CN103265010B - 一种三维碳纤维基气凝胶材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法及其制品，所述制备方法为：首先将纤维分散在溶剂中形成悬浊液；随后将所述悬浊液进行凝固化处理，使悬浊液形成凝固块；再脱除所述凝固块中凝固的溶剂，形成未交联纤维基气凝胶；将所述未交联纤维基气凝胶进行交联稳定化处理，再经预氧化、碳化处理，即获得三维碳纤维基气凝胶材料。所述制品为碳纤维相互贯穿交错形成的三维网络状体型材料，纤维交错点呈现有效的非氢键键合作用的粘结互连，其体积密度为0.1～500mg/cm3，平均孔径为0.01～2000μm，比表面积为0.2～2000m2/g。本发明制备工艺简单、原料限制少，三维碳纤维基气凝胶制品具有良好的柔韧性、连通性及导电性，在众多领域都具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种三维碳纤维基气凝胶材料及其制备方法，属于功能材料技术领域。
背景技术
碳气凝胶通常是由有机气凝胶经固相碳化反应而生成的一种具有交联状结构的新型纳米多孔碳素材料，具有密度低、比表面积高、孔隙率高、热导率低、吸附/催化能力强、隔热隔声性能好等优点，同时是唯一具有导电性和化学稳定性的气凝胶，从而在能源、信息、环保、医药、电子、电力、催化以及基础科学研究等领域都具有广阔的应用前景。目前，其制备方法主要是首先通过溶胶-凝胶技术结合超临界/常压干燥技术制备出有机气凝胶，随后再进行碳化处理，获得由碳微小粒子相互聚结构筑的三维多孔网络状材料。
另一方面，含有纤维结构的碳气凝胶材料在具备传统粒子型碳气凝胶优良特性的同时兼具有纤维结构体的独特优势，如力学柔韧性好、孔隙连通性高、导电性能优异、结构可控及介质传输效率高等，显著提升了碳气凝胶材料在电子信息、电力传输、交通运输、环境治理、能源开采、绿色能源及医疗卫生等领域的应用性能，成为了当前碳气凝胶材料研究的热点之一。随之具有纤维结构的碳气凝胶也引起了研究人员的注意，国内专利CN103011864、CN101811689分别公开了一种碳纳米纤维气凝胶及其制备方法和应用、一种三维网络状碳纳米纤维及其制备方法和用途，这两项专利均以干燥处理后的细菌纤维素作为前驱体，经碳化处理后得到碳纳米纤维气凝胶，但该方法获得的碳气凝胶结构遗传于前驱体细菌纤维素，由于细菌纤维素的堆积密度、孔结构和材料尺寸无法有效调控，因而所得碳纤维气凝胶结构可调性受限。国内专利CN101661839公开了一种金属纤维-纳米碳纤维-碳气凝胶复合材料及其制备方法，该材料是通过浸渍法将有机聚合物湿凝胶负载到生长有碳纳米纤维的金属纤维网络上，通过后续的碳化工艺，获得含有碳气凝胶的复合材料。美国专利US2003134916公开了一种制备轻质高强碳气凝胶的方法，该方法通过将有机气凝胶前驱体溶胶与有机纤维复合，随后经过碳化处理，获得具有高强度的气凝胶材料。上述两种制备方法均需要溶胶凝胶工艺，因此原材料的选择收到限制，同时凝胶制备过程复杂，耗时长，而且最终得到的碳气凝胶本质上还是粒子性气凝胶，纤维的加入只是构筑了复合材料的一部分，起到模板或增强作用，因而所得材料无法获得纤维结构气凝胶的优点。
发明内容
本发明的目的是提供一种三维碳纤维基气凝胶材料及其制备方法，特别是提供一种是由一维纤维经三维网络重构获得的三维碳纤维基气凝胶及其制备方法。
本发明的一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：
第一步：将纤维分散在对其不具有溶解性的溶剂中，形成悬浊液；根据材料面向的应用需求所得悬浊液分为均相分散和非均相分散；对于电极、催化等需要材料具有均匀结构的应用领域宜采用均相分散，对于隔热、吸波等需要材料具有非均匀结构的应用领域宜采用非均相分散。
第二步：将所述悬浊液进行凝固化处理，使悬浊液形成凝固块；凝固化处理使悬浊液中溶剂凝固形成凝固体，固化后的溶剂填充于纤维网络间将分散于其中的纤维的空间位置固定住，形成所需的体型结构。
第三步：脱除所述凝固块中凝固的溶剂，形成未交联纤维基气凝胶；使空气替代原来溶剂所占的空间并保持纤维原有的空间结构不变。
第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行交联稳定化处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料；纤维交错点间依靠非氢键键合作用实现有效的粘结互连，构筑了稳定的三维纤维网络结构，同时赋予三维纤维基气凝胶材料良好的力学性能和压缩回弹性能。
第五步：将第四步得到的交联纤维基气凝胶在空气气氛下升温至150～300℃预氧化处理，之后在惰性气体保护下升温至800～1600℃，进行0.5～20h碳化处理，随后降至常温后得到三维碳纤维基气凝胶；碳化后的气凝胶纤维间呈现有效互联，碳纤维自身优良的力学性能和电学性能结合三维网络结构赋予了材料优异的弹性回复性能及电学性能。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法，所述悬浊液中，纤维的质量分数为0.01～50%。
如上所述的一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法，所述的纤维为天然纤维和/或合成纤维，所述纤维的平均直径为2nm～50μm，纤维的平均长径比为5～50000，根据所需材料的结构性质，可在较大的范围内调整纤维类型；所述溶剂为水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇、丙酮和二甲基亚砜的一种或多种的组合；
其中天然纤维为：棉纤维、木棉纤维、麻纤维、木浆纤维、竹浆纤维、毛纤维、蚕丝纤维、蛛丝纤维、木质素纤维和细菌纤维素纤维的一种或多种的组合；
合成纤维为：粘胶纤维、铜氨纤维、醋酸纤维素纤维、皂化醋酯纤维、乙基纤维素纤维、羟丙基纤维素纤维、甲壳素纤维、壳聚糖纤维、透明质酸纤维、胶原纤维、硝化纤维素纤维、明胶纤维、丝素蛋白纤维、沥青纤维、聚乳酸-己内酯纤维、弹性蛋白纤维、植物蛋白纤维、右旋糖苷纤维、海藻酸钠纤维、聚氧化乙烯纤维、聚乙烯醇纤维、聚乙烯醇缩丁醛纤维、酚醛树脂纤维、再生蛋白质纤维、聚丙烯酸纤维、聚偏氟乙酸纤维、聚乙烯吡咯烷酮纤维、聚乳酸纤维、聚乳酸乙醇酸纤维、聚砜纤维、聚乙二炔纤维、聚苯乙烯共聚马来酸酐纤维、甲基三乙氧基硅烷纤维、聚谷氨酸纤维、聚己内酯纤维、聚对苯乙炔纤维、聚乙丙交酯纤维、聚氨酯纤维、聚苯乙烯纤维、聚丙烯腈纤维、聚醋酸乙烯酯纤维、聚丙烯纤维、聚乙二醇纤维、聚丙烯酰胺纤维、聚乙烯纤维、聚氯乙烯纤维、聚二氧环己酮纤维、聚三羟基丁酸酯纤维、聚羟基丁酸酯纤维、聚碳酸酯纤维、聚酰亚胺纤维、聚醚酰亚胺纤维、聚苯并咪唑纤维、聚苯并噁嗪纤维、聚对苯二甲酰间苯二胺纤维、聚对苯二甲酰对苯二胺纤维、聚对苯二甲酸乙二酯纤维、聚对苯二甲酸丙二酯纤维、聚甲基丙烯酸甲酯纤维、聚醚醚酮纤维、聚偏氟乙酸纤维、聚环氧乙烷纤维、聚乙烯咔唑纤维、聚偏氟乙烯纤维、聚酰胺纤维、聚苯胺纤维、聚芳酰胺纤维、聚丁二酸丁二醇酯纤维和聚对苯二甲酸-共-丁二酸丁二醇酯纤维的一种或多种的组合；
如上所述的一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法，所述的将前驱体纤维分散在对其不具有溶解性的溶剂中是指：单一纤维分散于单一溶剂中、多种纤维分散于单一溶剂中、单一纤维分散于混合溶剂中或者多种纤维分散于混合溶剂中；或者是纤维a分散于溶剂A中，纤维b分散于溶剂B中，然后将两者混合，其中溶剂A与溶剂B互溶。
如上所述的一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法，所述的凝固化处理为陈化处理、冷冻处理和溶胶化处理中的一种或多种的组合。
如上所述的一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法，所述的脱除所述凝固块中凝固的溶剂采用超临界干燥、冷冻干燥、真空干燥、喷雾干燥、微波干燥和红外干燥中的一种或多种的组合。
如上所述的一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法，所述的交联稳定化处理为热交联、超声交联、微波辐照交联、红外线辐照交联、紫外线辐照交联、电子束辐照交联、等离子体辐照交联、伽马射线辐照交联和X射线辐照交联中的一种或多种的组合。
如上所述的一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法，所述的碳化处理保护用惰性气体包括氮气、二氧化碳、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气及氡气中的一种或多种气体的混合气。
本发明还提供了一种三维碳纤维基气凝胶材料，是由一维纤维经三维网络重构后获得的三维碳纤维基气凝胶，为碳纤维相互贯穿交错形成的三维网络状体型材料，碳纤维交错点呈现有效的非氢键键合作用的粘结互连。
所述三维碳纤维基气凝胶材料的体积密度为0.1～500mg/cm3，所制备的材料是一种超轻质材料，具有优良的孔隙结构；所述三维碳纤维基气凝胶材料中碳纤维相互贯穿交错形成连通的孔隙结构，三维碳纤维基气凝胶材料平均孔径为0.01～2000μm，三维碳纤维基气凝胶材料的比表面积为0.2～2000m2/g，具有较宽的孔隙结构可调范围，从而有利于拓宽其应用领域，优化使用性能。
所述非氢键键合作用是指纤维交叉点间通过化学键作用进行有效的粘结互连；所述的三维纤维网络是指纤维在三维空间结构中是交错连接。
有益效果：
与现有技术相比本发明的优点如下：
（1）不同于传统的粒子型碳气凝胶材料，本发明制备的碳纤维基气凝胶材料是全纤维结构的体型材料，纤维相互贯穿交错形成三维网络结构，可有效体现出纤维材料良好的柔韧性及连通性等特点，该材料同时具有的良好导电性能和可修饰性，在电磁屏蔽、电子信息、环境治理、清洁能源等领域都具有广泛的应用前景。
（2）本发明提供的制备方法不需要复杂耗时的溶胶-凝胶化过程，制备工艺简单原料适用范围广，并且所制备的气凝胶材料尺寸不受原料的限制。此外，本制备方法具有良好的结构可控性，可通过调节前驱体纤维悬浊液的特性实现对碳气凝胶材料体积密度、纤维直径、孔结构的精确调控。
（3）本发明制备的碳纤维基气凝胶材料纤维交错点呈现有效的粘结互连形成稳定的三维框架结构，因此可具有较好的力学强度与回弹性能；并且可对碳纤维的亲水性进行择优选择，使材料在潮湿环境中也可保持较好的结构稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明的一种三维碳纤维基气凝胶材料，是由一维纤维经三维网络重构后获得的三维碳纤维基气凝胶，为碳纤维相互贯穿交错形成的三维网络状体型材料，碳纤维交错点呈现有效的非氢键键合作用的粘结互连。
所述三维碳纤维基气凝胶材料的体积密度为0.1～500mg/cm3，所制备的材料是一种超轻质材料，具有优良的孔隙结构；所述三维碳纤维基气凝胶材料中碳纤维相互贯穿交错形成连通的孔隙结构，三维碳纤维基气凝胶材料平均孔径为0.01～2000μm，三维碳纤维基气凝胶材料的比表面积为0.2～2000m2/g，具有较宽的孔隙结构可调范围，从而有利于拓宽其应用领域，优化使用性能。
所述非氢键键合作用是指纤维交叉点间通过化学键作用进行有效的粘结互连；所述的三维纤维网络是指纤维在三维空间结构中是交错连接。
实施例1
一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：
第一步：将平均直径为2μm，长径比为5000的竹浆纤维分散在水中，形成均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为1%；
第二步：将所述悬浊液在25℃下进行陈化处理12h，使悬浊液形成凝固块；
第三步：采用超临界干燥方法脱除所述凝固块中凝固的水，形成未交联纤维基气凝胶；
第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行2h热交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料；
第五步：将第四步得到的交联纤维基气凝胶在空气气氛下升温至200℃预氧化处理，之后在氮气保护下升温至1600℃，进行0.5h碳化处理，随后降至常温后得到碳纤维基气凝胶；所述三维碳纤维基气凝胶材料的体积密度为10mg/cm3，平均孔径为2μm，比表面积为200m2/g。
实施例2
一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：
第一步：将平均直径为0.3μm，长径比为10000的木质素纤维分散在乙醇中，形成均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为0.1%；
第二步：将所述悬浊液在30℃下进行陈化处理15h，使悬浊液形成凝固块；
第三步：采用超临界干燥方法脱除所述凝固块中凝固的乙醇，形成未交联纤维基气凝胶；
第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行10min紫外线辐照交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料；
第五步：将第四步得到的交联纤维基气凝胶在空气气氛下升温至200℃预氧化处理，之后在氮气保护下升温至1000℃，进行2h碳化处理，随后降至常温后得到碳纤维基气凝胶；所述三维碳纤维基气凝胶材料的体积密度为1mg/cm3，平均孔径为0.2μm，比表面积为500m2/g。
实施例3
一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：
第一步：将平均直径为200nm，长径比为30000的聚对苯二甲酰对苯二胺纤维分散在叔丁醇中，形成均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为0.05%；
第二步：将所述悬浊液在-196℃下进行冷冻处理5min，使悬浊液形成凝固块；
第三步：采用冷冻干燥方法脱除所述凝固块中凝固的叔丁醇，形成未交联纤维基气凝胶；
第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行30min微波辐照交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料；
第五步：将第四步得到的交联纤维基气凝胶在空气气氛下升温至260℃预氧化处理，之后在氩气保护下升温至1600℃，进行0.5h碳化处理，随后降至常温后得到碳纤维基气凝胶；所述三维碳纤维基气凝胶材料的体积密度为0.5mg/cm3，平均孔径为0.01μm，比表面积为1000m2/g。
实施例4
一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：
第一步：将平均直径为100nm，长径比为50000的聚三羟基丁酸酯纤维分散在异丙醇中，形成均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为0.5%；
第二步：将所述悬浊液进行溶胶化处理，使悬浊液形成凝固块；
第三步：采用超临界干燥方法脱除所述凝固块中凝固的异丙醇，形成未交联纤维基气凝胶；
第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行2h微波辐照交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料；
第五步：将第四步得到的交联纤维基气凝胶在空气气氛下升温至260℃预氧化处理，之后在二氧化碳气体保护下升温至850℃，进行20h碳化处理，随后降至常温后得到碳纤维基气凝胶；所述三维碳纤维基气凝胶材料的体积密度为5mg/cm3，平均孔径为3μm，比表面积为300m2/g。
实施例5
一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：
第一步：将平均直径为20nm，长径比为50000的细菌纤维素纤维分散在叔丁醇和水的混合溶剂中，形成均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为0.3%；
第二步：将所述悬浊液进行溶胶化处理，使悬浊液形成凝固块；
第三步：采用超临界干燥方法脱除所述凝固块中凝固的叔丁醇和水，形成未交联纤维基气凝胶；
第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行2h微波辐照交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料；
第五步：将第四步得到的交联纤维基气凝胶在空气气氛下升温至260℃预氧化处理，之后在氙气保护下升温至1600℃，进行5h碳化处理，随后降至常温后得到碳纤维基气凝胶；所述三维碳纤维基气凝胶材料的体积密度为3mg/cm3，平均孔径为0.01μm，比表面积为2000m2/g。
实施例6
一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：
第一步：将平均直径为10μm，长径比为5000的棉纤维和平均直径为5μm，长径比为4000的木棉纤维混合分散在水中，形成均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为0.1%；
第二步：将所述悬浊液在25℃下进行陈化处理6h，使悬浊液形成凝固块；
第三步：采用冷冻干燥方法脱除所述凝固块中凝固的水，形成未交联纤维基气凝胶；
第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行4h超声交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料；
第五步：将第四步得到的交联纤维基气凝胶在空气气氛下升温至200℃预氧化处理，之后在氮气保护下升温至800℃，进行20h碳化处理，随后降至常温后得到碳纤维基气凝胶；所述三维碳纤维基气凝胶材料的体积密度为1mg/cm3，平均孔径为1800μm，比表面积为0.2m2/g。
实施例7
一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：
第一步：将平均直径为5μm，长径比为3000的麻纤维和平均直径为3μm，长径比为4000的木浆纤维分散在乙醇中，形成均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为5%；
第二步：将所述悬浊液在-18℃下进行冷冻处理12h，使悬浊液形成凝固块；
第三步：采用真空干燥方法脱除所述凝固块中凝固的乙醇，形成未交联纤维基气凝胶；
第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行4h微波辐照交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料；
第五步：将第四步得到的交联纤维基气凝胶在空气气氛下升温至220℃预氧化处理，之后在氦气保护下升温至1000℃，进行10h碳化处理，随后降至常温后得到碳纤维基气凝胶；所述三维碳纤维基气凝胶材料的体积密度为50mg/cm3，平均孔径为1000μm，比表面积为10m2/g。
实施例8
一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：
第一步：将平均直径为5μm，长径比为20000的粘胶纤维、平均直径为3μm，长径比为20000的皂化醋酯纤维和平均直径为2μm，长径比为10000的乙基纤维素纤维分散在水和叔丁醇的混合溶剂中，形成均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为1%；
第二步：将所述悬浊液在-20℃下进行冷冻处理24h，使悬浊液形成凝固块；
第三步：采用红外干燥方法脱除所述凝固块中凝固的水和叔丁醇混合溶剂，形成未交联纤维基气凝胶；
第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行2h红外线辐照交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料；
第五步：将第四步得到的交联纤维基气凝胶在空气气氛下升温至300℃预氧化处理，之后在二氧化碳保护下升温至1600℃，进行0.5h碳化处理，随后降至常温后得到碳纤维基气凝胶；所述三维碳纤维基气凝胶材料的体积密度为10mg/cm3，平均孔径为500μm，比表面积为200m2/g。
实施例9
一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：
第一步：将平均直径为3μm，长径比为10000的铜氨纤维、平均直径为1μm，长径比为20000的醋酸纤维素纤维和平均直径为0.5μm，长径比为50000的羟丙基纤维素纤维分散在甲醇中，形成均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为20%；
第二步：将所述悬浊液进行溶胶化处理，使悬浊液形成凝固块；
第三步：采用微波干燥方法脱除所述凝固块中凝固的甲醇，形成未交联纤维基气凝胶；
第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行1h紫外线辐照交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料；
第五步：将第四步得到的交联纤维基气凝胶在空气气氛下升温至230℃预氧化处理，之后在氦气保护下升温至1200℃，进行1h碳化处理，随后降至常温后得到碳纤维基气凝胶；所述三维碳纤维基气凝胶材料的体积密度为200mg/cm3，平均孔径为500μm，比表面积为60m2/g。
实施例10
一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：
第一步：将平均直径为500nm，长径比为12000的甲壳素纤维、平均直径为1μm，长径比为10000的壳聚糖纤维和平均直径为300nm，长径比为20000的透明质酸纤维分散在异丙醇中，形成均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为5%；
第二步：将所述悬浊液在28℃下进行陈化处理15h，使悬浊液形成凝固块；
第三步：采用喷雾干燥方法脱除所述凝固块中凝固的异丙醇，形成未交联纤维基气凝胶；
第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行3h等离子体辐照交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料；
第五步：将第四步得到的交联纤维基气凝胶在空气气氛下升温至180℃预氧化处理，之后在氩气保护下升温至1400℃，进行1.5h碳化处理，随后降至常温后得到碳纤维基气凝胶；所述三维碳纤维基气凝胶材料的体积密度为50mg/cm3，平均孔径为600nm，比表面积为200m2/g。
实施例11
一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：
第一步：将平均直径为300nm，长径比为10000的聚乳酸纤维、平均直径为500nm，长径比为10000的聚乳酸乙醇酸纤维和平均直径为800nm，长径比为5000的胶原纤维分散在丙酮和二甲基亚砜的混合溶剂中，形成均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为2%；
第二步：将所述悬浊液在-45℃下进行冷冻处理24h，使悬浊液形成凝固块；
第三步：采用冷冻干燥方法脱除所述凝固块中凝固的丙酮和二甲基亚砜，形成未交联纤维基气凝胶；
第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行5min X射线辐照交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料；
第五步：将第四步得到的交联纤维基气凝胶在空气气氛下升温至160℃预氧化处理，之后在氙气保护下升温至900℃，进行14h碳化处理，随后降至常温后得到碳纤维基气凝胶；所述三维碳纤维基气凝胶材料的体积密度为20mg/cm3，平均孔径为500nm，比表面积为30m2/g。
实施例12
一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：
第一步：将平均直径为450nm，长径比为1200的聚砜纤维、平均直径为500nm，长径比为1200的聚乙二炔纤维和平均直径为600nm，长径比为20000的聚苯乙烯共聚马来酸酐纤维分散在丙醇中，形成均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为6%；
第二步：将所述悬浊液在-60℃下进行冷冻处理11h，使悬浊液形成凝固块；
第三步：采用微波干燥方法脱除所述凝固块中凝固的丙醇，形成未交联纤维基气凝胶；
第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行30min电子束辐照交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料；
第五步：将第四步得到的交联纤维基气凝胶在空气气氛下升温至270℃预氧化处理，之后在氡气保护下升温至1100℃，进行7h碳化处理，随后降至常温后得到碳纤维基气凝胶；所述三维碳纤维基气凝胶材料的体积密度为60mg/cm3，平均孔径为300nm，比表面积为18m2/g。
实施例13
一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：
第一步：将平均直径为15μm，长径比为50的毛纤维和平均直径为10μm，长径比为80的蚕丝纤维分散在水中，形成均相悬浊液，悬浊液中纤维的质量分数为1%；将平均直径为20μm，长径比在600的聚丙烯纤维、聚偏氟乙烯纤维分散在叔丁醇中，形成均相悬浊液，悬浊液中纤维的质量分数为0.1%；将平均直径在25μm，长径比为650的聚酰胺纤维分散在乙醇中，形成均相悬浊液，所述悬浊液中，纤维的质量分数为0.1%；将上述三种悬浊液混合形成均相的混合悬浊液；
第二步：将所述悬浊液在50℃下进行陈化处理10h，使悬浊液形成凝固块；
第三步：采用冷冻干燥的方法脱除所述凝固块中凝固的水、叔丁醇和乙醇，形成未交联纤维基气凝胶；
第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行4h热交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料；
第五步：将第四步得到的交联纤维基气凝胶在空气气氛下升温至170℃预氧化处理，之后在氦气保护下升温至800℃，进行10h碳化处理，随后降至常温后得到碳纤维基气凝胶；所述三维碳纤维基气凝胶材料的体积密度为32mg/cm3，平均孔径为500μm，比表面积为86m2/g。
实施例14
一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：
第一步：将平均直径为30μm，长径比为5的甲基三乙氧基硅烷纤维、平均直径为23μm，长径比为30的聚乙丙交酯纤维、平均直径为20μm，长径比为50的聚二氧环己酮纤维、平均直径为20μm，长径比为60的聚醚醚酮纤维、平均直径为25μm，长径比为50的聚对苯二甲酸-共-丁二酸丁二醇酯纤维分散在水中，形成均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为36%；
第二步：将所述悬浊液在-80℃下进行冷冻处理1h，使悬浊液形成凝固块；
第三步：采用冷冻干燥、真空干燥的方法脱除所述凝固块中凝固的水，形成未交联纤维基气凝胶；
第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行50min紫外线辐照交联交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料；
第五步：将第四步得到的交联纤维基气凝胶在空气气氛下升温至150℃预氧化处理，之后在氮气保护下升温至1200℃，进行20h碳化处理，随后降至常温后得到碳纤维基气凝胶；所述三维碳纤维基气凝胶材料的体积密度为360mg/cm3，平均孔径为2000μm，比表面积为0.2m2/g。
实施例15
一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：
第一步：将平均直径为5μm，长径比为500的聚苯并噁嗪纤维分散在乙醇中，形成均相悬浊液，悬浊液中纤维的质量分数为0.01%；将平均直径为21μm，长径比为270的聚醚酰亚胺纤维、平均直径为15μm，长径比为300的聚芳酰胺纤维、平均直径为18μm，长径比为280的聚氨酯纤维、平均直径为25，长径比为130的聚己内酯纤维分散于叔丁醇中形成悬浊液，其中纤维的质量分数为6%；将上述两种悬浊液混合形成均相的混合悬浊液；
第二步：将所述悬浊液进行溶胶化处理，使悬浊液形成凝固块；
第三步：采用超临界干燥、红外干燥方法脱除所述凝固块中凝固的乙醇和叔丁醇，形成未交联纤维基气凝胶；
第四步：将所述未交联纤维基气凝胶先进行1h热交联获得初步交联，再进行1h微波辐照交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料；
第五步：将第四步得到的交联纤维基气凝胶在空气气氛下升温至220℃预氧化处理，之后在二氧化碳保护下升温至1400℃，进行20h碳化处理，随后降至常温后得到碳纤维基气凝胶；所述三维碳纤维基气凝胶材料的体积密度为60mg/cm3，平均孔径为520μm，比表面积为32m2/g。
实施例16
一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：
第一步：将平均直径为500nm，长径比为1200的明胶纤维、平均直径为600nm，长径比为1000的丝素蛋白纤维、平均直径为500nm，长径比为1000的植物蛋白纤维、平均直径为700nm，长径比为1000的再生蛋白质纤维分散在水中，形成均相悬浊液，悬浊液中纤维的质量分数为1%；将平均直径为200nm，长径比为30的酚醛树脂纤维分散于甲醇和叔丁醇的混合溶剂中形成悬浊液，其中纤维的质量分数为0.02%；将上述两种悬浊液混合形成均相的混合悬浊液；
第二步：将所述悬浊液在-18℃下进行冷冻处理20h，使悬浊液形成凝固块；
第三步：采用冷冻干燥、真空干燥及红外干燥方法脱除所述凝固块中凝固的水、甲醇和叔丁醇，形成未交联纤维基气凝胶；
第四步：将所述未交联纤维基气凝胶先进行2h热交联处理获得初步交联，再进行30min红外线辐照交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料；
第五步：将第四步得到的交联纤维基气凝胶在空气气氛下升温至220℃预氧化处理，之后在氮气和二氧化碳保护下升温至1600℃，进行20h碳化处理，随后降至常温后得到碳纤维基气凝胶；所述三维碳纤维基气凝胶材料的体积密度为8mg/cm3，平均孔径为50μm，比表面积为1200m2/g。
实施例17
一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：
第一步：将平均直径为12μm，长径比为1000的沥青纤维、平均直径为15μm，长径比为5000的聚丙烯腈纤维、平均直径为20μm，长径比为5000的聚碳酸酯纤维、平均直径为2μm，长径比为10000的聚环氧乙烷纤维、平均直径为20μm，长径比为4000聚乙烯吡咯烷酮纤维分散在异丙醇中，形成均相悬浊液，所述悬浊液中，纤维的质量分数为0.11%；；
第二步：将所述悬浊液在60℃下进行陈化处理6h，使悬浊液形成凝固块；
第三步：采用超临界干燥、喷雾干燥方法脱除所述凝固块中凝固的异丙醇，形成未交联纤维基气凝胶；
第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行3h超声交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料；
第五步：将第四步得到的交联纤维基气凝胶在空气气氛下升温至250℃预氧化处理，之后在氩气保护下升温至1200℃，进行5h碳化处理，随后降至常温后得到碳纤维基气凝胶；所述三维碳纤维基气凝胶材料的体积密度为1.5mg/cm3，平均孔径为320μm，比表面积为200m2/g。
实施例18
一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：
第一步：将平均直径为5nm，长径比为50000的细菌纤维素纤维分散在水中，形成均相悬浊液，悬浊液中纤维的质量分数为0.01%；将平均直径为200nm，长径比为30的聚乳酸-己内酯纤维、平均直径为320nm，长径比为80的弹性蛋白纤维、平均直径为500nm，长径比为32的右旋糖苷纤维、平均直径为500nm，长径比为40的海藻酸钠纤维分散于甲醇和叔丁醇的混合溶剂中形成悬浊液，其中纤维的质量分数为0.01%；将上述两种悬浊液混合形成均相的混合悬浊液；
第二步：将所述悬浊液在-196℃下进行冷冻处理0.5h，使悬浊液形成凝固块；
第三步：采用冷冻干燥、真空干燥及红外干燥方法脱除所述凝固块中凝固的水、甲醇和异丙醇，形成未交联纤维基气凝胶；
第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行30min电子束辐照交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料；
第五步：将第四步得到的交联纤维基气凝胶在空气气氛下升温至180℃预氧化处理，之后在氮气保护下升温至1200℃，进行16h碳化处理，随后降至常温后得到碳纤维基气凝胶；所述三维碳纤维基气凝胶材料的体积密度为0.1mg/cm3，平均孔径为0.01μm，比表面积为2000m2/g。
实施例19
一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：
第一步：将平均直径为5μm，长径比为3000的硝化纤维素纤维、平均直径为15μm，长径比为5000的聚氧化乙烯纤维、平均直径为15μm，长径比为5800的聚乙烯醇纤维、平均直径为18μm，长径比为5600的聚乙烯醇缩丁醛纤维、平均直径为15μm，长径比为5600的聚偏氟乙酸纤维、平均直径为20μm，长径比为4800的聚对苯乙炔纤维、平均直径为18μm，长径比为5500的聚乙二醇纤维、平均直径为18μm，长径比为6000的聚苯并咪唑纤维、平均直径为15μm，长径比为5000的聚乙烯咔唑纤维、平均直径为20μm，长径比为5000的聚丁二酸丁二醇酯纤维分散于甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇的混合溶剂中形成悬浊液，其中纤维的质量分数为42%；
第二步：将所述悬浊液进行溶胶化处理，使悬浊液形成凝固块；
第三步：采用超临界干燥方法脱除所述凝固块中凝固的甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇，形成未交联纤维基气凝胶；
第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行2h超声交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料；
第五步：将第四步得到的交联纤维基气凝胶在空气气氛下升温至180℃预氧化处理，之后在氮气保护下升温至1000℃，进行10h碳化处理，随后降至常温后得到碳纤维基气凝胶；所述三维碳纤维基气凝胶材料的体积密度为420mg/cm3，平均孔径为1200μm，比表面积为6m2/g。
实施例20
一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：
第一步：将平均直径为22μm，长径比为620的竹浆纤维、平均直径为20μm，长径比为600的木质素纤维、平均直径为10μm，长径比为300的聚丙烯酸纤维、平均直径为800nm，长径比为1000的聚谷氨酸纤维、平均直径为3μm，长径比为800的聚苯乙烯纤维、平均直径为12μm，长径比为700的聚乙烯纤维、平均直径为20μm，长径比为600的聚甲基丙烯酸甲酯纤维、平均直径为700nm，长径比为1200的聚苯胺纤维、平均直径为15μm，长径比为700的聚对苯二甲酸乙二酯纤维、平均直径为12μm，长径比为700的聚酰亚胺纤维分散于甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇的混合溶剂中形成悬浊液，其中纤维的质量分数为20%；
第二步：将所述悬浊液在25℃下进行陈化处理12h，使悬浊液形成凝固块；
第三步：采用超临界干燥、喷雾干燥方法脱除所述凝固块中凝固的甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇，形成未交联纤维基气凝胶；
第四步：将所述未交联纤维基气凝胶先进行2h热交联处理获得初步交联，再进行1h等离子体辐照交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料；
第五步：将第四步得到的交联纤维基气凝胶在空气气氛下升温至180℃预氧化处理，之后在氮气保护下升温至1000℃，进行12h碳化处理，随后降至常温后得到碳纤维基气凝胶；所述三维碳纤维基气凝胶材料的体积密度为200mg/cm3，平均孔径为400μm，比表面积为60m2/g。
实施例21
一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：
第一步：将平均直径为1μm，长径比为20的聚醋酸乙烯酯纤维、平均直径为5μm，长径比为16的聚丙烯酰胺纤维、平均直径为5μm，长径比为15的聚氯乙烯纤维、平均直径为15μm，长径比为5的聚羟基丁酸酯纤维、平均直径为2μm，长径比为20的聚对苯二甲酰间苯二胺纤维、平均直径为5μm，长径比为30的聚对苯二甲酸丙二酯纤维、平均直径为8μm，长径比为32的聚偏氟乙酸纤维分散于水、乙醇和叔丁醇的的混合溶剂中形成悬浊液，其中纤维的质量分数为26%；
第二步：将所述悬浊液进行溶胶化处理，使悬浊液形成凝固块；
第三步：采用超临界干燥方法脱除所述凝固块中凝固的水、乙醇和叔丁醇，形成未交联纤维基气凝胶；
第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行2h热交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料；
第五步：将第四步得到的交联纤维基气凝胶在空气气氛下升温至180℃预氧化处理，之后在氮气保护下升温至1000℃，进行6h碳化处理，随后降至常温后得到碳纤维基气凝胶；所述三维碳纤维基气凝胶材料的体积密度为260mg/cm3，平均孔径为680μm，比表面积为20m2/g。
Claims (10)
1.一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法，其特征是具体步骤为：
第一步：将纤维分散在对其不具有溶解性的溶剂中，形成悬浊液；
第二步：将所述悬浊液进行凝固化处理，使悬浊液形成凝固块；
第三步：脱除所述凝固块中凝固的溶剂，形成未交联纤维基气凝胶；
第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行交联稳定化处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料；
第五步：将所述交联纤维基气凝胶进行碳化处理，获得三维碳纤维基气凝胶材料；
所述三维碳纤维基气凝胶材料，为碳纤维相互贯穿交错形成的三维网络状体型材料，碳纤维交错点呈现有效的非氢键键合作用的粘结互连。
2.根据权利要求1所述的一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述悬浊液中，纤维的质量分数为0.01～50％。
3.根据权利要求1所述的一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述的纤维为天然纤维和/或合成纤维，所述纤维的平均直径为2nm～50μm，纤维的平均长径比为5～50000；所述溶剂为水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇、丙酮和二甲基亚砜的一种或多种的组合；
其中天然纤维为：棉纤维、木棉纤维、麻纤维、木浆纤维、竹浆纤维、毛纤维、蚕丝纤维、蛛丝纤维、木质素纤维和细菌纤维素纤维的一种或多种的组合；
合成纤维为：粘胶纤维、铜氨纤维、醋酸纤维素纤维、皂化醋酯纤维、乙基纤维素纤维、羟丙基纤维素纤维、甲壳素纤维、壳聚糖纤维、透明质酸纤维、胶原纤维、硝化纤维素纤维、明胶纤维、丝素蛋白纤维、沥青纤维、聚乳酸-己内酯纤维、弹性蛋白纤维、植物蛋白纤维、右旋糖苷纤维、海藻酸钠纤维、聚氧化乙烯纤维、聚乙烯醇纤维、聚乙烯醇缩丁醛纤维、酚醛树脂纤维、再生蛋白质纤维、聚丙烯酸纤维、聚偏氟乙酸纤维、聚乙烯吡咯烷酮纤维、聚乳酸纤维、聚乳酸乙醇酸纤维、聚砜纤维、聚乙二炔纤维、聚苯乙烯共聚马来酸酐纤维、甲基三乙氧基硅烷纤维、聚谷氨酸纤维、聚己内酯纤维、聚对苯乙炔纤维、聚乙丙交酯纤维、聚氨酯纤维、聚苯乙烯纤维、聚丙烯腈纤维、聚醋酸乙烯酯纤维、聚丙烯纤维、聚乙二醇纤维、聚丙烯酰胺纤维、聚乙烯纤维、聚氯乙烯纤维、聚二氧环己酮纤维、聚三羟基丁酸酯纤维、聚羟基丁酸酯纤维、聚碳酸酯纤维、聚酰亚胺纤维、聚醚酰亚胺纤维、聚苯并咪唑纤维、聚苯并噁嗪纤维、聚对苯二甲酰间苯二胺纤维、聚对苯二甲酰对苯二胺纤维、聚对苯二甲酸乙二酯纤维、聚对苯二甲酸丙二酯纤维、聚甲基丙烯酸甲酯纤维、聚醚醚酮纤维、聚偏氟乙酸纤维、聚环氧乙烷纤维、 聚乙烯咔唑纤维、聚偏氟乙烯纤维、聚酰胺纤维、聚苯胺纤维、聚芳酰胺纤维、聚丁二酸丁二醇酯纤维和聚对苯二甲酸-共-丁二酸丁二醇酯纤维的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述的将纤维分散在对其不具有溶解性的溶剂中是指：单一纤维分散于单一溶剂中、多种纤维分散于单一溶剂中、单一纤维分散于混合溶剂中或者多种纤维分散于混合溶剂中；或者是纤维a分散于溶剂A中，纤维b分散于溶剂B中，然后将两者混合，其中溶剂A与溶剂B互溶。
5.根据权利要求1所述的一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述的凝固化处理为陈化处理、冷冻处理和溶胶化处理中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求1所述的一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述的脱除所述凝固块中凝固的溶剂采用超临界干燥、冷冻干燥、真空干燥、喷雾干燥、微波干燥和红外干燥中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求1所述的一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述的交联稳定化处理为热交联、超声交联、微波辐照交联、红外线辐照交联、紫外线辐照交联、电子束辐照交联、等离子体辐照交联、伽马射线辐照交联和X射线辐照交联中的一种或多种的组合。
8.根据权利要求1所述的一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述的碳化处理工艺为：先在空气气氛下升温至150～300℃预氧化处理，之后在惰性气体保护下升温至800～1600℃，进行0.5～20h碳化处理，随后降至常温；所述的惰性气体包括：氮气、二氧化碳、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气和氡气中的一种或多种的组合。
9.如权利要求1～8中任一项所述的一种三维碳纤维基气凝胶材料的制备方法所得的制品，其特征是：所述制品是由一维纤维经三维网络重构方法获得的三维碳纤维基气凝胶材料，为碳纤维相互贯穿交错形成的三维网络状体型材料，碳纤维交错点呈现有效的非氢键键合作用的粘结互连。
10.根据权利要求9所述的制品，其特征在于，所述三维碳纤维基气凝胶材料的体积密度为0.1～500mg/cm3；所述三维碳纤维基气凝胶材料中纤维相互贯穿交错形成连通的孔隙结构，三维碳纤维基气凝胶材料平均孔径为0.01～2000μm，三维碳纤维基气凝胶材料的比表面积为0.2～2000m2/g；所述非氢键键合作用是指纤维间通过化学键合进行有效的粘结互连。
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