CN103011864A - 一种碳纳米纤维气凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种碳纳米纤维气凝胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种碳纳米纤维气凝胶及其制备方法和应用，其中方法包括以下步骤：步骤a）将细菌纤维素块浸泡于去离子水中除酸，得到中性细菌纤维素块；步骤b）使用液氮冷冻所述中性细菌纤维素块，然后在冷冻干燥机中进行干燥，得到细菌纤维素气凝胶；步骤c）将所述细菌纤维素气凝胶升温后进行高温热解，得到碳纳米纤维气凝胶。本发明提供的碳纳米纤维气凝胶的制备方法简单易行，重复性好，原材料便宜易得，因此容易实现大规模制备。本发明制备的碳纳米纤维气凝胶具有很好的亲油性，有利于在原油污染和化学试剂泄露中吸附原油及化学试剂，此外由于其具有导电性和弹性，还可用于制备压力传感器。

Description

一种碳纳米纤维气凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种碳纳米纤维气凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
由三维网状结构构成的碳气凝胶，具有很低的密度、较大的比表面积、高电导率和多孔性等多种优异的物理性质，是一种受到广泛关注的新材料。碳气凝胶可以用作催化剂载体、人工肌肉、超级电容器的电极、吸收剂以及气体检测器，尤其是超轻的或具有的弹性的碳气凝胶有极大的应用前景。例如，超轻的氮掺杂的石墨烯结构用作吸收剂和超级电容器电极，展示出极大的吸收容量和特殊电容；基于弹性的石墨烯泡沫制作的弹性导体，在拉伸和弯曲的情况下仍然保持了导电性和电稳定性。
现有技术公开了多种用于制备碳气凝胶的方法，德国《材料科学》（Journalof Materials Science,1989年24期3221页）报道了一种在惰性气氛下热解间苯二酚-甲醛有机气凝胶来制备碳气凝胶的方法，该法制备的碳气凝胶密度较大且易碎，最重要的是其先驱物是有毒物质。德国《先进材料》（Advanced Materials,2010年22期617页）公开了一种使用二茂铁的二氯苯溶液作为先驱物，采用化学气相沉积法来制备碳纳米管海绵气凝胶的方法，此法制备出的碳纳米管海绵气凝胶具有较好的机械性质，但是由于化学气相沉积法需要复杂昂贵的装置，难以大规模生产，阻止了该法的工业应用前景。德国《应用化学》（Angewandte Chemie International Edition,2012年51期5101页）报道通过使用葡萄糖作为先驱物，采用水热碳化过程来大规模制备碳质纤维气凝胶，但是该过程中使用了有毒且昂贵的碲纳米线作为模板，因此此制备过程不适合商业化生产。
由于生物质便宜、来源广、对环境友好，因此由生物质来制备碳质材料是一种理想的方法。细菌纤维素是一种典型的生物质材料，其具有三维骨架结构，且能够在工业化的发酵过程中来制备，因此，细菌纤维素是一种理想的制备碳纳米纤维气凝胶的原材料。但是，目前并无使用细菌纤维素来制备超轻、弹性及耐火碳纳米纤维气凝胶的报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提出了一种由细菌纤维素为原料制备的碳纳米纤维气凝胶，及其制备方法和应用。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种碳纳米纤维气凝胶的制备方法，其包括以下步骤：
步骤a）将细菌纤维素块浸泡于去离子水中除酸，得到中性细菌纤维素块；
步骤b）使用液氮冷冻所述中性细菌纤维素块，然后在冷冻干燥机中进行干燥，得到细菌纤维素气凝胶；
步骤c）将所述细菌纤维素气凝胶升温后进行高温热解，得到碳纳米纤维气凝胶。
优选地，所述步骤a）具体为：
将细菌纤维素块浸泡于每天更换的去离子水中3～7d除酸，得到中性细菌纤维素块。
优选地，所述步骤b）具体为：
步骤b1）将所述中性细菌纤维素块置于液氮中冷冻20～30min；
步骤b2）将所述中性细菌纤维素块在冷冻干燥机中干燥3～5d。
优选地，所述步骤c）具体为：
将所述细菌纤维素气凝胶以1～6℃/min的速率升温至600～1400℃，热解1～7h，得到碳纳米纤维气凝胶。
优选地，所述步骤c）具体为：
将所述细菌纤维素气凝胶以1～3℃/min的速率升温至400～500℃后保温1～3h，再以4～6℃/min的速率升温至600～1400℃，热解2～4h，得到碳纳米纤维气凝胶。
优选地，所述步骤c）还包括：所述细菌纤维素气凝胶升温及高温热解过程在惰性气氛下进行。
优选地，所述步骤c）还包括：所述细菌纤维素气凝胶在热解完成后以4～6℃/min的速率降温至400～500℃，再自然冷却至室温。
本发明还提供一种由上述任一项方法制备的碳纳米纤维气凝胶，所述碳纳米纤维气凝胶中碳纤维的直径为10～20nm，所述碳纳米纤维气凝胶的密度为4～6mg/cm3。
本发明进一步提供了上述碳纳米纤维气凝胶在原油吸附、化学试剂吸附及压力传感器中的应用。
本发明提供的碳纳米纤维气凝胶的制备方法简单易行，重复性好，原材料便宜易得，因此容易实现大规模制备。
本发明制备的碳纳米纤维气凝胶具有超低的密度，其具有极好的弹性、机械稳定性和耐火性，相比其他气凝胶方便储存和运输。另外，本发明提供的碳纳米纤维气凝胶可以通过热解的温度控制其亲油性的大小，并且因其良好的耐火性可以直接燃烧饱和了油类物质的碳纳米纤维气凝胶来循环利用。
本发明制备的碳纳米纤维气凝胶具有很好的亲油性，有利于在原油污染和化学试剂泄露中吸附原油及化学试剂，此外由于其具有导电性和弹性，还可用于制备压力传感器。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的碳纳米纤维气凝胶的扫描电镜照片；
图2为本发明实施例1提供的碳纳米纤维气凝胶的接触角测试照片；
图3为本发明实施例2提供的碳纳米纤维气凝胶的扫描电镜照片；
图4为本发明实施例2提供的碳纳米纤维气凝胶的接触角测试照片；
图5为本发明实施例3提供的碳纳米纤维气凝胶的扫描电镜照片；
图6为本发明实施例3提供的碳纳米纤维气凝胶的接触角测试照片。
具体实施方式
为使发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
本发明公开了一种碳纳米纤维气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤a）将细菌纤维素块浸泡于去离子水中除酸，得到中性细菌纤维素块。该步骤的作用在于去除细菌纤维素块内的酸液，以防止在后续的高温热解步骤中酸性物质和细菌纤维素气凝胶反应。由于细菌纤维素具有三维网状结构的骨架，且能够大规模生产，因此是一种理想的制备碳纳米纤维气凝胶的先驱物。为了使细菌纤维素块的pH值趋近于中性，可优选地将细菌纤维素块浸泡于每天更换的去离子水中3～7d，更优选地可浸泡5～6d。本领域技术人员可容易想到，为了后续操作的方便性，可将除酸后的细菌纤维素块进行切割，以容易放入去离子水中浸泡。
步骤b）使用液氮冷冻中性细菌纤维素块，然后在冷冻干燥机中进行干燥，得到白色的细菌纤维素气凝胶。该步骤中的采用冷冻干燥方法来干燥中性细菌纤维素块可以保持细菌纤维素原有的三维网状结构不被破坏。优选地，将中性细菌纤维素块置于液氮中冷冻20～30min，然后取出将中性细菌纤维素块在冷冻干燥机中干燥3～5d。更优选地，冷冻时间为25min，干燥时间为4d。
步骤c）将细菌纤维素气凝胶升温后进行高温热解，得到黑色的碳纳米纤维气凝胶。其中，选择合适的升温速率以及热解温度是影响最终制备的碳纳米纤维气凝胶的性质的重要因素之一，合适的升温速率有利于碳纳米纤维网状结构的保持，而不同热解温度下制备的碳纳米纤维气凝胶的亲油性不同。为了防止氧气等气体在热解过程与细菌纤维素气凝胶反应，升温及高温热解过程还可在惰性气氛下进行，本领域技术人员可容易想到，所述惰性气氛可有氩气、氮气等多种选择。步骤c）中的升温速率和热解温度根据所需碳纳米纤维气凝胶的性能来进行选择，优选地，将细菌纤维素气凝胶以1～6℃/min的速率升温至600～1400℃，热解1～7h。更优选地，将细菌纤维素气凝胶以1～3℃/min的速率升温至400～500℃后保温1～3h，再以4～6℃/min的速率升温至600～1400℃，热解2～4h。进一步地，为了完整保持已制备的碳纳米纤维气凝胶的结构，细菌纤维素气凝胶在热解完成后以4～6℃/min的速率降温至400～500℃，再自然冷却至室温。本发明对于用于高温热解的炉子并无特别限制，可以采用的本领域技术人员熟知的装置，优选为金属电阻加热型、石墨电阻加热型或硅钼棒电阻加热型的连续炉或间歇炉。
本发明提供的制备方法简单易行，重复性好，制得的碳纳米纤维气凝胶密度为4～6mg/cm3，其由直径为10～20nm的碳纤维的三维网络结构组成。本发明制备的碳纳米纤维气凝胶压缩到原体积的10%后仍然能够恢复到原体积，并在酒精灯火焰上（400～500℃）仍然保持惰性及原貌，此外其对有机液体具有极好的吸收性能，能够吸收相当于自身质量106～312倍的有机液体。
为了进一步说明本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
下述实施例中采用海南椰果食品有限公司生产的细菌纤维素块，采用德国蔡司公司Supra40的扫描电镜对碳纳米纤维气凝胶的形貌进行分析，采用上海梭伦信息科技有限公司CAST2.0的接触角仪对碳纳米纤维气凝胶的接触角进行检测。
此外，下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所使用的试剂、惰性气体等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
取一块商业购买的320×240×12mm3细菌纤维素大片，在去离子水中浸泡5天，且每天更换去离子水。将去酸后的中性细菌纤维素大片切成50×20×12mm3的小块待用。
将小块的中性细菌纤维素，用液氮冷冻25min，然后转移到冷冻干燥机中干燥4天。
将冷冻干燥所得到的细菌纤维素气凝胶置于陶瓷舟中，然后转移到管式炉中。在氩气的气氛下热解，从室温20℃开始，以2℃/min的速率升温，经过4h达到500℃，在500℃保持1h，再以5℃/min的速率升温至1300℃，在1300℃保持2h来充分热解。然后以5℃/min降温到500℃，最后自然降温，得到黑色的碳纳米纤维气凝胶。
经检测制得的碳纳米纤维气凝胶的密度为4～6mg/cm3，并具有极好的弹性。如图1所示，碳纳米纤维气凝胶的直径为10～20nm。如图2所示，碳纳米纤维气凝胶的接触角为128.64°，碳纳米纤维气凝胶的接触角较大，亲油性较高，可以作为有机试剂吸收剂使用。
将制得的碳纳米纤维气凝胶作为有机试剂的吸收剂，分别吸收各种有机试剂，结果表明，碳纳米纤维气凝胶对有机试剂具有极好的吸收性能，其吸收量能够达到其自身质量的106～312倍。
实施例2
取一块商业购买的320×240×12mm3细菌纤维素大片，在去离子水中浸泡4天，且每天更换去离子水。将去酸后的中性细菌纤维素大片切成50×20×12mm3的小块待用。
将小块的中性细菌纤维素，用液氮冷冻20min，然后转移到冷冻干燥机中干燥5天。
将冷冻干燥所得到的细菌纤维素气凝胶置于陶瓷舟中，然后转移到管式炉中。在氮气的气氛下热解，从室温20℃开始，以1℃/min的速率升温达到400℃，在400℃保持2h，再以4℃/min的速率升温至1000℃，在1000℃保持3h来充分热解。然后以4℃/min降温到500℃，最后自然降温，得到黑色的碳纳米纤维气凝胶。
如图3所示，碳纳米纤维气凝胶的直径为10～20nm。如图4所示，碳纳米纤维气凝胶的接触角为120.18°，碳纳米纤维气凝胶的接触角较大，亲油性较高，可以作为有机试剂吸收剂使用。
实施例3
取一块商业购买的320×240×12mm3细菌纤维素大片，在去离子水中浸泡7天，且每天更换去离子水。将去酸后的中性细菌纤维素大片切成50×20×12mm3的小块待用。
将小块的中性细菌纤维素，用液氮冷冻30min，然后转移到冷冻干燥机中干燥3天。
将冷冻干燥所得到的细菌纤维素气凝胶置于陶瓷舟中，然后转移到管式炉中。在氩气的气氛下热解，从室温20℃开始，以3℃/min的速率升温达到450℃，在450℃保持3h，再以6℃/min的速率升温至700℃，在700℃保持4h来充分热解。然后以6℃/min降温到450℃，最后自然降温，得到黑色的碳纳米纤维气凝胶。
如图5所示，碳纳米纤维气凝胶的直径为10～20nm。如图6所示，碳纳米纤维气凝胶的接触角为113.50°，碳纳米纤维气凝胶的接触角较大，亲油性较高，可以作为有机试剂吸收剂使用。
虽然本发明是结合以上实施例进行描述的，但本发明并不被限定于上述实施例，而只受所附权利要求的限定，本领域普通技术人员能够容易地对其进行修改和变化，但并不离开本发明的实质构思和范围。

Claims (9)

1.一种碳纳米纤维气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤a）将细菌纤维素块浸泡于去离子水中除酸，得到中性细菌纤维素块；
步骤b）使用液氮冷冻所述中性细菌纤维素块，然后在冷冻干燥机中进行干燥，得到细菌纤维素气凝胶；
步骤c）将所述细菌纤维素气凝胶升温后进行高温热解，得到碳纳米纤维气凝胶。
2.根据权利要求1所述的碳纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤a）具体为：
将细菌纤维素块浸泡于每天更换的去离子水中3～7d除酸，得到中性细菌纤维素块。
3.根据权利要求1所述的碳纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤b）具体为：
步骤b1）将所述中性细菌纤维素块置于液氮中冷冻20～30min；
步骤b2）将所述中性细菌纤维素块在冷冻干燥机中干燥3～5d。
4.根据权利要求1所述的碳纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤c）具体为：
将所述细菌纤维素气凝胶以1～6℃/min的速率升温至600～1400℃，热解1～7h，得到碳纳米纤维气凝胶。
5.根据权利要求4所述的碳纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤c）具体为：
将所述细菌纤维素气凝胶以1～3℃/min的速率升温至400～500℃后保温1～3h，再以4～6℃/min的速率升温至600～1400℃，热解2～4h，得到碳纳米纤维气凝胶。
6.根据权利要求1所述的碳纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤c）还包括：所述细菌纤维素气凝胶升温及高温热解过程在惰性气氛下进行。
7.根据权利要求1所述的碳纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤c）还包括：所述细菌纤维素气凝胶在热解完成后以4～6℃/min的速率降温至400～500℃，再自然冷却至室温。
8.一种由权利要求1～7任一项所述方法制备的碳纳米纤维气凝胶，其特征在于，所述碳纳米纤维气凝胶中碳纤维的直径为10～20nm，所述碳纳米纤维气凝胶的密度为4～6mg/cm3。
9.权利要求8所述的碳纳米纤维气凝胶在原油吸附、化学试剂吸附及压力传感器中的应用。
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