3
（1）将新鲜的竹子烘干后用粉碎机粉碎，过筛得到小于100目的竹粉。所得到的竹粉置于高温管式炉中，850℃煅烧4 h得到竹炭粉。取0.3 g竹粉加入到玻璃器皿中，再将它置于盛有3 mL浓硝酸的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，接着移入120 ℃烘箱，反应7h。取出后用蒸馏水洗去酸，得到改性的竹炭粉；
（2）将20 g硝酸铝（Al(NO3)3•9H2O）溶于200 ml去离子水中，在室温下边搅拌边逐渐向溶液中滴加氨水（c=1 mol/L），当pH=8时停止滴加，抽滤，得到沉淀。将沉淀重新溶解于200 mL去离子水中，加入0.41 mL盐酸胶溶，在85 ℃密封老化10 h，得到透明的溶胶。取1 g竹碳粉加入200 mL氧化铝溶胶中静置12 h，取出过滤烘干，再置于氧化铝溶胶中，上述过程反复5次，过滤烘干后得到Al/C纤维；
（3）将得到的1.0 gAl/C纤维，1.03 g硝酸镁（Mg(NO3)2•6 H2O），0.84 g六次亚甲基四胺溶于60 mL去离子水。将混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后放入烘箱中90 ℃反应8 h。取出后过滤，多次去离子水洗涤，烘干得到Mg/Al/C纤维材料；
（4）将0.5 g Mg/Al/C纤维材料，溶于40 mL乙醇：水体积比为1:1的溶液中，加入盐酸，调节pH=4，搅拌30 min，逐滴加入1.5 g乙烯基三乙氧基硅烷。将混合溶液置于微波反应发生器中，调节反应条件为85 ℃，700 W，2 h进行反应。取出后用蒸馏水洗涤并干燥，得到疏水Mg/Al/C纤维材料。
（5）室温下将1.27 g 疏水Mg/Al/C纤维材料和10 g 聚醚多元醇（NJ-330）加入塑料杯中，用电动搅拌机混合均匀，再加入2.89 g 碳酸氢钠、1.24 g 有机硅油、0.12g 二丁基二月桂酸锡（DBLT），于室温下搅拌混合均匀；
（6）在塑料杯中迅速加入4.18 g 甲苯二异氰酸酯（TDI）于，均匀搅拌7 min，当混合物中出现气泡，发白时停止搅拌，自由发泡，再将其置于120 ℃烘箱中熟化4h，得到Mg/Al/C纤维材料-聚氨酯发泡材料（Mg/Al/C/PU-3）；
（7）将向大试管中加入20 mL三氯甲烷，再加入Mg/Al/C/PU-3发泡材料作为吸油剂，振荡，置于室温下24 h，将其用于有机溶剂的吸收，测得吸收率为其自身质量的10-29倍之间。
实施例4
（1）将新鲜的竹子烘干后用粉碎机粉碎，过筛得到小于100目的竹粉。所得到的竹粉置于高温管式炉中，700 ℃煅烧2 h得到竹炭粉。取0.3 g竹粉加入到玻璃器皿中，再将它置于盛有3 mL浓硝酸的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，接着移入120 ℃烘箱，反应5h。取出后用蒸馏水洗去酸，得到改性的竹炭粉；
（2）将20 g硝酸铝（Al(NO3)3•9H2O）溶于200 ml去离子水中，在室温下边搅拌边逐渐向溶液中滴加氨水（c=1 mol/L），当pH=8时停止滴加，抽滤，得到沉淀。将沉淀重新溶解于200 mL去离子水中，加入0.41 mL盐酸胶溶，在85 ℃密封老化10 h，得到透明的溶胶。取1 g竹碳粉加入200 mL氧化铝取1 g竹碳粉加入200 mL氧化铝中静置12 h，取出过滤烘干，再置于氧化铝溶胶中，上述过程反复5次，过滤烘干后得到Al/C纤维；
（3）将得到的0.5 gAl/C纤维，1.03 g硝酸镁（Mg(NO3)2•6 H2O），0.84 g六次亚甲基四胺溶于60 mL去离子水。将混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后放入烘箱中90 ℃反应8 h。取出后过滤，多次去离子水洗涤，烘干得到Mg/Al/C纤维材料；
（4）将0.5 g Mg/Al/C纤维材料，溶于40 mL乙醇：水体积比为1:1的溶液中，加入盐酸，调节pH=3，搅拌30 min，逐滴加入0.1 g乙烯基三乙氧基硅烷。将混合溶液置于微波反应发生器中，调节反应条件为85 ℃，700 W，2 h进行反应。取出后用蒸馏水洗涤并干燥，得到疏水Mg/Al/C纤维材料。
（5）室温下将0.40g 疏水Mg/Al/C纤维材料和10g 聚醚多元醇（NJ-330）加入塑料杯中，用电动搅拌机混合均匀，再加入0.9g 碳酸氢钠、0.65g 有机硅油、0.09g 二丁基二月桂酸锡（DBLT），于室温下搅拌混合均匀；
（6）在塑料杯中迅速加入2.61g 甲苯二异氰酸酯（TDI）于，均匀搅拌10s，当混合物中出现气泡，发白时停止搅拌，自由发泡，再将其置于100℃烘箱中熟化3h，得到Mg/Al/C纤维材料-聚氨酯发泡材料（Mg/Al/C/PU-4）；
（7）将向大试管中加入20 mL三氯甲烷，再加入Mg/Al/C/PU-4发泡材料作为吸油剂，振荡，置于室温下24 h，将其用于有机溶剂的吸收，测得吸收率为其自身质量的26-43倍之间。
实施例5
（1）将新鲜的竹子烘干后用粉碎机粉碎，过筛得到小于100目的竹粉。所得到的竹粉置于高温管式炉中，600℃煅烧2 h得到竹炭粉。取0.3 g竹粉加入到玻璃器皿中，再将它置于盛有3 mL浓硝酸的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，接着移入120 ℃烘箱，反应5h。取出后用蒸馏水洗去酸，得到改性的竹炭粉；
（2）将20 g硝酸铝（Al(NO3)3•9H2O）溶于200 ml去离子水中，在室温下边搅拌边逐渐向溶液中滴加氨水（c=1 mol/L），当pH=8时停止滴加，抽滤，得到沉淀。将沉淀重新溶解于200 mL去离子水中，加入0.41 mL盐酸胶溶，在85 ℃密封老化10 h，得到透明的溶胶。取1 g竹碳粉加入200 mL氧化铝溶胶中静置12 h，取出过滤烘干，再置于氧化铝溶胶中，上述过程反复5次，过滤烘干后得到Al/C纤维；
（3）将得到的0.4 gAl/C纤维，1.03g硝酸镁（Mg(NO3)2•6 H2O），0.84 g六次亚甲基四胺溶于60 mL去离子水。将混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后放入烘箱中90 ℃反应8 h。取出后过滤，多次去离子水洗涤，烘干得到Mg/Al/C纤维材料；
（4）将0.5 g Mg/Al/C纤维材料，溶于40 mL乙醇：水体积比为1:1的溶液中，加入盐酸，调节pH=4，搅拌30 min，逐滴加入0.8 g乙烯基三乙氧基硅烷。将混合溶液置于微波反应发生器中，调节反应条件为85 ℃，700 W，2 h进行反应。取出后用蒸馏水洗涤并干燥，得到疏水Mg/Al/C纤维材料。
（5）室温下将0.5g 疏水Mg/Al/C纤维材料和10g 聚醚多元醇（NJ-330）加入塑料杯中，用电动搅拌机混合均匀，再加入1.1 g 碳酸氢钠、0.7g 有机硅油、0.08 g 二丁基二月桂酸锡（DBLT），于室温下搅拌混合均匀；
（6）在塑料杯中迅速加入3.33g 甲苯二异氰酸酯（TDI）于，均匀搅拌2 min，当混合物中出现气泡，发白时停止搅拌，自由发泡，再将其置于110℃烘箱中熟化3h，得到Mg/Al/C纤维材料-聚氨酯发泡材料（Mg/Al/C/PU-5）；
（7）将向大试管中加入20 mL三氯甲烷，再加入Mg/Al/C/PU-5发泡材料作为吸油剂，振荡，置于室温下24 h，将其用于有机溶剂的吸收，测得吸收率为其自身质量的20-35倍之间。
实施例6
（1）将新鲜的竹子烘干后用粉碎机粉碎，过筛得到小于100目的竹粉。所得到的竹粉置于高温管式炉中，750 ℃煅烧2 h得到竹炭粉。取0.3 g竹粉加入到玻璃器皿中，再将它置于盛有3 mL浓硝酸的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，接着移入120 ℃烘箱，反应5h。取出后用蒸馏水洗去酸，得到改性的竹炭粉；
（2）将20 g硝酸铝（Al(NO3)3•9H2O）溶于200 ml去离子水中，在室温下边搅拌边逐渐向溶液中滴加氨水（c=1 mol/L），当pH=8时停止滴加，抽滤，得到沉淀。将沉淀重新溶解于200 mL去离子水中，加入0.41 mL盐酸胶溶，在85 ℃密封老化10 h，得到透明的溶胶。取1 g竹碳粉加入200 mL氧化铝溶胶中静置12 h，取出过滤烘干，再置于氧化铝溶胶中，上述过程反复5次，过滤烘干后得到Al/C纤维；
（3）将得到的0.4 gAl/C纤维，1.03 g硝酸镁（Mg(NO3)2•6 H2O），0.84 g六次亚甲基四胺溶于60 mL去离子水。将混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后放入烘箱中90 ℃反应8 h。取出后过滤，多次去离子水洗涤，烘干得到Mg/Al/C纤维材料；
（4）将0.5 g Mg/Al/C纤维材料，溶于40 mL乙醇：水体积比为1:1的溶液中，加入盐酸，调节pH=3，搅拌30 min，逐滴加入0.7 g乙烯基三乙氧基硅烷。将混合溶液置于微波反应发生器中，调节反应条件为85 ℃，700 W，2 h进行反应。取出后用蒸馏水洗涤并干燥，得到疏水Mg/Al/C纤维材料。
（5）室温下将0.3g 疏水Mg/Al/C纤维材料和10g 聚醚多元醇（NJ-330）加入塑料杯中，用电动搅拌机混合均匀，再加入1.0 g 碳酸氢钠、1.1g 有机硅油、0.1g 二丁基二月桂酸锡（DBLT），于室温下搅拌混合均匀；
（6）在塑料杯中迅速加入1.67g 甲苯二异氰酸酯（TDI）于，均匀搅拌3min，当混合物中出现气泡，发白时停止搅拌，自由发泡，再将其置于120℃烘箱中熟化4h，得到Mg/Al/C纤维材料-聚氨酯发泡材料（Mg/Al/C/PU-6）；
（7）将向大试管中加入20 mL三氯甲烷，再加入Mg/Al/C/PU-6发泡材料作为吸油剂，振荡，置于室温下24 h，将其用于有机溶剂的吸收，测得吸收率为其自身质量的23-38倍之间。
实施例7
（1）将新鲜的竹子烘干后用粉碎机粉碎，过筛得到小于100目的竹粉。所得到的竹粉置于高温管式炉中，650 ℃煅烧3 h得到竹炭粉。取0.3 g竹粉加入到玻璃器皿中，再将它置于盛有3 mL浓硝酸的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，接着移入120 ℃烘箱，反应5h。取出后用蒸馏水洗去酸，得到改性的竹炭粉；
（2）将20 g硝酸铝（Al(NO3)3•9H2O）溶于200 ml去离子水中，在室温下边搅拌边逐渐向溶液中滴加氨水（c=1 mol/L），当pH=8时停止滴加，抽滤，得到沉淀。将沉淀重新溶解于200 mL去离子水中，加入0.41 mL盐酸胶溶，在85 ℃密封老化10 h，得到透明的溶胶。取1 g竹碳粉加入200 mL氧化铝溶胶中静置12 h，取出过滤烘干，再置于氧化铝溶胶中，上述过程反复5次，过滤烘干后得到Al/C纤维；
（3）将得到的0.2 gAl/C纤维，1.03 g硝酸镁（Mg(NO3)2•6 H2O），0.84 g六次亚甲基四胺溶于60 mL去离子水。将混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后放入烘箱中90 ℃反应8 h。取出后过滤，多次去离子水洗涤，烘干得到Mg/Al/C纤维材料；
（4）将0.5 g Mg/Al/C纤维材料，溶于40 mL乙醇：水体积比为1:1的溶液中，加入盐酸，调节pH=4，搅拌30 min，逐滴加入0.3 g乙烯基三乙氧基硅烷。将混合溶液置于微波反应发生器中，调节反应条件为85 ℃，700 W，2 h进行反应。取出后用蒸馏水洗涤并干燥，得到疏水Mg/Al/C纤维材料。
（5）室温下将0.2 g 疏水Mg/Al/C纤维材料和10g 聚醚多元醇（NJ-330）加入塑料杯中，用电动搅拌机混合均匀，再加入2.0 g 正己烷、1.0 g 有机硅油、0.11 g 二丁基二月桂酸锡（DBLT），于室温下搅拌混合均匀；
（6）在塑料杯中迅速加入2.22 g 甲苯二异氰酸酯（TDI）于，均匀搅拌5 min，当混合物中出现气泡，发白时停止搅拌，自由发泡，再将其置于110℃烘箱中熟化4h，得到Mg/Al/C纤维材料-聚氨酯发泡材料（Mg/Al/C/PU-7）；
（7）将向大试管中加入20 mL三氯甲烷，再加入Mg/Al/C/PU-7发泡材料作为吸油剂，振荡，置于室温下24 h，将其用于有机溶剂的吸收，测得吸收率为其自身质量的15~30倍之间。
实施例8
（1）将新鲜的竹子烘干后用粉碎机粉碎，过筛得到小于100目的竹粉。所得到的竹粉置于高温管式炉中，800℃煅烧1 h得到竹炭粉。取0.3 g竹粉加入到玻璃器皿中，再将它置于盛有3 mL浓硝酸的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，接着移入120 ℃烘箱，反应5h。取出后用蒸馏水洗去酸，得到改性的竹炭粉；
（2）将20 g硝酸铝（Al(NO3)3•9H2O）溶于200 ml去离子水中，在室温下边搅拌边逐渐向溶液中滴加氨水（c=1 mol/L），当pH=8时停止滴加，抽滤，得到沉淀。将沉淀重新溶解于200 mL去离子水中，加入0.41 mL盐酸胶溶，在85 ℃密封老化10 h，得到透明的溶胶。取1 g竹碳粉加入200 mL氧化铝溶胶中静置12 h，取出过滤烘干，再置于氧化铝溶胶中，上述过程反复5次，过滤烘干后得到Al/C纤维；
（3）将得到的0.1 g Al/C纤维，1.03 g硝酸镁（Mg(NO3)2•6 H2O），0.84 g六次亚甲基四胺溶于60 mL去离子水。将混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后放入烘箱中90 ℃反应8 h。取出后过滤，多次去离子水洗涤，烘干得到Mg/Al/C纤维材料；
（4）将0.5 g Mg/Al/C纤维材料，溶于40 mL乙醇：水体积比为1:1的溶液中，加入盐酸，调节pH=3，搅拌30 min，逐滴加入0.2 g乙烯基三乙氧基硅烷。将混合溶液置于微波反应发生器中，调节反应条件为85 ℃，700 W，2 h进行反应。取出后用蒸馏水洗涤并干燥，得到疏水Mg/Al/C纤维材料。
（5）室温下将0.4 g 疏水Mg/Al/C纤维材料和10g 聚醚多元醇（NJ-330）加入塑料杯中，用电动搅拌机混合均匀，再加入2.5 g 正己烷、0.6g 有机硅油、0.09g 二丁基二月桂酸锡（DBLT），于室温下搅拌混合均匀；
（6）在塑料杯中迅速加入3.48 g 甲苯二异氰酸酯（TDI）于，均匀搅拌1min，当混合物中出现气泡，发白时停止搅拌，自由发泡，再将其置于120 ℃烘箱中熟化3 h，得到Mg/Al/C纤维材料-聚氨酯发泡材料（Mg/Al/C/PU-8）；
（7）将向大试管中加入20 mL三氯甲烷，再加入Mg/Al/C/PU-8发泡材料作为吸油剂，振荡，置于室温下24 h，将其用于有机溶剂的吸收，测得吸收率为其自身质量的15~30倍之间。
结果表明，本发明制得的Mg/Al/C纤维-聚氨酯发泡材料，具有较好的稳定性，而且易于分离、绿色环保、节能。以Mg/Al/C纤维-聚氨酯多孔发泡材料为吸油材料，三氯甲烷为吸收对象，具有较好的吸收和去除效果。用该材料对油/有机溶剂污水进行处理，操作简单、吸附率高，具有一定的实用价值。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (12)

1.一种Mg/Al/C纤维-聚氨酯发泡材料的制备方法，先制备Mg/Al/C 纤维材料，然后对其疏水改性，再将疏水Mg/Al/C 纤维、聚醚多元醇NJ-330、发泡剂、泡沫稳定剂和催化剂室温下混合搅拌，加入甲苯二异氰酸酯后，利用一步发泡法制得，其特征在于：所述的制备Mg/Al/C 纤维材料并对其疏水改性包括如下步骤：
A、将新鲜竹子烘干后粉碎，过筛得到小于100目的竹粉；将竹粉置于550～850 ℃煅烧1～4 h得到竹炭粉；按0.3 g竹炭粉加入3 mL浓硝酸的比例，将竹炭粉置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，120℃水热反应3～7h，冷却后用蒸馏水洗净，得改性竹炭粉；
B、将20 g硝酸铝溶于200 ml去离子水中，室温下边搅拌边逐渐向溶液中滴加氨水，当pH为8时停止滴加，抽滤，得到沉淀；将沉淀重新溶解于200 mL去离子水中，加入0.41 mL的盐酸胶溶，85 ℃密封老化10 h，得到透明的氧化铝溶胶；
C、按照每200 mL氧化铝溶胶加入1 g改性竹炭粉的比例，将改性竹碳粉加入氧化铝溶胶中静置12 h，过滤、烘干，再置于氧化铝溶胶中，反复5次，过滤烘干后得到Al/C纤维；
D、按照0.2～1.0 g Al/C纤维：1.03 g硝酸镁：0.84 g六次亚甲基四胺：60 mL去离子水的比例混合，将溶液移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，90℃水热反应8 h，取出后过滤、去离子水洗涤，烘干得到Mg/Al/C纤维材料；
E、取0.5 g Mg/Al/C纤维材料，溶于40 mL50%乙醇溶液中，滴加盐酸，调节pH为3～4，搅拌30 min，逐滴加入0.02～1.5 g乙烯基三乙氧基硅烷，混合均匀；将混合溶液置于微波反应发生器中，85℃，700 W，反应2 h，取出后用蒸馏水洗净并干燥，得到疏水Mg/Al/C纤维材料；
所述的一步发泡法包括如下步骤：
A、将疏水Mg/Al/C纤维材料、聚醚多元醇NJ-330、发泡剂、泡沫稳定剂有机硅油和催化剂二丁基二月桂酸锡室温下搅拌、混合均匀；
B、迅速加入甲苯二异氰酸酯，均匀搅拌5s～7min，当混合物中有气泡出现并发白时停止搅拌，自由发泡；
C、待发泡结束，将其置于90～120℃烘箱中熟化1～4h，取出冷却。
2.根据权利要求1所述的Mg/Al/C纤维-聚氨酯发泡材料的制备方法，其特征在于，所述发泡反应中各反应物的配比为：
所述疏水Mg/Al/C纤维材料的用量为聚醚多元醇NJ-330质量的0.8～12.7%；
所述甲苯二异氰酸酯的用量为疏水Mg/Al/C纤维材料和聚醚多元醇NJ-330总质量的13.3～36.8%；
所述发泡剂是碳酸氢钠或正己烷，其用量为疏水Mg/Al/C纤维材料和聚醚多元醇NJ-330总质量的6.22～25.67%；
所述泡沫稳定剂有机硅油的用量为疏水Mg/Al/C纤维材料和聚醚多元醇NJ-330总质量的3.81～11.00%；
所述催化剂二丁基二月桂酸锡的用量为疏水Mg/Al/C纤维材料和聚醚多元醇NJ-330总质量的0.59～1.06%。
3.根据权利要求2所述的Mg/Al/C纤维-聚氨酯发泡材料的制备方法，其特征在于：所述疏水Mg/Al/C纤维材料的用量为聚醚多元醇NJ-330质量的4.0%。
4.根据权利要求2所述的Mg/Al/C纤维-聚氨酯发泡材料的制备方法，其特征在于：所述甲苯二异氰酸酯的用量为疏水Mg/Al/C纤维材料和聚醚多元醇NJ-330总质量的25.09%。
5.根据权利要求2所述的Mg/Al/C纤维-聚氨酯发泡材料的制备方法，其特征在于：所述发泡剂是碳酸氢钠。
6.根据权利要求2所述的Mg/Al/C纤维-聚氨酯发泡材料的制备方法，其特征在于：所述发泡剂用量为疏水Mg/Al/C纤维材料和聚醚多元醇NJ-330总质量的9.61%。
7.根据权利要求2所述的Mg/Al/C纤维-聚氨酯发泡材料的制备方法，其特征在于：所述泡沫稳定剂有机硅油的用量为疏水Mg/Al/C纤维材料和聚醚多元醇NJ-330总质量的6.25%。
8.根据权利要求2所述的Mg/Al/C纤维-聚氨酯发泡材料的制备方法，其特征在于：所述催化剂二丁基二月桂酸锡的用量为疏水Mg/Al/C纤维材料和聚醚多元醇NJ-330总质量的0.86%。
9.根据权利要求1所述的Mg/Al/C纤维-聚氨酯发泡材料的制备方法，其特征在于：所述的一步发泡法步骤B所述迅速加入甲苯二异氰酸酯，均匀搅拌10s，当混合物中有气泡出现并发白时停止搅拌，自由发泡。
10.根据权利要求1所述的Mg/Al/C纤维-聚氨酯发泡材料的制备方法，其特征在于：所述的一步发泡法步骤C所述待发泡结束，将其置于100℃烘箱中熟化3h，取出冷却。
11.根据权利要求1-10任一所述方法制得的Mg/Al/C纤维-聚氨酯发泡材料。
12.一种如权利要求11所述Mg/Al/C纤维-聚氨酯发泡材料的应用，其特征在于：将其应用于石油泄漏、有机溶剂废水处理。
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