JP2009242145A - カーボンナノチューブ膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】以下の工程を含むカーボンナノチューブ膜の製造方法。(1)(A)から(C)いずれかのアニオン性分散剤と酸を含有するカーボンナノチューブ分散液を調製する工程。(A)アニオン性の官能基を有する非共役系ポリマー分散剤。(B)アニオン性の官能基を有し、主鎖にπ共役系骨格と非共役系骨格を有するポリマー分散剤。(C)アニオン性の官能基を有する非ポリマー分散剤。(2)(1)のカーボンナノチューブ分散液を用いてカーボンナノチューブ膜を製造する工程。
【選択図】図2
Description
さらに詳しくは、導電性に優れたカーボンナノチューブ膜の製造に関する。
すなわち、本発明は以下の工程によるカーボンナノチューブ膜の製造方法である。
以下の工程を含むカーボンナノチューブ膜の製造方法。
(1)(A)から(C)いずれかのアニオン性分散剤と酸を含有するカーボンナノチューブ分散液を調製する工程。
(A)アニオン性の官能基を有する非共役系ポリマー分散剤。
(B)アニオン性の官能基を有し、主鎖にπ共役系骨格と非共役系骨格を有するポリマー分散剤。
(C)アニオン性の官能基を有する非ポリマー分散剤。
(2)(1)のカーボンナノチューブ分散液を用いてカーボンナノチューブ薄膜を製造する工程。
本発明において、例えば(A)として用いることができるアニオン性分散剤としては、アニオン性官能基を有してカーボンナノチューブが分散する非共役系ポリマーであれば特に制限はないが、ポリアクリル酸、ポリスチレンスルホン酸、ポリスチレンスルホン酸塩等の水溶性ポリマーの様にアニオン性官能基を繰り返し構成単位とした骨格を有する物が好ましく、カーボンナノチューブが分散するのであれば、アニオン性官能基を有さないポリマーやオリゴマーを購入または合成後に、アニオン性官能基で化学修飾したものを用いることも可能であり、エステル官能基、アミド官能基のように加水分解してアニオン性官能基に変換できる基を有するものも、加水分解後に使用することができる。より具体的にはポリエーテルジオール、ポリエステルジオール、ポリカーボネートジオール、ポリビニルアルコール、部分けん化ポリビニルアルコール、アセトアセチル基変性ポリビニルアルコール、アセタール基変性ポリビニルアルコール、ブチラール基変性ポリビニルアルコール、シラノール基変性ポリビニルアルコール、エチレン−ビニルアルコール共重合体、エチレン−ビニルアルコール−酢酸ビニル共重合樹脂、ジメチルアミノエチルアクリレート、ジメチルアミノエチルメタクリレート、ポリアクリルアミド、ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドンなどをアニオン性官能基で修飾したものも好適に使用することができ、また、デンプン、プルラン、デキストラン、デキストリン、グアーガム、キサンタンガム、アミロース、アミロペクチン、アラビアガム、カラギーナン、カードラン、キチン、キトサン、ゼラチン、セルロースが化学修飾によってアニオン性官能基で飾されたものも好適に用いることができ、より具体的には、カルボキシメチルセルロースナトリウム塩(Na−CMC)などである。また、DNA、ポリヌクレオチド等も好適に使用でき、タンパク質、ポリペプチド、ポリヌクレオシド等を化学修飾によってアニオン性官能基で修飾したものも好適に用いることができる。
エステル基を有するポリマー、オリゴマーはエステル部分を加水分解してアニオン性官能基に変換して使用することも可能である。
カーボンナノチューブ膜付きフィルムの光透過率は基材も含めて測定する。上記のカーボンナノチューブ膜付きフィルムの光透過率が70%以上であるとは、この時の光透過率が70%以上である。さらにカーボンナノチューブ膜付きフィルムの「表面抵抗値1×104Ω/□未満」とは、このときのフィルムの表面抵抗値が1×104Ω/□未満である。フィルムの導電性はフィルムの表面抵抗値を測定して評価する。表面抵抗値はJISK7149準拠の4端子4探針法を用い、例えばロレスタEP MCP-T360((株)ダイアインスツルメンツ社製)にて測定することが可能である。高抵抗測定の際は、ハイレスターUP MCP-HT450((株)ダイアインスツルメンツ社製、10V、10秒)を用いて測定することが可能である。また、本発明において光透過率は、透明導電フィルムを分光光度計(日立製作所 U−2100)に装填し、波長550nmでの光透過率を測定して測定する事が可能である。
[触媒調製例]
クエン酸アンモニウム鉄(緑色)(和光純薬工業社製)2.459gをメタノール(関東化学社製)500mLに溶解した。この溶液に、軽質マグネシア(岩谷社製、かさ密度は0.125g/mLであった)を100g加え、室温で60分間攪拌し、40℃から60℃で攪拌しながら減圧乾燥してメタノールを除去し、軽質マグネシア粉末に金属塩が担持された触媒を得た。
[カーボンナノチューブ組成物製造例]
図1に示した流動床縦型反応装置でカーボンナノチューブを合成した。図1は前記流動床縦型反応装置の概略図である。
カーボンナノチューブ膜の導電性は、濃度が0.09wt%のカーボンナノチューブ分散液を調製し、PETフィルム(東レ(株)社製(ルミラー U46)、光透過率91%、15cm×10cm)上にバーコーター(No.3〜10)を用いて塗布し、表面抵抗値をロレスタEP MCP-T360((株)ダイアインスツルメンツ社製)、ハイレスターUP MCP-HT450((株)ダイアインスツルメンツ社製、10V、10秒)を用いて測定した。
カーボンナノチューブの光透過率はU-2001型ダブルビーム分光光度計(株式会社 日立製作所製)で550nm光を用いて測定した。
メトラートレド株式会社製Electrodeを用いて測定した。
カーボンナノチューブ組成物製造例で示した触媒付きカーボンナノチューブ組成物23.4gを磁性皿(150φ)に取り、予め446℃まで加熱しておいたマッフル炉(ヤマト科学社製、FP41)にて大気下、446℃で2時間加熱した後、マッフル炉から取り出した。次に、触媒を除去するため、カーボンナノチューブ組成物を6Nの塩酸水溶液に添加し、室温で1時間攪拌した。濾過して得られた回収物を、さらに6Nの塩酸水溶液に添加し、室温で1時間攪拌した。これを濾過し、数回水洗した後、濾過物を120℃のオーブンで一晩乾燥することでマグネシアおよび金属が除去されたカーボンナノチューブ組成物を57.1mg得ることができ、上記操作を繰り返すことによりマグネシアおよび金属が除去されたカーボンナノチューブ組成物を500mg用意した。
実施例1で示した分散剤のポリスチレンスルホン酸アンモニウム塩の代わりにカルボキシメチルセルロースナトリウム塩(アルドリッチ製、Low Viscosity)を用いて実施例1と同様にNo.5とNo.8のバーコーターを用いてフィルム上にカーボンナノチューブ分散液を塗布して塗布フィルムの表面抵抗値と光透過率を測定した。酸を添加した量については、酸添加前の混合液のpHが5.4であったのをpHが4.1になるように3.0wt%硝酸水溶液を添加後、超音波ホモジナイザーでカーボンナノチューブ分散液を調製した。また、表面抵抗値と光透過率はカーボンナノチューブ分散液塗布フィルムをリンスせずに測定した。結果を図3に示す。
酸を加えていないカーボンナノチューブ分散液をフィルムに塗布した以外は実施例1と同様に操作し、表面抵抗値と光透過率を測定した。結果は図2に実施例1とともに示す。これによると、酸を含有している分散液を用いて製造したフィルムと比較すると、透明導電性が劣ることが分かる。
酸を加えなかった以外は実施例2と同様に操作を行い、No.3、No.5、No.8、No.10のバーコーターを用いて分散液を塗布して表面抵抗値と光透過率を測定した。結果は図3に実施例2とともに示す。
101 石英焼結板
102 密閉型触媒供給機
103 触媒投入ライン
104 原料ガス供給ライン
105 廃ガスライン
106 加熱器
107 点検口
108 触媒
200 反応器
201 不織布
204 原料ガス供給ライン
205 廃ガスライン
206 加熱器
207 点検口
208 触媒
Claims (5)
- 以下の工程を含むカーボンナノチューブ膜の製造方法。
(1)(A)から(C)いずれかのアニオン性分散剤と酸を含有するカーボンナノチューブ分散液を調製する工程。
(A)アニオン性の官能基を有する非共役系ポリマー分散剤。
(B)アニオン性の官能基を有し、主鎖にπ共役系骨格と非共役系骨格を有するポリマー分散剤。
(C)アニオン性の官能基を有する非ポリマー分散剤。
(2)(1)のカーボンナノチューブ分散液を用いてカーボンナノチューブ膜を製造する工程。 - 請求項1に記載のアニオン性官能基がスルホン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、カルボン酸、フェノール性水酸基およびそれらの塩から撰ばれた少なくとも一種類の基を有することを特徴とするカーボンナノチューブ膜の製造方法。
- 酸がアニオン性分散剤とは異なる酸であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のカーボンナノチューブ膜の製造方法。
- アニオン性官能基を有する非共役系ポリマー分散剤がポリスチレンスルホン酸塩またはカルボキシメチルセルロースの塩またはコール酸の塩であることを特徴とする請求項1から請求項3いずれかに記載のカーボンナノチューブ膜の製造方法。
- 請求項1から請求項4のいずれかに記載のカーボンナノチューブ膜の製造方法によって得られるカーボンナノチューブ膜付きフィルムの光透過率が70%以上、表面抵抗値1×104Ω/□未満となることを特徴とするフィルムの製造方法。
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