TWI594796B - A method for manufacturing a three-dimensional mesh material with a catalyst function - Google Patents
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Description
本發明為有關一種具觸媒功能的材料的製造方法，尤指一種具觸媒功能的三維網狀材料的製造方法。
白金觸媒具有低反應性(不易參與反應)及高催化效率等特性，使其被廣泛地應用於許多領域，尤其是燃料電池領域。燃料電池的發電原理是將化學能轉換成電能，故而白金觸媒的高催化效率將提高燃料電池中能量的轉換效率，進而提升產電的能力，然而白金觸媒大多以貴重金屬為材料所製成，故具有成本高的缺點。有鑑於此，便發展出摻雜氮原子的碳材料 ，並用以取代白金觸媒。
習知摻雜氮原子的碳材料，例如美國發明專利公告第US 8,221,937號所示的「一種應用於燃料電池的奈米碳管觸媒」，其揭露一種燃料電池陰極，包含有一陰極本體、一連接層以及一觸媒層，該連接層與該陰極本體連接，其包括一導電性聚合物以及複數個非平行排列的第一奈米碳管，該觸媒層與該連接層連接，其包括複數個呈垂直並列且摻雜有氮原子的第二奈米碳管，藉由摻雜有氮原子的該第二奈米碳管，可提供催化效果，以達提升燃料電池發電效率之功效。
然而，奈米碳管容易聚集形成奈米碳管束(Carbon Nanotube Bundle)，會使得有效表面減少，因而降低觸媒的效能。
本發明的主要目的，在於解決習知摻雜有氮原子的奈米碳管作為觸媒時，因比表面積較小，使反應的催化效率不高的問題。
為達上述目的，本發明提供一種具觸媒功能的三維網狀材料的製造方法，包含下列步驟：
步驟1A：將一表面參雜有氮原子的一含氮碳材料與一水溶劑混合形成一第一分散液，並將該第一分散液與一羧甲基纖維素銨混合形成一第一凝膠；
步驟2A：對該第一凝膠進行一冷凍乾燥步驟，令該第一凝膠昇華以去除水分而得一第一產物；以及
步驟3A：對該第一產物進行一介於50℃至380℃之間的低溫加熱步驟，使該第一產物熟化而形成一參雜氮原子的三維網狀材料。
為達上述目的，本發明另提供一種具觸媒功能的三維網狀材料的製造方法，包含下列步驟：
步驟1B：將一碳材料與一水溶劑混合形成一第二分散液，並將該第二分散液與一羧甲基纖維素銨混合形成一第二凝膠；
步驟2B：對該第二凝膠進行一冷凍乾燥步驟，令該第二凝膠昇華以去除水分而得一第二產物；
步驟3B：對該第二產物進行一介於50℃至380℃之間的低溫加熱步驟，使該第二產物熟化而形成一第三產物；以及
步驟4B：將該第三產物放置於一充滿氨氣的容器之中，並於該容器之中提供一介於500℃至1000℃之間的溫度而形成一表面參雜有氮原子的一三維網狀材料。
據此，本發明所提供的該三維網狀材料，係以碳材料為主要成分，且摻雜有氮原子，故具有催化之功效。而由於呈立體之三維網狀結構，將具有許多開放式孔洞，故具有極高之比表面積，可以提供更佳的催化效果。
有關本發明的詳細說明及技術內容，現就配合圖式說明如下，請參閱『圖1A』及『圖1B』所示，『圖1A』為本發明第一實施例的步驟流程示意圖，『圖1B』為本發明第一實施例的三維網狀材料實體圖，如圖所示，本發明為一種具觸媒功能的三維網狀材料的製造方法，包含下列步驟：
步驟1A：先將一碳材料放置於一充滿氨氣的容器之中，該碳材料可為奈米碳管、石墨烯、碳奈米帶或其組合，於該容器之中提供一介於500℃至1000℃之間的溫度，使該氨氣分解出氮原子並附著於該碳材料而形成一含氮碳材料，接著將一表面參雜有氮原子的該含氮碳材料與一水溶劑混合形成一第一分散液，並將該第一分散液與一羧甲基纖維素銨混合形成一第一凝膠，其中，該含氮碳材料與該水溶劑的重量比介於0.01:100至50:100之間，該羧甲基纖維素銨與該第一分散液的重量比介於0.1:100至50:100之間。
步驟2A：對該第一凝膠進行一冷凍乾燥步驟，令該第一凝膠昇華以去除水分而得一第一產物，該冷凍乾燥步驟提供一介於0°C至-200°C之間的冷凍溫度。
步驟3A：對該第一產物進行一介於50℃至380℃之間的低溫加熱步驟，該低溫加熱步驟的一加熱溫度較佳地介於80°C至350°C之間，且具有一介於1分鐘至10小時的加熱時間，使該第一產物熟化而形成一參雜氮原子的三維網狀材料，請參『圖1B』所示，其為本實施例的該三維網狀材料的實體樣貌。
於本實施例的步驟1A中，該第一凝膠還可進一步加入一第一介面活性劑，該第一介面活性劑為十二烷基硫酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉，此時，該含氮碳材料與該水溶劑的重量比介於0.01:100至50:100之間，該羧甲基纖維素銨與該水溶劑的重量比介於0.1:100至80:100之間，該第一介面活性劑與該水溶劑的重量比介於0.01:100至50:100之間。此外，亦可於該第一凝膠中進一步加入一甘油，以增強該三維網狀材料的機械性質，該甘油與該羧甲基纖維素銨的重量比介於0.01:1至5:1之間。
請參閱『圖2』所示，『圖2』為本發明第二實施例的步驟流程示意圖，如圖所示，本發明於第二實施例中提供另一種具觸媒功能的三維網狀材料的製造方法，與第一實施例的不同在於，使氮原子附著於該碳材料的先後順序，包含下列步驟：
步驟1B：將該碳材料與該水溶劑混合形成一第二分散液，該碳材料可為奈米碳管、石墨烯、碳奈米帶或其組合，接著將該第二分散液與該羧甲基纖維素銨混合形成一第二凝膠，其中，該碳材料與該水溶劑的重量比介於0.01:100至50:100之間，該羧甲基纖維素銨與該第二分散液的重量比介於0.1:100至100:100之間。該第二凝膠亦可由以下方式而得，先對該碳材料進行一酸化步驟而得一酸化碳材料，再將該酸化碳材料與該水溶劑混合而形成該第二分散液，並將該第二分散液與該羧甲基纖維素銨混合形成該第二凝膠，此時，該酸化碳材料與該水溶劑的重量比介於0.01:100至50:100之間，該羧甲基纖維素銨與該水溶劑的重量比介於0.1:100至100:100之間。
步驟2B：對該第二凝膠進行該冷凍乾燥步驟，令該第二凝膠昇華以去除水分而得一第二產物，該冷凍乾燥步驟提供介於0°C至-200°C之間的該冷凍溫度。
步驟3B：對該第二產物進行介於50℃至380℃之間的該低溫加熱步驟，使該第二產物熟化而形成一第三產物，該低溫加熱步驟的該加熱溫度較佳地介於80°C至350°C之間，該低溫加熱步驟具有介於1分鐘至10小時的該加熱時間。
步驟4B：將該第三產物放置於充滿該氨氣的該容器之中，並於該容器之中提供介於500℃至1000℃之間的該溫度，使該氨氣分解出氮原子並附著於該碳材料而形成該表面參雜有氮原子的該三維網狀材料。
於本實施例的步驟1B中，該第二凝膠還可進一步加入一第二介面活性劑，該第二介面活性劑為十二烷基硫酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉，此時，該含氮碳材料與該水溶劑的重量比介於0.01:100至50:100之間，該羧甲基纖維素銨與該水溶劑的重量比介於0.1:100至100:100之間，該第二介面活性劑與該水溶劑的重量比介於0.01:100至50:100之間。除此之外，還可於該第二凝膠中進一步加入該甘油，以增強該三維網狀材料的機械性質，該甘油與該羧甲基纖維素銨的重量比介於0.01:1至5:1之間。
需另行說明的是，在步驟3B與步驟4B中，由於該羧甲基纖維素銨遇熱時會釋出該氨氣，故無需額外通入該氨氣於該容器中，即可達成讓該容器充滿該氨氣之效果，以使氮原子依附至該碳材料的該表面，而摻雜於該三維網狀材料。另外，該三維網狀材料具有孔洞結構，故其支撐結構體相當細小，一般材料不容易填入其支撐結構體之中，然而加入奈米級大小的該碳材料可填補於支撐結構體提供支撐強度，使得該三維網狀材料具有較佳的機械性質，並且該碳材料為選自奈米碳管、石墨烯及碳奈米帶所組成的群組時，還使得該三維網狀材料具有良好的導電性以及耐候性與防蝕性。
綜上所述，本發明以碳材料為主要成分，且摻雜有氮原子，故具有催化之功效，並藉由該冷凍乾燥步驟，使參雜氮原子的該碳材料呈立體的三維網狀結構，故具有許多開放式孔洞與極高的比表面積，使該三維網狀材料可進行催化的面積變大，故而提供更佳的催化效果。
1A、2A、3A‧‧‧步驟
1B、2B、3B、4B‧‧‧步驟
1B、2B、3B、4B‧‧‧步驟
圖1A，為本發明第一實施例的步驟流程示意圖。 圖1B，為本發明第一實施例的三維網狀材料實體圖。 圖2，為本發明第二實施例的步驟流程示意圖。
1A、2A、3A‧‧‧步驟
Claims (19)
- 一種具觸媒功能的三維網狀材料的製造方法，包含下列步驟：步驟1A：將一表面參雜有氮原子的一含氮碳材料與一水溶劑混合形成一第一分散液，並將該第一分散液與一羧甲基纖維素銨混合形成一第一凝膠；步驟2A：對該第一凝膠進行一冷凍乾燥步驟，令該第一凝膠昇華以去除水分而得一第一產物；以及步驟3A：對該第一產物進行一介於50℃至380℃之間的低溫加熱步驟，使該第一產物熟化而形成一參雜氮原子的三維網狀材料。
- 如申請專利範圍第1項所述的具觸媒功能的三維網狀材料的製造方法，其中於步驟1A，先將一碳材料放置於一充滿氨氣的容器之中，並於該容器之中提供一介於500℃至1000℃之間的溫度，使該氨氣分解出氮原子並附著於該碳材料而形成該含氮碳材料。
- 如申請專利範圍第2項所述的具觸媒功能的三維網狀材料的製造方法，其中該碳材料為擇自奈米碳管、石墨烯及碳奈米帶所組成的群組。
- 如申請專利範圍第1項所述的具觸媒功能的三維網狀材料的製造方法，其中於步驟1A中，該含氮碳材料與該水溶劑的重量比介於0.01：100至50：100之間，該羧甲基纖維素銨與該第一分散液的重量比介於0.1：100至50：100之間。
- 如申請專利範圍第1項所述的具觸媒功能的三維網狀材料的製造方法，其中於該第一凝膠中進一步加入一第一介面活性劑，該第一介面活性劑為十二烷基硫酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉。
- 如申請專利範圍第5項所述的具觸媒功能的三維網狀材料的製造方法，其中該含氮碳材料與該水溶劑的重量比介於0.01：100至50：100之 間，該羧甲基纖維素銨與該水溶劑的重量比介於0.1：100至80：100之間，該第一介面活性劑與該水溶劑的重量比介於0.01：100至50：100之間。
- 如申請專利範圍第1項所述的具觸媒功能的三維網狀材料的製造方法，其中於該第一凝膠中進一步加入一甘油，該甘油與該羧甲基纖維素銨的重量比介於0.01：1至5：1之間。
- 如申請專利範圍第1項所述的具觸媒功能的三維網狀材料的製造方法，其中於該冷凍乾燥步驟提供一介於0℃至-200℃之間的冷凍溫度。
- 如申請專利範圍第1項所述的具觸媒功能的三維網狀材料的製造方法，其中該低溫加熱步驟的一加熱溫度介於80℃至350℃之間，該低溫加熱步驟具有一介於1分鐘至10小時的加熱時間。
- 一種具觸媒功能的三維網狀材料的製造方法，包含下列步驟：步驟1B：將一碳材料與一水溶劑混合形成一第二分散液，並將該第二分散液與一羧甲基纖維素銨混合形成一第二凝膠；步驟2B：對該第二凝膠進行一冷凍乾燥步驟，令該第二凝膠昇華以去除水分而得一第二產物；步驟3B：對該第二產物進行一介於50℃至380℃之間的低溫加熱步驟，使該第二產物熟化而形成一第三產物；以及步驟4B：將該第三產物放置於一充滿氨氣的容器之中，並於該容器之中提供一介於500℃至1000℃之間的溫度而形成一表面參雜有氮原子的一三維網狀材料。
- 如申請專利範圍第10項所述的具觸媒功能的三維網狀材料的製造方法，其中於步驟1B，先對該碳材料進行一酸化步驟而得一酸化碳材料，再將該酸化碳材料與該水溶劑混合而形成該第二分散液。
- 如申請專利範圍第11項所述的具觸媒功能的三維網狀材料的製造方法，其中該酸化碳材料與該水溶劑的重量比介於0.01：100至50：100之間，該羧甲基纖維素銨與該水溶劑的重量比介於0.1：100至100：100之間。
- 如申請專利範圍第10項所述的具觸媒功能的三維網狀材料的製造方法，其中該碳材料為擇自奈米碳管、石墨烯及碳奈米帶所組成的群組。
- 如申請專利範圍第10項所述的具觸媒功能的三維網狀材料的製造方法，其中於步驟1B中，該碳材料與該水溶劑的重量比介於0.01：100至50：100之間，該羧甲基纖維素銨與該第二分散液的重量比介於0.1：100至100：100之間。
- 如申請專利範圍第10項所述的具觸媒功能的三維網狀材料的製造方法，其中於該第二凝膠中進一步加入一第二介面活性劑，該第二介面活性劑為十二烷基硫酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉。
- 如申請專利範圍第15項所述的具觸媒功能的三維網狀材料的製造方法，其中該碳材料與該水溶劑的重量比介於0.01：100至50：100之間，該羧甲基纖維素銨與該水溶劑的重量比介於0.1：100至100：100之間，該第二介面活性劑與該水溶劑的重量比介於0.01：100至50：100之間。
- 如申請專利範圍第10項所述的具觸媒功能的三維網狀材料的製造方法，其中於該第二凝膠中進一步加入一甘油，該甘油與該羧甲基纖維素銨的重量比介於0.01：1至5：1之間。
- 如申請專利範圍第10項所述的具觸媒功能的三維網狀材料的製造方法，其中於該冷凍乾燥步驟提供一介於0℃至-200℃之間的冷凍溫度。
- 如申請專利範圍第10項所述的具觸媒功能的三維網狀材料的製造方法，其中該低溫加熱步驟的一加熱溫度介於80℃至350℃之間，該低溫加熱步驟具有一介於1分鐘至10小時的加熱時間。
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