CN111802555A - 亮叶杨桐叶提取物浸覆复合气凝胶微孔粉体及其制备方法 - Google Patents
亮叶杨桐叶提取物浸覆复合气凝胶微孔粉体及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种亮叶杨桐叶提取物浸覆复合气凝胶微孔粉体及其制备方法，其按重量份的比由100重量份复合气凝胶微孔粉体和100‑350重量份亮叶杨桐叶提取物，复合气凝胶微孔粉体由刺山柑枝纤维素湿凝胶前驱液和蕈树叶提取物湿凝胶前驱液制得；复合气凝胶微孔粉体的平均粒径不大于0.5μm，微孔的体积占比不小于85％。根据本发明实施例的亮叶杨桐叶提取物浸覆复合气凝胶微孔粉体，可以延缓饲料霉变发生的时间，降低饲料霉变的程度；在降低成本的同时，获得与现有技术相当的防霉效果，从而实现对化学防霉剂和复合防霉剂的有效替代，绿色无毒害。
Description
技术领域
本发明属于饲料技术领域，尤其涉及一种亮叶杨桐叶提取物浸覆复合气凝胶微孔粉体及其制备方法。
背景技术
随着经济高速发展，为不断满足日益提高的物质需求，畜牧养殖业的规模也不断扩大。一直以来，饲料霉变是影响畜牧业发展的主要原因。一方面，饲料霉变会降低饲料的可贮存周期，特别是在湿度大的季节和地域，易引起饲料的失效，造成经济损失；另一方面，霉变的饲料使畜禽的免疫机能和生产性能降低，严重时引起畜禽急性和慢性中毒，甚至发生癌变和畸形，直接危害畜禽和人类健康。因此，饲料防霉剂广泛应用于饲料的防霉。现有常用的防霉剂主要分为有机酸防霉剂、有机酸盐防霉剂、复合防霉剂。有机酸防霉剂的防霉效果较好，但是腐蚀性较强，不宜大量使用；有机酸盐防霉剂的腐蚀性较小，但其防霉效果不理想；复合防霉剂是将多种单一型防霉剂进行复配，具有较好的综合防霉性能，不足的是，复配的复合防霉剂也易破坏饲料的整体营养水平。近年来，绿色无公害的中草料防霉剂由于其无残留、无耐药性等优点，成为饲料防霉剂的发展方向。在实际应用中，由中草药制作的饲料防霉剂在以下方面还存在较大的研究和改进空间：1)原材料和制备成本高；2)与化学防霉剂相比，防霉效果差，防霉效应时间短；3)易受外界环境影响，不便于长期贮存。
刺山柑具有水土保持、防风固沙、药用、食用等多种功能，环境适应能力极强，广泛分布于西藏、新疆和甘肃等地，随着栽植技术的应用，刺山柑的种植范围进一步扩大。刺山柑叶、果和根皮均可入药，主要有祛风除湿、止痛、消肿等功效；刺山柑的种子富含油脂，其营养价值与菜籽油接近，可开发为食用油；而刺山柑的枝条还未得到开发应用，刺山柑为冬季落叶灌木，入冬后地上茎叶全部枯死，只有沙埋的部分可越冬，次年从越冬茎上发出新枝，若对其枝条加以利用转化，具有重要的经济意义。蕈树属优良的速生阔叶常绿乔木，广泛分布于我国东南部，其根部可入药，用于消肿止痛，其木材可提取蕈香油。蕈树叶富含倍半萜烯类精油，具有抗氧化活性。亮叶杨桐广泛生长于我国东南和西南等地，亮叶杨桐叶具有清热解毒、退热、止血和镇痛等功效。而研究发现，亮叶杨桐叶富含黄酮类成分。刺山柑枝、蕈树叶和亮叶杨桐叶用于饲料的抗氧化和防霉还未有研究和应用，其制备难点在于如何保证其自身稳定性的同时使其具有缓释效应并最终获得合理的防霉抑菌效果。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种亮叶杨桐叶提取物浸覆复合气凝胶微孔粉体及其制备方法，本发明主旨如下：
根据本发明的一方面，一种亮叶杨桐叶提取物浸覆复合气凝胶微孔粉体，按重量份的比由100重量份复合气凝胶微孔粉体和100-350重量份亮叶杨桐叶提取物，复合气凝胶微孔粉体由刺山柑枝纤维素湿凝胶前驱液和蕈树叶提取物湿凝胶前驱液制得；复合气凝胶微孔粉体的平均粒径不大于0.5μm，微孔的体积占比不小于85％。
根据本发明的另一方面，一种亮叶杨桐叶提取物浸覆复合气凝胶微孔粉体的制备方法，所述方法包括：
一、刺山柑枝纤维素湿凝胶前驱液制备
1)预处理：将刺山柑枝剪切、切段后加入60℃的蒸馏水中恒温加热60min；干燥、粉碎和过筛，得到40μm的刺山柑枝粉末；
2)刺山柑枝纤维素提取：按固液比1:35，将刺山柑枝纤粉末加入到0.15mol/L的氢氧化钠溶液中，65℃搅拌30min，回流、抽滤、干燥后得到粗提物粉末；按固液比1:10，将粗提物粉末加入到0.1mol/L的次氯酸钠溶液中，采用0.1mol/L的冰醋酸调节PH至4，70℃加热搅拌40min，抽滤、水洗、烘干后得到刺山柑枝纤维素；
3)刺山柑枝纤维素湿凝胶前驱液制备：将刺山柑枝纤维素、去离子水混合，-5℃下搅拌20min，得到第一混合溶液；将0.2mol/L的氢氧化钠溶液于-10℃下预冷30min后加入第一混合溶液中，超声处理30min得到刺山柑枝纤维素湿凝胶前驱液。
二、蕈树叶提取物湿凝胶前驱液制备
1)蕈树叶提取物制备：按固液比1:30将蕈树叶加入到无水乙醇中，35℃超声提取80min，过滤，121℃干燥灭菌处理20s，得到蕈树叶提取物；
2)蕈树叶提取物湿凝胶前驱液制备：按重量份的比，将蕈树叶提取物、去离子水混合，-5℃下搅拌20min，得到第二混合溶液；将0.1mol/L的柠檬酸溶液于-10℃下预冷30min后加入第二混合溶液中，超声处理30min得到蕈树叶提取物湿凝胶前驱液。
三、复合气凝胶微孔粉体制备
1)复合湿凝胶制备
将刺山柑枝纤维素湿凝胶前驱液室温静置12h，得到刺山柑枝纤维素气凝胶前驱体；
将刺山柑枝纤维素湿凝胶前驱液和蕈树叶提取物湿凝胶前驱液按不同配比混合，在-2℃下搅拌60min，得到第三混合溶液，倒入模具静置8h，制得复合湿凝胶；
2)复合湿凝胶纯化处理
将复合湿凝胶浸入储存有无水乙醇的超临界纯化器，进行纯化处理；
3)成型处理
将经过纯化处理的复合时凝胶置于-15℃下预冷8h，并在液氮中冷冻15min后粉碎处理，并在105℃下真空干燥20min，得到复合气凝胶微孔粉体。
四、亮叶杨桐叶提取物制备
按固液比1:25将亮叶杨桐叶加入到无水乙醇中，45℃超声提取65min，过滤，121℃干燥灭菌处理20s，得到亮叶杨桐叶提取物。
五、亮叶杨桐叶提取物浸覆复合气凝胶微孔粉体制备
按重量份的比：复合气凝胶微孔粉体100重量份、亮叶杨桐叶提取物100-350重量份，进行配料；
将亮叶杨桐叶提取物加入到无水乙醇中，在密封反应釜中充分搅拌溶解，加入复合气凝胶微孔粉体，密封反应釜内压力设置为5MPa，60℃温度下，电磁搅拌100min后出反应釜，蒸发干燥，得到亮叶杨桐叶提取物浸覆复合气凝胶微孔粉体。
根据本发明的示例性实施例，所述刺山柑枝纤维素湿凝胶前驱液制备时，刺山柑枝纤维素、去离子水和氢氧化钠溶液按重量份的比为100:300:19。
根据本发明的示例性实施例，所述蕈树叶提取物湿凝胶前驱液制备时，蕈树叶提取物、去离子水和柠檬酸溶液按重量份的比为100:350:33。
根据本发明的示例性实施例，所述复合湿凝胶制备时，刺山柑枝纤维素湿凝胶前驱液和蕈树叶提取物湿凝胶前驱液按重量份的比为100:(100-180)。
根据本发明的示例性实施例，所述纯化处理时，超临界纯化器内的温度为-5℃，压力为6.5MPa，纯化媒介为液态CO2。
根据本发明的示例性实施例，复合气凝胶微孔粉体的平均粒径不大于0.5μm，微孔的体积占比不小于85％。
本发明通过刺山柑枝纤维素湿凝胶前驱液制备、蕈树叶提取物湿凝胶前驱液制备、复合气凝胶微孔粉体制备、亮叶杨桐叶提取物制备以及亮叶杨桐叶提取物浸覆复合气凝胶微孔粉体制备实现的亮叶杨桐叶提取物浸覆复合气凝胶微孔粉体的制备。根据本发明实施例的亮叶杨桐叶提取物浸覆复合气凝胶微孔粉体，可以延缓饲料霉变发生的时间，降低饲料霉变的程度；在降低成本的同时，获得与现有技术相当的防霉效果，从而实现对化学防霉剂和复合防霉剂的有效替代，绿色无毒害。
附图说明
图1为根据本发明实施例的亮叶杨桐叶提取物浸覆复合气凝胶微孔粉体试样与现有技术的酸价对比图。
具体实施方式
为使本发明技术方案和优点更加清楚，通过以下几个具体实施例对本发明作进一步详细描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例：
亮叶杨桐叶提取物浸覆复合气凝胶微孔粉体的制备
一、刺山柑枝纤维素湿凝胶前驱液制备
1)预处理：将刺山柑枝剪切、切段后加入60℃的蒸馏水中恒温加热60min；干燥、粉碎和过筛，得到40μm的刺山柑枝粉末；
2)刺山柑枝纤维素提取：按固液比1:35，将刺山柑枝纤粉末加入到0.15mol/L的氢氧化钠溶液中，65℃搅拌30min，回流、抽滤、干燥后得到粗提物粉末；按固液比1:10，将粗提物粉末加入到0.1mol/L的次氯酸钠溶液中，采用0.1mol/L的冰醋酸调节PH至4，70℃加热搅拌40min，抽滤、水洗、烘干后得到刺山柑枝纤维素；
3)刺山柑枝纤维素湿凝胶前驱液制备：将刺山柑枝纤维素、去离子水混合，-5℃下搅拌20min，得到第一混合溶液；将0.2mol/L的氢氧化钠溶液于-10℃下预冷30min后加入第一混合溶液中，超声处理30min得到刺山柑枝纤维素湿凝胶前驱液，其中，刺山柑枝纤维素、去离子水和氢氧化钠溶液按重量份的比为100:300:19。
二、蕈树叶提取物湿凝胶前驱液制备
1)蕈树叶提取物制备：按固液比1:30将蕈树叶加入到无水乙醇中，35℃超声提取80min，过滤，121℃干燥灭菌处理20s，得到蕈树叶提取物；
2)蕈树叶提取物湿凝胶前驱液制备：按重量份的比，将蕈树叶提取物、去离子水混合，-5℃下搅拌20min，得到第二混合溶液；将0.1mol/L的柠檬酸溶液于-10℃下预冷30min后加入第二混合溶液中，超声处理30min得到蕈树叶提取物湿凝胶前驱液；其中，蕈树叶提取物、去离子水和柠檬酸溶液按重量份的比为100:350:33。
三、复合气凝胶微孔粉体制备
1)复合湿凝胶制备
将刺山柑枝纤维素湿凝胶前驱液室温静置12h，得到刺山柑枝纤维素气凝胶前驱体；
将刺山柑枝纤维素湿凝胶前驱液和蕈树叶提取物湿凝胶前驱液混合，在-2℃下搅拌60min，得到第三混合溶液，倒入模具静置8h，制得复合湿凝胶；其中，刺山柑枝纤维素湿凝胶前驱液和蕈树叶提取物湿凝胶前驱液按重量份的比为100:(100-180)；
2)复合湿凝胶纯化处理
将复合湿凝胶浸入储存有无水乙醇的超临界纯化器，进行纯化处理，其中，超临界纯化器内的温度为-5℃，压力为6.5MPa，纯化媒介为液态CO2；
3)成型处理
将经过纯化处理的复合时凝胶置于-15℃下预冷8h，并在液氮中冷冻15min后粉碎处理，并在105℃下真空干燥20min，得到复合气凝胶微孔粉体。
四、亮叶杨桐叶提取物制备
按固液比1:25将亮叶杨桐叶加入到无水乙醇中，45℃超声提取65min，过滤，121℃干燥灭菌处理20s，得到亮叶杨桐叶提取物。
五、亮叶杨桐叶提取物浸覆复合气凝胶微孔粉体制备
按重量份的比：复合气凝胶微孔粉体100重量份、亮叶杨桐叶提取物100-350重量份，进行配料；
将亮叶杨桐叶提取物加入到无水乙醇中，在密封反应釜中充分搅拌溶解，加入复合气凝胶微孔粉体，密封反应釜内压力设置为5MPa，60℃温度下，电磁搅拌100min后出反应釜，蒸发干燥，得到亮叶杨桐叶提取物浸覆复合气凝胶微孔粉体。
根据上述制备方法进行多组试验制备，试样组分别编号为T1、T2、T3、T4和T5，各组试验的配比见表1。
表1
复合气凝胶微孔粉体规格检测定：
根据本申请实施例制备亮叶杨桐叶提取物浸覆复合气凝胶微孔粉体的技术方案，在复合气凝胶微孔粉体制备后获得复合气凝胶微孔粉体试样组，试样组分别编号为A1、A2、A3、A4和A5。根据ASTM E2980-2014《利用空气渗透性评估粉末平均粒径的标准试验方法》对复合气凝胶微孔粉体的平均粒径进行测定；按照GB/T 21650-2008《压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度》分别测定复合气凝胶微孔粉体中微孔的体积占比；测定结果见表2。
表2
亮叶杨桐叶提取物浸覆复合气凝胶微孔粉体防霉效果试验：
采用常用饲料作为对本申请实施例制备的亮叶杨桐叶提取物浸覆复合气凝胶微孔粉体进行防霉效果验证，试验用饲料配方：玉米67％、豆粕25％、预粉料6％、大豆油2％。
采用本申请实施例制备的亮叶杨桐叶提取物浸覆复合气凝胶微孔粉体作为防霉添加剂T1、T2、T3、T4和T5，添加至试验用饲料中，添加比例为0.3％。分别以双乙酸钠、柠檬酸以及丙酸钙作为防霉添加剂，添加至试验饲料，形成对照组D1、D2和D3，添加比例为0.3％；不添加防霉添加剂的试验饲料为对照组D4。
各组试样混合均匀后置于28℃、相对湿度90％的恒温培养箱中，每个处理设置5个重复，分别在第1、2、4、6、8、10、15和30天取样分析；通过观察试样组的气味、结块情况和霉变情况，对各试样组进行感官评价，评价标准：气味是否有酸败味和霉臭味等异味；形态粘性是否增加，是否结块，是否有饲料生虫；评价结果见表3(“+”的个数越多，表示霉变越严重)。
表3
由表3可见，本申请实施例制备的亮叶杨桐叶提取物浸覆复合气凝胶微孔粉体，可以延缓饲料霉变发生的时间，并可以降低饲料霉变的程度；与现有技术相比，在同等试验条件下，防霉效果相当。
参照GB/T 19164-2003《鱼粉》涉及的检测方法，对试样组的酸价进行测定，测定结果见表4和图1。
表4
由表4和图1可见，所有试样组第1-2天没有呈现出酸价值，在第4天呈现酸价；试验组T1、T2、T3、T4和T5以及对照组D1、D2和D3的酸价在第4-6天内呈小幅上升趋势，第8-15天的酸价上升幅度增加并于第30天达到峰值。对照组D4第8天时，酸价值开始大幅提高，且远大于试验组T1、T2、T3、T4和T5以及对照组D1、D2和D3的酸价值。在整个试验过程中，试验组T1、T2、T3、T4和T5以及对照组D1、D2和D3的酸价值以及上升幅度相当。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种亮叶杨桐叶提取物浸覆复合气凝胶微孔粉体，其特征在于，所述亮叶杨桐叶提取物浸覆复合气凝胶微孔粉体按重量份的比由100重量份复合气凝胶微孔粉体和100-350重量份亮叶杨桐叶提取物，复合气凝胶微孔粉体由刺山柑枝纤维素湿凝胶前驱液和蕈树叶提取物湿凝胶前驱液制得；复合气凝胶微孔粉体的平均粒径不大于0.5μm，微孔的体积占比不小于85％。
2.一种亮叶杨桐叶提取物浸覆复合气凝胶微孔粉体的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
一、刺山柑枝纤维素湿凝胶前驱液制备
1)预处理：将刺山柑枝剪切、切段后加入60℃的蒸馏水中恒温加热60min；干燥、粉碎和过筛，得到40μm的刺山柑枝粉末；
2)刺山柑枝纤维素提取：按固液比1:35，将刺山柑枝纤粉末加入到0.15mol/L的氢氧化钠溶液中，65℃搅拌30min，回流、抽滤、干燥后得到粗提物粉末；按固液比1:10，将粗提物粉末加入到0.1mol/L的次氯酸钠溶液中，采用0.1mol/L的冰醋酸调节PH至4，70℃加热搅拌40min，抽滤、水洗、烘干后得到刺山柑枝纤维素；
3)刺山柑枝纤维素湿凝胶前驱液制备：将刺山柑枝纤维素、去离子水混合，-5℃下搅拌20min，得到第一混合溶液；将0.2mol/L的氢氧化钠溶液于-10℃下预冷30min后加入第一混合溶液中，超声处理30min得到刺山柑枝纤维素湿凝胶前驱液；
二、蕈树叶提取物湿凝胶前驱液制备
1)蕈树叶提取物制备：按固液比1:30将蕈树叶加入到无水乙醇中，35℃超声提取80min，过滤，121℃干燥灭菌处理20s，得到蕈树叶提取物；
2)蕈树叶提取物湿凝胶前驱液制备：将蕈树叶提取物、去离子水混合，-5℃下搅拌20min，得到第二混合溶液；将0.1mol/L的柠檬酸溶液于-10℃下预冷30min后加入第二混合溶液中，超声处理30min得到蕈树叶提取物湿凝胶前驱液；
三、复合气凝胶微孔粉体制备
1)复合湿凝胶制备
将刺山柑枝纤维素湿凝胶前驱液室温静置12h，得到刺山柑枝纤维素气凝胶前驱体；
将刺山柑枝纤维素湿凝胶前驱液和蕈树叶提取物湿凝胶前驱液混合，在-2℃下搅拌60min，得到第三混合溶液，倒入模具静置8h，制得复合湿凝胶；
2)复合湿凝胶纯化处理
将复合湿凝胶浸入储存有无水乙醇的超临界纯化器，进行纯化处理；
3)成型处理
将经过纯化处理的复合时凝胶置于-15℃下预冷8h，并在液氮中冷冻15min后粉碎处理，并在105℃下真空干燥20min，得到复合气凝胶微孔粉体；
四、亮叶杨桐叶提取物制备
按固液比1:25将亮叶杨桐叶加入到无水乙醇中，45℃超声提取65min，过滤，121℃干燥灭菌处理20s，得到亮叶杨桐叶提取物；
五、亮叶杨桐叶提取物浸覆复合气凝胶微孔粉体制备
按重量份的比：复合气凝胶微孔粉体100重量份、亮叶杨桐叶提取物100-350重量份，进行配料；
将亮叶杨桐叶提取物加入到无水乙醇中，在密封反应釜中充分搅拌溶解，加入复合气凝胶微孔粉体，密封反应釜内压力设置为5MPa，60℃温度下，电磁搅拌100min后出反应釜，蒸发干燥，得到亮叶杨桐叶提取物浸覆复合气凝胶微孔粉体。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述刺山柑枝纤维素湿凝胶前驱液制备时，刺山柑枝纤维素、去离子水和氢氧化钠溶液按重量份的比为100:300:19。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述蕈树叶提取物湿凝胶前驱液制备时，蕈树叶提取物、去离子水和柠檬酸溶液按重量份的比为100:350:33。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述复合湿凝胶制备时，刺山柑枝纤维素湿凝胶前驱液和蕈树叶提取物湿凝胶前驱液按重量份的比为100:(100-180)。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述纯化处理时，超临界纯化器内的温度为-5℃，压力为6.5MPa，纯化媒介为液态CO2。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，复合气凝胶微孔粉体的平均粒径不大于0.5μm，微孔的体积占比不小于85％。
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Legal Events
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Application publication date: 20201023 Assignee: Shanghai Bornsun Biotech Co.,Ltd. Assignor: SHANGHAI BANGCHENG BIOLOGICAL ENGINEERING Co.,Ltd. Contract record no.: X2024980016777 Denomination of invention: Dipping compound aerogel microporous powder with the extract of bright leaf poplar leaves and its preparation method Granted publication date: 20230519 License type: Common License Record date: 20240930 |