CN109593227A - 一种气凝胶复合粉体的制备方法和气凝胶复合粉体 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种气凝胶复合粉体的制备方法及气凝胶复合粉体，将1‑10重量份超细气凝胶粉、0.1‑1重量份纤维素、9‑90重量份蒸馏水、0.1‑0.5重量份第一分散剂混合，采用三辊研磨方式研磨分散后获得气凝胶混合物；将丙烯酸类单体、交联剂、发泡剂、引发剂、表面活性剂混合后，获得第一树脂乳液；在所述第一树脂乳液中加入所述气凝胶混合物和第二分散剂，均匀分散之后获得第二树脂乳液；将自乳化单体、助乳化剂、水加入到反应器中，并进行高速乳化；加入所述第二树脂乳液，搅拌均匀之后进行热处理；分离微球后获得复合粉体。达到了方法简单，制备得到的可膨胀气凝胶复合粉体导热系数低、受热体积可膨胀、应用更加便捷、广泛的技术效果。

Description

一种气凝胶复合粉体的制备方法和气凝胶复合粉体
技术领域
本发明涉及气凝胶制备技术领域，特别涉及一种气凝胶复合粉体的制备方法和气凝胶复合粉体。
背景技术
气凝胶是一种纳米多孔材料,其内部含有大量的空气，孔洞率可高达80.0％～99.8％，比表面积可达到200m2～1000m2/g，孔径在5～20nm，并可以通过控制工艺条件制备出不同密度、不同粒径的气凝胶粉体颗粒，密度最小可达3kg/m3。气凝胶粉体广泛应用于填充隔热领域，是一种很好的隔热材料添加剂，如在狭小空间内填充超细的气凝胶隔热粉体，可达到很好的隔热效果；在多孔材料中填充气凝胶粉可以大大降低其导热系数等。
而气凝胶粉作为隔热填充型粉体，在应用方面也存在很多问题，比如在小空间或多孔材料中填充气凝胶粉的充实性问题，由于气凝胶粉密度极低，在填充过程中很难将孔洞中的空气完全排除，填充气凝胶粉后的复合材料在震动、颠倒等条件影响下会导致孔洞内部气凝胶粉的不均匀分布，偏导、堆积等，从而形成空气通道，增加了材料导热能力。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了本发明提供了一种气凝胶复合粉体的制备方法和气凝胶复合粉体，用以解决现有技术中的由于气凝胶粉密度极低，复合材料填充气凝胶粉之后因震动、颠倒等导致粉体在小空间内分布不均匀等形成空气通道，从而影响隔热性能的技术问题，达到了方法简单，制备得到的可膨胀气凝胶复合粉体导热系数低、受热体积可膨胀、应用更加便捷、广泛的技术效果。
本发明第一方面提供了一种气凝胶复合粉体的制备方法，所述方法包括：将1-10重量份超细气凝胶粉、0.1-1重量份纤维素、9-90重量份蒸馏水、0.1-0.5重量份第一分散剂混合，采用三辊研磨方式研磨分散后获得气凝胶混合物；将30-50重量份丙烯酸类单体、2-6重量份交联剂、5-10重量份发泡剂、0.6-1重量份引发剂、0.2-0.8重量份表面活性剂混合后，获得第一树脂乳液；在所述第一树脂乳液中加入所述20-30重量份气凝胶混合物和1-2重量份第二分散剂，均匀分散之后获得第二树脂乳液；将1-2重量份自乳化单体、1-2重量份助乳化剂、200-300重量份水加入到反应器中，并进行高速乳化；加入所述第二树脂乳液，搅拌均匀之后进行热处理；降温出料之后，分离微球后获得复合粉体。
优选的，所述加入所述第二树脂乳液，搅拌均匀之后进行热处理，具体包括：加热至30-50℃，反应时间为12-24h。
优选的，所述降温出料之后，分离微球后获得气凝胶复合粉体，还包括：采用乙醇洗剂进行清洗，并在30-60℃下烘干后获得气凝胶复合粉体。
优选的，所述纤维素为羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素中的一种或几种；所述第一分散剂为硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯中的至少一种；所述丙烯酸类单体为丙烯氰、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯中的一种或几种；所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸甲酯、乙二醇二丙烯酸甲酯中的至少一种；所述发泡剂为正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷、新戊烷、环己烷、环戊烷、石油醚中的一种；所述引发剂为偶氮二异丁氰、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰中的一种或几种；所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠中的一种或几种。
优选的，所述第二分散剂为二氧化硅、氢氧化镁中的至少一种；所述自乳化单体为2-二甲基乙磺酸钠、烯丙基聚乙二醇、聚氧化乙烯壬酚醚丙烯酸酯中的至少一种；所述助乳化剂为乙二醇、乙醇、甘油中的一种或几种。
本发明第二方面提供了一种气凝胶复合粉体，其特征在于，所述气凝胶复合粉体包括：超细气凝胶粉和复合粉体，其中，所述复合粉体由自乳化单体、助乳化剂、水和第二树脂乳液混合而成，所述第二树脂乳液具体包括：所述第一树脂乳液、第二分散剂、气凝胶混合物，其中，所述第一树脂乳液包括丙烯酸类单体、交联剂、发泡剂、引发剂、表面活性剂，所述气凝胶混合物包括超细气凝胶粉、纤维素、蒸馏水、第一分散剂。
优选的，所述超细气凝胶粉和复合粉体的比例为1:3～1:5。
优选的，所述纤维素为羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素中的一种或几种；所述第一分散剂为硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯中的至少一种；所述丙烯酸类单体为丙烯氰、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯中的一种或几种；所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸甲酯、乙二醇二丙烯酸甲酯中的至少一种；所述发泡剂为正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷、新戊烷、环己烷、环戊烷、石油醚中的一种；所述引发剂为偶氮二异丁氰、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰中的一种或几种；所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠中的一种或几种。
优选的，所述第二分散剂为二氧化硅、氢氧化镁中的至少一种；所述自乳化单体为2-二甲基乙磺酸钠、烯丙基聚乙二醇、聚氧化乙烯壬酚醚丙烯酸酯中的至少一种；所述助乳化剂为乙二醇、乙醇、甘油中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明实施例提供的一种气凝胶复合粉体的制备方法及气凝胶复合粉体，通过将超细气凝胶粉、纤维素、蒸馏水、第一分散剂混合，再采用三辊研磨方式研磨分散后获得气凝胶混合物；将丙烯酸类单体、交联剂、发泡剂、引发剂、表面活性剂均匀混合后，获得第一树脂乳液；在所述第一树脂乳液中加入所述气凝胶混合物和第二分散剂，均匀分散之后获得第二树脂乳液；将自乳化单体、助乳化剂、水加入到反应器中，并进行高速乳化；加入所述第二树脂乳液，搅拌均匀之后进行热处理；降温出料之后，分离微球后获得复合粉体；采用物理方式将超细气凝胶粉和所述复合粉体均匀混合，具有可膨胀性能的气凝胶复合粉体，气凝胶复合粉体经热处理时体积会膨胀至原来的几十倍，在作为小空间隔热填充材料时可完全充实整个空间，且能形成一个整体并包裹住物理混合加入气凝胶粉，使气凝胶粉体镶嵌入膨胀粉体中，排除了微球与微球间空隙中的空气。从而解决了现有技术中由于气凝胶粉密度极低，复合材料填充气凝胶粉之后因震动、颠倒等导致粉体在小空间内分布不均匀等形成空气通道，从而影响隔热性能的技术问题，达到了方法简单，制备得到的可膨胀气凝胶复合粉体导热系数低、受热体积可膨胀、应用更加便捷、广泛的技术效果。
附图说明
图1为本发明实施例中一种气凝胶复合粉体的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明实施例中的技术方案，总体思路如下：
本发明实施例提供的一种气凝胶复合粉体的制备方法及气凝胶复合粉体，通过将1-10重量份超细气凝胶粉、0.1-1重量份纤维素、9-90重量份蒸馏水、0.1-0.5重量份第一分散剂混合，采用三辊研磨方式研磨分散后获得气凝胶混合物；将30-50重量份丙烯酸类单体、2-6重量份交联剂、5-10重量份发泡剂、0.6-1重量份引发剂、0.2-0.8重量份表面活性剂混合后，获得第一树脂乳液；在所述第一树脂乳液中加入所述20-30重量份气凝胶混合物和1-2重量份第二分散剂，均匀分散之后获得第二树脂乳液；将1-2重量份自乳化单体、1-2重量份助乳化剂、200-300重量份水加入到反应器中，并进行高速乳化；加入所述第二树脂乳液，搅拌均匀之后进行热处理；降温出料之后，分离微球后获得复合粉体。达到了方法简单，制备得到的可膨胀气凝胶复合粉体导热系数低、受热体积可膨胀、应用更加便捷、广泛的技术效果。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明所述方法包括：
步骤S1：将1-10重量份超细气凝胶粉、0.1-1重量份纤维素、9-90重量份蒸馏水、0.1-0.5重量份第一分散剂混合，采用三辊研磨方式研磨分散后获得气凝胶混合物。
具体而言，首先是对气凝胶粉的处理，将超细气凝胶粉、纤维素、蒸馏水、第一分散剂以一定比例混合，配置成粘稠糊状物；然后将得到的糊状物采用三辊研磨技术，充分研磨分散，从而得到分散均匀的气凝胶混合物。通过该处理过程可以达到在气凝胶表面包覆一层防护层，提高气凝胶粉的耐溶剂性，防止气凝胶结构被某些溶剂破坏，保持了其多孔结构及超级绝热性能的技术效果。
步骤S2：将30-50重量份丙烯酸类单体、2-6重量份交联剂、5-10重量份发泡剂、0.6-1重量份引发剂、0.2-0.8重量份表面活性剂混合后，获得第一树脂乳液。
步骤S3：在所述第一树脂乳液中加入所述20-30重量份气凝胶混合物和1-2重量份第二分散剂，均匀分散之后获得第二树脂乳液。
具体而言，将丙烯酸类单体、交联剂、发泡剂、引发剂、表面活性剂以一定比例均匀混合形成树脂乳液，然后在上述配制好的树脂乳液中加入一定比例的经分散处理的气凝胶混合物及一定量的第二分散剂，均匀分散得到树脂乳液Ⅰ。
步骤S4：将1-2重量份自乳化单体、1-2重量份助乳化剂、200-300重量份水加入到反应器中，并进行高速乳化。
步骤S5：加入所述第二树脂乳液，搅拌均匀之后进行热处理。
步骤S6：降温出料之后，分离微球后获得复合粉体。
进一步的，所述加入所述第二树脂乳液，搅拌均匀之后进行热处理，具体包括：加热至30-50℃，反应时间为12-24h。
进一步的，所述降温出料之后，分离微球后获得气凝胶复合粉体，还包括：采用乙醇洗剂进行清洗，并在30-60℃下烘干后获得气凝胶复合粉体。
具体而言，将自乳化单体、助乳化剂、水等加入到反应器中，进行高速乳化均匀之后，然后加入上述树脂乳液Ⅰ，充分搅拌均匀，加热至30-60℃，反应12-24h之后降温出料，然后分离微球，并用乙醇洗剂进行清洗，再在50℃下烘干即可得到隔热性能优异的壳、核均含气凝胶粉的可膨胀复合粉体。
具体而言，在上述得到的含气凝胶粉的可膨胀复合粉体中，采用物理方式均匀混合一定比例的未经表面处理的超细气凝胶粉，即可得到隔热性能优异、应用更加便捷、广泛的可膨胀气凝胶复合粉体。通过采用物理法混合气凝胶粉，可以达到以下技术效果：在该复合粉体应用过程当中，热处理时，物理混合加入的气凝胶粉可填充微球与微球之间因受热膨胀而接触形成的空隙，同时加入的气凝胶粉也会被固定、镶嵌入膨胀后的粉体间，可以最大程度排除粉体在膨胀过程中形成的空隙间的空气，更大程度的提升了复合粉体的隔热性能。
下面结合具体实例对本实施例进行详细说明，具体如下：
实施例1
步骤11：称取蒸馏水90份，加入羟甲基纤维素1份，硬脂酸单甘油酯0.5份充分搅拌均匀，形成乳状液，再称取粒度300目的疏水型气凝胶粉10份，加入到配好的乳状液中。高速分散搅拌均匀，形成粘稠糊状物；步骤12：将步骤11得到的产物放入三辊研磨机充分研磨分散，得到气凝胶混合物；步骤13：分别称取丙烯酸甲酯50份、乙二醇二甲基丙烯酸甲酯6份、异丁烷10份、偶氮二异丁氰1份、十二烷基硫酸钠0.8份，混合并充分搅拌均匀得到树脂乳液Ⅰ；步骤14：向树脂乳液Ⅰ中加入步骤12得到的气凝胶粉30份，氢氧化镁2份，充分混合，搅拌均匀得到树脂乳液Ⅱ；步骤15：称取烯丙基聚乙二醇2份、乙二醇2份、水300份加入到反应器中，高速乳化均匀，然后加入上述树脂乳液Ⅱ，充分搅拌均匀，加热至30℃，反应24h降至室温及以下后出料，然后分离微球，并用乙醇洗剂，再在40℃下烘干，得到壳、核均含气凝胶的可膨胀粉体；步骤16：量取体积为25份的上述可膨胀粉体，加入体积为125份的超细气凝胶粉，均匀混合即得可膨胀气凝胶复合粉体。
实施例2
步骤21：称取蒸馏水45份，加入羟乙基纤维素0.5份，三硬脂酸甘油酯0.25份充分搅拌均匀，形成乳状液，再称取粒度300目的气凝胶粉5份，加入到配好的乳状液中。高速分散搅拌均匀，形成粘稠糊状物；步骤22：将步骤21得到的产物放入烘箱50℃烘干，并研磨成粉末，过筛得到具有外层包覆结构的气凝胶粉；步骤23：分别称取甲基丙烯酸甲酯40份、乙二醇二丙烯酸甲酯3份、环己烷7份、过氧化月桂酰0.7份、十二烷基磺酸钠0.4份，混合并充分搅拌均匀得到树脂乳液Ⅰ；步骤14：向树脂乳液Ⅰ中加入步骤22得到的气凝胶粉25份，二氧化硅1.5份，充分混合，搅拌均匀得到树脂乳液Ⅱ；步骤25：称取2-二甲基乙磺酸钠1.5份、甘油1.5份、水250份加入到反应器中，高速乳化均匀，然后加入上述树脂乳液Ⅱ，充分搅拌均匀，加热至50℃，反应12h降至室温及以下后出料，然后分离微球，并用乙醇洗剂，再在60℃下烘干，得到壳、核均含气凝胶的可膨胀粉体；步骤26：量取体积为25份的上述可膨胀粉体，加入体积为75份的超细气凝胶粉，均匀混合即得可膨胀气凝胶复合粉体。
实施例3
步骤31：称取蒸馏水63份，加入羟甲基纤维素0.7份，硬脂酸单甘油酯0.35份充分搅拌均匀，形成乳状液，再称取粒度300目的疏水型气凝胶粉7份，加入到配好的乳状液中。高速分散搅拌均匀，形成粘稠糊状物；步骤32：将步骤31得到的产物放入三辊研磨机充分研磨分散，得到气凝胶混合物；步骤33：分别称取甲基丙烯酸乙酯36份、乙二醇二甲基丙烯酸甲酯3.8份、正丁烷6.2份、过氧化苯甲酰0.8份、十二烷基硫酸钠2.5份，混合并充分搅拌均匀得到树脂乳液Ⅰ；步骤34：向树脂乳液Ⅰ中加入步骤32得到的气凝胶粉20份，氢氧化镁1.6份，充分混合，搅拌均匀得到树脂乳液Ⅱ；步骤35：称取2-二甲基乙磺酸钠1.8份、乙醇1.8份、水270份加入到反应器中，高速乳化均匀，然后加入上述树脂乳液Ⅱ，充分搅拌均匀，加热至30℃，反应12h降至室温及以下后出料，然后分离微球，并用乙醇洗剂，再在40℃下烘干，得到壳、核均含气凝胶的可膨胀粉体；步骤36：量取体积为25份的上述可膨胀粉体，加入体积为100份的超细气凝胶粉，均匀混合即得可膨胀气凝胶复合粉体。
实施例4
步骤41：称取蒸馏水81份，加入羟乙基纤维素0.9份，三硬脂酸甘油酯0.5份充分搅拌均匀，形成乳状液，再称取粒度300目的气凝胶粉9份，加入到配好的乳状液中。高速分散搅拌均匀，形成粘稠糊状物；步骤42：将步骤41得到的产物放入烘箱50℃烘干，并研磨成粉末，过筛得到具有外层包覆结构的气凝胶粉；步骤43：分别称取甲基丙烯酸甲酯43份、乙二醇二丙烯酸甲酯5.2份、新戊烷8.7份、过氧化月桂酰0.9份、十二烷基硫酸钠0.7份，混合并充分搅拌均匀得到树脂乳液Ⅰ；步骤44：向树脂乳液Ⅰ中加入步骤42得到的气凝胶粉28份，二氧化硅1.8份，充分混合，搅拌均匀得到树脂乳液Ⅱ；步骤45：称取聚氧化乙烯壬酚醚丙烯酸酯1.6份、甘油1.6份、水290份加入到反应器中，高速乳化均匀，然后加入上述树脂乳液Ⅱ，充分搅拌均匀，加热至50℃，反应12h降至室温及以下后出料，然后分离微球，并用乙醇洗剂，再在60℃下烘干，得到壳、核均含气凝胶的可膨胀粉体；步骤46：量取体积为25份的上述可膨胀粉体，加入体积为112.5份的超细气凝胶粉，均匀混合即得可膨胀气凝胶复合粉体。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (9)

1.一种气凝胶复合粉体的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将1-10重量份超细气凝胶粉、0.1-1重量份纤维素、9-90重量份蒸馏水、0.1-0.5重量份第一分散剂混合，采用三辊研磨方式研磨分散后获得气凝胶混合物；
将30-50重量份丙烯酸类单体、2-6重量份交联剂、5-10重量份发泡剂、0.6-1重量份引发剂、0.2-0.8重量份表面活性剂混合后，获得第一树脂乳液；
在所述第一树脂乳液中加入所述20-30重量份气凝胶混合物和1-2重量份第二分散剂，均匀分散之后获得第二树脂乳液；
将1-2重量份自乳化单体、1-2重量份助乳化剂、200-300重量份水加入到反应器中，并进行高速乳化；
加入所述第二树脂乳液，搅拌均匀之后进行热处理；
降温出料之后，分离微球后获得复合粉体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加入所述第二树脂乳液，搅拌均匀之后进行热处理，具体包括：
加热至30-50℃，反应时间为12-24h。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述降温出料之后，分离微球后获得气凝胶复合粉体，还包括：
采用乙醇洗剂进行清洗，并在30-60℃下烘干后获得气凝胶复合粉体。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纤维素为羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素中的一种或几种；
所述第一分散剂为硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯中的至少一种；
所述丙烯酸类单体为丙烯氰、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯中的一种或几种；
所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸甲酯、乙二醇二丙烯酸甲酯中的至少一种；
所述发泡剂为正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷、新戊烷、环己烷、环戊烷、石油醚中的一种；
所述引发剂为偶氮二异丁氰、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰中的一种或几种；
所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二分散剂为二氧化硅、氢氧化镁中的至少一种；
所述自乳化单体为2-二甲基乙磺酸钠、烯丙基聚乙二醇、聚氧化乙烯壬酚醚丙烯酸酯中的至少一种；
所述助乳化剂为乙二醇、乙醇、甘油中的一种或几种。
6.一种气凝胶复合粉体，其特征在于，所述气凝胶复合粉体包括：
超细气凝胶粉和复合粉体，其中，所述复合粉体由自乳化单体、助乳化剂、水和第二树脂乳液混合而成，所述第二树脂乳液具体包括：
所述第一树脂乳液、第二分散剂、气凝胶混合物，其中，所述第一树脂乳液包括丙烯酸类单体、交联剂、发泡剂、引发剂、表面活性剂，所述气凝胶混合物包括超细气凝胶粉、纤维素、蒸馏水、第一分散剂。
7.如权利要求6所述的气凝胶复合粉体，其特征在于，所述超细气凝胶粉和复合粉体的比例为1:3～1:5。
8.如权利要求6所述的气凝胶复合粉体，其特征在于，所述纤维素为羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素中的一种或几种；
所述第一分散剂为硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯中的至少一种；
所述丙烯酸类单体为丙烯氰、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯中的一种或几种；
所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸甲酯、乙二醇二丙烯酸甲酯中的至少一种；
所述发泡剂为正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷、新戊烷、环己烷、环戊烷、石油醚中的一种；
所述引发剂为偶氮二异丁氰、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰中的一种或几种；
所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠中的一种或几种。
9.如权利要求6所述的气凝胶复合粉体，所述第二分散剂为二氧化硅、氢氧化镁中的至少一种；
所述自乳化单体为2-二甲基乙磺酸钠、烯丙基聚乙二醇、聚氧化乙烯壬酚醚丙烯酸酯中的至少一种；
所述助乳化剂为乙二醇、乙醇、甘油中的一种或几种。
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