CN108503863A - 多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶的制备方法 - Google Patents

多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108503863A
CN108503863A CN201810227139.8A CN201810227139A CN108503863A CN 108503863 A CN108503863 A CN 108503863A CN 201810227139 A CN201810227139 A CN 201810227139A CN 108503863 A CN108503863 A CN 108503863A
Authority
CN
China
Prior art keywords
matter acid
biologic matter
composite aerogel
element biologic
acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810227139.8A
Other languages
English (en)
Inventor
赵丽娟
杨季雨
魏燕红
宋永娇
易龙飞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sichuan Normal University
Original Assignee
Sichuan Normal University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sichuan Normal University filed Critical Sichuan Normal University
Priority to CN201810227139.8A priority Critical patent/CN108503863A/zh
Publication of CN108503863A publication Critical patent/CN108503863A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/24—Crosslinking, e.g. vulcanising, of macromolecules
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/28—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof by elimination of a liquid phase from a macromolecular composition or article, e.g. drying of coagulum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2201/00—Foams characterised by the foaming process
    • C08J2201/04—Foams characterised by the foaming process characterised by the elimination of a liquid or solid component, e.g. precipitation, leaching out, evaporation
    • C08J2201/048—Elimination of a frozen liquid phase
    • C08J2201/0484—Elimination of a frozen liquid phase the liquid phase being aqueous
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2205/00—Foams characterised by their properties
    • C08J2205/02—Foams characterised by their properties the finished foam itself being a gel or a gel being temporarily formed when processing the foamable composition
    • C08J2205/026—Aerogel, i.e. a supercritically dried gel
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2305/00—Characterised by the use of polysaccharides or of their derivatives not provided for in groups C08J2301/00 or C08J2303/00
    • C08J2305/08—Chitin; Chondroitin sulfate; Hyaluronic acid; Derivatives thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/04—Oxygen-containing compounds
    • C08K5/09—Carboxylic acids; Metal salts thereof; Anhydrides thereof
    • C08K5/092—Polycarboxylic acids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)

Abstract

本发明涉及气凝胶领域，尤其是多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶的制备方法。该制备方法为：(1)将1重量份的多元生物质酸分散于20～400重量份的水中形成多元生物质酸分散液；(2)将多元生物质酸分散液与固体质量份数为1％‑10％的壳聚糖悬浮液共混后，经冷冻和干燥处理，得到多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶；(3)将多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶升温，壳聚糖与多元酸产生化学交联，得到具有网络结构的多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶。本发明的有益效果是：本发明通过天然提取物作为原料，具有可再生能力，成本低廉；制备方法简单，制备过程环境友好。

Description

多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及气凝胶领域，尤其是多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶的制备方法。
背景技术
泡沫塑料是由大量气体微孔分散于固体塑料中而形成的一类高分子材料，具有质轻、隔热、吸音、减震等特性，且介电性能优于基体树脂。由于泡沫塑料的低热导率、高强度和低密度等特性，其被广泛应用于保温隔热领域。但是，传统的泡沫塑料，例如EPS、XPS、PUR、PE等，原料均来自石油裂解，在其生产、遗弃和回收方面均对环境造成污染，同时也消耗大量能源。因此需要开发一种新型的环境友好泡沫材料。
气凝胶，作为世界最轻的固体，已入选吉尼斯世界纪录，其密度仅为3.55千克每立方米。气凝胶因成分不同，主要有无机气凝胶、有机高分子气凝胶和有机/无机杂化气凝胶。在无机气凝胶中，二氧化硅气凝胶的发展历史最久，制备技术最为成熟。二氧化硅气凝胶密度小，导热系数低，并且具有良好的耐高温特性，使其在隔热材料领域具有一定的应用潜力。通过掺杂的手段，还可进一步降低硅气凝胶的辐射热传导，常温常压下掺碳气凝胶的热导率可低达0.013w/m·K，是目前热导率最低的固态材料，可望替代聚氨脂泡沫成为新型冰箱隔热材料。然而，二氧化硅气凝胶的机械强度低，韧性差，吸水性强，难以单独应用。
为推动保温隔热材料的应用发展，在传统的保温隔热材料的基础上，如何能够提供一种制备新型环境友好保温隔热材料的新方法，成为本领域技术人员迫切解决的一个技术问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为了解决现有的气凝胶机械强度低，韧性差，吸水性强，难以单独应用的不足，本发明提供了一种多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶的制备方法，通过天然提取物作为原料，具有可再生能力，成本低廉；制备方法简单，制备过程环境友好；制得的多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶具有优良的机械性能，超低的热导率和可降解能力，且降解产物对环境无污染。多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶热导率为0.008～0.03W/m·K，可压缩率为20～90％，80％压缩应变下力学强度为0.1～2MPa，在酸、碱、热或生物酶的作用下，20～120天可降解。多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶能替代部分传统泡沫材料，降低环境污染和能源需求，同时对促进气凝胶材料的应用和发展具有重要意义。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1重量份的多元生物质酸分散于20～400重量份的水中形成多元生物质酸分散液；
(2)将多元生物质酸分散液与固体质量份数为1％-10％的壳聚糖悬浮液共混后，经冷冻和干燥处理，得到多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶；
(3)将多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶升温，壳聚糖与多元酸产生化学交联，得到具有网络结构的多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶。
具体地，在步骤(2)中，所述冷冻方式为经液氮快速冷冻或冷阱缓慢冷冻。
具体地，在步骤(2)中，所述干燥方式为真空低温干燥、常温常压干燥、超临界干燥。
具体地，所述常温常压干燥所采用的溶剂为水、异丙醇、甲醇、乙醇、正庚烷、正丁烷、甲苯中的至少一种。
具体地，所述超临界干燥的温度是30～100℃、时间为3～10小时、压力为5～30MPa。
具体地，在步骤(2)中，所述冷冻和干燥处理的时间为5～50小时。
具体地，所述多元生物质酸为衣康酸、柠檬酸、植酸、葵二酸中的至少一种。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶的制备方法，通过天然提取物作为原料，具有可再生能力，成本低廉；制备方法简单，制备过程环境友好；制得的多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶具有优良的机械性能，超低的热导率和可降解能力，且降解产物对环境无污染。多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶热导率为0.008～0.03W/m·K，可压缩率为20～90％，80％压缩应变下力学强度为0.1～2MPa，在酸、碱、热或生物酶的作用下，20～120天可降解。多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶能替代部分传统泡沫材料，降低环境污染和能源需求，同时对促进气凝胶材料的应用和发展具有重要意义。
具体实施方式
一种多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1重量份的多元生物质酸分散于20～400重量份的水中形成多元生物质酸分散液；
(2)将多元生物质酸分散液与固体质量份数为1％-10％的壳聚糖悬浮液共混后，经冷冻和干燥处理，得到多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶；
(3)将多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶升温，壳聚糖与多元酸产生化学交联，得到具有网络结构的多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶。
在步骤(2)中，所述冷冻方式为经液氮快速冷冻或冷阱缓慢冷冻。在步骤(2)中，所述干燥方式为真空低温干燥、常温常压干燥、超临界干燥。所述常温常压干燥所采用的溶剂为水、异丙醇、甲醇、乙醇、正庚烷、正丁烷、甲苯中的至少一种。所述超临界干燥的温度是30～100℃、时间为3～10小时、压力为5～30MPa。在步骤(2)中，所述冷冻和干燥处理的时间为5～50小时。所述多元生物质酸为衣康酸、柠檬酸、植酸、葵二酸中的至少一种。
实施例1
步骤(a)：将1重量份的衣康酸分散在50重量份的水中，高速搅拌5min，得到固体质量分数为2％衣康酸分散液；
步骤(b)：将上述衣康酸分散液与固体质量分数为2％的壳聚糖悬浮液搅拌混合得到衣康酸和壳聚糖溶液；
步骤(c)：将步骤(b)所得的衣康酸和壳聚糖溶液冷冻干燥24小时后，得到衣康酸和壳聚糖复合气凝胶；
步骤(d)：将步骤(c)中所得的衣康酸和壳聚糖复合气凝胶置于真空烘箱中150℃反应6小时，得到具有网络结构的衣康酸和壳聚糖复合气凝胶。
本方法得到的衣康酸和壳聚糖复合气凝胶的热导率为0.030W/m·k，可压缩率为90％，80％压缩应变下的力学强度为0.8MPa，在酸性溶液60天中可降解。
实施例2
步骤(a)：将1重量份的柠檬酸分散在50重量份的水中，高速搅拌5min，得到固体质量分数为2％的柠檬酸分散液；
步骤(b)：将上述柠檬酸分散液与固体质量分数为2％的壳聚糖悬浮液搅拌混合得到柠檬酸和壳聚糖溶液；
步骤(c)：将步骤(b)所得的柠檬酸和壳聚糖溶液冷冻干燥24小时后，得到柠檬酸和壳聚糖复合气凝胶；
步骤(d)：将步骤(c)中所得的柠檬酸和壳聚糖溶液复合气凝胶置于真空烘箱中150℃反应6小时，得到具有网络结构的柠檬酸和壳聚糖复合气凝胶。
本方法得到的柠檬酸和壳聚糖复合气凝胶的热导率为0.026W/m·k，可压缩率为85％，80％压缩应变下的力学强度为0.6MPa，在碱性溶液60天可降解。
实施例3
步骤(a)：将1重量份的植酸分散在50重量份的水中，高速搅拌5min，得到固体质量分数为2％的植酸分散液；
步骤(b)：将上述植酸分散液与固体质量分数为2％的壳聚糖悬浮液搅拌混合得到植酸和壳聚糖溶液；
步骤(c)：将步骤(b)所得的植酸和壳聚糖溶液冷冻干燥24小时后，得到植酸和壳聚糖复合气凝胶；
步骤(d)：将步骤(c)中所得的植酸和壳聚糖复合气凝胶置于真空烘箱中150℃反应6小时，得到具有网络结构的植酸和壳聚糖复合气凝胶。
本方法得到的植酸和壳聚糖复合气凝胶的热导率为0.026W/m·k，可压缩率为85％，80％压缩应变下的力学强度为0.6MPa，在淤泥里120天可降解。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (7)

1.一种多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将1重量份的多元生物质酸分散于20～400重量份的水中形成多元生物质酸分散液；
(2)将多元生物质酸分散液与固体质量份数为1％-10％的壳聚糖悬浮液共混后，经冷冻和干燥处理，得到多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶；
(3)将多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶升温，壳聚糖与多元酸产生化学交联，得到具有网络结构的多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述的多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述冷冻方式为经液氮快速冷冻或冷阱缓慢冷冻。
3.根据权利要求1所述的多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述干燥方式为真空低温干燥、常温常压干燥、超临界干燥。
4.根据权利要求3所述的多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述常温常压干燥所采用的溶剂为水、异丙醇、甲醇、乙醇、正庚烷、正丁烷、甲苯中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所述超临界干燥的温度是30～100℃、时间为3～10小时、压力为5～30MPa。
6.根据权利要求1所述的多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述冷冻和干燥处理的时间为5～50小时。
7.根据权利要求1所述的多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所述多元生物质酸为衣康酸、柠檬酸、植酸、葵二酸中的至少一种。
CN201810227139.8A 2018-03-20 2018-03-20 多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶的制备方法 Pending CN108503863A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810227139.8A CN108503863A (zh) 2018-03-20 2018-03-20 多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810227139.8A CN108503863A (zh) 2018-03-20 2018-03-20 多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108503863A true CN108503863A (zh) 2018-09-07

Family

ID=63377647

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810227139.8A Pending CN108503863A (zh) 2018-03-20 2018-03-20 多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108503863A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110204796A (zh) * 2019-06-10 2019-09-06 四川师范大学 具有自修复性能的阻燃气凝胶及其制备方法
CN113755070A (zh) * 2021-10-18 2021-12-07 天津科瑞达涂料化工有限公司 一种客车内壁用水性隔热涂料及其制备方法与应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090127492A1 (en) * 2003-11-26 2009-05-21 Risen Jr William M Photo-formed metal nanoparticles and aerogel materials comprising the same
CN106009001A (zh) * 2016-06-23 2016-10-12 中国人民解放军国防科学技术大学 壳聚糖气凝胶的制备方法
CN106750550A (zh) * 2016-12-16 2017-05-31 中国林业科学研究院木材工业研究所 一种阻燃弹性纳米纤维素气凝胶及其制备方法
CN107099049A (zh) * 2017-05-16 2017-08-29 东华大学 一种柠檬酸改性环糊精交联壳聚糖多孔吸附材料及其制备和应用

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090127492A1 (en) * 2003-11-26 2009-05-21 Risen Jr William M Photo-formed metal nanoparticles and aerogel materials comprising the same
CN106009001A (zh) * 2016-06-23 2016-10-12 中国人民解放军国防科学技术大学 壳聚糖气凝胶的制备方法
CN106750550A (zh) * 2016-12-16 2017-05-31 中国林业科学研究院木材工业研究所 一种阻燃弹性纳米纤维素气凝胶及其制备方法
CN107099049A (zh) * 2017-05-16 2017-08-29 东华大学 一种柠檬酸改性环糊精交联壳聚糖多孔吸附材料及其制备和应用

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ABDUS SALAM ET AL: "Crosslinked hemicellulose citrate–chitosan aerogel foams", 《CARBOHYDRATE POLYMERS》 *
TAKESHITA, S ET AL.: "Chitosan Aerogels: Transparent, Flexible Thermal Insulators", 《CHEMISTRY OF MATERIALS》 *
郑建仙: "《功能性食品 第2卷》", 30 September 1999 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110204796A (zh) * 2019-06-10 2019-09-06 四川师范大学 具有自修复性能的阻燃气凝胶及其制备方法
CN113755070A (zh) * 2021-10-18 2021-12-07 天津科瑞达涂料化工有限公司 一种客车内壁用水性隔热涂料及其制备方法与应用
CN113755070B (zh) * 2021-10-18 2022-09-27 天津科瑞达涂料化工有限公司 一种客车内壁用水性隔热涂料及其制备方法与应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Lazzari et al. Cellulose/biochar aerogels with excellent mechanical and thermal insulation properties
CN109485910B (zh) 柔性高阻燃性生物基气凝胶材料及其制备方法
Liu et al. Ultralight and thermal insulation carbon foam/SiO 2 aerogel composites
CN106633502B (zh) 一种气凝胶聚氯乙烯材料及其制备方法
Abu-Jdayil et al. Development of date pit–polystyrene thermoplastic heat insulator material: physical and thermal properties
CN108503863A (zh) 多元生物质酸和壳聚糖复合气凝胶的制备方法
CN103319892A (zh) 一种聚酰亚胺泡沫复合材料及其制备方法
CN103694625B (zh) 一种改性酚醛泡沫体
CN105601192A (zh) 无机复合开孔发泡真空绝热板芯材及其制备方法
CN105542335A (zh) 耐高温的酰亚胺-聚氯乙烯合金结构泡沫及其制备方法
CN114805910A (zh) 一种超疏水、隔热的气凝胶的制备方法
CN101353422A (zh) 一种聚醚多元醇的合成方法
CN106832071A (zh) 聚苯乙烯及二氧化硅气凝胶复合xps板材的制备方法
CN111793237B (zh) 一种硬质聚酰亚胺泡沫材料的生产方法
CN107163220A (zh) 一种聚氨酯发泡体系及基于其的冰箱
CN106589791A (zh) 一种高温可陶瓷化酚醛泡沫复合材料及其制备方法
CN114835872A (zh) 一种高阻燃低导热聚氨酯泡沫材料及其制备方法
CN106867140B (zh) 一种阻燃隔热的聚氯乙烯泡沫材料及其制备方法
CN107915822A (zh) 一种聚氨酯泡沫保温材料及其制备方法
CN114437544A (zh) 一种耐高温的双马来酰亚胺-聚酰亚胺互穿结构泡沫材料及其制备方法
CN102911339A (zh) 制备平板太阳能集热器用耐高温阻燃聚氨酯泡沫的方法
CN102532800A (zh) 一种生物质酚醛泡沫及其制备方法
Chen et al. Flame-retardant properties of chitin liquefaction-based polyurethane foam
CN108314000B (zh) 一种高可拉伸全碳气凝胶的制备方法
CN108676232A (zh) 一种发泡保温珍珠棉

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180907