CN116443849A - 一种高比表面多孔碳材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高比表面多孔碳材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高比表面生物质多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤，S100：对甘蔗直接进行水热碳化预处理，得到具有稳定骨架的预碳化多孔碳前驱体；S300：对所述碳前驱体进行高温热解碳化处理，得到所述生物质多孔碳材料。本发明可制备得到具有较大比表面积和丰富的微孔结构的多孔碳材料。

Description

一种高比表面多孔碳材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于吸附材料技术领域，具体涉及一种高比表面多孔碳材料及其制备方法和应用。
背景技术
由于多孔碳孔隙结构发达，具有高的比表面积、优异的导电性、物理和化学稳定性、气液渗透性、孔结构可调控、价廉易得等优点，在能源存储和转换、催化、吸附分离等领域展现出了巨大的应用前景。
生物质衍生多孔碳是将生物质为原料进行炭化得到的优质碳材料。其来源广泛，价格低廉。在吸附、储能、催化、过滤等领域广泛应用。但是由于直接炭化得到的多孔碳的骨架易坍塌，导致其比表面积相对较小、孔径不均一等问题，往往需要进行物理活化和化学活化。但是，物理活化所需的高温条件通常需要高成本和大能耗，而化学活化需要相对复杂的酸碱操作过程，容易造成二次污染。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供了一种高比表面多孔碳材料及其制备方法和应用。
一种高比表面生物质多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤，S100：对甘蔗直接进行水热碳化预处理，得到具有稳定骨架的预碳化多孔碳前驱体；S300：对所述碳前驱体进行高温热解碳化处理，得到所述生物质多孔碳材料。
可选地，在所述步骤S100与步骤S300之间还包括以下步骤，S200：对所述具有稳定骨架的预碳化多孔碳前驱体进行干燥处理；所述步骤S200包括，利用无水乙醇对所述碳前驱体进行洗涤，对洗涤后的碳前驱体进行干燥处理；所述高温热解碳化处理在惰性保护气氛中进行；所述高温热解碳化处理的温度为400～800℃；所述高温热解碳化处理的升温速率为1～5℃/mi n；所述水热碳化预处理在聚四氟乙烯内衬反应釜进行。
一种生物质多孔碳材料，所述生物质多孔碳材料具有均一微孔结构，平均孔径为2nm。一种吸附剂，包括所述的生物质多孔碳材料。
本发明的有益效果是：本发明提供的制备方法安全环保，适合工业化生产。本发明以生物质甘蔗为前体，直接进行水热碳化预处理得到碳材料的稳定骨架，再将预碳化多孔碳进一步高温热解碳化处理，从而制备得到具有较大比表面积和丰富的微孔结构的多孔碳材料。采用该方法制备的生物质多孔碳的比表面积高达938m2/g。本发明提供的制备工艺的安全性高且在制备过程中对设备没有任何腐蚀性，适合工业化生产。
附图说明
图1为实施例1、2得到的多孔碳材料的SEM图；
图2为实施例1、2得到的多孔碳材料的TEM图；
图3为实施例1、2得到的多孔碳材料的氮气吸脱附曲线图；
图4为实施例1、2得到的多孔碳材料在25℃时的二氧化碳吸附测试曲线图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明，使本发明的上述及其它目的、特征和优势将更加清晰。在全部附图中相同的附图标记指示相同的部分。并未刻意按比例绘制附图，重点在于示出本发明的主旨。
在下文描述和权利要求中使用的术语和词语不限于书面含义，而是仅由发明人使用从而能够清楚并一致地理解本发明。因此，对于本领域技术人员而言显而易见的是，提供本发明的各个实施例的下文描述仅出于说明的目的，而不是出于限制由所附权利要求及其等同物所限定的本发明的目的。
应当理解，单数形式的“一”、“一个”和“该”包括复数对象，除非上下文明确地另有所指。因此，例如，涉及“模组”包括涉及一个或多个这样的模组。通过参考下文实施例的详细描述和附图，可以更容易地理解本发明的优点和特征以及实现本发明的方法。然而，本发明可以以许多不同的形式来体现，并且不应被解释为限于本文阐述的实施例；相反，提供这些实施例是为了使得本发明将是彻底和完整的，并且将本发明的概念充分传达给本领域技术人员，本公开将仅由所附的权利要求限定。
在本发明中，若无特殊说明，所用甘蔗的来源无特殊的限定。均为本领域技术人员熟知的市售新鲜甘蔗。
实施例1
将洗净的甘蔗切块，密封在200mL的聚四氟乙烯内衬高压釜中，不添加任何溶剂，将反应釜至于烘箱中180℃反应24h，直接进行水热碳化预处理，反应后取出黑色的碳前驱体，用无水乙醇洗涤数次，然后在100℃真空干燥箱中干燥过夜。得到水热多孔碳(HC)。
将所得的水热甘蔗生物多孔碳(HC)，分别以1℃/mi n升温至800℃并保持2h后自然冷却，得到水热-热解多孔碳(HPC)。
实施例2
将洗净的甘蔗切块用无水乙醇浸泡并洗涤多次后，置于真空干燥箱100℃下干燥过夜。再将得到的不规则块状物碾碎，分别以1℃/mi n升温至800℃并保持2h后自然冷却，得到热解多孔碳(PC)。
性能测试
测试例1
得到的多孔碳材料进行扫描电镜检测，得到的SEM图如图1所示，从图1可以看出，本实施例得到的多孔碳材料呈现出不规则块状结构。
测试例2
对得到的多孔碳材料进行透射电镜检测，得到的TEM图如图2所示，从图2可以看出，本实施例得到的多孔碳材料中含有丰富的微孔结构，且孔径均一，表明水热处理起到了显著的稳定碳骨架的作用，使其在高温热解过程更难坍塌，从而在碳材料中形成均一发达的微孔结构。
测试例3
得到的多孔碳材料进行氮气吸脱附测试，测试结果如图3所示；从图3可以看出，实施例1得到的多孔碳材料的比表面积为938m2/g，孔径均一且平均孔径2nm。表明经过水热炭化处理后，得到的碳材料中具有丰富的微孔结构。
测试例4
对得到的多孔碳材料进行二氧化碳吸附特性测试；
测试方法为：
(1)取100mg待测碳材料加入测试样品室，加热至200℃进行真空脱气处理6h；
(2)设定测试样品室所处环境温度为25℃，二氧化碳的压力由真空状态逐步升高，测定每个平衡压力下的吸附量，直至平衡压力达到1.0bar，从而获得完整的二氧化碳吸附等温线；
(3)二氧化碳吸附测试完成后，样品室加热至100℃真空处理，完成二氧化碳脱附。得到的二氧化碳吸附测试结果如图4所示。从图4可以看出，当吸附温度为25℃时，在1bar压力条件下，得到的多孔碳材料的二氧化碳吸附量分别为2.8mmo l/g、而直接热解得到样品的吸附量为2.1mmo l/g。以上测试结果表明经过水热炭化预处理得到碳材料对于CO2吸附能力显著提升。
本发明的多孔碳材料具有较大比表面积和丰富的微孔结构，这种结构是的其不但可以用于二氧化碳、氮气、氨气等气体吸附，亦可用于能源存储和转换、催化等领域。例如将其作为燃料电池催化剂之载体，通常燃料电池催化剂采用pt(铂)颗粒，通过使用多孔碳材料有利于提高Pt颗粒的分散性。
虽然技术已经关于一个或者多个实施方式进行说明和描述，但是在不脱离所附权利要求书的精神和范围的情况下可以对所说明的示例做出变更和/或修改。特别是关于由上述部件或结构(组件、器件、电路、系统等)所执行的各种功能，用于描述这样的部件的术语(包括对“装置”的参考)旨在对应于执行所描述的部件的指定功能的任何部件或者结构(例如，功能上等价)，即便在结构上不等价于执行本文所说明的示例实施方式中的功能的所公开的结构，除非另外指明。另外，虽然特定特征可能已经关于若干实施方式中的一个实施方式被公开，但是如可能对于任何给定或者特定应用所期望且有利的，这样的特征可以与其他实施方式中的一个或者多个其他特征组合。此外，就详细描述或者权利要求书中使用术语“包含了”、“包含”、“具有了”、“具有”、“含有”或其变形而言，这样的术语以类似于术语“包括”的方式旨在是包括性的。
在以上的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是以上描述仅是本发明的较佳实施例而已，本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，因此本发明不受上面公开的具体实施的限制。同时任何熟悉本领域技术人员在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (10)

1.一种高比表面生物质多孔碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
S100：对甘蔗直接进行水热碳化预处理，得到具有稳定骨架的预碳化多孔碳前驱体；
S300：对所述碳前驱体进行高温热解碳化处理，得到所述生物质多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S100与步骤S300之间还包括以下步骤，S200：对所述具有稳定骨架的预碳化多孔碳前驱体进行干燥处理。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S200包括，利用无水乙醇对所述碳前驱体进行洗涤，对洗涤后的碳前驱体进行干燥处理。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温热解碳化处理在惰性保护气氛中进行。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温热解碳化处理的温度为400～800℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温热解碳化处理的升温速率为1～5℃/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热碳化预处理在聚四氟乙烯内衬反应釜进行。
8.一种根据权利要求1至7任一所述制备方法所制备的生物质多孔碳材料，所述生物质多孔碳材料具有均一微孔结构，平均孔径为2nm。
9.一种吸附剂，其特征在于，包括权利要求8所述的生物质多孔碳材料。
10.一种燃料电池催化剂载体，其特征在于，包括权利要求8所述的生物质多孔碳材料。
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