CN106207207A - 一种具有触媒功能的三维网状材料的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有触媒功能的三维网状材料的制造方法，首先将一表面参杂有氮原子的一含氮碳材料与一水溶剂混合形成一第一分散液，并将所述第一分散液与一羧甲基纤维素铵混合形成一第一凝胶，接着对所述第一凝胶进行一冷冻干燥步骤，令所述第一凝胶升华以去除水分而得一第一产物，然后对所述第一产物进行一介于50℃至380℃之间的低温加热步骤，使所述第一产物熟化而形成一参杂氮原子的三维网状材料，所述三维网状材料具有很高的比表面积，以提高其催化反应的效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有触媒功能的材料的制造方法，尤指一种具有触媒功能的三维网状材料的制造方法。
背景技术
白金触媒具有低反应性(不易参与反应)及高催化效率等特性，使其被广泛地应用于许多领域，尤其是燃料电池领域。燃料电池的发电原理是将化学能转换成电能，故而白金触媒的高催化效率将提高燃料电池中能量的转换效率，进而提升产电的能力，然而白金触媒大多以贵重金属为材料所制成，故具有成本高的缺点。有鉴于此，便发展出掺杂氮原子的碳材料，并用以取代白金触媒。
现有掺杂氮原子的碳材料，例如美国发明专利公告第US 8,221,937号所示的「一种应用于燃料电池的纳米碳管触媒」，其揭露一种燃料电池阴极，包含有一阴极本体、一连接层以及一触媒层，所述连接层与所述阴极本体连接，其包括一导电性聚合物以及多个非平行排列的第一纳米碳管，所述触媒层与所述连接层连接，其包括多个呈垂直并列且掺杂有氮原子的第二纳米碳管，藉由掺杂有氮原子的所述第二纳米碳管，可提供催化效果，以达提升燃料电池发电效率的功效。
然而，纳米碳管容易聚集形成纳米碳管束(Carbon Nanotube Bundle)，会使得有效表面减少，因而降低触媒的效能。
发明内容
本发明的主要目的，在于解决现有掺杂有氮原子的纳米碳管作为触媒时，因比表面积较小，使反应的催化效率不高的问题。
为达上述目的，本发明提供一种具触媒功能的三维网状材料的制造方法，包含下列步骤：
步骤1A：将一表面参杂有氮原子的一含氮碳材料与一水溶剂混合形成一第一分散液，并将所述第一分散液与一羧甲基纤维素铵混合形成一第一凝胶；
步骤2A：对所述第一凝胶进行一冷冻干燥步骤，令所述第一凝胶升华以去除水分而得一第一产物；以及
步骤3A：对所述第一产物进行一介于50℃至380℃之间的低温加热步骤，使所述第一产物熟化而形成一参杂氮原子的三维网状材料。
为达上述目的，本发明另提供一种具触媒功能的三维网状材料的制造方法，包含下列步骤：
步骤1B：将一碳材料与一水溶剂混合形成一第二分散液，并将所述第二分散液与一羧甲基纤维素铵混合形成一第二凝胶；
步骤2B：对所述第二凝胶进行一冷冻干燥步骤，令所述第二凝胶升华以去除水分而得一第二产物；
步骤3B：对所述第二产物进行一介于50℃至380℃之间的低温加热步骤，使所述第二产物熟化而形成一第三产物；以及
步骤4B：将所述第三产物放置于一充满氨气的容器之中，并于所述容器之中提供一介于500℃至1000℃之间的温度而形成一表面参杂有氮原子的一三维网状材料。
据此，本发明所提供的所述三维网状材料，是以碳材料为主要成分，且掺杂有氮原子，故具有催化的功效。而由于呈立体的三维网状结构，将具有许多开放式孔洞，故具有极高的比表面积，可以提供更佳的催化效果。
以下结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述，但不作为对本发明的限定。
附图说明
图1A，为本发明第一实施例的步骤流程示意图。
图1B，为本发明第一实施例的三维网状材料实体图。
图2，为本发明第二实施例的步骤流程示意图。
具体实施方式
涉及本发明的详细说明及技术内容，现就配合附图说明如下，请参阅图1A及图1B所示，图1A为本发明第一实施例的步骤流程示意图，图1B为本发明第一实施例的三维网状材料实体图，如图所示，本发明为一种具有触媒功能的三维网状材料的制造方法，包含下列步骤：
步骤1A：先将一碳材料放置于一充满氨气的容器之中，所述碳材料可为纳米碳管、石墨烯、碳纳米带或其组合，于所述容器之中提供一介于500℃至1000℃之间的温度，使所述氨气分解出氮原子并附着于所述碳材料而形成一含氮碳材料，接着将一表面参杂有氮原子的所述含氮碳材料与一水溶剂混合形成一第一分散液，并将所述第一分散液与一羧甲基纤维素铵混合形成一第一凝胶，其中，所述含氮碳材料与所述水溶剂的重量比介于0.01:100至50:100之间，所述羧甲基纤维素铵与所述第一分散液的重量比介于0.1:100至50:100之间。
步骤2A：对所述第一凝胶进行一冷冻干燥步骤，令所述第一凝胶升华以去除水分而得一第一产物，所述冷冻干燥步骤提供一介于0℃至-200℃之间的冷冻温度。
步骤3A：对所述第一产物进行一介于50℃至380℃之间的低温加热步骤，所述低温加热步骤的一加热温度较佳地介于80℃至350℃之间，且具有一介于1分钟至10小时的加热时间，使所述第一产物熟化而形成一参杂氮原子的三维网状材料，请参图1B所示，其为本实施例的所述三维网状材料的实体样貌。
于本实施例的步骤1A中，所述第一凝胶还可进一步加入一第一介面活性剂，所述第一介面活性剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠，此时，所述含氮碳材料与所述水溶剂的重量比介于0.01:100至50:100之间，所述羧甲基纤维素铵与所述水溶剂的重量比介于0.1:100至80:100之间，所述第一介面活性剂与所述水溶剂的重量比介于0.01:100至50:100之间。此外，亦可于所述第一凝胶中进一步加入一甘油，以增强所述三维网状材料的机械性质，所述甘油与所述羧甲基纤维素铵的重量比介于0.01:1至5:1之间。
请参阅图2所示，图2为本发明第二实施例的步骤流程示意图，如图所示，本发明于第二实施例中提供另一种具触媒功能的三维网状材料的制造方法，与第一实施例的不同在于，使氮原子附着于所述碳材料的先后顺序，包含下列步骤：
步骤1B：将所述碳材料与所述水溶剂混合形成一第二分散液，所述碳材料可为纳米碳管、石墨烯、碳纳米带或其组合，接着将所述第二分散液与所述羧甲基纤维素铵混合形成一第二凝胶，其中，所述碳材料与所述水溶剂的重量比介于0.01:100至50:100之间，所述羧甲基纤维素铵与所述第二分散液的重量比介于0.1:100至100:100之间。所述第二凝胶亦可由以下方式而得，先对所述碳材料进行一酸化步骤而得一酸化碳材料，再将所述酸化碳材料与所述水溶剂混合而形成所述第二分散液，并将所述第二分散液与所述羧甲基纤维素铵混合形成所述第二凝胶，此时，所述酸化碳材料与所述水溶剂的重量比介于0.01:100至50:100之间，所述羧甲基纤维素铵与所述水溶剂的重量比介于0.1:100至100:100之间。
步骤2B：对所述第二凝胶进行所述冷冻干燥步骤，令所述第二凝胶升华以去除水分而得一第二产物，所述冷冻干燥步骤提供介于0℃至-200℃之间的所述冷冻温度。
步骤3B：对所述第二产物进行介于50℃至380℃之间的所述低温加热步骤，使所述第二产物熟化而形成一第三产物，所述低温加热步骤的所述加热温度较佳地介于80℃至350℃之间，所述低温加热步骤具有介于1分钟至10小时的所述加热时间。
步骤4B：将所述第三产物放置于充满所述氨气的所述容器之中，并于所述容器之中提供介于500℃至1000℃之间的所述温度，使所述氨气分解出氮原子并附着于所述碳材料而形成所述表面参杂有氮原子的所述三维网状材料。
于本实施例的步骤1B中，所述第二凝胶还可进一步加入一第二介面活性剂，所述第二介面活性剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠，此时，所述含氮碳材料与所述水溶剂的重量比介于0.01:100至50:100之间，所述羧甲基纤维素铵与所述水溶剂的重量比介于0.1:100至100:100之间，所述第二介面活性剂与所述水溶剂的重量比介于0.01:100至50:100之间。除此之外，还可于所述第二凝胶中进一步加入所述甘油，以增强所述三维网状材料的机械性质，所述甘油与所述羧甲基纤维素铵的重量比介于0.01:1至5:1之间。
需另行说明的是，在步骤3B与步骤4B中，由于所述羧甲基纤维素铵遇热时会释出所述氨气，故无需额外通入所述氨气于所述容器中，即可达成让所述容器充满所述氨气的效果，以使氮原子依附至所述碳材料的所述表面，而掺杂于所述三维网状材料。另外，所述三维网状材料具有孔洞结构，故其支撑结构体相当细小，一般材料不容易填入其支撑结构体之中，然而加入纳米级大小的所述碳材料可填补于支撑结构体提供支撑强度，使得所述三维网状材料具有较佳的机械性质，并且所述碳材料为选自纳米碳管、石墨烯及碳纳米带所组成的群组时，还使得所述三维网状材料具有良好的导电性以及耐候性与防蚀性。
综上所述，本发明以碳材料为主要成分，且掺杂有氮原子，故具有催化的功效，并藉由所述冷冻干燥步骤，使参杂氮原子的所述碳材料呈立体的三维网状结构，故具有许多开放式孔洞与极高的比表面积，使所述三维网状材料可进行催化的面积变大，故而提供更佳的催化效果。
当然，本发明还可有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (19)
1.一种具有触媒功能的三维网状材料的制造方法，其特征在于，包含下列步骤：
步骤1A：将一表面参杂有氮原子的一含氮碳材料与一水溶剂混合形成一第一分散液，并将所述第一分散液与一羧甲基纤维素铵混合形成一第一凝胶；
步骤2A：对所述第一凝胶进行一冷冻干燥步骤，令所述第一凝胶升华以去除水分而得一第一产物；以及
步骤3A：对所述第一产物进行一介于50℃至380℃之间的低温加热步骤，使所述第一产物熟化而形成一参杂氮原子的三维网状材料。
2.如权利要求1所述的具有触媒功能的三维网状材料的制造方法，其特征在于，于步骤1A，先将一碳材料放置于一充满氨气的容器之中，并于所述容器之中提供一介于500℃至1000℃之间的温度，使所述氨气分解出氮原子并附着于所述碳材料而形成所述含氮碳材料。
3.如权利要求2所述的具有触媒功能的三维网状材料的制造方法，其特征在于，所述碳材料为择自纳米碳管、石墨烯及碳纳米带所组成的群组。
4.如权利要求1所述的具有触媒功能的三维网状材料的制造方法，其特征在于，于步骤1A中，所述含氮碳材料与所述水溶剂的重量比介于0.01:100至50:100之间，所述羧甲基纤维素铵与所述第一分散液的重量比介于0.1:100至50:100之间。
5.如权利要求1所述的具有触媒功能的三维网状材料的制造方法，其特征在于，于所述第一凝胶中进一步加入一第一介面活性剂，所述第一介面活性剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
6.如权利要求5所述的具有触媒功能的三维网状材料的制造方法，其特征在于，所述含氮碳材料与所述水溶剂的重量比介于0.01:100至50:100之间，所述羧甲基纤维素铵与所述水溶剂的重量比介于0.1:100至80:100之间，所述第一介面活性剂与所述水溶剂的重量比介于0.01:100至50:100之间。
7.如权利要求1所述的具有触媒功能的三维网状材料的制造方法，其特征在于，于所述第一凝胶中进一步加入一甘油，所述甘油与所述羧甲基纤维素铵的重量比介于0.01:1至5:1之间。
8.如权利要求1所述的具有触媒功能的三维网状材料的制造方法，其特征在于，于所述冷冻干燥步骤提供一介于0℃至-200℃之间的冷冻温度。
9.如权利要求1所述的具有触媒功能的三维网状材料的制造方法，其特征在于，所述低温加热步骤的一加热温度较佳地介于80℃至350℃之间，所述低温加热步骤具有一介于1分钟至10小时的加热时间。
10.一种具有触媒功能的三维网状材料的制造方法，其特征在于，包含下列步骤：
步骤1B：将一碳材料与一水溶剂混合形成一第二分散液，并将所述第二分散液与一羧甲基纤维素铵混合形成一第二凝胶；
步骤2B：对所述第二凝胶进行一冷冻干燥步骤，令所述第二凝胶升华以去除水分而得一第二产物；
步骤3B：对所述第二产物进行一介于50℃至380℃之间的低温加热步骤，使所述第二产物熟化而形成一第三产物；以及
步骤4B：将所述第三产物放置于一充满氨气的容器之中，并于所述容器之中提供一介于500℃至1000℃之间的温度而形成一表面参杂有氮原子的一三维网状材料。
11.如权利要求10所述的具有触媒功能的三维网状材料的制造方法，其特征在于，于步骤1B，先对所述碳材料进行一酸化步骤而得一酸化碳材料，再将所述酸化碳材料与所述水溶剂混合而形成所述第二分散液。
12.如权利要求11所述的具有触媒功能的三维网状材料的制造方法，其特征在于，所述酸化碳材料与所述水溶剂的重量比介于0.01:100至50:100之间，所述羧甲基纤维素铵与所述水溶剂的重量比介于0.1:100至100:100之间。
13.如权利要求10所述的具有触媒功能的三维网状材料的制造方法，其特征在于，所述碳材料为择自纳米碳管、石墨烯及碳纳米带所组成的群组。
14.如权利要求10所述的具有触媒功能的三维网状材料的制造方法，其特征在于，于步骤1B中，所述碳材料与所述水溶剂的重量比介于0.01:100至50:100之间，所述羧甲基纤维素铵与所述第二分散液的重量比介于0.1:100至100:100之间。
15.如权利要求10所述的具有触媒功能的三维网状材料的制造方法，其特征在于，于所述第二凝胶中进一步加入一第二介面活性剂，所述第二介面活性剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
16.如权利要求15所述的具有触媒功能的三维网状材料的制造方法，其特征在于，所述碳材料与所述水溶剂的重量比介于0.01:100至50:100之间，所述羧甲基纤维素铵与所述水溶剂的重量比介于0.1:100至100:100之间，所述第二介面活性剂与所述水溶剂的重量比介于0.01:100至50:100之间。
17.如权利要求10所述的具有触媒功能的三维网状材料的制造方法，其特征在于，于所述第二凝胶中进一步加入一甘油，所述甘油与所述羧甲基纤维素铵的重量比介于0.01:1至5:1之间。
18.如权利要求10所述的具有触媒功能的三维网状材料的制造方法，其特征在于，于所述冷冻干燥步骤提供一介于0℃至-200℃之间的冷冻温度。
19.如权利要求10所述的具有触媒功能的三维网状材料的制造方法，其特征在于，所述低温加热步骤的一加热温度较佳地介于80℃至350℃之间，所述低温加热步骤具有一介于1分钟至10小时的加热时间。
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