CN106832071A - 聚苯乙烯及二氧化硅气凝胶复合xps板材的制备方法 - Google Patents

聚苯乙烯及二氧化硅气凝胶复合xps板材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种聚苯乙烯及二氧化硅气凝胶复合XPS板材的制备技术，首先将二氧化硅气凝胶与乳液聚合体系的水相进行混合；然后滴入油相苯乙烯单体形成稳定乳液体系；其次体系进行乳液聚合后制备聚苯乙烯及二氧化硅气凝胶复合微球；最后将制得的微球与聚苯乙烯、发泡剂一并挤出发泡制得XPS材料。本发明设计聚苯乙烯及二氧化硅气凝胶复合XPS板材同时具有密度小、导热系数低等特点，制备出的复合绝热板的绝热性能比目前建筑保温用XPS板提高28％左右。

Description

聚苯乙烯及二氧化硅气凝胶复合 XPS 板材的制备方法
技术领域
本发明涉及建筑保温板材的制备领域，具体涉及一种聚苯乙烯及二氧化硅气凝胶复合XPS板材的制备技术。
背景技术
XPS具有完美的闭孔蜂窝结构，具有高热阻、低线性、膨胀比低的特点，其结构的闭孔率达到了99%以上，形成真空层，避免空气流动散热，确保其保温性能的持久和稳定，使其具有低的导热系数，此外XPS还具有一定的强度、可规模化成型、工艺成熟以及施工便利的优点，因而被用作建筑保温隔热材料存在着巨大的增长潜力，并拥有广阔的市场前景。随着中国经济特别是房地产业的蓬勃发展，XPS行业在中国具有良好的发展前景。然而，为了降低成本，以及满足节能环保日益严格的要求，需要进一步降低XPS 的热传导率。
二氧化硅气凝胶是近年来国际上研究较多的一种由胶体粒子或高聚物分子相互交联构成的具有空间网络结构的轻质纳米多孔性非晶体固态材料。它的高孔隙率、低密度和高比表面积等结构特点，使其在声学、热学、光学和电学等方面都显示出独特的特性。二氧化硅气凝胶的室温热传导率一般小于0.02W·m-1·K-1，在抽真空的状态下，气凝胶的热导率为0.005 W·m-1·K-1.二氧化硅气凝胶作为一种新型轻质纳米多孔保温隔热材料，是其应用的一个重要方面，也是目前气凝胶实际应用效果较好的领域。气凝胶纤细的纳米多孔网络结构有效的抑制了固态热传导以及气态热传导，是目前所知固体材料中热导率最低的一种。
目前市场上的XPS多为单一聚苯乙烯，其绝热性能还有提升的空间。
发明内容
本发所解决的技术问题是提供一种聚苯乙烯及二氧化硅气凝胶复合XPS板材的制备方法，采用此方法，可制备超级绝热材料二氧化硅气凝胶与有机材料聚苯乙烯的复合材料，最大程度的发挥有机，无机复合材料的优势。
本发明的技术方案为：一种聚苯乙烯及二氧化硅气凝胶复合XPS板材的制备方法，依序包含如下步骤：
a、将引发剂、乳化剂、去离子水加入容器配置水相，并将二氧化硅气凝胶混入其中；
b、将油相苯乙烯单体均匀滴入步骤a制得的水相制备稳定乳液体系；
c、将上述体系进行乳液聚合后，经过破乳，离心，过滤干燥后得到聚苯乙烯及二氧化硅气凝胶复合微球；
d、将上述制得的微球与聚苯乙烯、发泡剂一并加入挤出发泡机挤出发泡制得XPS材料。
步骤a中水相的配制，引发剂为K2S2O8，用量为0.3~0.6质量份；乳化剂为吐温20，用量为1-4质量份；去离子水加入量为500质量份。
步骤a中，加入二氧化硅气凝胶用量为1-5质量份，加入二氧化硅气凝胶在室温条件下用40%功率超声震荡30min。
步骤b中，苯乙烯单体所加量为100质量份。
步骤b中，升温到70℃，反应时间8小时。
步骤c中，加入乙醇进行破乳，破乳离心后得到固体，固体再加入去离子水中，放入超声分散仪分散24h，之后过滤，干燥得到聚苯乙烯及二氧化硅气凝胶复合微球。
步骤d中，所加的复合微球量为20-30质量份，聚苯乙烯树脂为70-80质量份，加工温度为110℃-135℃，之后发泡冷却成型。
本发明的有益效果为：本方法制备的聚苯乙烯及二氧化硅气凝胶复合XPS板材同时具有密度小、导热系数低等特点，其保温性能比目前建筑保温用XPS板提高28％左右，实现了降低成本，节能环保的要求。
具体实施方式
本发明一种聚苯乙烯及二氧化硅气凝胶复合XPS板材的制备方法，依序包含如下步骤：
a、将引发剂、乳化剂、去离子水加入容器配置水相，并将二氧化硅气凝胶混入其中；
b、将油相苯乙烯单体均匀滴入步骤a制得的水相中，制备稳定的乳液体系；
c、将上述体系进行乳液聚合后，经过破乳，离心，过滤干燥后得到聚苯乙烯及二氧化硅气凝胶复合微球；
d、将上述制得的微球与聚苯乙烯、发泡剂一并加入挤出发泡机挤出发泡制得XPS材料。
步骤a中水相的配制，引发剂为K2S2O8，用量为0.3~0.6质量份；乳化剂为吐温20，用量为1-4质量份；去离子水加入量为500质量份。
步骤a中，加入二氧化硅气凝胶用量为1-5质量份，加入二氧化硅气凝胶并在室温条件下用40%功率超声震荡30min。
步骤b中，苯乙烯单体所加量为100质量份，可以用注射器将苯乙烯单体缓慢滴加到高速搅拌的，由步骤a制得的水相中，以制备稳定的乳液体系。并升温到70℃，反应时间8小时。
步骤c中，加入乙醇进行破乳，利用高速离心机离心，破乳离心后得到白色固体，固体再加入去离子水中，放入超声分散仪分散24h，之后过滤，干燥得到聚苯乙烯及二氧化硅气凝胶复合微球。可以利用真空烘箱中低温干燥恒重。
步骤d中，所加的复合微球量为20-30质量份，聚苯乙烯树脂为70-80质量份，加工温度为110℃-135℃，在辅机上定型之后发泡冷却成型。
以下为本案的具体实施例。其中所有份数都是质量份。
实施例1。
1）水相溶液配制，将去离子水500份，引发剂K2S2O8 0.5份，乳化剂吐温20 3份加入反应容器，高速搅拌使其混合均匀配置成水相溶液。
2）将二氧化硅气凝胶3份加入到步骤1）中配置的水相溶液，并在室温条件下40%功率超声振荡30min。
3）用注射器将油相苯乙烯单体100份缓慢滴加到高速搅拌的步骤2）中配置的混合液中，升温至70℃，反应8h，得到聚合物复合微球。
4）加入一定量的乙醇进行破乳，在高速离心机离心，得到白色固体。将白色固体加入去离子水中，在超声分散仪分散24h。最后过滤得到聚合物复合微球，放入真空烘箱中低温干燥恒重。
5）将所得的聚合物复合微球20份、聚苯乙烯树脂80份与二氧化碳发泡剂加入挤出发泡机进行发泡，加工温度为110℃~135℃，然后在辅机上定型、冷却发泡成型。
6）按照步骤1-5的方法制备聚苯乙烯及二氧化硅气凝胶的复合XPS板材。
导热系数检测主要依据GB及T10801.2《绝热用模塑聚苯乙烯泡沫塑料》，测试结果显示由此法聚苯乙烯树脂制备的XPS挤出板导热系数为0.028W及(m·K)。
实施例2。
1）水相溶液配制，将去离子水500份，引发剂K2S2O8 0.5份，乳化剂吐温20 4份加入反应容器，高速搅拌使其混合均匀配置成水相溶液。
2）将二氧化硅气凝胶5份加入到步骤1）中配置的水相溶液，并在室温条件下40%功率超声振荡30min。
3）用注射器将油相苯乙烯单体100份缓慢滴加到高速搅拌的步骤2）中配置的混合液中，升温至70℃，反应8h，得到聚合物复合微球。
4）加入一定量的乙醇进行破乳，在高速离心机离心，得到白色固体。将白色固体加入去离子水中，在超声分散仪分散24h。最后过滤得到聚合物复合微球，放入真空烘箱中低温干燥恒重。
5）将所得的聚合物复合微球20份、聚苯乙烯树脂80份与二氧化碳发泡剂加入挤出发泡机进行发泡，加工温度为110℃~135℃，然后在辅机上定型、冷却发泡成型。
6）按照步骤1-5的方法制备聚苯乙烯及二氧化硅气凝胶的复合XPS板材。
导热系数检测主要依据GB及T10801.2《绝热用模塑聚苯乙烯泡沫塑料》，测试结果显示由此法聚苯乙烯树脂制备的XPS挤出板导热系数为0.025W及(m·K)。
实施例3。
1）水相溶液配制，将去离子水500份，引发剂K2S2O8 0.5份，乳化剂吐温20 4份加入反应容器，高速搅拌使其混合均匀配置成水相溶液。
2）将二氧化硅气凝胶5份加入到步骤1）中配置的水相溶液，并在室温条件下40%功率超声振荡30min。
3）用注射器将油相苯乙烯单体100份缓慢滴加到高速搅拌的步骤2）中配置的混合液中，升温至70℃，反应8h，得到聚合物复合微球。
4）加入一定量的乙醇进行破乳，在高速离心机离心，得到白色固体。将白色固体加入去离子水中，在超声分散仪分散24h。最后过滤得到聚合物复合微球，放入真空烘箱中低温干燥恒重。
5）将所得的聚合物复合微球25份、聚苯乙烯树脂75份与二氧化碳发泡剂加入挤出发泡机进行发泡，加工温度为110℃~135℃，然后在辅机上定型、冷却发泡成型。
6）按照步骤1-5的方法制备聚苯乙烯及二氧化硅气凝胶的复合XPS板材。
导热系数检测主要依据GB及T10801.2《绝热用模塑聚苯乙烯泡沫塑料》，测试结果显示由此法聚苯乙烯树脂制备的XPS挤出板导热系数为0.024W及(m·K) 。
实施例4。
1）水相溶液配制，将去离子水500份，引发剂K2S2O8 0.5份，乳化剂吐温20 4份加入反应容器，高速搅拌使其混合均匀配置成水相溶液。
2）将二氧化硅气凝胶5份加入到步骤1）中配置的水相溶液，并在室温条件下40%功率超声振荡30min。
3）用注射器将油相苯乙烯单体100份缓慢滴加到高速搅拌的步骤2）中配置的混合液中，升温至70℃，反应8h，得到聚合物复合微球。
4）加入一定量的乙醇进行破乳，在高速离心机离心，得到白色固体。将白色固体加入去离子水中，在超声分散仪分散24h。最后过滤得到聚合物复合微球，放入真空烘箱中低温干燥恒重。
5）将所得的聚合物复合微球30份、聚苯乙烯树脂70份与二氧化碳发泡剂加入挤出发泡机进行发泡，加工温度为110℃~135℃，然后在辅机上定型、冷却发泡成型。
6）按照步骤1-5的方法制备聚苯乙烯及二氧化硅气凝胶的复合XPS板材。
导热系数检测主要依据GB及T10801.2《绝热用模塑聚苯乙烯泡沫塑料》，测试结果显示由此法聚苯乙烯树脂制备的XPS挤出板导热系数为0.023W及(m·K)。
实施例5。
1）水相溶液配制，将去离子水500份，引发剂K2S2O8 0.3份，乳化剂吐温20 1份加入反应容器，高速搅拌使其混合均匀配置成水相溶液。
2）将二氧化硅气凝胶1份加入到步骤1）中配置的水相溶液，并在室温条件下40%功率超声振荡30min。
3）用注射器将油相苯乙烯单体100份缓慢滴加到高速搅拌的步骤2）中配置的混合液中，升温至70℃，反应8h，得到聚合物复合微球。
4）加入一定量的乙醇进行破乳，在高速离心机离心，得到白色固体。将白色固体加入去离子水中，在超声分散仪分散24h。最后过滤得到聚合物复合微球，放入真空烘箱中低温干燥恒重。
5）将所得的聚合物复合微球30份、聚苯乙烯树脂70份与二氧化碳发泡剂加入挤出发泡机进行发泡，加工温度为110℃~135℃，然后在辅机上定型、冷却发泡成型。
6）按照步骤1-5的方法制备聚苯乙烯及二氧化硅气凝胶的复合XPS板材。
导热系数检测主要依据GB及T10801.2《绝热用模塑聚苯乙烯泡沫塑料》，测试结果显示由此法聚苯乙烯树脂制备的XPS挤出板导热系数为0.023W及(m·K)。
实施例6。
1）水相溶液配制，将去离子水500份，引发剂K2S2O8 0.6份，乳化剂吐温20 3份加入反应容器，高速搅拌使其混合均匀配置成水相溶液。
2）将二氧化硅气凝胶1份加入到步骤1）中配置的水相溶液，并在室温条件下40%功率超声振荡30min。
3）用注射器将油相苯乙烯单体100份缓慢滴加到高速搅拌的步骤2）中配置的混合液中，升温至70℃，反应8h，得到聚合物复合微球。
4）加入一定量的乙醇进行破乳，在高速离心机离心，得到白色固体。将白色固体加入去离子水中，在超声分散仪分散24h。最后过滤得到聚合物复合微球，放入真空烘箱中低温干燥恒重。
5）将所得的聚合物复合微球30份、聚苯乙烯树脂70份与二氧化碳发泡剂加入挤出发泡机进行发泡，加工温度为110℃~135℃，然后在辅机上定型、冷却发泡成型。
6）按照步骤1-5的方法制备聚苯乙烯及二氧化硅气凝胶的复合XPS板材。
导热系数检测主要依据GB及T10801.2《绝热用模塑聚苯乙烯泡沫塑料》，测试结果显示由此法聚苯乙烯树脂制备的XPS挤出板导热系数为0.023W及(m·K)。

Claims (7)

1.一种聚苯乙烯及二氧化硅气凝胶复合XPS板材的制备方法，其特征在于，依序包含如下步骤：
a、将引发剂、乳化剂、去离子水加入容器配置水相，并将二氧化硅气凝胶混入其中；
b、将油相苯乙烯单体均匀滴入步骤a制得的水相制备稳定乳液体系；
c、将上述体系进行乳液聚合后，经过破乳，离心，过滤干燥后得到聚苯乙烯及二氧化硅气凝胶复合微球；
d、将上述制得的微球与聚苯乙烯、发泡剂一并加入挤出发泡机挤出发泡制得XPS材料。
2.权利要求1中所述的一种聚苯乙烯及二氧化硅气凝胶复合XPS板材的制备方法，其特征在于：步骤a中水相的配制，引发剂为K2S2O8，用量为0.3~0.6质量份；乳化剂为吐温20，用量为1-4质量份；去离子水加入量为500质量份。
3.权利要求2中所述的一种聚苯乙烯及二氧化硅气凝胶复合XPS板材的制备方法，其特征在于：步骤a中，加入二氧化硅气凝胶用量为1-5质量份，加入二氧化硅气凝胶在室温条件下用40%功率超声震荡30min。
4.权利要求1中所述的一种聚苯乙烯及二氧化硅气凝胶复合XPS板材的制备技术，其特征在于：步骤b中，苯乙烯单体所加量为100质量份。
5.权利要求4中所述的一种聚苯乙烯及二氧化硅气凝胶复合XPS板材的制备技术，其特征在于：步骤b中，升温到70℃，反应时间8小时。
6.权利要求1中所述的一种聚苯乙烯及二氧化硅气凝胶复合XPS板材的制备技术，其特征在于：步骤c中，加入乙醇进行破乳，破乳离心后得到固体，固体再加入去离子水中，放入超声分散仪分散24h，之后过滤，干燥得到聚苯乙烯及二氧化硅气凝胶复合微球。
7.权利要求1中所述的一种聚苯乙烯及二氧化硅气凝胶复合XPS板材的制备技术，其特征在于：步骤d中，所加的复合微球量为20-30质量份，聚苯乙烯树脂为70-80质量份，加工温度为110℃-135℃，之后发泡冷却成型。
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