CN104650379B - 三维网状材料的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种三维网状材料的制造方法，首先将羧甲基纤维素铵选择与水或是水及一纳米材料混合，以对应形成一第一凝胶或一第二凝胶，接着将该第一凝胶或该第二凝胶通过一冷冻干燥步骤而升华，对应形成一第一产物或一第二产物，最后将该第一产物或该第二产物通过一低温加热步骤而熟化，对应形成一第一三维网状材料或一第二三维网状材料。据此，本发明不仅制造过程简单，以水作为溶剂不仅兼具环保与经济效益，且所制作的该第一三维网状材料或是该第二三维网状材料，皆可吸水但不溶于水，具有广泛的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及一种材料的制造方法，尤其涉及一种三维网状材料。
背景技术
气凝胶是一种孔隙度可达95％以上的固体材料，密度低，重量轻，然而其却具有优异的机械强度，以及低热传导系数、低音传速度、低介电常数等特性，而可用于形成隔热材料、隔音材料、绝缘材料以及吸附材料等，具有极佳的发展潜力，使得许多相关人士投入研究并进一步改良。
例如在美国发明专利公开第US2009123985号中，即揭示一种气凝胶的制造方法以及其生物复合材料的应用，其主要在于利用具有不同性质的离子溶液并控制其添加量调整气凝胶的孔洞大小与比表面积，以应用于有机/无机复合材料与生物气凝胶复合材料的制备，做为吸附、催化、分离、药物释放材料的用途。其藉由离子溶液具有无挥发性、不可燃、制备简便以及容易分离与回收再利用等特性，使得气凝胶在制作的过程中符合环保的世界潮流，而避免现有使用传统超临界流体工艺制造气凝胶较为繁琐严苛，且操作过程中有爆炸的可能及危险性高的缺点。
然而，气凝胶的安全性取决于其用于制造的物质成分，若其组成成分中含有致癌物质或毒素，那胶体也会具有致癌性以及毒性，因此，一般在制作气凝胶时，为使用高分子材料，聚乙烯醇(PVA)，其没有显著的毒性，不过如果使用聚乙烯醇制作气凝胶，选用分子量小的聚乙烯醇，所产出的气凝胶会溶于水，没有实用性，选用分子量大的聚乙烯醇，由于不太溶于水，于制作过程中只能使用有机溶剂来溶化，例如以使用甲苯为例，在制作上不仅需要额外处理后续排出的废液，再者，由于甲苯的熔点(-95℃)很低，所以工艺设备还需要进行降温，而具有耗费能源的问题，故仍有改进的必要。
发明内容
本发明的主要目的，在于解决现有利用高分子材料制作气凝胶，容易有所制成的气凝胶溶于水而不具实用性，或是制作过程中，需使用有机溶剂，额外造成有机废液处理以及耗费能源的问题。
为达上述目的，本发明提供一种三维网状材料的制造方法，包含以下步骤：
步骤1：将羧甲基纤维素铵与水混合并制成一第一凝胶；
步骤2：对该第一凝胶进行一冷冻干燥步骤，令该第一凝胶升华以去除水份而得到一第一产物；
步骤3：对该第一产物进行一介于50℃至380℃的低温加热步骤，使该第一产物熟化而得到一第一三维网状材料。
为达上述目的，本发明提供另一种三维网状结构体的制造方法，包含以下步骤：
步骤A：将一纳米材料与羧甲基纤维素铵及水混合并制成一第二凝胶；
步骤B：对该第二凝胶进行一冷冻干燥步骤，令该第二凝胶升华以去除水份而得到一第二产物；
步骤C：对该第二产物进行一介于50℃至380℃的低温加热步骤，使该第二产物熟化而得到一第二三维网状材料。
如此一来，本发明藉由将羧甲基纤维素铵选择与水或是水及该纳米材料混合，以形成该第一凝胶或该第二凝胶，而只需再通过该冷冻干燥步骤以及该低温加热步骤，即可形成该第一三维网状材料或是该第二三维网状材料，不仅制造过程简单，以水作为溶剂还避免现有使用有机溶剂所造成有机废液处理以及耗费能源的问题，故兼具环保与经济效益，并且所制作的该第一三维网状材料或是该第二三维网状材料，可吸水但不溶于水，具有广泛的应用范围。
以下结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述，但不作为对本发明的限定。
附图说明
图1A，为本发明第一实施例的步骤流程示意图；
图1B，为本发明第一实施例的三维网状材料的外观立体图；
图2A，为本发明第二实施例的步骤流程示意图；
图2B，为本发明第二实施例的三维网状材料的外观立体图。
具体实施方式
有关本发明的详细说明及技术内容，现就配合附图说明如下：
请参阅图1A以及图1B所示，图1A为本发明第一实施例的步骤流程示意图，图1B为本发明第一实施例的三维网状材料的外观立体图，如图所示，本发明提供一种三维网状材料的制造方法，包含以下步骤：
步骤1：将羧甲基纤维素铵与水混合并制成一第一凝胶，在第一实施例中，为将羧甲基纤维素铵与水一起经机械搅拌成凝胶状，以形成该第一凝胶，其中羧甲基纤维素铵与水的重量比为介于0.1：100至50：100之间，另外，在制作该第一凝胶时，还可进一步混入一第一界面活性剂，该第一界面活性剂可为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠，于此情况下，所加入的该第一界面活性剂与水的重量比可介于0.01：100至50：100之间，而羧甲基纤维素铵与水的重量比则可调整介于0.1：100至80：100之间。
步骤2：对该第一凝胶进行一冷冻干燥步骤，令该第一凝胶升华以去除水份而得到一第一产物，该冷冻干燥步骤为将该第一凝胶置入一冷冻干燥机，以一介于0℃至-200℃的冷冻温度令该第一凝胶升华，去除所含的水份，使内部自然生成一第一孔洞结构，至于步骤1之中，羧甲基纤维素铵与水之间的重量比，或是该第一界面活性剂添加的多寡，皆可用来调整该第一孔洞结构中的孔隙尺寸。
步骤3：对该第一产物进行一介于50℃至380℃的低温加热步骤，使该第一产物熟化而得到一第一三维网状材料，该低温加热步骤为将该第一凝胶置入一烘烤箱，以一较佳为介于80℃至350℃的加热温度以及一介于1分钟至10小时的加热时间进行加热，该低温加热步骤令该第一产物熟化而不溶于水，在此实施例中，以该加热温度为140℃，即可令该第一产物熟化而形成该第一三维网状材料。
再者，尚需补充说明的是，于步骤1之中，在制作该第一凝胶时，还可混入一甘油，以增强该第一三维网状材料的机械性质，该甘油与羧甲基纤维素铵的重量比可介于0.01：1至5：1之间。
接着，请参阅图2A以及图2B所示，图2A为本发明第二实施例的步骤流程示意图，图2B为本发明第二实施例的三维网状材料的外观立体图，如图所示，本发明在第二实施例中，提供另一种三维网状材料的制造方法，包含步骤A、步骤B以及步骤C，第二实施例与第一实施例相较之下，其特征在于步骤A异于步骤1，至于步骤B及步骤C则相似步骤2及步骤3，相关步骤如下所述：
步骤A：将一纳米材料与羧甲基纤维素铵及水混合并制成一第二凝胶；在此，该纳米材料可为纳米碳管、石墨烯及碳纳米带，但不以此为限制，而该第二凝胶可选择使用以下三种方式形成：
第一种方式为先将该纳米材料与水混合形成一水性分散液，再将羧甲基纤维素铵加入该水性分散液一起经机械搅拌混合形成该第二凝胶，于此种方式中，该纳米材料与水的重量比可介于0.01：100至50：100之间，羧甲基纤维素铵与该水性分散液的重量比可介于0.1：100至50：100之间。
第二种方式为先将该纳米材料进行酸化，再将酸化的该纳米材料与羧甲基纤维素铵及水经机械搅拌混合形成该第二凝胶，于此种方式中，该纳米材料与水的重量比可介于0.01：100至50：100之间，羧甲基纤维素铵与水的重量比可介于0.1：100至80：100之间。
而第三种方式为将该纳米材料、羧甲基纤维素铵、水及一第二界面活性剂一起经机械搅拌成凝胶状，以形成该第二凝胶，该第二界面活性剂可为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠，于此情况下，所加入的该第二界面活性剂与水的重量比可介于0.01：100至50：100之间，而羧甲基纤维素铵与水的重量比则可介于0.1：100至80：100之间，该纳米材料与水的重量比为介于0.01：100至50：100之间。
步骤B：对该第二凝胶进行一冷冻干燥步骤，令该第二凝胶升华以去除水份而得到一第二产物，该冷冻干燥步骤为将该第二凝胶置入一冷冻干燥机，以一介于0℃至-200℃的冷冻温度令该第二凝胶升华，去除所含的水份，使内部自然生成一第二孔洞结构，至于步骤A之中，羧甲基纤维素铵与水之间的重量比，或是该第二界面活性剂的添加，皆可用来调整该第二孔洞结构中的孔隙尺寸。
步骤C：对该第二产物进行一介于50℃至380℃的低温加热步骤，使该第二产物熟化而得到一第二三维网状材料，该低温加热步骤为将该第二凝胶置入一烘烤箱，以一较佳为介于80℃至350℃的加热温度以及一介于1分钟至10小时的加热时间进行加热，该低温加热步骤令该第二产物熟化而不溶于水，在此实施例中，以该加热温度为140℃，即可令该第二产物熟化而形成该第二三维网状材料。
同样的，于步骤A之中，在制作该第二凝胶时，亦可混入该甘油以增强该第二三维网状材料的机械性质，该甘油与羧甲基纤维素铵的重量比可介于0.01：1至5：1之间。
最后，需说明的是，该第一三维网状材料与该第二三维网状材料，其皆为孔洞结构(如上述的该第一孔洞结构与该第二孔洞结构)，支撑结构体细小，一般材料不容易填入其支撑结构体之中，然而加入该纳米材料可填补于该支撑结构体提供支撑强度，使得该第二三维网状材料相较该第一三维网状材料，具有更佳的机械性质，并且若选择的该纳米材料为纳米碳管、石墨烯及碳纳米带时，还使得该第二三维网状材料具有良好的导电性以及耐候性与防蚀性。
综上所述，由于本发明藉由将羧甲基纤维素铵与水混合以形成该第一凝胶，而只需再通过该冷冻干燥步骤升华以及该低温加热步骤熟化，即可形成该第一三维网状材料，不仅制造过程简单，以水作为溶剂还避免现有使用有机溶剂所造成有机废液处理以及耗费能源的问题，故兼具环保与经济效益，并且所制作的该第一三维网状材料可吸水但不溶于水，具有广泛的应用范围，再者，本发明还藉由添加该纳米材料制作该第二三维网状材料，使得该第二三维网状材料具有更佳的机械性、耐候性、防蚀性以及良好的导电性。当然，本发明还可有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (18)
1.一种三维网状材料的制造方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤1：将羧甲基纤维素铵与水混合并制成一第一凝胶；
步骤2：对该第一凝胶进行一冷冻干燥步骤，令该第一凝胶升华以去除水份而得到一第一产物；
步骤3：对该第一产物进行一介于50℃至380℃的低温加热步骤，使该第一产物熟化而得到一第一三维网状材料。
2.根据权利要求1所述的三维网状材料的制造方法，其特征在于，步骤1中，羧甲基纤维素铵与水的重量比为介于0.1：100至50：100之间。
3.根据权利要求1所述的三维网状材料的制造方法，其特征在于，该冷冻干燥步骤的一冷冻温度介于0℃至-200℃之间。
4.根据权利要求1所述的三维网状材料的制造方法，其特征在于，该低温加热步骤的一加热温度介于80℃至350℃之间，该低温加热步骤的一加热时间介于1分钟至10小时。
5.根据权利要求1所述的三维网状材料的制造方法，其特征在于，步骤1中，制作该第一凝胶还混入一第一界面活性剂，该第一界面活性剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
6.根据权利要求5所述的三维网状材料的制造方法，其特征在于，羧甲基纤维素铵与水的重量比为介于0.1：100至80：100之间，该第一界面活性剂与水的重量比为介于0.01：100至50：100之间。
7.根据权利要求1所述的三维网状材料的制造方法，其特征在于，步骤1中，制作该第一凝胶还混入一甘油，该甘油与羧甲基纤维素铵的重量比为介于0.01：1至5：1之间。
8.一种三维网状材料的制造方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤A：将一纳米材料与羧甲基纤维素铵及水混合并制成一第二凝胶；
步骤B：对该第二凝胶进行一冷冻干燥步骤，令该第二凝胶升华以去除水份而得到一第二产物；
步骤C：对该第二产物进行一介于50℃至380℃的低温加热步骤，使该第二产物熟化而得到一第二三维网状材料。
9.根据权利要求8所述的三维网状材料的制造方法，其特征在于，步骤A之中，先将该纳米材料与水混合形成一水性分散液，再将羧甲基纤维素铵加入该水性分散液形成该第二凝胶。
10.根据权利要求9所述的三维网状材料的制造方法，其特征在于，步骤A之中，该纳米材料与水的重量比为介于0.01：100至50：100之间，羧甲基纤维素铵与该水性分散液的重量比为介于0.1：100至50：100之间。
11.根据权利要求8所述的三维网状材料的制造方法，其特征在于，步骤A之中，先将该纳米材料进行酸化，再将酸化的该纳米材料与羧甲基纤维素铵及水混合形成该第二凝胶。
12.根据权利要求11所述的三维网状材料的制造方法，其特征在于，步骤A之中，该纳米材料与水的重量比为介于0.01：100至50：100之间，羧甲基纤维素铵与水的重量比为介于0.1：100至80：100之间。
13.根据权利要求8所述的三维网状材料的制造方法，其特征在于，步骤A之中，制作该第二凝胶还混入一第二界面活性剂，该第二界面活性剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
14.根据权利要求13所述的三维网状材料的制造方法，其特征在于，步骤A之中，该纳米材料与水的重量比为介于0.01：100至50：100之间，羧甲基纤维素铵与水的重量比为介于0.1：100至80：100之间，该第二界面活性剂与水的重量比为介于0.01：100至50：100之间。
15.根据权利要求8所述的三维网状材料的制造方法，其特征在于，该冷冻干燥步骤的一冷冻温度介于0℃至-200℃之间。
16.根据权利要求8所述的三维网状材料的制造方法，其特征在于，该低温加热步骤的一加热温度介于80℃至350℃之间，该低温加热步骤的一加热时间介于1分钟至10小时。
17.根据权利要求8所述的三维网状材料的制造方法，其特征在于，步骤A中，制作该第二凝胶还混入一甘油，该甘油与羧甲基纤维素铵的重量比为介于0.01：1至5：1之间。
18.根据权利要求8所述的三维网状材料的制造方法，其特征在于，该纳米材料为选自纳米碳管、石墨烯及碳纳米带所组成的群组。
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