FR3035801A1 - Procede de fabrication d'un materiau catalytique en reseau tridimensionnel - Google Patents

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Ching-Tung Hsu
Ya-Han Wu
wen-hui Liu
Chia-Hung Li
Jui-Yu Jao
Chun-Hsien Tsai
Ting-Chuan Lee
Chun-Jung Tsai
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Abstract

Procédé de fabrication d'un matériau catalytique en réseau tridimensionnel comprenant les étapes : mélanger un solvant aqueux avec un matériau carboné contenant de l'azote dont la surface est dopée par des atomes d'azote pour former un liquide appelé premier liquide de dispersion, et mélanger le premier liquide de dispersion avec de la carboxyméthyl cellulose d'ammonium pour former un gel appelé premier gel ; entreprendre un procédé de lyophilisation du premier gel pour retirer l'eau du premier gel afin de former un produit appelé premier produit ; et entreprendre un procédé de chauffage à basse température du premier produit à une température de 50-380°C pour faire durcir le premier produit en un matériau en réseau tridimensionnel dopé par des atomes d'azote. Le matériau catalytique en réseau tridimensionnel de la présente invention a une aire de surface spécifique très élevée pour augmenter le rendement catalytique.

Description

1 PROCEDE DE FABRICATION D'UN MATERIAU CATALYTIQUE EN RESEAU TRIDIMENSIONNEL La présente invention concerne un procédé de fabrication d'un matériau catalytique, en particulier un procédé de fabrication d'un matériau catalytique en réseau tridimensionnel. Le catalyseur au platine possède une faible réactivité (participant difficilement à une réaction) et un rendement catalytique élevé. Le catalyseur au platine a été utilisé de façon abondante dans de nombreux domaines, notamment le domaine des piles a combustible. Dans son principe, une pile à combustible convertit l'énergie chimique en énergie électrique. Le rendement catalytique élevé du catalyseur platine peut favoriser le rendement de conversion d'énergie des piles à combustible et la productivité d'électricité. Cependant, le catalyseur au platine est normalement obtenu à partir de métaux précieux et est très coûteux. Ainsi, un matériau carboné dopé par des atomes d'azote a été développé pour remplacer le catalyseur au platine. En ce qui concerne les matériaux carbonés dopés par des atomes d'azote, un brevet américain No. 8 221 937 a 25 divulgué un « Catalyseur à base de nanotubes de carbone appliqué aux piles à combustible » (« Carbon Nanotube Catalyst Applied to Fuel Cells »), où la cathode d'une pile à combustible comprend une cathode, une couche de connexion et une couche de catalyseur ; la couche de 30 connexion est connectée à la cathode et comprend un matériau polymère conducteur et plusieurs premiers nanotubes de carbone arrangés de manière non parallèle ; la couche de catalyseur est connectée à la couche de connexion 3035801 2 et comprend plusieurs seconds nanotubes de carbone dopés par des atomes d'azote et disposés verticalement. Les seconds nanotubes de carbone dopés par des atomes d'azote ont un effet catalytique et peuvent favoriser le rendement 5 de génération de puissance de la pile à combustible. Cependant, les nanotubes de carbone sont susceptibles de s'agglomérer en faisceaux de nanotubes de carbone, qui ont une surface effective plus petite et une capacité catalytique inférieure.
10 L'objectif principal de la présente invention est de résoudre le problème que les nanotubes de carbone dopés par des atomes d'azote, catalytiques, classiques, ont une surface spécifique plus petite et un rendement catalytique inférieur.
15 Pour atteindre l'objectif susmentionné, la présente invention propose un procédé de fabrication d'un matériau catalytique en réseau tridimensionnel, qui comprend les étapes suivantes consistant à: Etape lA : mélanger un solvant aqueux avec un matériau 20 carboné contenant de l'azote dont la surface est dopée par des atomes d'azote pour former un liquide appelé premier liquide de dispersion, et mélanger le premier liquide de dispersion avec de la carboxyméthyl cellulose d'ammonium afin de former un gel appelé premier gel ; Etape 2A : entreprendre un procédé de lyophilisation du premier gel pour éliminer l'eau du premier gel afin de former un produit appelé premier produit ; et Etape 3A : entreprendre un procédé de chauffage à basse température du premier produit à une température de 5030 380°C pour faire durcir le premier produit en un matériau en réseau tridimensionnel dopé par des atomes d'azote. Conformément à des caractéristiques particulières de ce procédé : 3035801 3 - dans l'Etape 1A, un matériau carboné est placé dans un récipient rempli d'ammoniac ; le récipient est chauffé à une température de 500-1000°C pour décomposer l'ammoniac gazeux et libérer les atomes d'azote ; les atomes 5 d'azote se fixent sur le matériau carboné pour former le matériau carboné contenant de l'azote ; - le matériau carboné est choisi dans un groupe consistant en nanotubes de carbone, graphène et nano-rubans de carbone ; 10 - dans l'Etape 1A, un rapport pondéral du matériau carboné contenant de l'azote et du solvant aqueux se situe dans la plage de 0,01:100 à 50:100 ; un rapport pondéral de la carboxyméthyl cellulose d'ammonium et du premier liquide de dispersion se situe dans la plage de 0,1:100 15 à 50:100 ; - un premier agent tensio-actif est ajouté dans le premier gel ; le premier agent tensio-actif est le dodécyl sulfate de sodium (SDS) ou le dodécyl benzène sulfonate de sodium (SDBS) ; 20 - un rapport pondéral du matériau carboné contenant de l'azote et du solvant aqueux se situe dans la plage de 0,01:100 à 50:100 ; un rapport pondéral de la carboxyméthyl cellulose d'ammonium et du solvant aqueux se situe dans la plage de 0,1:100 à 80:100 ; un rapport 25 pondéral du premier agent tensio-actif et du solvant aqueux se situe dans la plage de 0,01:100 à 50:100 ; - du glycérol est ajouté dans le premier gel ; un rapport pondéral du glycérol et de la carboxyméthyl cellulose d'ammonium se situe dans la plage de 0,01:1 à 5:1 ; - le procédé de lyophilisation est entrepris à une température se situant dans la plage de 0 à -200°C ; 3035801 4 - le procédé de chauffage à basse température est entrepris à une température de 80-350°C, pendant 1 minute à 10 heures. La présente invention propose aussi un procédé de 5 fabrication d'un matériau catalytique en réseau tridimensionnel, qui comprend les étapes consistant à : Etape 1B : mélanger un solvant aqueux avec un matériau carboné pour former un liquide appelé second liquide de dispersion, et mélanger le second liquide de dispersion 10 avec de la carboxyméthyl cellulose d'ammonium afin de former un gel appelé second gel ; Etape 2B : entreprendre un procédé de lyophilisation du second gel pour éliminer l'eau du second gel afin de former un produit appelé second produit ; 15 Etape 3B : entreprendre un procédé de chauffage à basse température du second produit à une température de 50-380°C pour faire durcir le second produit en un produit appelé troisième produit ; et Etape 4B : placer le troisième produit dans un récipient 20 rempli d'ammoniac, et garder le récipient à une température de 500-1000°C pour former un matériau en réseau tridimensionnel dopé par des atomes d'azote. Conformément à des caractéristiques particulières de ce procédé : 25 - dans l'Etape 1B, un procédé d'acidification du matériau carboné est utilisé pour obtenir un matériau carboné acidifié ; le matériau carboné acidifié est mélangé avec le solvant aqueux pour former le second liquide de dispersion ; 30 - un rapport pondéral du matériau carboné acidifié et du solvant aqueux se situe dans la plage de 0,01:100 à 50:100 ; un rapport pondéral de la carboxyméthyl 3035801 5 cellulose d'ammonium et du solvant aqueux se situe dans la plage de 0,1:100 à 100:100 ; - le matériau carboné est choisi dans un groupe consistant en nanotubes de carbone, graphène et nano- 5 rubans de carbone ; - dans l'Etape 1B, un rapport pondéral du matériau carboné et du solvant aqueux se situe dans la plage de 0,01:100 à 50:100 ; un rapport pondéral de la carboxyméthyl cellulose d'ammonium et du second 10 liquide de dispersion se situe dans la plage de 0,1:100 à 100:100 ; - un second agent tensio-actif est ajouté dans le second gel ; le second agent tensio-actif est le dodécyl sulfate de sodium (SDS) ou le dodécyl benzène 15 sulfonate de sodium (SDBS) ; - un rapport pondéral du matériau carboné et du solvant aqueux se situe dans la plage de 0,01:100 à 50:100 ; un rapport pondéral de la carboxyméthyl cellulose d'ammonium et du solvant aqueux se situe dans la plage 20 de 0,1:100 à 100:100 ; un rapport pondéral du second agent tensio-actif et du solvant aqueux se situe dans la plage de 0,01:100 à 50:100 ; - du glycérol est ajouté dans le second gel ; un rapport pondéral du glycérol et de la carboxyméthyl cellulose 25 d'ammonium se situe dans la plage de 0,01:1 à 5:1 ; - le procédé de lyophilisation est entrepris à une température se situant dans la plage de 0 à -200°C ; - le procédé de chauffage à basse température est entrepris à une température de 80-350°C, pendant 1 30 minute à 10 heures. De cette façon, le matériau en réseau tridimensionnel de la présente invention est principalement 3035801 6 fait a partir d'un matériau carboné et dopé par des atomes d'azote et possède une fonction catalytique. Etant donné que le produit de la présente invention a une structure en réseau tridimensionnel, celui-là a une aire de surface 5 spécifique très élevée et un meilleur effet catalytique. Pour mieux illustrer l'objet de la présente invention, on va en décrire ci-après, à titre indicatif et non limitatif, deux modes de réalisation particuliers avec 10 référence au dessin annexé. Sur ce dessin : - la Figure 1A est un schéma fonctionnel d'un procédé de fabrication d'un matériau catalytique en réseau 15 tridimensionnel selon le premier mode de réalisation de la présente invention ; - la Figure 1B est une photographie d'un matériau catalytique en réseau tridimensionnel fabriqué selon le 20 premier mode de réalisation de la présente invention ; - la Figure 2 est un schéma fonctionnel d'un procédé de fabrication d'un matériau catalytique en réseau tridimensionnel selon le second mode de réalisation de 25 la présente invention. Le contenu technique de la présente invention va maintenant être décrit en détail en liaison avec les dessins ci-après. Les Figures 1A et 1B représentent 30 respectivement un schéma fonctionnel d'un procédé de fabrication d'un matériau catalytique en réseau tridimensionnel selon le premier mode de réalisation de la présente invention et une photographie d'un matériau 3035801 7 catalytique en réseau tridimensionnel fabriqué selon le premier mode de réalisation de la présente invention. Comme représenté sur la Figure 1A, le procédé de fabrication d'un matériau catalytique en réseau tridimensionnel comprend les 5 Etapes 1A-3A. Dans l'Etape 1A, on place un matériau carboné dans un récipient rempli d'ammoniac, où le matériau carboné consiste en nanotubes de carbone, graphène, nano-rubans de carbone, ou une combinaison de ceux-ci ; on chauffe le 10 récipient à une température de 500-1000°C pour décomposer l'ammoniac et libérer les atomes d'azote, ce par quoi les atomes d'azote s'attacheront au matériau carboné pour former un matériau carboné contenant de l'azote ; on mélange un solvant aqueux avec le matériau carboné 15 contenant de l'azote dont la surface est dopée par des atomes d'azote pour former un premier liquide de dispersion, où le rapport pondéral du matériau carboné contenant de l'azote et du solvant aqueux se situe dans la plage de 0,01:100 à 50:100 ; on mélange le premier liquide 20 de dispersion avec de la carboxyméthyl cellulose d'ammonium pour former un premier gel, où le rapport pondéral de la carboxyméthyl cellulose d'ammonium et du premier liquide de dispersion se situe dans la plage de 0,1:100 à 50:100. Cette étape 1A est indiquée sur la Figure 1A avec 25 le libellé suivant : Mélanger un solvant aqueux avec un matériau carboné contenant de l'azote dont la surface est dopée par des atomes d'azote pour former un premier liquide de dispersion, et mélanger le premier liquide de dispersion avec de la carboxyméthyl cellulose d'ammonium afin de 30 former un premier gel. Dans l'Etape 2A, on entreprend un procédé de lyophilisation du premier gel pour sublimer l'eau et retirer l'eau du premier gel pour former un premier 3035801 8 produit, où le procédé de lyophilisation est entrepris à une température se situant dans la plage de 0 à -200°C. Cette étape 2A est indiquée sur la Figure 1A avec le libellé suivant : Entreprendre un procédé de 5 lyophilisation du premier gel pour retirer l'eau du premier gel afin de former un premier produit. Dans l'Etape 3A, on entreprend un procédé de chauffage à basse température du premier produit à une température de 50-380°C, de préférence 80-350°C, pendant 10 1 minute à 10 heures pour faire durcir le premier produit en un matériau en réseau tridimensionnel dopé par des atomes d'azote, dont la photographie est représentée sur la Figure 1B. Cette étape 3A est indiquée sur la Figure 1A avec 15 le libellé suivant : Entreprendre un procédé de chauffage à basse température du premier produit à une température de 50-380°C pour faire durcir le premier produit en un matériau en réseau tridimensionnel dopé par des atomes d'azote.
20 Dans l'Etape 1A, un premier agent tensio-actif peut être ajouté dans le premier gel. Le premier agent tensio-actif est le dodécyl sulfate de sodium (SDS) ou le dodécyl benzène sulfonate de sodium (SDBS). Dans un tel cas, le rapport pondéral du matériau carboné contenant de 25 l'azote et du solvant aqueux se situe dans la plage de 0,01:100 à 50:100, le rapport pondéral de la carboxyméthyl cellulose d'ammonium et du solvant aqueux se situe dans la plage de 0,1:100 à 80:100, le rapport pondéral du premier agent tensio-actif et du solvant aqueux se situe dans la 30 plage de 0,01:100 à 50:100. De plus, du glycérol peut être ajouté dans le premier gel pour améliorer la résistance mécanique du matériau en réseau tridimensionnel. Le rapport 3035801 9 pondéral du glycérol et de la carboxyméthyl cellulose d'ammonium se situe dans la plage de 0,01:1 à 5:1. Si l'on se réfère à la Figure 2, on peut voir que l'on a représenté un schéma fonctionnel d'un procédé de 5 fabrication d'un matériau catalytique en réseau tridimensionnel selon un second mode de réalisation de la présente invention. Le second mode de réalisation fournit un autre procédé de fabrication d'un matériau catalytique en réseau tridimensionnel. Le second mode de réalisation 10 est différent du premier mode de réalisation en ce qui concerne la séquence de l'étape pour attacher les atomes d'azote au matériau carboné. Dans le second mode de réalisation, le procédé de la présente invention comprend les Etapes 1B-4B.
15 Dans l'Etape 1B, on mélange un matériau carboné avec un solvant aqueux pour former un second liquide de dispersion, où le matériau carboné consiste en nanotubes de carbone, graphène, nano-rubans de carbone, ou une combinaison de ceux-ci ; on mélange le second liquide de 20 dispersion avec de la carboxyméthyl cellulose d'ammonium pour former un second gel, où le rapport pondéral du matériau carboné et du solvant aqueux se situe dans la plage de 0,01:100 à 50:100, et où le rapport pondéral de la carboxyméthyl cellulose d'ammonium et du second liquide de 25 dispersion se situe dans la plage de 0,1:100 à 100:100. Le second gel peut en variante être obtenu par les étapes suivantes : on entreprend un procédé d'acidification d'un matériau carboné pour obtenir un matériau carboné acidifié ; on mélange le matériau carboné acidifié avec un 30 solvant aqueux pour former un second liquide de dispersion ; et on mélange le second liquide de dispersion avec de la carboxyméthyl cellulose d'ammonium pour former un second gel. Dans un tel cas, le rapport pondéral du 3035801 10 matériau carboné acidifié et du solvant aqueux se situe dans la plage de 0,01:100 à 50:100, et le rapport pondéral de la carboxyméthyl cellulose d'ammonium et du solvant aqueux se situe dans la plage de 0,1:100 à 100:100.
5 Cette étape 1B est indiquée sur la Figure 2 avec le libellé suivant : Mélanger un solvant aqueux avec un matériau carboné pour former un second liquide de dispersion, et mélanger le second liquide de dispersion avec de la carboxyméthyl cellulose d'ammonium afin de 10 former un second gel. Dans l'Etape 2B, on entreprend un procédé de lyophilisation du second gel pour sublimer l'eau et retirer l'eau du second gel pour former un second produit, où le procédé de lyophilisation est entrepris à une température 15 se situant dans la plage de 0 à -200°C. Cette étape 2B est indiquée sur la Figure 2 avec le libellé suivant : Entreprendre un procédé de lyophilisation du second gel pour retirer l'eau du second gel afin de former un second produit.
20 Dans l'Etape 3B, on entreprend un procédé de chauffage à basse température du second produit à une température de 50-380°C, de préférence 80-350°C, pendant 1 minute à 10 heures pour faire durcir le second produit en un troisième produit.
25 Cette étape 3B est indiquée sur la Figure 2 avec le libellé suivant : Entreprendre un procédé de chauffage à basse température du second produit à une température de 50-380°C pour faire durcir le second produit en un troisième produit.
30 Dans l'Etape 4B, on place le troisième produit dans un récipient rempli d'ammoniac, et on garde le récipient à une température de 500-1000°C pour décomposer l'ammoniac et libérer les atomes d'azote pour amener les 3035801 H atomes d'azote à s'attacher au matériau carboné afin de former un matériau en réseau tridimensionnel dopé par des atomes d'azote. Cette étape 4B est indiquée sur la Figure 2 avec 5 le libellé suivant : Placer le troisième produit dans un récipient rempli d'ammoniac, et garder le récipient à une température de 500-1000°C pour former un matériau en réseau tridimensionnel dopé par des atomes d'azote. Dans l'Etape 1B, un second agent tensio-actif 10 peut être ajouté dans le second gel. Le second agent tensio-actif est le dodécyl sulfate de sodium (SDS) ou le dodécyl benzène sulfonate de sodium (SDBS). Dans un tel cas, le rapport pondéral du matériau carboné et du solvant aqueux se situe dans la plage de 0,01:100 à 50:100, le 15 rapport pondéral de la carboxyméthyl cellulose d'ammonium et du solvant aqueux se situe dans la plage de 0,1:100 à 100:100, le rapport pondéral du second agent tensio-actif et du solvant aqueux se situe dans la plage de 0,01:100 à 50:100. De plus, du glycérol peut être ajouté dans le 20 second gel pour améliorer la résistance mécanique du matériau en réseau tridimensionnel. Le rapport pondéral du glycérol et de la carboxyméthyl cellulose d'ammonium se situe dans la plage de 0,01:1 à 5:1. Il devrait être particulièrement mentionné que 25 dans les Etapes 3B et 4B, alors que la carboxyméthyl cellulose d'ammonium libérera de l'ammoniac gazeux lors du chauffage, le récipient sera rempli d'ammoniac gazeux spontanément. Par conséquent, le matériau en réseau tridimensionnel sera toujours dopé par des atomes d'azote 30 même si aucun ammoniac gazeux n'est introduit dans le récipient. La structure poreuse du matériau en réseau tridimensionnel est trop minuscule pour être remplie par des matériaux ordinaires. Cependant, le matériau carboné à 3035801 12 l'échelle du nanomètre peut être introduit dans la structure poreuse pour améliorer la résistance du matériau en réseau tridimensionnel dans la présente invention. Par conséquent, le matériau en réseau tridimensionnel de la 5 présente invention a de meilleures propriétés mécaniques. Si le matériau carboné consiste en nanotubes de carbone, graphène ou nano-rubans de carbone, le matériau en réseau tridimensionnel possèdera une conductivité électrique supérieure, une résistance supérieure aux intempéries et 10 une résistance supérieure à la corrosion. En conclusion, la présente invention propose un procédé de fabrication d'un matériau catalytique en réseau tridimensionnel, qui est principalement obtenu à partir d'un matériau carboné et dopé par des atomes d'azote. Dans 15 la présente invention, un procédé de lyophilisation est utilisé pour fabriquer le matériau carboné dopé par des atomes d'azote présentant une structure en réseau tridimensionnel. De cette façon, le matériau catalytique en réseau tridimensionnel de la présente invention a de 20 nombreux pores ouverts et une aire de surface spécifique très élevée. Ainsi, le matériau catalytique en réseau tridimensionnel de la présente invention a une zone de catalyse plus grande et un meilleur effet de catalyse.

Claims (1)

  1. REVENDICATIONS1 - Procédé de fabrication d'un matériau catalytique tridimensionnel, caractérisé par le fait qu'il 5 comprend les étapes consistant à : Etape 1A : mélanger un solvant aqueux avec un matériau carboné contenant de l'azote dont la surface est dopée par des atomes d'azote pour former un liquide appelé premier liquide de dispersion, et mélanger le premier liquide de 10 dispersion avec de la carboxyméthyl cellulose d'ammonium afin de former un gel appelé premier gel ; Etape 2A : entreprendre un procédé de lyophilisation du premier gel pour retirer l'eau du premier gel afin de former un produit appelé premier produit ; et 15 Etape 3A : entreprendre un procédé de chauffage à basse température du premier produit à une température de 50380°C pour faire durcir le premier produit en un matériau en réseau tridimensionnel dopé par des atomes d'azote. 20 2 Procédé de fabrication d'un matériau catalytique en réseau tridimensionnel selon la revendication 1, caractérisé par le fait que, dans l'Etape 1A, un matériau carboné est placé dans un récipient rempli d'ammoniac ; le récipient est chauffé à une température de 25 500-1000°C pour décomposer l'ammoniac gazeux et libérer les atomes d'azote ; les atomes d'azote se fixent sur le matériau carboné pour former le matériau carboné contenant de l'azote. 30 3 Procédé de fabrication d'un matériau catalytique en réseau tridimensionnel selon la revendication 2, caractérisé par le fait que le matériau 3035801 14 carboné est choisi dans un groupe consistant en nanotubes de carbone, graphène et nano-rubans de carbone. 4 Procédé de fabrication d'un matériau catalytique en réseau tridimensionnel selon la revendication 1, caractérisé par le fait que, dans l'Etape 1A, un rapport pondéral du matériau carboné contenant de l'azote et du solvant aqueux se situe dans la plage de 0,01:100 à 50:100 ; un rapport pondéral de la carboxyméthyl cellulose d'ammonium et du premier liquide de dispersion se situe dans la plage de 0,1:100 à 50:100. 5 Procédé de fabrication d'un matériau catalytique en réseau tridimensionnel selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'un premier agent tensio-actif est ajouté dans le premier gel ; le premier agent tensio-actif est le dodécyl sulfate de sodium (SDS) ou le dodécyl benzène sulfonate de sodium (SDBS). 6 Procédé de fabrication d'un matériau catalytique en réseau tridimensionnel selon la revendication 5, caractérisé par le fait qu'un rapport pondéral du matériau carboné contenant de l'azote et du solvant aqueux se situe dans la plage de 0,01:100 50:100 ; un rapport pondéral de la carboxyméthyl cellulose d'ammonium et du solvant aqueux se situe dans la plage de 0,1:100 à 80:100 ; un rapport pondéral du premier agent tensio-actif et du solvant aqueux se situe dans la plage de 0,01:100 à 50:100. 7 Procédé de catalytique en réseau revendication 1, caractérisé fabrication d'un matériau tridimensionnel selon la par le fait que du glycérol 3035801 15 est ajouté dans le premier gel ; un rapport pondéral du glycérol et de la carboxyméthyl cellulose d'ammonium se situe dans la plage de 0,01:1 à 5:1. 5 8 Procédé de fabrication d'un matériau catalytique en réseau tridimensionnel selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le procédé de lyophilisation est entrepris à une température se situant dans la plage de 0 à -200°C. 10 9 Procédé de fabrication d'un matériau catalytique en réseau tridimensionnel selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le procédé de chauffage à basse température est entrepris à une 15 température de 80-350°C, pendant 1 minute à 10 heures. 10 - Procédé de fabrication d'un matériau catalytique en réseau tridimensionnel, caractérisé par le fait qu'il comprend les étapes consistant à : 20 Etape 1B : mélanger un matériau carboné avec un solvant aqueux pour former un liquide appelé second liquide de dispersion, et mélanger le second liquide de dispersion avec de la carboxyméthyl cellulose d'ammonium pour former un gel appelé second gel ; 25 Etape 2B : entreprendre un procédé de lyophilisation du second gel pour éliminer l'eau du second gel afin de former un produit appelé second produit ; Etape 3B : entreprendre un procédé de chauffage à basse température du second produit à une température de 50-380°C 30 pour faire durcir le second produit en un produit appelé troisième produit ; et Etape 4B : placer le troisième produit dans un récipient rempli d'ammoniac, et garder le récipient à une température 3035801 16 de 500-1000°C afin de former un matériau en réseau tridimensionnel dopé par des atomes d'azote. 11 Procédé de fabrication d'un matériau 5 catalytique en réseau tridimensionnel selon la revendication 10, caractérisé par le fait que, dans l'Etape 1B, un procédé d'acidification du matériau carboné est utilisé pour obtenir un matériau carboné acidifié ; le matériau carboné acidifié est mélangé avec le solvant 10 aqueux pour former le second liquide de dispersion. 12 Procédé de fabrication d'un matériau catalytique en réseau tridimensionnel selon la revendication 11, caractérisé par le fait qu'un rapport 15 pondéral du matériau carboné acidifié et du solvant aqueux se situe dans la plage de 0,01:100 à 50:100 ; un rapport pondéral de la carboxyméthyl cellulose d'ammonium et du solvant aqueux se situe dans la plage de 0,1:100 à 100:100. 20 13 - Procédé de fabrication d'un matériau catalytique en réseau tridimensionnel selon la revendication 10, caractérisé par le fait que le matériau carboné est choisi dans un groupe consistant en nanotubes de carbone, graphène et nano-rubans de carbone. 25 14 Procédé de fabrication d'un matériau catalytique en réseau tridimensionnel selon la revendication 10, caractérisé par le fait que, dans l'Etape 1B, un rapport pondéral du matériau carboné et du solvant 30 aqueux se situe dans la plage de 0,01:100 à 50:100 ; un rapport pondéral de la carboxyméthyl cellulose d'ammonium et du second liquide de dispersion se situe dans la plage de 0,1:100 à 100:100. 3035801 17 15 - Procédé de fabrication d'un matériau catalytique en réseau tridimensionnel selon la revendication 10, caractérisé par le fait qu'un second 5 agent tensio-actif est ajouté dans le second gel ; le second agent tensio-actif est le dodécyl sulfate de sodium (SDS) ou le dodécyl benzène sulfonate de sodium (SDBS). 16 - Procédé de fabrication d'un matériau 10 catalytique en réseau tridimensionnel selon la revendication 15, caractérisé par le fait qu'un rapport pondéral du matériau carboné et du solvant aqueux se situe dans la plage de 0,01:100 à 50:100 ; un rapport pondéral de la carboxyméthyl cellulose d'ammonium et du solvant aqueux 15 se situe dans la plage de 0,1:100 à 100:100 ; un rapport pondéral du second agent tensio-actif et du solvant aqueux se situe dans la plage de 0,01:100 à 50:100. 17 - Procédé de fabrication d'un matériau 20 catalytique en réseau tridimensionnel selon la revendication 10, caractérisé par le fait que du glycérol est ajouté dans le second gel ; un rapport pondéral du glycérol et de la carboxyméthyl cellulose d'ammonium se situe dans la plage de 0,01:1 à 5:1. 25 18 - Procédé de fabrication d'un matériau catalytique en réseau tridimensionnel selon la revendication 10, caractérisé par le fait que le procédé de lyophilisation est entrepris à une température se situant 30 dans la plage de 0 à -200°C. 19 - Procédé de fabrication d'un matériau catalytique en réseau tridimensionnel selon la 3035801 18 revendication 10, caractérisé par le fait que le procédé de chauffage à basse température est entrepris à une température de 80-350°C, pendant 1 minute à 10 heures. 5
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