CN107082906A - 一种易脱模逐级可控发泡制备tpu发泡材料的方法 - Google Patents

一种易脱模逐级可控发泡制备tpu发泡材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种易脱模逐级可控发泡制备TPU发泡材料的方法，包括如下步骤：①将TPU颗粒与交联剂，抗氧剂、抗静电剂、脱模剂混合，将混合后的TPU颗粒加入挤出机经熔融共混并切粒成预发泡粒子。②将预发泡粒子放入密闭高压模具中，通入超临界流体加热使超临界流体溶于发泡粒子并达到饱和。③将模具逐级移入装有超声波装置的不同温度和压力的压力容器中逐级将超临界流体释放至模具内外压力、温度平衡，通过不同压力和温度使发泡粒子在超声波环境中逐步发泡。④将达到发泡条件后的模具淬冷，快速泄压得到发泡TPU材料。本发明可方便有效地控制所需发泡孔直径、发泡倍率大小，工艺简单、无污染、方法更有效，准确根据需要制备所需质量规格的TPU发泡粒子。

Description

一种易脱模逐级可控发泡制备TPU发泡材料的方法
技术领域
本发明属于热塑性聚氨酯(TPU)微发泡材料领域，具体涉及一种易脱模逐级可控发泡制备TPU发泡材料的方法。
背景技术
TPU具有优异的耐磨性、耐化学腐蚀性、高回弹性而应用于鞋材。TPU发泡材料不但具有TPU树脂的上述优点，还具有轻质、柔软、高回弹等优点，因此被用于新型高性能运动鞋鞋材领域。
制备TPU发泡材料的方法包括物理发泡法和化学发泡法。传统方法常用对臭氧层有害的氯氟烃化合物和易燃的碳氢化合物有等作为物理发泡剂。随着人们环保意识的提高，采用洁净、廉价、环境友好的CO2和N2作为物理发泡剂，已得到广泛的关注。但这些惰性气体与TPU材料的亲和性差，在树脂中溶解度低，而且它们在聚合物中扩散速度快，这使得发泡材料具有大的泡孔尺寸分布和低的泡孔数量，导致外观、力学性能、阻隔性能、发泡倍率等方面变差。另外目前超临界流体发泡工艺主要有釜压法、连续挤出法和模压法，无论是釜压法、连续挤出法和模压法主要以超临界流体在高温高压下溶解到TPU中至饱和，然后快速释放压力和冷却进行发泡，但此工艺存在发泡控制难，发泡粒子大小不一，表面易出现皱纹，发泡密度及泡孔大小难以精确控制的缺点。
专利文献CN104987525A、专利文献CN104385479A、专利文献201110054581.3公开了以超临界流体为发泡剂制备TPU发泡材料的方法。该方法发泡控制简单，由溶解饱和超临界流体的TPU粒子快速泄压发泡制得，同时由于无后续辅助发泡及稳定过程，泡孔直径容易产生分布不均和发泡粒子表面出现皱纹的现象。另外由于发泡粒子应用过程中经热成型后由于产生热膨胀，难以脱模，与模具壁产生较大的粘黏现象。
发明内容
本发明专利所要解决的技术问题是：提供一种易脱模逐级可控发泡制备TPU发泡材料的方法，选用经改性后的TPU预发泡粒子，同时逐级温度和压力过程控制发泡粒子精确发泡和超声波辅助均匀发泡过程，制备出泡孔结构完整、泡孔分布均匀、密度低、易脱模的TPU发泡粒子，该发泡粒子可制备发泡粒子间粘结良好的TPU发泡粒子成型体，同时易加工脱模，生产效率和成品率高。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案是：
步骤1：将TPU颗粒与交联剂，抗氧剂抗静电剂、脱模剂混合，将混合后的TPU颗粒加入挤出机共混并切粒成预发泡粒子。
步骤2：将预发泡粒子放入密闭高压模具中，通入超临界流体，加热使超临界流体溶于发泡粒子，恒温保压一段时间并达到溶解饱和。
步骤3：将模具逐级移入装有超声波装置的不同温度和压力的压力容器中逐级将超临界流体释放至模具内外压力、温度平衡，通过不同压力和温度使发泡粒子在超声波环境中逐步发泡。
步骤4：达到发泡条件后的模具淬冷，快速泄压得到发泡TPU材料。
步骤1中交联剂为交联剂为过氧化二异丙苯、2，5-二甲基-2，5双(叔丁基过氧)已烷中的一种或两种混合物。
步骤1中抗氧剂为2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、三癸酯、三(十二碳醇)酯和三(十六碳醇)酯中的两种或两种以上混合物。
步骤1抗静电剂为烷基磺酸、磷酸、二硫代氨基甲酸的碱金属盐中的一种或两种以上混合物。
步骤1脱模剂为甲基硅油、微晶石蜡中一种或两种混合物。
交联剂含量为0.1-1wt％，抗氧剂为0.5-5wt％,抗静电剂含量为0.05-0.2wt％，脱模剂含量为0.01-0.5wt％。
步骤2中高压模具为密封模具置至于模压机上、下热板之间，预发泡粒子体积为模腔体积的1/30-1/3之间，注入超临界流体为超临界CO2，注入量为1-20wt％，压力为7-20MPA,模具温度为50-200℃，恒温保压时间为5-50分钟。
步骤3中压力容器的数量为2-5个，各个压力容器的温度分别为150-200℃，120-150℃，100-120℃，50-100℃，10-50℃中的2-5个，压力分别为20-25MPa,15-20MPa，10-15MPa,5-10MPa，1-5MPa中的2-5个，保温发泡时间分布为5-100秒。液体介质为10℃的水或10℃的导热油。超声波的功率为50～300W，频率为15～30kHz。
本发明专利的有益效果是：1)加入抗氧剂，进一步提高发泡粒子因发泡或后续成型过程中由于热降解导致性能下降和外观变黄；2)加入交联剂，增强发泡粒子的强度，减低热加工带来的强度损失和提升发泡倍率；3)加热抗静电剂是增加发泡粒子的抗静电效果；4)加入脱模剂是为了减少发泡粒子热加工过程由于热膨胀与模具间产生的黏粘，容易脱模，提高成品率和生产效率。5)发泡环境选择为不同温度和压力的压力容器，是为了让发泡粒子发泡过程逐级发泡并可控制，避免因快速泄压导致发泡粒子快速发泡失去控制；6)超声波技术辅助TPU发泡能提高发泡材料中泡孔的成核密度，促进聚合物发泡过程中的成核和气核均匀增长，与不施加超声波相比，可以方便、有效地制备出泡孔均匀的TPU发泡材料。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
实施例1
将TPU颗粒与交联剂过氧化二异丙苯，抗氧剂2，6-三级丁基-4-甲基苯酚，抗静电剂烷基磺酸碱金属盐、脱模剂甲基硅油混合，加入量分别为0.2wt％，0.5wt％，0.05wt％，0.01wt％，将混合后的TPU颗粒加入挤出机经熔融共混并切粒成预发泡粒子。
将预发泡粒子放入密闭高压模具中，加入量为模腔体积的1/30，通入超临界CO2，加热使超临界CO2流体溶于发泡粒子，恒温保压一段时间并达到溶解饱和，超临界CO2注入量为5wt％，压力为20MPa，模具温度为160℃，恒温保压时间为20分钟。
恒温保压结束后将模具逐级移入装有超声波装置且温度-压力分别为150℃-15MPa、120℃-9MPa、70℃-5MPa的压力容器中，逐级将超临界流体释放至模具内外压力、温度平衡，同时开启超声波装置，设定功率为150W，频率为15Hz，使发泡粒子在超声波环境中逐步发泡。
完成发泡后将装有发泡粒子的模具使用10℃的水淬冷，并快速泄压到常压，打开模具得到发泡TPU材料。
实施例2：
将TPU颗粒与交联剂2，5-二甲基-2，5双(叔丁基过氧)已烷，抗氧剂双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚，抗静电剂二硫代氨基甲酸碱金属盐、脱模剂微晶石蜡混合，加入量分别为0.3wt％，0.8wt％，0.1wt％，0.05wt％，将混合后的TPU颗粒加入挤出机经熔融共混并切粒成预发泡粒子。
将预发泡粒子放入密闭高压模具中，加入量为模腔体积的1/10，通入超临界CO2，加热使超临界CO2流体溶于发泡粒子，恒温保压一段时间并达到溶解饱和，超临界CO2注入量为10wt％，压力为17MPa，模具温度为175℃，恒温保压时间为30分钟。
恒温保压结束后将模具逐级移入装有超声波装置且温度-压力分别为160℃-12MPa、130℃-8MPa、60℃-4MPa的压力容器中逐级将超临界流体释放至模具内外压力、温度平衡，同时开启超声波装置，设定功率为100W，频率为20Hz，使发泡粒子在超声波环境中逐步发泡。
完成发泡后将装有发泡粒子的模具使用10℃的水淬冷，并快速泄压到常压，打开模具得到发泡TPU材料。
实施例3：
将TPU颗粒与交联剂2，5-二甲基-2，5双(叔丁基过氧)已烷与过氧化二异丙苯混合物，抗氧剂双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚与2，6-三级丁基-4-甲基苯酚混合物，抗静电剂二硫代氨基甲酸碱金属盐与烷基磺酸碱金属盐混合物、脱模剂微晶石蜡与甲基硅油混合物混合，加入量分别为0.4wt％，1.0wt％,0.15wt％，0.15wt％，将混合后的TPU颗粒加入挤出机经熔融共混并切粒成预发泡粒子。
将预发泡粒子放入密闭高压模具中，加入量为模腔体积的1/3,通入超临界CO2，加热使超临界CO2流体溶于发泡粒子，恒温保压一段时间并达到溶解饱和，超临界CO2注入量为20wt％，压力为15MPa，模具温度为180℃，恒温保压时间为25分钟。
恒温保压结束后将模具逐级移入装有超声波装置且温度-压力分别为170℃-10MPa、140℃-7MPa、70℃-2MPa的压力容器中逐级将超临界流体释放至模具内外压力、温度平衡，同时开启超声波装置，设定功率为150W，频率为25Hz，使发泡粒子在超声波环境中逐步发泡。
完成发泡后将装有发泡粒子的模具使用10℃的水淬冷，并快速泄压到常压，打开模具得到发泡TPU材料。
以上所属的实施例对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种易脱模逐级可控发泡制备TPU发泡材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将TPU颗粒与交联剂，抗氧剂抗静电剂、脱模剂混合，将混合后的TPU颗粒加入挤出机经熔融共混并切粒成预发泡粒子；
步骤2：将预发泡粒子放入密闭高压模具中，通入超临界流体加热，使超临界流体溶于发泡粒子，恒温保压一段时间并达到溶解饱和；
步骤3：将模具逐级移入装有超声波装置的不同温度和压力的压力容器中逐级将超临界流体释放至模具内外压力、温度平衡，通过不同压力和温度使发泡粒子在超声波环境中逐步发泡；
步骤4：达到发泡条件后的模具淬冷，快速泄压得到发泡TPU材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1中交联剂为过氧化二异丙苯、2，5-二甲基-2，5双(叔丁基过氧)已烷中的一种或两种混合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1抗氧剂为2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、三癸酯、三(十二碳醇)酯和三(十六碳醇)酯中的两种或两种以上混合物。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1抗静电剂为烷基磺酸、磷酸、二硫代氨基甲酸的碱金属盐中的一种或两种以上混合物。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1脱模剂为甲基硅油、微晶石蜡中的一种或两种混合物。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述交联剂含量为0.1-1wt％，抗氧剂含量为0.5-5wt％,抗静电剂含量为0.05-0.2wt％，脱模剂含量为0.01-0.5wt％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2中高压模具为置于模压机上、下热板之间的密封模具，预发泡粒子体积为模腔体积的1/30-1/3之间，注入超临界流体为超临界CO2，量为1-20wt％，压力为7-20MPA,模具温度为50-200℃，恒温保压时间为5-50分钟。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤3中压力容器的数量为2-5个，各个压力容器的温度分别为150-200℃，120-150℃，100-120℃，50-100℃，10-50℃中的2-5个，压力分别为20-25MPa,15-20MPa，10-15MPa,5-10MPa，1-5MPa中的2-5个，保温发泡时间分别为5-100秒。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤4淬冷介质为10℃水或10℃导热油。
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