CN105585725A

CN105585725A - 一种隔热阻燃泡沫材料的制备方法与应用

Info

Publication number: CN105585725A
Application number: CN201510774144.7A
Authority: CN
Inventors: 吴连斌; 裴勇兵; 张茜; 汤龙程; 陈利民; 赵丽; 蒋剑雄
Original assignee: Hangzhou Normal University
Current assignee: Hangzhou Normal University
Priority date: 2015-11-13
Filing date: 2015-11-13
Publication date: 2016-05-18
Anticipated expiration: 2035-11-13
Also published as: CN105585725B

Abstract

本发明涉及泡沫材料技术领域，为解决目前泡沫材料极易燃烧的问题，本发明提出了一种隔热阻燃泡沫材料的制备方法与应用，采用具有优异阻燃性能的硅树脂溶液对泡沫材料进行浸涂改性，并通过在硅树脂溶液中添加具有隔热、隔音等性能的空心填料，借助空心填料的低密度特性和补强作用，制得具有轻质、高强的隔热阻燃泡沫材料。同时将有机硅树脂与功能填料复合，并在传统泡沫材料表面涂覆，制备出一种具有轻质、保温、隔热、阻燃的泡沫材料。

Description

一种隔热阻燃泡沫材料的制备方法与应用

技术领域

本发明涉及泡沫材料技术领域，具体涉及一种硅树脂聚合物隔热阻燃泡沫材料的制备方法与应用。

背景技术

碳类聚合物泡沫材料具有多孔结构的特性，内部结构为泡孔状，且材料内部大部分体积为空气所占有，具有隔热传导、吸音减震等特点，常用作外墙保温复合墙体的建筑保温材料，在西欧、北美等发达国家是建筑隔热、保温节能的主要材料。此外，随着人们生活水平要求的不断提高，对建筑保温材料的噪音控制也逐渐提出了要求。在建筑物中，在多层密实材料中添加多孔膨胀珍珠岩等吸声材料做成夹层结构，会产生很好的隔声效果。但作为建筑保温材料，首先这种多孔泡沫材料自身应具有低的热导率、高的阻燃性能和自身强度，其次作为复合材料的夹芯结构使用时还需要增加刚度、减轻重量。除此以外，这种泡沫材料由于其物理多孔结构和化学组成，它们极易燃烧。以聚氨酯泡沫为例，它们在燃烧时不仅释放大量的热、烟，还会产生剧毒气体，如HCN和CO等，导致惨重的人员伤亡和财产损失，因此极大程度上限制了碳类泡沫材料的应用。目前，建筑保温泡沫材料的阻燃性越来越引起人们和社会各界的广泛关注与重视。

为提高泡沫材料的阻燃性能，常在聚合物泡沫中添加阻燃剂以提高泡沫材料的阻燃性。例如，中国专利“CN102010586A”公开了一种低雾性含卤素缩合型的磷酸酯二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物阻燃剂的合成方法用于聚氨酯泡沫阻燃，它采用含卤添加型阻燃剂，产品燃烧时会产生有毒害的氯化氢气体，对人体会产生致命的影响。中国专利“CN102675851A”首先将膨胀石墨和稀释剂制成膨胀石墨液态阻燃剂，然后将这种液态阻燃剂加入到多异氰酸酯中制得发泡聚氨酯材料。其采用可膨胀石墨作为阻燃剂，将其混入多元醇组分时会造成混合物的粘度急剧上升，并产生分层、沉降等问题，对产品的加工性能产生很大的影响。

发明内容

为解决目前泡沫材料极易燃烧的问题，本发明提出了一种隔热阻燃泡沫材料的制备方法与应用，本发明制得的聚合物泡沫材料具有轻质、高强、隔热、吸声、阻燃等优点。

本发明是通过以下技术方案实现的：一种隔热阻燃泡沫材料的制备方法为以下步骤：

（1）将聚合物开孔泡沫进行干燥处理；

作为优选，所述的干燥处理方法为：用乙醇进行洗涤，然后在60℃下烘干10~15h.。

作为优选，聚合物开孔泡沫材料孔径大小为20ppi-30ppi，聚合物开孔泡沫材料选自碳类聚合物泡沫材中的一种；所述聚合物开孔泡沫材料更优选为聚氨酯泡沫、三聚氰胺泡沫、聚苯乙烯泡沫、聚丙烯泡沫等碳类聚合物泡沫的一种。

（2）制备硅树脂/填料复合溶液；

所述的硅树脂/填料复合溶液由下述各组份先混合，然后进行超声10-30min，再搅拌30-50min制成，各组份的重量份为：硅树脂30-80份、溶剂20-70份、填料2-10份、催化剂0.2-2份。

搅拌速率优选为1000-1500r/min。

硅树脂选自具有不同侧链和分子量的甲基硅树脂或甲基苯基硅树脂中的一种或几种，其中硅树脂R/Si≤1.0；有机硅树脂是以-Si-O-为主链、侧链带有有机基团的半无机半有机类型的聚合物，其主链的高度交联网状结构可以赋予有机硅树脂较好耐高温性、氧化稳定性，使其在燃烧过程中释放热量少、不产生有毒害物体。因此，采用有机硅树脂对碳类聚合物泡沫材料进行改性，可以提高建筑保温材料的阻燃性能。

溶剂选自甲苯、二甲苯、正己烷、正丁醇、异丙醇的一种或多种；

催化剂选自聚醚胺，N，N-二甲基苄胺、碱式碳酸铅中的一种或多种；

填料为空心玻璃微珠、膨化珍珠岩、粉煤灰中的一种或多种，更优选，填料的粒径为0.5-50微米，密度小于800Kg/m³。

（3）将步骤（1）中处理后的干燥聚合物开孔泡沫材料全部浸入步骤（2）的硅树脂/填料复合溶液中，先浸涂2-5min，再旋涂3-5min。

旋涂速率优选为600-800r/min。

（4）将浸润后的材料取出，并置于60-85℃烘箱中烘干6-10h，得到隔热阻燃泡沫材料。

本发明为制备隔热阻燃泡沫材料，采用具有优异阻燃性能的硅树脂溶液对泡沫材料进行浸涂改性，并通过在硅树脂溶液中添加具有隔热、隔音等性能的空心填料，借助空心填料的低密度特性和补强作用，制得具有轻质、高强的隔热阻燃泡沫材料。同时将有机硅树脂与功能填料复合，并在传统泡沫材料表面涂覆，制备出一种具有轻质、保温、隔热、阻燃的泡沫材料。

本发明的隔热阻燃泡沫材料在隔热、保温、阻燃、防火等领域的应用。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

（1）本发明采用的硅树脂自身具有良好的耐热无卤阻燃性能，将泡沫材料在其溶液中浸涂，硅树脂在泡沫材料骨架表面形成硅树脂/填料保护层，将原先易燃的泡沫骨架结构进行隔绝，有机硅树脂优异的耐高温、阻燃等性能赋予了泡沫阻燃材料良好的耐热、阻燃性能；

（2）硅树脂溶液中添加空心纳米填料，可提高聚合物泡沫材料表面硅树脂涂层的强度，泡沫燃烧时结构主体不易受到破坏，仍能保持其骨架结构；此外，空心填料自身的空心结构，具有保温、吸声等作用，结合填料的低密度特性，本发明制得的聚合物泡沫材料具有轻质、高强、隔热、吸声、阻燃等优点。

附图说明

图1为实施例1有机硅树脂/填料改性聚氨酯泡沫复合材料垂直燃烧示意图，

图2为实施例5有机硅树脂/填料改性聚氨酯泡沫复合材料垂直燃烧示意图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，实施例中所用原料均可市购，需要说明的是，实施例并不构成对本发明保护范围的限制。

实施例1

先将孔径为20ppi的聚氨酯开孔泡沫(0.52g)用乙醇进行洗涤干燥处理；取80份甲基硅树脂（R/Si=0.8），70份甲苯溶液，10份粒径40微米，密度500Kg/m³的空心玻璃微珠和1份催化剂聚醚胺（D230）混合均匀，超声10min，再以速率1500r/min搅拌30min制成硅树脂/填料复合溶液。之后将干燥完的聚氨酯开孔泡沫材料浸入上述硅树脂/填料溶液混合物中3min，将充分浸涂后的甲基硅树脂复合泡沫材料放入旋涂机上进行旋涂（旋涂时间5min，速率600r/min）。取出甲基硅树脂复合泡沫材料放入烘箱，在85℃下进行固化6h，冷却后得到隔热阻燃泡沫材料1。

实施例1得到的隔热阻燃泡沫材料1的密度为298Kg/m³，压缩强度3.7MPa，氧指数为31，自熄时间为15s，如图1所示。

实施例2

先将孔径为30ppi的三聚氰胺泡沫(0.50g)用乙醇进行洗涤干燥处理；取70份甲基苯基硅树脂（R/Si=1.0），二甲苯溶液60份，8份粒径50微米，密度600Kg/m³的膨化珍珠岩和0.8份催化剂聚醚胺（D230）混合均匀，超声20min，再以速率1400r/min搅拌40min制成硅树脂/填料复合溶液。之后将干燥完的三聚氰胺开孔泡沫材料浸入上述的硅树脂/填料溶液混合物中，使其充分浸涂2分钟，将充分浸涂后的甲基苯基硅树脂复合泡沫材料放入旋涂机上进行旋涂（旋涂时间4min，速率700r/min）。最后将旋涂完毕的硅树脂复合泡沫材料放入烘箱，在80℃下进行固化7h，冷却后得到隔热阻燃泡沫材料2。

实施例2得到的隔热阻燃泡沫材料2的密度为312Kg/m³，压缩强度3.9MPa，氧指数43，自熄时间为15s。

实施例3

先将孔径为20ppi的聚氨酯泡沫(0.50g)用乙醇进行洗涤干燥处理；取60份的甲基硅树脂（R/Si=0.8），正己烷溶液50份，6份粒径45微米，密度450Kg/m³的粉煤灰和2份催化剂N，N-二甲基苄胺混合均匀，超声20min，再以速率1300r/min搅拌50min制成硅树脂/填料复合溶液。之后将干燥完的聚氨酯开孔泡沫材料浸入上述硅树脂/填料溶液混合物中，使其充分浸涂4分钟，再将充分浸涂后的硅树脂复合泡沫材料放入旋涂机上进行旋涂（旋涂时间3min，速率800r/min）。最后将旋涂完毕的硅树脂复合泡沫材料放入烘箱，在75℃下进行固化8h，冷却后得到隔热阻燃泡沫材料3.

实施例3得到的隔热阻燃泡沫材料3的密度为302Kg/m³，压缩强度3.0MPa，氧指数30，自熄时间为16s。

实施例4

先将孔径为25ppi的聚苯乙烯泡沫(0.50g)用乙醇进行洗涤干燥处理；取40份的甲基硅树脂（R/Si=0.85），30份正丁醇溶液，2份粒径0.5微米，密度650Kg/m³的膨化珍珠岩和0.2份催化剂聚醚胺（D230）混合均匀，超声30min，再以速率1200r/min搅拌30min制成硅树脂/填料复合溶液。之后将干燥完的聚苯乙烯开孔泡沫材料浸入上述硅树脂/填料溶液混合物中，使其充分浸涂5分钟。再将充分浸涂后的硅树脂复合泡沫材料放入旋涂机上进行旋涂（旋涂时间4min，速率700r/min）。最后将旋涂完毕的硅树脂复合泡沫材料放入烘箱，在70℃下进行固化9h，冷却后得到隔热阻燃泡沫材料4.

实施例4得到的隔热阻燃泡沫材料4的密度为334Kg/m³，压缩强度3.5MPa，氧指数35，自熄时间为18s。

实施例5

先将孔径为30ppi的聚氨酯泡沫(0.50g)用乙醇进行洗涤干燥处理；取30份的甲基苯基硅树脂（R/Si=1.0），20份异丙醇溶液，5份粒径25微米，密度450Kg/m³的粉煤灰和1.5份碱式碳酸铅混合均匀，超声10min，再以速率1000r/min搅拌30min制成硅树脂/填料复合溶液。之后将干燥完的聚氨酯开孔泡沫材料浸入上述硅树脂/填料溶液混合物中，使其充分浸涂5分钟，再将充分浸涂后的硅树脂复合泡沫材料放入旋涂机上进行旋涂（旋涂时间3min，速率800r/min）。最后将旋涂完毕的有机硅树脂复合泡沫材料放入烘箱，在60℃下进行固化10h，冷却后得到隔热阻燃泡沫材料5。

实施例5得到的隔热阻燃泡沫材料5的密度为295Kg/m³，压缩强度3.4MPa，氧指数30，自熄时间为25s，如图2所示。

Claims

1.一种隔热阻燃泡沫材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为以下步骤：

（1）将聚合物开孔泡沫进行干燥处理；

（2）制备硅树脂/填料复合溶液；

（3）将步骤（1）中处理后的干燥聚合物开孔泡沫材料全部浸入步骤（2）的硅树脂/填料复合溶液中，先浸涂2-5min，再旋涂3-5min；

（4）将浸润后的材料取出，并置于60-85℃烘箱中6-10h，得到隔热阻燃泡沫材料。

2.根据权利要求1所述的一种隔热阻燃泡沫材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的干燥处理方法为：用乙醇进行洗涤，再60℃下烘干10~15h。

3.根据权利要求1所述的一种隔热阻燃泡沫材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中聚合物开孔泡沫材料孔径大小为20ppi-30ppi。

4.根据权利要求1或3所述的一种隔热阻燃泡沫材料的制备方法，其特征在于，聚合物开孔泡沫材料选自碳类聚合物泡沫材中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种隔热阻燃泡沫材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的硅树脂/填料复合溶液由下述各组份先混合，然后进行超声10-30min，再搅拌30-50min制成，各组份的重量份为：硅树脂30-80份、溶剂20-70份、填料2-10份、催化剂0.2-2份。

6.根据权利要求5所述的一种隔热阻燃泡沫材料的制备方法，其特征在于，搅拌速率1000-1500r/min。

7.根据权利要求5所述的一种隔热阻燃泡沫材料的制备方法，其特征在于，硅树脂选自具有不同侧链和分子量的甲基硅树脂或甲基苯基硅树脂中的一种或多种，其中硅树脂R/Si≤1.0；溶剂选自甲苯、二甲苯、正己烷、正丁醇、异丙醇的一种或多种；催化剂选自聚醚胺，N，N-二甲基苄胺、碱式碳酸铅中的一种或多种；填料为空心玻璃微珠、膨化珍珠岩、粉煤灰中的一种或多种。

8.根据权利要求7所述的一种隔热阻燃泡沫材料的制备方法，其特征在于，填料的粒径为0.5-50微米，密度小于800Kg/m³。

9.根据权利要求1所述的一种隔热阻燃泡沫材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中旋涂速率600-800r/min。

10.一种如根据权利要求1所述的一种隔热阻燃泡沫材料的制备方法得到的隔热阻燃泡沫材料在隔热、保温、阻燃、防火等领域的应用。