CN106189179A - 一种挤出发泡制备tpu发泡材料的方法 - Google Patents

一种挤出发泡制备tpu发泡材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种挤出发泡制备TPU发泡材料的方法，属于热塑性聚氨酯微发泡材料领域。包括如下步骤：①将TPU颗粒与交联剂，泡孔调节剂及纳米碳酸钙混合，将混合后的TPU颗粒加入挤出机的料筒，经螺杆加热使TPU颗粒熔成聚合物熔体，在聚合物熔体中注入超临界流体，使超临界流体与聚合物熔体混合；②将饱和的热塑性聚氨酯粒子在连续热空气介质中加热、发泡；③将超临界流体释放，取出样品，放入处于超声波环境的液体介质中发泡，将发泡后的样品淬冷，得到发泡TPU材料。本发明可以方便有效地制备出泡孔直径小、发泡倍率高且性能优异的TPU发泡材料，工艺简单、无污染、方法更有效地特点，制备的发泡材料有更好的物理力学性能。

Description

一种挤出发泡制备TPU发泡材料的方法
技术领域
本发明属于热塑性聚氨酯(TPU)微发泡材料领域，具体涉及一种挤出发泡制备TPU发泡材料的方法。
背景技术
TPU具有优异的耐磨性、耐化学腐蚀性、高回弹性而应用于鞋材。TPU发泡材料不但具有TPU树脂的上述优点，还具有轻质、柔软、高回弹等优点，因此被用于新型高性能运动鞋鞋材领域。
制备TPU发泡材料的方法包括物理发泡法和化学发泡法。传统方法常用对臭氧层有害的氯氟烃化合物和易燃的碳氢化合物有等作为物理发泡剂。随着人们环保意识的提高，采用洁净、廉价、环境友好的CO2和N2作为物理发泡剂，已得到广泛的关注。但这些惰性气体与TPU材料的亲和性差，在树脂中溶解度低，而且它们在聚合物中扩散速度快，这使得发泡材料具有大的泡孔尺寸分布和低的泡孔数量，导致外观、力学性能、阻隔性能、发泡倍率等方面变差。
专利文献CN104987525A、专利文献CN104385479A公开了以超临界流体为发泡剂制备TPU发泡材料的方法。该方法装置工艺复杂，同时由于无后续发泡辅助发泡及稳定过程，泡孔直径容易产生分布不均的现象。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种挤出发泡制备TPU发泡材料的方法，选用超临界流体为物理发泡剂，同时采用了热空气介质和超声波辅助发泡过程，制备出泡孔结构完整、泡孔分布均匀、密度低的TPU发泡粒子，该发泡粒子可制备发泡粒子间粘结良好的TPU发泡粒子成型体。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案是：一种挤出发泡制备TPU发泡材料的方法，包括以下步骤：
步骤1：将TPU颗粒与交联剂，泡孔调节剂及纳米碳酸钙混合，将混合后的TPU颗粒加入挤出机的料筒，经螺杆加热使TPU颗粒熔成聚合物熔体，在聚合物熔体中注入超临界流体，使超临界流体与聚合物熔体混合；
步骤2：将步骤1中得到的饱和热塑性聚氨酯粒子在连续热空气介质中加热、发泡，得到热塑性聚氨酯发泡粒子；
步骤3：取出样品，放入处于超声波环境的液体介质中发泡，将发泡后的样品淬冷，使泡孔结构定型，得到发泡制品。
优选的，步骤1中交联剂为过氧化二异丙苯。
优选的，步骤1中泡孔调节剂为甲基丙烯酸酯。
优选的，交联剂含量为0.1-1wt％，泡孔调节剂含量为1-10wt％，纳米碳酸钙含量为1-10wt％。
优选的，步骤1中超临界流体为超临界CO2。
优选的，步骤1中挤出机的温度为160-200℃，所述的超临界流体的注入量为5-20wt％，超临界流体的压力为8-30MPa。
优选的，步骤2中连续热空气介质的温度为120～350℃，发泡时间为30～120s。
优选的，步骤3中液体介质为水或甘油。
优选的，超声波的功率为50～300W，频率为15～30kHz；发泡温度为40～120℃、发泡时间为5～300s。
本发明的有益效果是：1)加入交联剂和泡孔调节剂，交联剂的加入使得TPU发泡材料由线型结构变成网状结构，材料的黏弹性得到了改善，适应了发泡的需求，而且材料的耐热性和部分力学性能也得到了提高；泡孔调节剂能有效改善材料的微孔形态，宏观表现为降低材料的表观密度和提高发泡倍率；2)热空气介质具有较低的传质效率，发泡材料膨胀速度慢但处于高膨胀倍率阶段的时间长，因而比较易于得到更高的膨胀；3)超声波技术辅助TPU发泡能提高发泡材料中泡孔的成核密度，促进聚合物发泡过程中的成核和气核增长，与不施加超声波相比，可以方便、有效地制备出泡孔直径小、发泡倍率高的性能优异的TPU发泡材料。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
对比例1：
将TPU颗粒加入挤出机的料筒，经螺杆加热使TPU颗粒熔成聚合物熔体，螺杆温度段为165-185-195-180-165℃，在聚合物熔体中注入压力为15MPa的超临界CO2流体，超临界CO2流体的注入量为10wt％，使超临界CO2与聚合物熔体混合；然后将超临界流体释放，取出样品，得到发泡制品。
实施例1：
将TPU颗粒与过氧化二异丙苯，甲基丙烯酸酯及纳米碳酸钙混合，加入量分别为0.1wt％，1％，1％，将混合后的TPU颗粒加入挤出机的料筒，经螺杆加热使TPU颗粒熔成聚合物熔体，螺杆温度段为165-185-195-180-165℃，在聚合物熔体中注入超临界CO2，超临界CO2流体的注入量为10wt％，使超临界CO2与聚合物熔体混合；
将饱和的热塑性聚氨酯粒子在连续热空气介质中加热、发泡，得到热塑性聚氨酯发泡粒子，连续热空气介质温度为150℃，发泡时间为60s。
将超临界流体释放，取出样品，放入处于超声波环境的水溶液中发泡，超声波功率为100W,频率为20kHz,发泡温度为80℃，发泡时间为100s。将发泡后的样品淬冷，使泡孔结构定型，得到发泡制品。
实施例2：
将TPU颗粒与过氧化二异丙苯，甲基丙烯酸酯及纳米碳酸钙混合，加入量分别为0.2wt％，2％，2％，将混合后的TPU颗粒加入挤出机的料筒，经螺杆加热使TPU颗粒熔成聚合物熔体，螺杆温度段为165-180-195-180-165℃，在聚合物熔体中注入超临界CO2，超临界CO2流体的注入量为15wt％，使超临界CO2与聚合物熔体混合；
将饱和的热塑性聚氨酯粒子在连续热空气介质中加热、发泡，得到热塑性聚氨酯发泡粒子，连续热空气介质温度为180℃，发泡时间为90s。
将超临界流体释放，取出样品，放入处于超声波环境的水溶液中发泡，超声波功率为200W,频率为15kHz,发泡温度为100℃，发泡时间为100s。将发泡后的样品淬冷，使泡孔结构定型，得到发泡制品。
实施例3：
将TPU颗粒与过氧化二异丙苯，甲基丙烯酸酯及纳米碳酸钙混合，加入量分别为0.5wt％，5％，5％，将混合后的TPU颗粒加入挤出机的料筒，经螺杆加热使TPU颗粒熔成聚合物熔体，螺杆温度段为165-180-200-185-165℃，在聚合物熔体中注入超临界CO2，超临界CO2流体的注入量为10wt％，使超临界CO2与聚合物熔体混合；
将饱和的热塑性聚氨酯粒子在连续热空气介质中加热、发泡，得到热塑性聚氨酯发泡粒子，连续热空气介质温度为230℃，发泡时间为120s。
将超临界流体释放，取出样品，放入处于超声波环境的水溶液中发泡，超声波功率为100W,频率为20kHz,发泡温度为80℃，发泡时间为150s。将发泡后的样品淬冷，使泡孔结构定型，得到发泡制品。
实施例4：
将TPU颗粒与过氧化二异丙苯，甲基丙烯酸酯及纳米碳酸钙混合，加入量分别为1wt％，10％，10％，将混合后的TPU颗粒加入挤出机的料筒，经螺杆加热使TPU颗粒熔成聚合物熔体，螺杆温度段为165-185-195-180-165℃，在聚合物熔体中注入超临界CO2，超临界CO2流体的注入量为10wt％，使超临界CO2与聚合物熔体混合；
将饱和的热塑性聚氨酯粒子在连续热空气介质中加热、发泡，得到热塑性聚氨酯发泡粒子，连续热空气介质温度为280℃，发泡时间为100s。
将超临界流体释放，取出样品，放入处于超声波环境的水溶液中发泡，超声波功率为120W,频率为20kHz,发泡温度为90℃，发泡时间为150s。将发泡后的样品淬冷，使泡孔结构定型，得到发泡制品。
将上述实施例以及对比例的数据整理后，得到表1如下：
表1：TPU发泡粒子和TPU成型体的性能参数
如表1所示，对比例1中TPU发泡粒子成型体发生明显收缩，发泡粒子之间存在明显的缝隙、样品成型效果差。实施例2-4中TPU发泡粒子成型体没有明显的缝隙，成型效果好。
以上所属的实施例对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种挤出发泡制备TPU发泡材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将TPU颗粒与交联剂，泡孔调节剂及纳米碳酸钙混合，将混合后的TPU颗粒加入挤出机的料筒，经螺杆加热使TPU颗粒熔成聚合物熔体，在聚合物熔体中注入超临界流体，使超临界流体与聚合物熔体混合；
步骤2：将步骤1中得到的饱和的热塑性聚氨酯粒子在连续热空气介质中加热、发泡，得到热塑性聚氨酯发泡粒子；
步骤3：取出样品，放入处于超声波环境的液体介质中发泡，将发泡后的样品淬冷，使泡孔结构定型，得到发泡制品。
2.根据权利要求1所述挤出发泡制备TPU发泡材料的方法，其特征在于：所述步骤1中交联剂为过氧化二异丙苯。
3.根据权利要求1或2所述的挤出发泡制备TPU发泡材料的方法，其特征在于：所述步骤1中泡孔调节剂为甲基丙烯酸酯。
4.根据权利要求1或2所述的挤出发泡制备TPU发泡材料的方法，其特征在于：所述交联剂含量为0.1-1wt％，泡孔调节剂含量为1-10wt％，纳米碳酸钙含量为1-10wt％。
5.根据权利要求1所述的挤出发泡制备TPU发泡材料的方法，其特征在于：所述步骤1中超临界流体为超临界CO2。
6.根据权利要求1所述的挤出发泡制备TPU发泡材料的方法，其特征在于：所述步骤1中挤出机的温度为160-200℃，所述的超临界流体的注入量为5-20wt％，超临界流体的压力为8-30MPa。
7.根据权利要求1所述的挤出发泡制备TPU发泡材料的方法，其特征在于：所述步骤2中连续热空气介质的温度为120～350℃，发泡时间为30～120s。
8.根据权利要求1所述的挤出发泡制备TPU发泡材料的方法，其特征在于：所述步骤3中液体介质为水或甘油。
9.根据权利要求1所述的挤出发泡制备TPU发泡材料的方法，其特征在于：所述步骤3中超声波的功率为50～300W，频率为15～30kHz；发泡温度为40～120℃、发泡时间为5～300s。
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