CN103554247B - 一种利用离子液体混合溶剂制备胶原微纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于咪唑型离子液体/二甲基亚砜体系制备胶原微纤维的方法。以动物皮革为原料，以咪唑型离子液体/二甲基亚砜混合物为处理剂，在90～130℃下处理后得到悬浮液，经高速离心得到沉淀物，将制得的沉淀物清洗并冷冻干燥，即可获得胶原微纤维。这种胶原微纤维可以用于纺织和高分子材料等领域。所用试剂—离子液体不挥发且可回收循环使用，而二甲基亚砜为低毒性溶剂，因此该制备方法绿色环保，具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种利用动物皮革、以溶剂法制备胶原微纤维的方法。
背景技术
胶原是细胞外最重要的水不溶性纤维蛋白，具有三螺旋结构，是构成细胞外基质的骨架，广泛存在于动物的皮肤、肌腱、软骨及其它结缔组织中。作为一种可再生的生物质资源，胶原具有生物相容性和可降解性，在生物、食品、医药和日化等领域得到广泛的应用。据统计，我国每年产生超过140万吨富含胶原的皮革废弃物，照成严重的环境污染和有价值的胶原资源的流失。如何有效利用这一可再生的生物质资源是急待解决的课题。
由于胶原三股螺旋的方向与多肽链的旋转方向相反，所以胶原具有极高的强度和结构稳定性。原胶原首尾相连，按规则平行排列成束，通过共价键搭接交联，形成稳定的胶原微纤(microfibril)，并进一步聚集成束，形成难溶的胶原纤维。
在复合材料加工等领域，利用胶原微纤可以有效地提高产品的性能。胶原微纤的传统制备方法包括：1)酸水解法；2)酶水解法。但是，这些方法都具有处理步骤多，污染严重。酸水解过程中存在着废酸排放等问题，而酶水解过程效率低，使得胶原资源尚没有得到充分利用。由于湿态下胶原之间容易氢键结合并相互缠绕，很难用单纯机械或化学方法进行分散，干态下又由于胶原纤维的韧性等特点，较难用冷冻研磨等物理手段进行分散，过分的物理作用也容易使胶原纤维遭到破坏。所以，目前的研究较多停留在将胶原直接制备成明胶后，再进行复合、化合等处理，而关于胶原微纤的制备，则存在较大的困难和技术瓶颈。
离子液体是一类极具有应用前景的绿色溶剂,以其强极性、不挥发,对水、空气稳定和对无机、有机化合物以及高分子材料具有良好的溶解性而广泛应用于电化学、有机合成、化工分离、材料制备等领域。咪唑型离子液体可以有效溶解动物胶原材料，得到粘稠的胶原-离子液体均相溶液，加入凝固剂(水或乙醇)可以得到再生胶原(中国专利申请号201010173659.9)。这一方法步骤简单、无毒无害、安全性高，开拓了胶原资源利用的新方向。
发明内容
本发明提出一种基于咪唑型离子液体-二甲基亚砜的混合物为试剂制备胶原微纤的新方法。
本方法用咪唑型离子液体-二甲基亚砜混合物作为试剂，通过控制胶原溶解过程，制得胶原微纤。此方法利用动物皮革为原料，过程简单，条件温和，适合规模化生产。
本发明的具体方案如下：
第一步、将离子液体与二甲基亚砜混合，制成处理试剂，其中离子液体的体积百分比为40～80％，余量为二甲基亚砜；
第二步、在90℃～130℃条件下，以离子液体-二甲基亚砜混合物为试剂处理干燥的胶原原料，300～700rpm搅拌，并于氮气保护下处理2～12小时后，制得含有胶原纤维的悬浮液；
第三步、将第二步所得悬浮液经高速离心得到沉淀物，将制得的沉淀物清洗并冷冻干燥，即可获得胶原微纤维。
其中，所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑氯盐([Emim]Cl)、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([Amim]Cl)、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([Emim]OAc)、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐([Bmim]OAc)中的一种。所述的胶原原料为干燥的新鲜动物皮和脱铬后皮革废料中的一种。
上述第三步高速离心后分离得到的液体，为含有溶解胶原物质的离子液体-二甲基亚砜混合液。向该溶液加入过量水，即水/混合液体积比>1，溶解胶原沉淀析出，利用过滤方法，得到离子液体-二甲基亚砜-水溶液，在60℃下减压蒸馏除水，得到离子液体-二甲基亚砜处理试剂，可循环使用。
胶原在细胞外基质中形成半晶体的纤维，给细胞提供抗张力和弹性。离子液体溶解皮革胶原原料时，首先溶解无定型部分，然后再溶解具有规整结构的半晶体部分，从而使得利用离子液体为试剂制备胶原成为可能，但是离子液体黏度大，导致溶解速度慢、产物分离困难。二甲基亚砜在处理过程中作用为：
1)溶胀剂：二甲基亚砜具有很强的穿透性，容易进入胶原结构内部，使致密的生物结构变得疏松，便于离子液体溶解胶原；
2)稀释剂：降低溶液黏度，有利于产物分离。
本发明具有以下有益效果：
1、采用动物皮革做原料，来源广泛，不仅经济，而且更加环保，适合规模化生产。
2、反应过程简单、温和、可控，克服了采用传统方法制备过程中，需要排放大量污染液的弊端，符合节能减排的要求。
3、离子液体-二甲亚砜处理剂可循环使用，利用率高。
附图说明
图1、胶原纤维的扫描电镜图，显示了130℃下处理10小时条件下，利用[Bmim]Cl-二甲基亚砜处理剂([Bmim]Cl浓度＝60vol％)制得的胶原微纤的表观形貌(微纤长度5μm、宽1μm)。
具体实施方式
实施例1
第一步、将[Emim]Cl与二甲基亚砜([Emim]Cl浓度80vol％)混合，制成处理试剂。
第二步、将0.5g干燥的猪皮粉末加入装有混合50ml处理剂的反应器中，机械搅拌(500rpm)，氮气保护下130℃处理10小时，制得含有胶原微纤的悬浮液。
第三步、将悬浮液高速离心(10000rpm)，得到白色沉淀物。将沉淀物冷冻干燥，即得胶原微纤，产率约22wt％。微纤长度3μm、宽0.5μm。
实施例2
第一步、将[Bmim]Cl与二甲基亚砜([Bmim]Cl浓度80vol％)混合，制成处理试剂。
第二步、将0.5g干燥的猪皮粉末加入装有混合50ml处理剂的反应器中，机械搅拌(500rpm)，氮气保护下130℃处理10小时，制得含有胶原微纤的悬浮液。
第三步、将悬浮液高速离心(10000rpm)，得到白色沉淀物。将沉淀物冷冻干燥，即得胶原微纤，产率约27wt％。微纤长度5μm、宽1μm。
实施例3
第一步、将[Amim]Cl与二甲基亚砜([Amim]Cl浓度80vol％)混合，制成处理试剂。
第二步、将0.5g干燥的猪皮粉末加入装有混合50ml处理剂的反应器中，机械搅拌(700rpm)，氮气保护下130℃处理12小时，制得含有胶原微纤的悬浮液。
第三步、将悬浮液高速离心(10000rpm)，得到白色沉淀物。将沉淀物冷冻干燥，即得胶原微纤，产率约17wt％。微纤长度2μm、宽0.3μm。
实施例4
第一步、将[Emim]OAc与二甲基亚砜([Emim]OAc浓度80vol％)混合，制成处理试剂。
第二步、将0.5g干燥的猪皮粉末加入装有混合50ml处理剂的反应器中，机械搅拌(700rpm)，氮气保护下130℃处理2小时，制得含有胶原微纤的悬浮液。
第三步、将悬浮液高速离心(8000rpm)，得到白色沉淀物。将沉淀物冷冻干燥，即得胶原微纤，产率约41wt％。微纤长度10μm、宽2μm。
实施例5
第一步、将[Bmim]OAc与二甲基亚砜([Bmim]OAc浓度60vol％)混合，制成处理试剂。
第二步、将0.5g干燥的猪皮粉末加入装有混合50ml处理剂的反应器中，机械搅拌(300rpm)，氮气保护下130℃处理12小时，制得含有胶原微纤的悬浮液。
第三步、将悬浮液高速离心(8000rpm)，得到白色沉淀物。将沉淀物冷冻干燥，即得胶原微纤，产率约52wt％。微纤长度15μm、宽3μm。
实施例6
第一步、将[Bmim]OAc与二甲基亚砜([Bmim]OAc浓度40vol％)混合，制成处理试剂。
第二步、将0.5g干燥的猪皮粉末加入装有混合50ml处理剂的反应器中，机械搅拌(700rpm)，氮气保护下130℃处理12小时，制得含有胶原微纤的悬浮液。
第三步、将悬浮液高速离心(8000rpm)，得到白色沉淀物。将沉淀物冷冻干燥，即得胶原微纤，产率约43wt％。微纤长度12μm、宽2μm。
实施例7
第一步、将[Bmim]OAc与二甲基亚砜([Bmim]OAc浓度20vol％)混合，制成处理试剂。
第二步、将0.5g干燥的猪皮粉末加入装有混合50ml处理剂的反应器中，机械搅拌(700rpm)，氮气保护下130℃处理12小时，制得含有胶原微纤的悬浮液。
第三步、将悬浮液高速离心(8000rpm)，得到白色沉淀物。将沉淀物冷冻干燥，即得胶原微纤，产率约17wt％。微纤长度20μm、宽2.4μm。
实施例8
第一步、将[Bmim]Cl与二甲基亚砜([Bmim]Cl浓度60vol％)混合，制成处理试剂。
第二步、将0.5g干燥的牛皮粉末加入装有混合50ml处理剂的反应器中，机械搅拌(700rpm)，氮气保护下130℃处理12小时，制得含有胶原微纤的悬浮液。
第三步、将悬浮液高速离心(8000rpm)，得到白色沉淀物。将沉淀物冷冻干燥，即得胶原微纤，产率约40wt％。微纤长度18μm、宽1.5μm。
实施例9
第一步、将[Bmim]Cl与二甲基亚砜([Bmim]Cl浓度60vol％)混合，制成处理试剂。
第二步、将0.5g干燥的脱铬牛皮废料粉末加入装有混合50ml处理剂的反应器中，机械搅拌(700rpm)，氮气保护下90℃处理12小时，制得含有胶原微纤的悬浮液。
第三步、将悬浮液高速离心(8000rpm)，得到白色沉淀物。将沉淀物冷冻干燥，即得胶原微纤，产率约37wt％。微纤长度15μm、宽1.2μm。
实施例10
离子液体-二甲基亚砜处理剂回收：
第一步、利用[Bmim]Cl-二甲基亚砜([Bmim]Cl浓度80vol％)处理试剂，
130℃处理干燥的猪皮粉末10小时，制得含有胶原微纤的悬浮液，分离胶原微纤，得到含有溶解胶原物质的离子液体-二甲基亚砜混合液。
第二步、向该溶液加入水(水/溶液体积比＝1.5)，溶解胶原沉淀析出。
第三步、利用减压过滤方法，得到离子液体-二甲基亚砜-水溶液，分离的过滤物为再生胶原和明胶。
第四步、在60℃下将混合液减压蒸馏除水，得到离子液体-二甲基亚砜处理试剂，可循环使用。
Claims (2)
1.一种利用离子液体混合溶剂制备胶原微纤维的方法，其特征在于具有如下操作步骤：
第一步、将离子液体与二甲基亚砜混合，制成处理试剂，其中离子液体的体积百分比为40～80％，余量为二甲基亚砜；
第二步、在90℃～130℃条件下，以离子液体-二甲基亚砜混合物为试剂处理干燥的胶原原料，300～700rpm搅拌，并于氮气保护下处理2～12小时后，制得含有胶原纤维的悬浮液；
第三步、将第二步所得悬浮液经高速离心得到沉淀物，将制得的沉淀物清洗并冷冻干燥，即可获得胶原微纤维；
其中，所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种利用离子液体混合溶剂制备胶原微纤维的方法，其特征在于所述的胶原原料为干燥的新鲜动物皮和脱铬后皮革废料中的一种。
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