SA93130564B1 - عملية لتحضير مواد بوليمرية Polymeric Materials متقاطعة الروابط crosslinked ومسامية ومنخفضة الكثافة low density - Google Patents
عملية لتحضير مواد بوليمرية Polymeric Materials متقاطعة الروابط crosslinked ومسامية ومنخفضة الكثافة low density Download PDFInfo
- Publication number
- SA93130564B1 SA93130564B1 SA93130564A SA93130564A SA93130564B1 SA 93130564 B1 SA93130564 B1 SA 93130564B1 SA 93130564 A SA93130564 A SA 93130564A SA 93130564 A SA93130564 A SA 93130564A SA 93130564 B1 SA93130564 B1 SA 93130564B1
- Authority
- SA
- Saudi Arabia
- Prior art keywords
- emulsion
- water
- oil
- monomers
- polymerization catalyst
- Prior art date
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 16
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims abstract description 117
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims abstract description 61
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 42
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 39
- 239000007762 w/o emulsion Substances 0.000 claims abstract description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 69
- 239000002685 polymerization catalyst Substances 0.000 claims description 32
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 27
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 19
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 19
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims description 9
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 claims description 7
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 claims description 7
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 6
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 claims description 3
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 3
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000003093 cationic surfactant Substances 0.000 claims description 2
- 150000002734 metacrylic acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 claims description 2
- 230000001012 protector Effects 0.000 claims 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- 150000001993 dienes Chemical class 0.000 claims 2
- 241001120493 Arene Species 0.000 claims 1
- KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N Butadiene Chemical group C=CC=C KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 150000001252 acrylic acid derivatives Chemical class 0.000 claims 1
- 230000001588 bifunctional effect Effects 0.000 claims 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 claims 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 claims 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 claims 1
- 239000011243 crosslinked material Substances 0.000 claims 1
- DNHVXYDGZKWYNU-UHFFFAOYSA-N lead;hydrate Chemical compound O.[Pb] DNHVXYDGZKWYNU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- FBCQUCJYYPMKRO-UHFFFAOYSA-N prop-2-enyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCC=C FBCQUCJYYPMKRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 10
- 239000003999 initiator Substances 0.000 abstract description 2
- 239000004533 oil dispersion Substances 0.000 abstract 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 34
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 30
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 28
- MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N 1,2-Divinylbenzene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1C=C MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 19
- USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L potassium persulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 16
- -1 benzene 3 chloromethyl styrene Chemical compound 0.000 description 11
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 11
- 239000006261 foam material Substances 0.000 description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 8
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 7
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 6
- 210000002700 urine Anatomy 0.000 description 6
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 5
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 5
- JNYAEWCLZODPBN-JGWLITMVSA-N (2r,3r,4s)-2-[(1r)-1,2-dihydroxyethyl]oxolane-3,4-diol Chemical compound OC[C@@H](O)[C@H]1OC[C@H](O)[C@H]1O JNYAEWCLZODPBN-JGWLITMVSA-N 0.000 description 4
- GOXQRTZXKQZDDN-UHFFFAOYSA-N 2-Ethylhexyl acrylate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)C=C GOXQRTZXKQZDDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 4
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 4
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 4
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 4
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LWZFANDGMFTDAV-BURFUSLBSA-N [(2r)-2-[(2r,3r,4s)-3,4-dihydroxyoxolan-2-yl]-2-hydroxyethyl] dodecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](O)[C@H]1OC[C@H](O)[C@H]1O LWZFANDGMFTDAV-BURFUSLBSA-N 0.000 description 3
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 3
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 3
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 3
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 3
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 3
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 3
- 238000001879 gelation Methods 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 3
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 3
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 3
- 230000002028 premature Effects 0.000 description 3
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 3
- 235000011067 sorbitan monolaureate Nutrition 0.000 description 3
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- XFCMNSHQOZQILR-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(2-methylprop-2-enoyloxy)ethoxy]ethyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCOCCOC(=O)C(C)=C XFCMNSHQOZQILR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XZIIFPSPUDAGJM-UHFFFAOYSA-N 6-chloro-2-n,2-n-diethylpyrimidine-2,4-diamine Chemical compound CCN(CC)C1=NC(N)=CC(Cl)=N1 XZIIFPSPUDAGJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N Benzoylperoxide Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)OOC(=O)C1=CC=CC=C1 OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241001012508 Carpiodes cyprinus Species 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L Magnesium sulfate Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N butyl acrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C=C CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 2
- LNMQRPPRQDGUDR-UHFFFAOYSA-N hexyl prop-2-enoate Chemical compound CCCCCCOC(=O)C=C LNMQRPPRQDGUDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 2
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 description 2
- 235000010446 mineral oil Nutrition 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007764 o/w emulsion Substances 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000003505 polymerization initiator Substances 0.000 description 2
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 2
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 229940035044 sorbitan monolaurate Drugs 0.000 description 2
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 2
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- BIIBYWQGRFWQKM-JVVROLKMSA-N (2S)-N-[4-(cyclopropylamino)-3,4-dioxo-1-[(3S)-2-oxopyrrolidin-3-yl]butan-2-yl]-2-[[(E)-3-(2,4-dichlorophenyl)prop-2-enoyl]amino]-4,4-dimethylpentanamide Chemical compound CC(C)(C)C[C@@H](C(NC(C[C@H](CCN1)C1=O)C(C(NC1CC1)=O)=O)=O)NC(/C=C/C(C=CC(Cl)=C1)=C1Cl)=O BIIBYWQGRFWQKM-JVVROLKMSA-N 0.000 description 1
- ZORQXIQZAOLNGE-UHFFFAOYSA-N 1,1-difluorocyclohexane Chemical compound FC1(F)CCCCC1 ZORQXIQZAOLNGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CHRJZRDFSQHIFI-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.C=CC1=CC=CC=C1C=C CHRJZRDFSQHIFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RZRNAYUHWVFMIP-KTKRTIGZSA-N 1-oleoylglycerol Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(=O)OCC(O)CO RZRNAYUHWVFMIP-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- DSCFFEYYQKSRSV-UHFFFAOYSA-N 1L-O1-methyl-muco-inositol Natural products COC1C(O)C(O)C(O)C(O)C1O DSCFFEYYQKSRSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LCPVQAHEFVXVKT-UHFFFAOYSA-N 2-(2,4-difluorophenoxy)pyridin-3-amine Chemical compound NC1=CC=CN=C1OC1=CC=C(F)C=C1F LCPVQAHEFVXVKT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 2-(2-cyanopropan-2-yldiazenyl)-2-methylpropanenitrile Chemical compound N#CC(C)(C)N=NC(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WFUGQJXVXHBTEM-UHFFFAOYSA-N 2-hydroperoxy-2-(2-hydroperoxybutan-2-ylperoxy)butane Chemical compound CCC(C)(OO)OOC(C)(CC)OO WFUGQJXVXHBTEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YZYZMGGVCYIIIU-UHFFFAOYSA-N 3-sulfo-2,2-di(tridecyl)butanedioic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCC(C(O)=O)(C(C(O)=O)S(O)(=O)=O)CCCCCCCCCCCCC YZYZMGGVCYIIIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XOJWAAUYNWGQAU-UHFFFAOYSA-N 4-(2-methylprop-2-enoyloxy)butyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCCCOC(=O)C(C)=C XOJWAAUYNWGQAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JLBJTVDPSNHSKJ-UHFFFAOYSA-N 4-Methylstyrene Chemical compound CC1=CC=C(C=C)C=C1 JLBJTVDPSNHSKJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OZAIFHULBGXAKX-VAWYXSNFSA-N AIBN Substances N#CC(C)(C)\N=N\C(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-VAWYXSNFSA-N 0.000 description 1
- 239000004342 Benzoyl peroxide Substances 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000282326 Felis catus Species 0.000 description 1
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M Methacrylate Chemical compound CC(=C)C([O-])=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 102100026933 Myelin-associated neurite-outgrowth inhibitor Human genes 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 241000282320 Panthera leo Species 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 229920000604 Polyethylene Glycol 200 Polymers 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 1
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium peroxydisulfate Substances [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VAZSKTXWXKYQJF-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)OOS([O-])=O VAZSKTXWXKYQJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001870 ammonium persulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 235000019400 benzoyl peroxide Nutrition 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- DIFLWZANZBSPIE-UHFFFAOYSA-N butyl 2-methylprop-2-enoate;dodecyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCCCOC(=O)C(C)=C.CCCCCCCCCCCCOC(=O)C(C)=C DIFLWZANZBSPIE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 239000004359 castor oil Substances 0.000 description 1
- 235000019438 castor oil Nutrition 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 229920006037 cross link polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- UAKOZKUVZRMOFN-JDVCJPALSA-M dimethyl-bis[(z)-octadec-9-enyl]azanium;chloride Chemical compound [Cl-].CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC[N+](C)(C)CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC UAKOZKUVZRMOFN-JDVCJPALSA-M 0.000 description 1
- FDPIMTJIUBPUKL-UHFFFAOYSA-N dimethylacetone Natural products CCC(=O)CC FDPIMTJIUBPUKL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000004664 distearyldimethylammonium chloride (DHTDMAC) Substances 0.000 description 1
- POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-M dodecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCC([O-])=O POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 description 1
- 238000000635 electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000576 food coloring agent Substances 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- RZRNAYUHWVFMIP-HXUWFJFHSA-N glycerol monolinoleate Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(=O)OC[C@H](O)CO RZRNAYUHWVFMIP-HXUWFJFHSA-N 0.000 description 1
- ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N glycerol triricinoleate Natural products CCCCCC[C@@H](O)CC=CCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](COC(=O)CCCCCCCC=CC[C@@H](O)CCCCCC)OC(=O)CCCCCCCC=CC[C@H](O)CCCCCC ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N 0.000 description 1
- 150000002314 glycerols Chemical class 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- 235000015110 jellies Nutrition 0.000 description 1
- 239000008274 jelly Substances 0.000 description 1
- 229940070765 laurate Drugs 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 150000002642 lithium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052943 magnesium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019341 magnesium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000010297 mechanical methods and process Methods 0.000 description 1
- 235000013379 molasses Nutrition 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000003534 oscillatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000036961 partial effect Effects 0.000 description 1
- JRKICGRDRMAZLK-UHFFFAOYSA-L peroxydisulfate Chemical compound [O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O JRKICGRDRMAZLK-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229940113115 polyethylene glycol 200 Drugs 0.000 description 1
- 229920000223 polyglycerol Polymers 0.000 description 1
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 1
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 1
- OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L potassium sulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052939 potassium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011151 potassium sulphates Nutrition 0.000 description 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 1
- 230000005070 ripening Effects 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L sodium persulfate Substances [Na+].[Na+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 1
- 239000001593 sorbitan monooleate Substances 0.000 description 1
- 235000011069 sorbitan monooleate Nutrition 0.000 description 1
- 229940035049 sorbitan monooleate Drugs 0.000 description 1
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000000454 talc Substances 0.000 description 1
- 229910052623 talc Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
- C08J9/28—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof by elimination of a liquid phase from a macromolecular composition or article, e.g. drying of coagulum
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
- C08J9/28—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof by elimination of a liquid phase from a macromolecular composition or article, e.g. drying of coagulum
- C08J9/283—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof by elimination of a liquid phase from a macromolecular composition or article, e.g. drying of coagulum a discontinuous liquid phase emulsified in a continuous macromolecular phase
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F2/00—Processes of polymerisation
- C08F2/32—Polymerisation in water-in-oil emulsions
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
الملخص: يتعلق الاختراع الراهن بعملية لإنتاج مستحلب ثابت stable emulsion ويمكن معالجته ويكون ذي طور عالي التشتت high phase internal من ماء في زيت يحتوي على مونومرات monomers كطور متصل continuous phase يتم الحصول عليه بإضافة بادئ initiator بعد تشكل مستحلب ذي طور عالي التشتت من ماء في زيت. وتشكل العملية مستحلبات متجانسة وثابتة ذات طور عالي التشتت من ماء في زيت في عملية خلط متواصلة. وتكون هذه المستحلبات ذات الطور العالي التشتت من الماء في الزيت والتي يمكن معالجتها مفيدة لتحضير مواد بوليمرية polymeric materials متقاطعة الروابط crosslinked ومسامية porous ومنخفضة الكثافة low density. 20
Description
Y
متقاطعة polymeric materials عملية لتحضير مواد بوليمرية low density ومنخفضة الكثافة porous ومسامية crosslinked الروابط الوصف الكامل خلفية الاختراع: يتعلق هذا الاختراع بتحضير مواد بوليمرية ؛ متقاطعة الروابط ؛ مسامية ومنخفضة الكثافة. وفي أحد الأوجه؛ يتعلق الاختراع بعملية لتحضير مستحلبات ذات طور عالي التشتت من ماء في زيت يمكن معالجتها لإنتاج مواد بوليمرية ومتقاطعة الروابط ومسامية ومنخفضة الكثافة. ٠ عادة بأنها مواد رغوية polymeric foams ض يمكن تصنيف المواد البوليمرية الرغوية ويمكن استخدام المواد .open-cell أو مواد رغوية مفتوحة الخلايا closed-cell مقفلة الخلايا الرغوية المفتوحة الخلايا كمادة أساس لاحتواء سوائل وغازات مختلفة. وتصلح لتطبيقات 0 صناعية مختلفة كاستخدامها على سبيل المثال في صناعة المناديل وحفاضات الأطفال؛ كمواد وبالنسبة لبعض هذه التطبيقات؛ يكون من Lion exchang resins حاملة وراتنجات تبادل أيوني ٠ مسامية لها كثافة d متقاطعة الروابط polymer blocks المرغوب استخدام كتل بوليمرية ومقدرة عالية على امتصاص واحتجاز السوائل. ويمكن تحضير مثل هذه الكتل Tas منخفضة - ةرملب البوليمرية المسامية ذات الكثافة المنخفضة والمقدرة العالية على الامتصاص عن طريق high ca dil معروف بمستحلب ذي طور عالي Cy) نوع خاص من مستحلب ماء في oil phase يحتوي على مقادير صغيرة نسبياً من طور زيتي (HIPE) internal phase emulsion ٠ من طور مائي مشتت. La متصل ومقادير كبيرة وتحضر مثل هذه المواد الرغوية ذات المقدرة العالية على الامتصساص والكثافة المنخفضة في براءة الاختراع الأمريكية رقم 5,577,587 بتشكيل؛ على دفعات ؛ مستحلبات ذات طور عالي التشتت تحتوي على مونومرات في الطور Cy) من ماء في
Yov v ومن ثم انضاج المستحلبات polymerization initiators المتصل من المستحلب وبوادئ بلمرة لتشكيل المستحلب ذي dale ساعات. A عند درجة حرارة تبلغ حوالي ١٠م لمدة حوالي potassium الطور عالي التشتت من الماء في الزيت »يضاف محلول مائي من يادئ stirred ببطء إلى وعاء يحتوي على المونومرات وعوامل الاستحلاب المقلبة persulfate
° 5 غير أنه لإنتاج كميات أكبر من المواد البوليمرية متقاطعة الروابط المسامية ومنخفضة الكثافة يكون من المرغوب إجراء عملية خلط متواصلة لإنتاج المستحلب. ومن المرغوب إجراء عملية خلط متواصلة بأدنى صعوبات Jie انسداد الفتحات أو تراكم المادة على جدران في إناء الخلط. وعلاوةً على ذلك؛ ينبغي أن تكون المستحلبات الناتجة متجانسة وثابتة لإنتاج © مواد رغوية يمكن إعادة إنتاجها. ومن المرغوب Lind تفادي تراكم المادة على جدران
ورؤوس الخلاط في إناء الخلط في عملية متقطعة. ولذا يتمثل هدف للاختراع الراهن في تزويد عملية خلط محسنة لإنتاج مستحلبات ذات طور عالي التشتت يمكن معالجتها. الوصف العام للاختراع: Vo حسب هذا الاختراع؛ فإن عملية إنتاج مادة بوليمرية متقاطعة الروابط مسامية تتضمن الخطوات الثالية: ( أ ) تزويد تيار مائي aqueous stream يشتمل على ماء وإلكتروليت selectrolyte (ب) تزويد تبار مونومري monomer stream يشتمل على خليط من مونومرات يمكن بلمرتها يحتوي على الأقل على مونومر فينيل vinyl monomer واحد ومقدار يتراوح من VY © إلى Ne من وزن الخليط من مونومر متقاطع الروابط غير مشسبع unsaturated ثنائي المجموعة الوظيفية sdifunctional (ج) تزويد مادة خافضة للتوتر السطحي ض surfactant إلى التيار المائي؛ أو التيار المونومري أو إلى كل من التيار المائي والتيار المونومري؛ Yov
¢ د دمج وخلط التيار المائي المذكور والتيار الموتومري المذكور في إناء خلط تحت ظروف فعالة لإنتاج بشكل متواصل مستحلب ذي طور عالي التشتت من ماء في زيت يحتوي على ماء بصفته الطور المشتت بمقدار aly 796 على الأقل من وزن المستحلب؛ (ه) بعد ذلك؛ يتم إضافة إلى جزء على الأقل من المستحلب ذي الطور عالي التشتت ٠ من الماء في الزيت المذكور مقدار فعال من حفاز بلمرة polymerization catalyst فيما بعد لمعالجة المونومرات التي يمكن بلمرتها مما يؤدي إلى إنتاج مستحلب ذي طور عالي التشتت من ماء في زيت ويمكن معالجته؛ و )5( ثم يتم بلمرة المستحلب ذي الطور عالي التشتت من الماء في الزيت الذي يمكن معالجته على الأقل عند درجة حرارة تبلغ نحو © 7م لفترة زمنية فعالة لمعالجة المونومرات. ve ويتم تفادي انسداد الفتحات وتراكم المادة على الجدران في أواني الخلط ورؤوس الخلط بإضافة حفاز بلمرة بعد تشكل مستحلب ذي طور عالي التشتت من ماء في زيت. الوصف التفصيلي : يمكن وفقآً للاختراع تحضير مستحلب ذي طور عالي التشتت من ماء في زيت ويمكن معالجته بدون الحصول على أي ضرر نتيجة انسداد في أواني الخلط ومستحلبات غير Vo متجانسة. ويمكن تحضير مادة بوليمرية متقاطعة الروابط مسامية منخفضة الكثافة (يشار إليها ب )558 foam فيما يلي) لها مقدرة عالية على الامتصاص بمعالجة هذه المستحلبات ذات الطور عالي التشتت من الماء في الزيت التي يمكن معالجتها والمتجانسة. ولهذه المواد الرغوية Sale كثافة جافة dry density تقل عن نحو VY جم/سم '. ويمكن استخدام مونومرات مختلفة في تحضير المواد الرغوية؛ شريطة أن يكون © - بالإمكان تشتيت المونومرات في أو تشغيل طور زيتي لمستحلب ذي طور عالي التشتت من ماء في زيت وأن تحتوي على مجموعة فينيل vinyl group يمكن بلمرتها. وتشمل vinyl 5 الملائمة؛ على سبيل المثال ¢ momoalkenyl arene monomers مثل methyl styrene 075166 و acrylate esters vinyl toluene vinyl ehyl benzene 3 chloromethyl styrene أو 2-ethyl-hexyl acrylate Jie methacrylate esters و n-butyl acrylate و t- iso-butyl acrylate Yov isodecyl 5 lauryl methacrylate n-butyl methacrylate s hexyl acrylate 5 butyl acrylate ومخاليط منها. isoprene butadiene مثل conjugated diolefins sl methacrylate ويمكن أن تكون عوامل الربط التقاطعي الملائمة عبارة عن أي مونومرات غير وتشمل مونومرات vinyl monomers مشبعة ثنائية المجموعة الوظيفية قادرة على التفاعل مع غير المشبعة ثنائية المجموعة الوظيفية؛ على سبيل crosslinking monomers الربط التقاطعي ° و 3-butylene dimethacrylate s «diethylene glycol dimethacrylate ¢divinyl benzene المثال IX الزااه. وتوجد مونومرات الربط التقاطعي عادة بمقدار يتراوح من نحو methacrylate بالوزن على أساس 74٠8 بالوزن إلى نحو 770 بالوزن؛ ويفضل من نحو 78 بالوزن إلى نحو وزن الخليط المونومري الكلي. ويمكن دمج بعض من مونومرات الربط التقاطعي هذه كمونومر غير متقاطع الروابط شريطة أن يكون نحو 7بالوزن على الأقل من مونومرات ٠ : | الربط التقاطعي متقاطع الروابط. ويمكن أن تكون حفازات البلمرة الملائمة قابلة للذوبان في الماء أو قابلة للذوبان في أو potassium persulfate الزيت. وتشمل الحفازات القابلة للذوبان في الماء؛ على سبيل المثال؛ sodium مع ammonium persulfate وأنظمة اختزال وأكسدة مختلفة مقل sodium persulfate ع1قااطه1ه. وتشمل الحفازات القابلة للذوبان في الزيت (مونومر قابل للذوبان)؛ على سبيل - ١٠ . methyl ethyl ketone peroxide و benzoyl peroxide و (AIBN) azodibisisobutyronitrile المثال» وينبغي أن يتواجد الحفاز بمقدار فعال لبلمرة ولمعالجة -di-2-ethyl-hexyl-peroxydicarbonate و يمكن أن يتواجد الحفاز بمقدار يتراوح من تحو 0,008 إلى نحو Bale المونومرات. “الوزن على أساس وزن المونومرات. وتكون المادة الخافضة للتوتر السطحي المستخدمة في تشكيل المستحلب ذي الطور Ye عالي التشتت الذي ينبغي بلمرته مهمة أيضاً في تشكيل مستحلب ذي طور عالي التشتت من ماء في زيت. ويمكن إضافة المادة الخافضة للتوتر السطحي إلى الطور المائي أو الطور المونومري (الخليط المونومري) اعتماداآً على ذوبانية المادة الخافضسة للتوتر السطحي تشمل على سبيل المثال؛ مواد خافضة AD المستخدمة. والمواد الخافضة للتوتر السطحي و sorbitan monooleate (على سبيل المثال؛ sorbitan esters للتوتر السطحي غير أيونية مثل > برق
: glycerol 5 glycerol monooleate (على سبيل المثال glycerol esters ى (sorbitan monolaurate partial fatty acid وجزئيا (PEG 200) polyethylene glycol 200 dioleate (monoricinoleate (EO) ethylene oxide وحدات من ٠١ الخروع مع © إلى Cu) ومنتج esters of polyglycerol (على سبيل المثال ammonium salts ومواد خافضة للتوتر السطحي كاتيونية مثل ومواد ¢(dioleyl dimethyl ammonium chloride distearyl dimethyl ammonium chloride ° bis-tridecyl sulfosuccinic acid خافضة للتوتر السطحي أنيوتئية مثل ملح لحمض والمواد الخافضة للتوتر السطحي المتوفرة تجارياً تشمل؛ على سبيل المثقال؛ عوامل salt
Av نت مت etn (علامة تجارية معسجلة) يت (SPAN®) استحلاب بالاسم التجاري سبان Ao (من شركة Fluka Chemical Corporation أو شركة «(Aldrich Chemical Co. ض vs إمسورب 7807 )2502 (EMSORB (من شركة (Henkel و sorbitan esters بالاسم التجاري ALKAMULS® (علامة تجارية مسجلة) STO «SMS «SMO «SML ومركبات sorbitan ester ethoxylate بالاسم التجاري ALKAMULS® (علامة تجارية مسجلة) PMSL-20 و PSMO-20 (من شركة (Alkaril Chemicals Ltd وغيرها. كما يمكن استخدام توليفة من sorbitan esters كما وصف في طلب قيد النظر برقم متسلسل 475,864 ومودع في ٠١ إبريل VARY وينبغي 0 أن يكون مقدار المادة الخافضة للتوتر السطحي عند قيمة بحيث يتشكل مستحلب ذو طور Sle التشتت من ماء في زيت. وعادة تتواجد المادة الخافضة للتوتر السطحي بمقدار فعال لتشكيل مستحلب ذي طور عالي التشتت من ماء في Cu) (22012). ويفضل أن تتواجد المادة الخافضة للتوتر السطحي بمقدار يتراوح من نحو HY نحو 7460 بالوزن والأفضل من نحو © إلى نحو 770 بالوزن على أساس وزن المونومرات. 9 وتعتبر المقادير النسبية من الطور المائي الذي يحتوي على ماء والكتروليت والطور المونومري الذي يحتوي على المخاليط المونومرية المستخدمة لتشكيل المستحلبات ذات الطور عالي التشتت عاملاً في تحديد الخواص البنيوية estructural properties والميكانيكية وخواص الأداء للمواد الرغوية البوليمرية الناتجة. ويمكن أن تؤثر نسبة الماء والزيت في المستحلب على الكثافة وحجم الخلية cell size ومساحة السطح النوعية للمنتجبات الرغوية specific surface area of foam products Yo ولتشكيل منتج رغوي بوليمري بكثافة ملائمة ومقدرة Yov v tale (HIPE) امتصاص عالية؛ يحتوي المستحلب ذو الطور عالي التشتت من الماء في الزيت على ماء؛ بصفته الطور المشتت؛ بمقدار يبلغ نحو 798 على الأقل من وزن المستحلب؛ وهذا على الأقل؛ والأفضل نحو #90 بالوزن على ١:4 إلى زيت وزنية تبلغ نحو ele يمائل نسبة الأقل من الماء؛ والأكثر تفضيلآً نحو 799 بالوزن على الأقل من الماء؛ وهذا يماثل نسبة ماء
CON إلى زيت وزنية تبلغ نحو 1:77 على ٠ قابل للذوبان في electrolyte ويمكن أن يحتوي الطور المائي المشتت على إلكتروليت ولتحضير المادة الرغوية التي يمكن تبليلها بالماء HIPE الماء على نحو مفضل لتثبيت ال ويشمل الالكتروليت الملائم أملاح غير عضوية (أحادية التكافؤ؛ ثنائية التكافوؤ؛ ٠ بدرجة أكبر ثلاثية التكافؤ أو مخاليط منها)؛ على سبيل المثال؛ أملاح فلزية قلوية؛ وأملاح فلزية أرضية «carbonates ومركبات الكربونات csulfates ومركبات halides مثل ALE قلوية وأملاح فلزية ٠ ومخاليط منها. ويشمل إلكتروليت من هذا القبيل؛ على سبيل phosphates ومركبات lithium ى potassium sulfate و potassium chloride s sodium sulfate 5 sodium chioride« Jt! aluminum و ¢magnesium sulfate و calcium chloride 9 magnesium chloride s chloride ومخاليط منها. وتفضل الأملاح أحادية أو ثنائية التكافؤ مع أنيونات أحادية التكافؤ 06 halides مثل ٠ ويعتمد تشكل مستحلب ذي طور عالي التشتت من ماء في زيت على عدة عوامل مثل المونومرات المستخدمة؛ ونسبة الماء إلى الزيت؛ ونوع ومقدار المادة الخافضة للتوتر السطحي المستخدمة؛ وظروف الخلط؛ ووجود ومقدار الالكتروليت القابل للذوبان في الماء. وما لم تكن كل هذه العوامل كفيلة بدعم تشكل مستحلب من ماء في زيت؛ سيتمثل المستحلب من مستحلب ذي طور عالي التشتت من ماء في Ya المتشكل في مستحلب من زيت في ماء © زيت. ويوصف تشكل مستحلب من ماء في زيت في براءة الاختراع الأمريكية رقم ويذكر الوصف في هذا البيان للإحالة إليه كمرجع. ©7790" فإنه لتشكيل مستحلب الماء في الزيت يمكن مزج الماء بأية طريقة حتى (Lagan ويكون مستحلب زيت في ماء مفضلا إذا .٠:4 الوصول إلى نسبة ماء إلى زيت تبلغ نحو
Nit الماء كله دفعة واحدة بعد الحصول على نسبة ماء إلى زيت تبلغ أكبر من Canal vo
Yov
A
متوسط. ويمكن استخدام خلاط سعته shear rate ينبغي إضافة الماء تدريجياً بمعدل قص Bale ويفضل نحو JY على Tig © بمعدل قص يبلغ نحو paint mixer صغيرة مثل خلاط طلاء استخدام خلاط أكبر مزود Lad على الأقل لخلط مستحلب الماء في الزيت. ويمكن Tal ٠ ثانية ' على الأقل أو خلاط مسساري فجوي ٠١ بمعدل قص يبلغ نحو impeller بدفاعة ثانية ' على ٠٠١ ويفضل نحو JY ثانية ' على ٠٠ بمعدل قص يبلغ نحو pin gap «© ٠ سيعكس مستحلب الماء في الزيت إلى مستحلب fan وإذا كان معدل القص منخفضاً ٠ الأقل زيت في ماء. ومن المرغوب الحصول على نسبة ماء إلى زيت تبلغ نحو 1:9 على الأقل على الأقل لتشكيل مادة رغوية ذات ١:30 على الأقل والأفضل نحو ١:٠9 ويفضل نحو مقدرة امتصاصية عالية. على دفعات؛ HIPE على دفعات أو بشكل متواصل. ولتشكيل HIPE ويمكن تحضير ve يشكل المستحلب في إناء أو وعاء بإضافة بشكل تدريجي طور مائي في خليط مونومري بمعدل قص متوسط حتى الوصول إلى نسبة الماء إلى الزيت المرغوبة. ويمكن تحضير 1172 بشكل متواصل بتحضير بشكل ابتدائي مستحلب مشكل مسبقا بنفس ميزة المستحلب المرغوب تقريباً باستخدام الطريقة الموصوفة أعلاه؛ ثم إدخال كل من الطور المائي والطور المونومري للمستحلب إلى المستحلب المشكل مسبقاً بنسب كفيلة بإنتاج ٠ المستحلب المرغوب مع الحفاظ على الكتلة المستحلبة في حالة قص متواصل يكفي لتقليل اللزوجة الفعالة للكتلة لتصبح قريبة من تلك للطور الذي تم إدخاله على أن لا يزيد عن درجة ومن ثم سحب المستحلب المحضر عند cinherent shear stability الثبات القصي المتأصل وتكون درجة الثبات القصي المتأاصل حيث يندمج المستحلب بسبب الخلط ٠ المعدل المرغوب بشكل مفرط نظراً لأن المستحلب قد Je الزائد. ولذا لا ينبغي خلط المستحلب عند معدل قص - © يندمج إذا كان القص عالياً بشكل كافء أي أعلى من درجة الثبات القصي المتأمسّل. وعملية batch process ويمكن إدخال الطور المائي والطور المونومري لعملية دفعية في إناء خلط عن طريق تيار مائي أو تيار مونومري؛ على continuous process متواصلة الترتيب؛ من خلال مدخل واحد أو أكثر. ويمكن خلط التياران قبل أو بعد الدخول إلى إناء المرغوب. ويمكن أن يحتوي أحد التيارين على HIPE بإنتاج ALS الخلط ثم خلطهما بطريقة vo
Yov
: ب مسرّع accelerator بشكل اختياري. ويمكن أن يكون إناء الخلط عبارة عن أي ele حيث يحضسّر المستحلب ذو الطور Me التشتت بغض النظر عن نوع الخلاط أو رأس الخلاط المستخدم. ومن منطقة مختلفة من إناء الخلط غير المداخل؛ يمكن على الأقل سحب جزء من HIPE ٠ المتشكل (ويمكن أن يكون السحب متواصلا) لإنتاج تيار مستحلب ومن ثم يمكن حقن ض injected حفاز البلمرة إلى تيار المستحلب بكيفية كفيلة بتوزيع حفاز البلمرة بانتظام في تيار المستحلب. وبالنسبة لحفازات قابلة للذوبان في الزيت؛ يمكن إضافة حفاز البلمرة بحيث يكون صيرف »»»؛ في الماء أو في مذيب عضوي أو في حامل آخر شريطة أن يضبط المستحلب النهائي بالنسبة للماء الإضافي أو حامل آخر من هذا القبيل من خلال مدخل واحد أو ٠ أكثر إلى أنبوب ينقل تيار ال HIPE أو إناء يحتوي على HIPE المسحوب. ولقد وجد أنه يمكن إضافة الحفازات القابلة للذوبان في الزيت أو الحفازات القابلة للذوبان في الماء بعد تشكل المستحلب لتشكيل مستحلب ذي طور عالي التشتت من ماء في زيت يمكن معالجته ومتجاتس بصفة جوهرية بدون حدوث الاندماج. ولقد وجد أنه بإضافة حفاز البلمرة (أي؛ البادئ) بعد تشكيل 1101 وفقآ للاختراع؛ ve يمكن تفادي أي معالجة في الخلاط يمكن أن تسبب صعوبات في التصنيع. وعند خلط HIPE في عملية متواصلة؛ يمكن أن يكون لجزء من المستحلب زمن بقاء طويل بالمقارنة مع بداية التهلم onset of gelation (أي؛ عندما تكون اللزوجة عالية بشكل كافٍ بحيث لن يتدفق الجزء من المستحلب)؛ ولذا يمكن أن يكون الزمن في ظروف الطرق التقليدية طويلاً بشكل يكفي لبلمرة أو تهليم جزء من المونومرات بشكل جزئي. ويعتمد زمن البقاء هذا عللى الخلاط؛ © الزوجة المستحلب ودرجة حرارة الخلط. وبناءآ على ذلك؛ فإنه بإضافة حفاز البلمرة بعد إنتاج الل 8 (Sey تفادي صعوبات التصنيع Jie انسداد الخلاط أو عدم تجانس ال HIPE الناتج من بلمرة/معالجة قبل الأوان . وتتضمن المشاكل التي تحدث اضطراباً في عملية خلط دفعية في الطرق التقليدية زمن التخزين المحدد؛ اتساخ الجدران في إناء الخلط؛ التهلّم في إناء الخلط قبل الأوان أو اتساخ رأس الخلاط. ولذاء فإن العملية المخترعة تتفادى مشاكل التصنيع برق
0 هذه. وعلاوة على ذلك؛ فإنه بالنسبة لحفاز بلمرة للمعالجة السريعة؛ يمكن تفادي التهلّم قبل الأوان أو اتساخ رأس الخلاط باستخدام العملية المخترعة. كما يمكن مزج حفاز البلمرة المضاف بشكل إضافي في ال HIPE باستخدام أي تقنية خلط مثل؛ على سبيل المثال» خلاط استاتي static mixer أو LMA مسماري بمعدل قص م متخفض لتشكيل مستحلب ذي طور عالي التشتت من ماء في زيت يمكن معالجته. وينبغي أن يكون معدل القص كبيراً بشكل يكفي لخلط الحفاز لكن منخفضاً بشكل يكفي لعدم السماح للمستحلب بالاندماج coalesce أو الإسالة 1:«18. وينبغي أن يكون معدل القص هذا كفيلاً بخلط المستحلب المضاف ad) الحفاز (sl) مستحلب ذي طور عالي التشتت من ماء في زيت يمكن معالجته) بشكل كافٍ على الأقل لتشكيل مستحلب متجانس لكن بدرجة أقل من درجة الثبات Ve القصي المتأاصل. وينبغي مزج (خلط) الحفاز على نحو مفضل بحيث ينتج المستحلب المضاف إليه الحفاز منتجاً رغوياً متجانساآً بصفة جوهرية. ويشكل عدد القطرات في منتج رغوي التي لها أقطار أكبر من ٠١ أضعاف متوسط حجم القطرة Gy عند النظر إليها تحت مجهر إلكتروني أقل من نحو 7٠١ من مساحة المقطع العرضي على نحو مفضل. ومتوسط حجم القطرة هو ١ حجم قطرة بحيث يكون نصف عدد القطرات الموجودة لها أقطار أصغر والنصف الآخر منها لها أقطار أكبر من حجمها في مساحة مقطع عرضي معين. ولقد وجد أيضاً أنه عند استخدام مادة خافضة للتوتر السطحي ذات توتر سطحي بيني منخفض (على سبيل المثال أقل من نحو re داين/سم) يكون من المفضل استخدام خلاط دفعي impeller mixer وتكون العملية المبتكرة مفيدة بصفة خاصة لخلاط دفعي حيث يكون © زمن البقاء للمستحلب طويلاً Gd بالمقارنة مع ذلك في Alla استخدام خلاط مسماري فجوي -pin gap mixer : ويمكن معالجة المستحلبات ذات الطور عالي التشتت من الماء في الزيت والتي يمكن معالجتها HIPE) يمكن معالجته) في عملية دفعية أو في عملية متواصلة. ويمكن تسخين المستحلب أو التيار المائي أو التيار المونومري قبل أو بعد إضافة الحفاز. Yov
ا ١١ وفي عملية دفعية؛ يجمع HIPE الذي يمكن معالجته في وعاء ملائم له شكل مرغوب ويتم معالجته عند درجة حرارة تبلغ نحو 75م على الأقل لفترة زمنية AT wd لبلمرة ولمعالجة المونومرات. ويفضل بلمرة ومعالجة ال HIPE عند درجة حرارة في المدى من نحو 76م إلى نحو 0م شريطة أن يكون المستحلب Gl عند درجة حرارة المعالجة. Yas ٠ .من ذلك؛ يمكن أيضاً استخدام عملية متعددة الخطوات كما وصف في طلب قيد النظر برقم متسلسل 891,977 ومودع في (YA مايو 1997. وفي العملية متعددة الخطوات؛ يتم معالجة المستحلب laws عند درجة حرارة تبلغ نحو 15م على الأقل حتى يكون للمستحلب معامل قص دينامي (dg dynamic shear modulus ل Rheometrics (ريومتري) يزيد عن نحو ٠500 باسكال (هلامي بدرجة قليلة؛ له قوام يشبه الهلام jelly أو الجيلاتين gelatin ويشار إليه ب
٠ “هلام')؛ ثم يتم معالجته عند درجة حرارة تزيد عن نحو Ve م لفترة زمنية فعالة لمعالجة الهلام. ويمكن أن تكون المعالجة عند درجة حرارة عالية Je نحو 785١م تحت ضغط ملائم لمنع الماء من الغليان. ويمكن تسخين المستحلبات؛ على سبيل المثال؛ باستخدام ماء ساخن؛ أو هواء ساخن؛ أو بخار؛ أو إشعاع تحت الأحمر ¢(IR) infrared أو لهب مختزل ¢(RE) أو ميكروويف ol microwave Vo تسخين أومي -ohmic heating وينبغي معالجة اهل 18 حتى يتم الحصول على الخواص المرغوبة. وبشكل نموذجي؛ فإنه للحصول على مادة رغوية يمكن معالجتهاء iy معالجة ال HIPE لمدة A ساعات على الأقل تقريباً عند ١٠م أو لمدة ساعة واحدة على الأقل Lyi عند ١م ثم لمدة ؟ ساعات عند درجة حرارة تزيد عن نحو 70أم. وعموماًء؛ يبلغ مدى التفاعل بعد المعالجة نحو 788 على الأقل من المونومرات ويفضل نحو 790 على © الأقل؛ والأفضل نحو 795 على الأقل (أي أقل من نحو 75 من المونومرات الحرة) والأكثر تفضيلاً نحو 799 على الأقل (gl) أقل من نحو 7١ من المونومرات الحرة) من أجل الحصول على خواص جيدة. ويمكن معالجة هذه المواد الرغوية لاحقاً لتحسين خواص المادة الرغوية. ويمكن الحصول على خواص أفضل؛ مثل؛ على سبيل المثال؛ الانتفاخ الحتر المتزايد increased free swell vo (أي مقدار السائل الذي يمكن أن تمتصه مادة رغوية)؛ و/أو مقاومة جيدة Yov
١
لانحراف الانضغاط (gl) الاحتفاظ بسائل تحت حمل) اعتمادً على تركيب المونومر i alla
المادة الرغوية Ga عند درجة حرارة تزيد عند نحو 5م ويفضل عند درجة حرارة تزيد
عن نحو 0م باستخدام lanl أو الهواء الساخن أو أي مصدر تسخين آخر. ويمكن إجراء
تسخين من هذا القبيل بشكل ابتدائي في مبادل حراري cheat exchanger أو في فرن؛ أو في
م مدلفنات dda jie التسخين overheated rollers أو باستخدام وسائل أخرى. وعندما تكون درجة الحرارة قريبة من أو تزيد عن درجة غليان الماء؛ يفضل أن يسلط ضغطا للحفاظ على الماء في الطور السائل وللحصول على خواص أفضل. ويمكن
خفض الضغط حسب الرغبة لغلي pany من الماء؛ ولكن عند التطبيق الاعتيادي؛ سيحافظ
على الماء في الحالة السائلة لتثبيت السطح البيني المائي: المونومري والاحتفاظ ببنية المادة الرغوية حتى تهلسّم المادة الرغوية على الأقل (أي يتم معالجتها مسبقا) ويفضل حتى يتم معالجتها. ويتيح استخدام الضغط للحفاظ على الطور المائي في الحالة السائلة معالجة سريعة
fan للمستحلبات عند درجات حرارة مرتفعة Tan شريطة ثبات المستحلبات عند درجات الحرارة المرتفعة المستخدمة. ويمكن حسب الرغبة تسليط ضغط على المستحلب يزيد عادة
عن الضغط الجوي وعادةٌ في المدى من الضغط الجوي تقريبآً إلى نحو 1,177 ميجابإاسكال
١٠5١( ve رطل/يوصة' قياسي). وعندما تبلغ درجة الحرارة نحو cp Ver يكون تسليط ضغط يتراوح من نحو ٠١8,7 كيلوباسكال إلى نحو ١7٠,“ كيلوباسكال ١( إلى ٠١ رطل/بوصة' قياسي) (GIS وعندما تبلغ درجة الحرارة نحو ١“٠م يكون تسليط ضغط يتراوح من نحو YAY كيلوباسكال Tr) رطل/بوصة' قياسي) إلى نحو 084 كيلوباسكال Vo) رطل/بوصة' قياسي) مفضلاً. وتتراوح الضغوط المفضلة من ضغوط تزيد عن ضغط البخار الذاتي للمحلول
xs بقليل إلى نحو ضعف ذلك الضغط على أساس ضغط مطلق؛ أي رطل/بوصة' مطلق؛ ويمكن
حسب الرغبة استخدام ضغوط أعلى أو أقل للحصول على نتائج معينة. ض
وتتمثتل إحدى طرق معالجة مستحلب تحت ضغط في استخدام محم موصد (أوتوكلاف
(autoclave يشغل تحت ضغط بخار ذاتي مولد من ماء نقي عند درجة حرارة معينة. وهناك طريقة مرضية أخرى تتمثل في استخدام ضسغط نتروجيني nitrogen pressure أو هواء
ve مسلسّط لمنع غليان المستحلب. وفي Alla استخدام غاز دائم؛ سيكون استخدام غاز خامل
Yov
واه Jie نتروجين أو آرجون argon مفضلاً مقارنة بالهواء أو الأكسجين من وجهة نظر القابلية للاشتعال. ويمكن الحفاظ على الضغط Lad باستخدام طرق ميكانيكية مثل المدلفنات؛ أو المكابس «pistons أو القوالب molds أو ما أشبه. وتكون هذه الطريقة مفيدة بصفة خاصة عندما يكون التصنيع المتواصل مرغوبا. وعند اكتمال عملية المعالجة و/أو المعالجة اللاحقة؛ يمكن أن يزال الماء المدمج في المادة الرغوية بالضغط؛ أو يجفف بالحرارة أو يومض بخفض الضغط إلى مستوى ملائم لتبخير السائل المتبقي للحصول على درجة الجفاف المرغوبة في المادة الرغوية الناتجة. ويفضل استخدام تقنيات التجفيف هذه بعد ظهور حالة المعالجة المرغوبة في المادة الرغوية. ويمكن غسل هذه المواد الرغوية المحضرة باستخدام العملية المبتكرة قبل أو بعد أو Ve بين مراحل التجفيف لإنتاج كتلة ماصة absorbent block تكون مفيدة بصفة خاصة لامتصاص السوائل. وعادةً تغسل هذه المواد الرغوية لتقليل محتوى الألكتروليت من المادة الرغوية باستخدام مذيب die على سبيل (JEAN كحول؛ أو محلول الكتروليت منخفض Sl (تركيزه أقل من تركيز طور الماء) مثل محلول calcium chloride تركيزه 7١ أو ele منزوع الأيونات؛ ويمكن تجفيف المواد الرغوية المغسولة بإزالة الماء و/أو المذيب بالضغط من المادة ١ الرغوية وبالتجفيف الهوائي أو الحراري. وتمتلك المواد الرغوية الناتجة باستخدام العملية المبتكرة مقدرة امتصاص عالية وخواص تجانس جيدة تكون ملائمة بصفة خاصة لتستخدم كمواد ماصة سائلة. تجسيد توضيحي تصف التجسيدات التوضيحية التالية العملية Gy للاختراع وتقدم لأغراض توضيحية 7 ولا يراد بها تقييد الاختراع. طريقة الغسل والتجفيف استخدمت طريقة الغسل والتجفيف التالية لكل الأمثلة أدناه: بعد معالجة الكتل الرغوية؛ JIN can ZL إلى شرائح سماكتها +A سم FO) ,+ بوصة). ووضعت كل شريحة بعد ذلك على غربال قطر فتحاته ١,١ متر )8 0 vy بوصة) بين لوح من فولاذ لا يصداً أبعاده 7,4 سم ١,1 - xo سم )4 بوصة X 6,75 بوصة) والذي يسمح بانضغاط الشريحة إلى سماكة بلغت Yov
V¢ تصنعه Arbor ووضعت الشرائح المضغوطة في مكبس من نوع ٠ ملم (45 6.0 بوصة) 4 وأزيل محلول كلوريد الكالسيوم بالضغط. ومن ثم غسلت الشرائح وضغطت DAKE شركة ووضعها 7١ مرتين عن طريق نقع الشرائح في ¥ جالون من محلول كلوريد كالسيوم تركيزه وضعت منشفة ورقية بعد ذلك على ol pil وبعد أن ضغطت Arbor في المكبس من النوع كل جانب من جوانب الشرائح المغسولة التي ضغطت مرة أخرى لإزالة الماء الزائد من 0 ٠ الشرائح. ومن ثم وضعت الشرائح في فرن عند درجة حرارة بلغت ١٠م لمدة ؛ ساعات كما Ail ill لتجفيفها. وحللت شرائح المادة الرغوية المغسولة والمجففة لتحديد الخواص وصف أدناه. طرق الاختبار
Rheometrics Dynamic Modulus معامل دينامي ريومتري ١ يمكن إجراء القياسات على المستحلبات باستخدام الطريقة التالية. يمكن قياس المعامل من سلسلة mechanical spectrometer الدينامي الريومتري باستخدام مقياس طيفي ميكانيكي oscillatory dynamic (يمكن استخدام أي جهاز اختبار دينامي تذبذبي Rheometrics RDS-7000 باستخدام تثبيتة كوات (couette fixture على اختبار سوائل في تثبيتة كوات 500 tester اسطواني يدور مركزياً في كوب متحد المركز (للثقل طرف JB تتكون من couette fixture | ٠ مخروطي متزاوج مع جزء سفلي مخروطي على الكوب). وتوضع العينات في الكوب بعد التبليل بالزيت وتجفيف الكوب ويوضع الكوب بحيث يزيح الثقل المستحلب. وينبغي أن يكون سم”. ويعوّم مقدار ١ الخلوص بين الثقل والكوب نحو ؟ ملم وأن يقل حجم العينة الكلية عن (علامة تجارية TUFFLO 6056 صغير من زيت معدني ذي تطايرية منخفضة بالاسم التجاري مسجلة) (زيت معدني مهدرج) على الجزء العلوي من المستحلب في الحيز الحلقي الصغير © عند ؛ ترددات (AY doe المتشكل حول الثقل. وتجرى القياسات بانفعال قص عال (يبلغ راديان/ثانية) كدالة للزمن بعد تحميل الكوب. وتهز العينة بشكل ٠٠0١و ٠١ 6) 60) منفصلة ويسجل عزم الدوران بوحدة دورة/دقيقة والقوة (dynamic mode دوارني (طريقة دينامية ومعامل القص؛ و ”0؛ ومعامل الفقد ودلتا G7 العمودية. وتقاس الدالات الدينامية الريومترية؛ المماسية ونسبة “6 إلى /0. وترسم هذه البيانات كدالة للزمن المستغرق. ويمكن إيجاد تقنية ©
Yov
Vo تتبع المعامل الدينامي كدالة للزمن عند درجة حرارة في موسوعة علم وهندسة البوليمرات؛ وفي مجلة هندسة وعلم البوليمرات ؛١944 Heening Winter في مقالة 'درجة التهلم" باسم (VAAY) 1518 ص YY العدد YY مجلد (HH Winter باسم Free Swell/Resistance to Compression Deflection الاتضغاط (il jad) الانتفاخ الحر/مقاومة بوصة) من ١ X سم )¥ بوصة ©,0A X 8,08 يقطع جزء على شكل مربع أبعاده ° دافئ Syn-Urine شريحة مادة رغوية. وينقع الشكل المربع للمادة الرغوية في بول اصطناعي دقيقة. ومن الشكل المربع الذي VY لمدة Jayco ف) من شركة AA) م2١ درجة حرارته بوصة)؛ يقطع جزء على شكل دائرة قطرها ١ ” سم )¥ بوصة 85,06 X 5,06 أبعاده سم (1,179 بوصة). وتعاد معادلة هذا القرص في البول الاصطناعي لمدة ه Y,ATA (‘initial wet weight دقائق. ومن ثم يوزن هذا القرص المبلل (وزن البلل الابتدائي ©
Cua رطل/بوصة') +, VE) كيلوباسكال 5,١ ومن ثم يوضع القرص تحت إجهاد يبلغ المسلط على مقياس مقسوماً على total dead weight يعبر عن الإجهاد بالحمل الساكن الكلي مساحة المقطع العرضي وبعد 10 دقيقة؛ توزن عينة القرص لقياس المائع المحتجز .retained fluid ويضغط البول الزائد من القرص ومن الجزء المتبقي من الشكل المربع الذي قطع منه Vo دقيقة. وتغسل المادة ١١ القرص. وتوضع المادة الرغوية في ماء منزوع الأيونات يغلي لمدة الرغوية بهذه الطريقة عدة مرات لإزالة المواد غير العضوية. ومن ثم تزال المادة الرغوية؛ م ٠١ 800000»عند درجة حرارة تتراوح من oven تجفف بالتنشيف ثم توضع في فرن خوائي وتجفف حتى تتمدد المادة الرغوية بالكامل. ومن ثم يحدد وزن عينة القرص الجاف a Ve إلى بالجرامات ("الوزن الجاف النهائي"). “© وحسبت القيم التالية من القياسات أعلاه. الانتفاخ الحر = وزن البلل الابتدائي/الوزن الجاف النهائي دقيقة/الوزن الجباف Yo وزن البلل بعد التحميل عند = (RTCD) مقاومة انحراف الانضغاط النهائي Vertical Wicking Rate معدل التفتل الرأسي Yo
Yo¥
١ سم )70+ بوصة)؛ تقطع شريحة AR من شريحة مادة رغوية؛ قطعت بسماكة إلى ؟ سم يزيد طولها عن © سم. وتقمط أو تلصق شريحة ١ عريضة تتراوح سماكتها من المادة الرغوية بمسطرة فلزية شريطة أن يتساطح الجزء السفلي من شريحة المادة الرغوية مع ٠٠١ العلامة صفر على المسطرة. وتوضع المسطرة والمادة الرغوية في وعاء يحتوي على في حاضنة عند 77م )744( وبذلك لا يكاد Jayco تقريباً من بول اصطناعي من شركة de ٠ ١ أن يلامس الجزء السفلي من الشريحة (العلامة صفر) سطح البول الاصطناعي (أقل من ملم). ويصبغ البول الاصطناعي باستخدام مادة طعام ملونة لمراقبة امتصاصه بسهولة إلى حد كبير وارتفاعه في المادة الرغوية. وتستخدم ساعة إيقاف لقياس الزمن اللازم لوصول مستوى السائل إلى ارتفاع رأسي يبلغ © سم في عينة المادة الرغوية.
Percent Free Liquid النسبة المئوية لسائل طلق ٠١ قيس مقدار الماء غير الممتص بصفق مائع من المادة الرغوية في الوعاء بعد مرحلة المعالجة المسبقة أو المعالجة وتوزين المائع الذي صفق. ١ المثال يوضح هذا المثال تحضير مادة بوليمرية متقاطعة الروابط منخفضة الكثافة عن طريق عملية دفعية وفقاً للاختراع. ١ 777,191 بنسبة divinyl benzene 5 AVA, YY بنسبة styrene رشح خليط يتكون من بنسبة 400 مسن شركة divinyl benzene التجاري يحتوي على divinyl benzene) column بنسبة 784,1 فوق عمود من ألومينا 2-ethyl hexyl acrylate و (Aldrich Chemical Co. لتر يحتوي على ١ جم من هذه المادة المرشحة في كأس سعته ١7,0795 ووضع of alumina : sorbitan ( (علامة تجارية مسجلة) Span 20 جم من عامل استحلاب بالاسم التجاري 2,015 “©
Aldrich Chemical أو من شركة Fluka Chemical Corporation من شركة monolaurate تصنعه PM-70 ٠77٠١ (طراز paint stirrer ومن ثم ومع التقليب باستخدام قلاب طلاء ٠ (Co. (علامة تجارية مسجلة)) موصول بمحرك هوائي (محرك يعمل SHUR-LINE © Inc. شركة «(Arrow Engineering Co. تصنعه شركة #C-1712 حصان بخاري من نوع ye بقدرة تبلغ إلى الكأس خلال فترة زمنية 710٠ مائي تركيزه CaCl أضيف ببطء 170 سم" من محلول ve
Yov
\Y من اكتمال Baal بلغت 7 دقائق. وتشكل مستحلب بنسبة ماء إلى زيت مرغوبة. وبعد دقيقة إلى المستحلب. وخلط المستحلب الذي potassium persulfate جم من ١,6 الإضافة؛ أضيف دورة لكل 5460-٠٠٠0 يحتوي على الحفاز باستخدام نفس قلاب الطلاء الذي يدور بسرعة ساعة. VA ثانية. ووضع الكأس في حمام مائي درجة حرارته ١٠م لمدة ٠١ دقيقة لمدة وكانت المادة الرغوية ثابتة في هذه المرحلة. ٠١ وحصل على صورة مجهرية إلكترونية ماسحة لمقطع عرضي للمادة الرغوية الناتجة. ميكرون عبر الصورة الضوئية وحدد Ave 7# ١58 ووضعت شبكة مقطعها العرضي بلغ متوسط حجم القطرة. ومن ثم حدد جزء المنطقة من الصورة الضوئية الذي يحتوي على أضعاف متوسط الحجم أو أكثر). واحتوى أقل من 75 من ٠١ قطرات كبيرة (حجمها يبلغ مساحة المقطع العرضي على أحجام قطرة كبيرة. > ٠0 : Y المثال HIPE تأثير خلط حفاز البلمرة في Jad) يوضح هذا
ZYV,Y بنسبة divinyl benzene 5 بنسبة 16ر1 styrene رشح خليط يتكون من
Aldrich بنسبة 755 من شركة divinyl benzene تجاري يحتوي على divinyl benzene) ووضع ٠ بنسبة 784,44 فوق عمود من ألومينا 2-ethyl hexyl acrylate و (Chemical Co. Vo لتر يحتوي على 2,178 جم من عامل ١ جم من هذه المادة المرشحة في كأس سعته VV AEY من شركة sorbinan mono laurate) تجارية مسجلة) Ake) Span 20 استحلاب بالاسم التجاري ومن ثم ومع التقليب ٠ (Aldrich Chemical Co. أو من شركة Fluka Chemical Corporation (علامة تجارية SHUR-LINE® Inc, تصنعه شركة PM-70 باستخدام قلاب طلاء (طراز
HO- حصان بخاري من نوع fy مسجلة)) موصول بمحرك هوائي (محرك يعمل بقدرة تبلغ vo ماني CaCl, سم من محلول We أضيف ببطء ٠ (Arrow Engineering Co. تصنعه شركة 2 إلى الكاس خلال فترة زمنية بلغت 4 دقائق. وتشكل مستحلب بنسبة الماء إلى 7٠١0١ تركيزه ... في المستحلب. ومن ثشم؛ potassium persulfate جم من ١,17 الزيت المرغوبة. ومن ثم؛ خلط
LAE-ME (طراز Ross خلطت محتويات الكأس لمدة أربع دقائق باستخدام خلاط من نوع دورة في الدقيقة تقريباً). ومن YOu + يدور بسرعة charles Ross & Son Company. من شركة ve
Yov
ما
of صبت محتويات الكأس في Jars Ja سعتها ؛ أونصة. وبلغت نسبة المادة الرغوية إلى السائل ٠:١ تقريباً. ووضعت هذه الجرار في حمام عند ٠٠١ sah seats أم. وبعد الا دقيقة تقريباً؛ تبيّن بأن جميع المواد الرغوية في الجرار ثابتة باستخدام أجزاء متساوية من المادة الصلبة والسائل (أي سائل طلق بنسبة (on
وحصل على صورة مجهرية إلكترونية ماسحة لمقطع عرضي للمادة الرغوية الناتجة. ووضعت شبكة مقطعها العرضي بلغ 1568 Ave X ميكرون عبر الصورة الضوئية وحدد متوسط حجم القطرة. ومن ثم حدد جزء المنطقة من الصورة الضوئية الذي يحتوي على قطرات كبيرة (حجمها ٠١ أضعاف متوسط الحجم أو أكثر). واحتوى أكثر من 780 من مساحة المقطع العرضي على أحجام قطرة كبيرة. وسوف يشكل حجم هذه القطرات الجزء
٠ - الأكبر من الحجم الكلي (نظرآً لأن الحجم يحسب من تكعيب نصف القطر والمساحة من حساب مساحة المربع) ٠ ولذا ينتج الخلاط من النوع Ross مادة رغوية غير متجانسة إلى حدٍ بعيد نتيجة الخلط المفرط؛ بالنسبة لبادئ قابل للذوبان في الزيت أو الماء؛ إذا استمر الخلط saa طويلة Je 4 دقائق.
WS يتضح من المثال ١ والمثال ١ أنه يمكن إضافة حفاز البلمرة بعد تشكل ال HIPE ٠ بدون إحداث اضطراب في تجانس المستحلب بتوليف الحفاز فيه. غير أنه ينبغي أخذ الحذر بحيث لا يكون التوليف أكبر من درجة الثبات القصي المتاصل حيث يندمج المستحلب. مثال المقارنة أ ْ لغرض المقارنة؛ حضرت مادة رغوية بإذابة potassium persulfate في الماء قبل الاستحلاب.
9 أضيف 4 جم من potassium persulfate إلى 0٠ سم من محلول CaCly تركيزه 7 )¥44,1 جم من calcium chloride مخفف في ماء (منزوع الأيونات) 40 مسخن إلى 6م . وإلى هذا المحلول» أضيف 79,90 جم من خليط مادة مونومرية خافضة للتقوتر السطحي (يتكون من 447,6 جم من styrene ,لا 4 جم من V YOY) [divinyl benzene جم من [2-ethyl hexyl acrylate © 1 !؟ جم من 20 span (علامة تجارية مسجلة)) إلى كأس
Yov
بلاستك سعته ١ لتر. وقلب هذا الخليط لدقيقة واحدة إضافية تقريباً باستخدام قلاب طلاء يدار بالهواء (طراز PM-70 تصنع + شركة SHUR-LINE® Inc. (علامة تجارية مسجلة)). وجُزأ المستحلب الناتج ووضع الجزأين في حوضين بلاستيكيين أأ و أب سعة كل منها ؟ باينت وغطي كل حوض باستخدام غطاء؛ ومن ثم عولج YE sad fl ساعة في حاضنة من ٠ نوع 60 span (علامة تجارية مسجلة) عند ١<"م. وقيس السائل الطلق من الحوض I الذي تم معالجته حيث بلغت نسبته TY وعولج أب لمدة ؛ ساعات في أوتوكلاف (أوتوكلاف سريع التصريف من نوع 9000-0 تصنعه شركة NAPCO ومضبوط عند 4١م و ٠٠0 كيلوباسكال )4 رطل/يوصة') (Gi وقيس السائل الطلق من الحوض أب الذي تم معالجته حيث بلغت نسبته JAN ١ إن خواص المنتج البوليمري IT ومقادير السوائل الطلقة Aue في الجدول .١ وحصل على صورة مجهرية إلكترونية ماسحة لمقطع عرضي للمادة الرغوية الناتجة ض من أأ. ووضعت شبكة مقطعها العرضي بلغ ١5١0 7 8080 ميكرون عبر الصورة الضوئية وحدد متوسط حجم القطرات. ومن ثم حدد جزء المنطقة من الصورة الضوئية الذي يحتوي على قطرات كبيرة (حجمها ٠١ أضعاف متوسط الحجم أو أكثر). واحتوى أقل من 75 من ve مساحة المقطع العرضي على أحجام قطرة كبيرة. المثال ؟ في كل تجربة من التجارب التالية من ؟أ إلى *ح؛ شكل مستحلب بإضافة ٠١ جم من خليط مادة خافضة للتوتر السطحي مونومرية (يتكون من 2-ethyl [divinyl benzene [styrene span 20 [hexyl acrylate (علامة تجارية مسجلة) بتسبة وزنية بلغت )١":70:70:780 ببطء x. إلى ٠0١ سم" من محلول CaCl تركيزه calcium chloride) ٠١ مخفف باستخدام ماء die (Barnstead ١؛أم في (lS بلاستيكي سعته ١ لتر مع التقليب باستخدام قلاب طلاء يدار بالهواء (طراز PM-70 تصنعه شركة SHUR-LINE® Inc. (علامة تجارية مسجلة)) بكيفية مماثلة لتلك الموصوفة في المثال .١ واستمر التقليب لمدة دقيقة واحدة تقريباً بعد اكتمال الإضافة. وتشكل مستحلب بنسبة الماء إلى الزيت المرغوبة. وصب المستحلب في حوض Ce polyethylene Yo سعته ؟ باينت pint Yov
وفي كل الأمثلة أضيف 4 ,+ a> من «potassium persulfate وفي flv Jd رش potassium persulfate على الجزء العلوي من المستحلب. als يجرّ أي تقليب إضافي. وفي المثال cat أضيف potassium persulfate إلى الجزء العلوي من المستحلب؛ ثم قطع "X" من خلال المستحلب باستخدام ملوق spatula وفي المثال "جا ء أضيف potassium persulfate ٠ على الجزء العلوي من المستحلب؛ ثم قطع أربع "Xs! من خلال المستحلب باستخدام ملوق. وفي المثال «of أضيف potassium persulfate إلى الجزء العلوي من المستحلب ثم خلط مع : ملوق لمدة ٠ ثانية. وفي المثال ه؛ أضيف potassium persulfate على الجزء العلوي من المستحلب»؛ ثم خلط باستخدام نفس قلاب الطلاء كما وصف أعلاه لمدة Ve ثانية مع تحريك الحوض إلى الأعلى والأسفل حول القلاب. وفي المثال أئ؛ أضيف potassium persulfate إلى الجزء العلوي من المستحلب؛ ثم خلط باستخدام نفس قلاب الطلاء لمدة ٠١ دقائق. وفي المثال potassium persulfate ٠؛ av | إلى الجزء العلوي من المستحلب ثم خلط باستخدام نفس قلاب الطلاء بشكلٍ محكم من خلال المستحلب لمدة تراوحت من دقيقة واحدة إلى دقيقتين ومن ثم وضع خلاط الطلاء حول الجزء السفلي من الحوض لمدة ساعة واحدة. وفي المثال اح؛ أضيف potassium persulfate إلى الجزء العلوي من المستحلب؛ ثم خلط باستخدام خلاط Ross ٠٠ (طراز LAE-ME من شركة Charles Ross & Son Company والذي يدور بسرعة 25080 دورة في الدقيقة (Lyi لمدة ٠١ دقيقة. والأحواض التي تحتوي على المستحلبات التي أضيف إلييا potassium persulfate (مستحلبات يمكن معالجتها) قد تم تغطيتها لمعالجتها لمدة YE ساعة في حاضنة عند ٠0 م. وإن خواص هذه المنتجات البوليمرية ومقادير السوائل الطلقة تكون موضحة في 7 الجدول .١ الجدول ١ النسبة RTCD dial الانتفاخ الحر معدل التفتل الرأسي ملاحظات للسائل الطلق - (جم/جم) (جم/جم) (ثانية) مثال المقارنة Yo,v Zvi "رحا Yo أ المثال 7.AN fr لم يكن بالإمكان الاختبار» بقي 7٠6 من المستحلب غير معالج Yov
AR ١ من المستحلب غير معالج AVY "ب 7/3 لم يكن بالإمكان الاختبار؛ بقي Jed بعض من المستحلب المتبقي غير معالج؛ لكن LEAT لم يكن بالإمكان 7a — المثال تم معالجة بعض من المادة الرغوية جزئياً ب YY. YY,t 9,1 / المثال د با ب YA,» A xy المثال "هم i TY YAY 1ر1 AR المثال و الب ج > Yo,v VY, NN SY المتال 3 Ter < 1a n ng المثال “اح أ: مدى اعتيادي ب: يتأثر بالظروف الاعتيادية ج: الامتصاصية ومعدل فتل رأسي يتأثران نتيجة الخلط المفرط : طرفملا د: انحلال المستحلب نتيجة الخلط وحصل على صورة مجهرية إلكترونية ماسحة لمقطع عرضي للمواد الرغوية الناتجة ° ميكرون عبر Aer X ١8 ووضعثت شبكة مقطعها العرضي بلغ . SY للأمثلة من د إلى |ّ الصورة الضوئية وحددت قيم متوسط حجم القطرة. ومن ثم حدد جزء المنطقة من الصورة أضعاف متوسط الحجم أو أكثر). ٠١ الضوئية الذي يحتوي على قطرات كبيرة (حجمها واحتوى أقل من £0 من مساحة المقطع العرضي على أحجام قطرة كبيرة للمواد الرغوية ا للامظلة من “د إلى و. يمكن أن ينتج مادة رغوية غير Ross ولذاء يمكن أن يدرك أن الخلاط من النوع نتيجة الخلط (kl متجانسة إلى حد بعيد ويحلل المستحلب (أي ؛ مقدار كبير من السائل ٠١ المفرط (المثال ل . غير أنه بالنسبة لخلط لمدة تتراوح من نحو دقيقة واحدة إلى نحو دقائق باستخدام خلاط طلاء أو بالنسبة لتقليب محكم باستخدام ملوق؛ كانت نسب حجم القطرة
Mae والجزء الحجمي الملاحظط في الصور المجهرية الالكترونية ومقدار المستحلب المنحل Vo في الماء أولا كما هو potassium persulfate تحضير المادة الرغوية بإذابة Alla في Ly yi ملاحظ في أمثلة المقارنة. المثال ؛ يوضح هذا المثال تأثير خلط حفاز بلمرة آخر (حفاز قابل للذوبان في الزريت) في للاختراع. Gy HIPE | ©
Yov
YY
رشح خليط يتكون من styrene بنسبة divinyl benzene 5 ¢/VA, VY بنسبة 771,7 divinyl benzene) تجاري يحتوي على divinyl benzene بنسبة 00 من شركة Aldrich (Chemical. Co و 2-ethyl hexyl acrylate بنسبة 784,7 فوق عمود من ألومينا. وأضيف VY, EA جم من هذه المادة المرشحة إلى كأس سعته ١ لتر يحتوي على 7,17 جم من عامل ° استحلاب بالاسم التجاري 20 Span (علامة تجارية مسجلة) sorbitan monolaurate) من شركة Fluka Chemical Corporation أو من شركة -(Aldrich Chemical Co. ومن ثم ومع التقليب باستخدام قلاب طلاء (طراز PM-70 تصنعه شركة SHUR-LINE® Inc. (علامة تجارية مسجلة)) موصول بمحرك هواء (محرك يعمل بقدرة تبلغ '/' حصان بخاري من نوع #HC- 2 تصنعه شركة ٠ (Arrow Engineering Co. أضيف ببطء TW سم من | محلول CaCl, ماني © تركيزه 71١٠ إلى الكأس خلال فترة زمنية بلغت 7 دقائق. وتشكل مستحلب ذو طور عالي التشتت بنسبة ماء إلى زيت مرغوبة. ومن ثم؛ أضيف V,0¢ جم من Lupersol DDM-9 ethyl ketone peroxide) الإطاءه من شركة ¢Lucidol قسم من (penwalt Corporation إلسى المستحلب. ومن ثم خلطت محتويات الكأس باستخدام نفس قلاب الطلاء لمدة ٠١ ثانية. و وضع الكأس في حمام مائي درجة حرارته ١٠م وترك فيه لمدة ١١ ساعة. وكانت المادة الرغوية Vo ثابتة في هذه المرحلة. Yov
Claims (1)
- Yr عناصر الحماية-١ ١ عملية لتحضير مادة بوليمرية polymeric material متقاطعة الروابط crosslinked ومساميةporous , تتضمن الخطوات التالية:celectrolyte يشتمل على ماء وإلكتروليت aqueous stream تزويد تيار مائي ( f ) Y¢ (ب) تزويد تيار مونومري monomer stream يشتمل على خليط من مونومرات (Sey monomers ° بلمرتها تحتوي على الاقل على مونومر فينيل vinyl monomer 1 واحد ومقدار يتراوح من ؟ الى 7760 من وزن الخليط من مونومر متقاطع 7 الروابط crosslinked monomer غير مشبع Unsaturated ثنائي المجموعة الوظيفية «difunctional A4 (ج) تزويد مادة خافضة للتوتر السطحي surfactant التيار المائي aqueous stream Ve أو التيار المونومري monomer stream أو إلى كل من التيار aqueous stream Sl ١ والتيار المونومري «monomer streamVY (د) دمج وخلط التيار المائي aqueous stream المذكور والتيار المونومري ل monomer stream المذكور في إناء خلط تحت ظروف فعالة لإنتاج مستحلب ذي Vv طور عالي التشتت high internal phase من ماء في زيت يحتوي على ماء vo بصفته الطور المشتت internal phase بمقدار يبلغ 798 على الأقل من وزن 8 المستحلب؛ 7 (ه) بعد ذلك يتم إضافة مقدار فعال من حفاز البلمرة polymerization catalyst إلى 0 جزء على الأقل من المستحلب ذي الطور high internal phase <i ill Je ‘a من الماء في الزيت المذكور لمعالجة المونومرات monomers التي يمكن 0 بلمرتها مما يؤدي إلى إنتاج مستحلب ذي طور Je التشستت high internal YA 6 من ماء في Cu) ويمكن معالجتهاء و YY (و) ثم يتم بلمرة المستحلب ذي الطور Je التشتت high internal phase من الماء في Tr الزيت والذي يمكن معالجته فيما بعد عند درجة حرارة تبلغ نحو YO 2 علىYovYé .monomers الأقل لفترة زمنية فعالة لمعالجة المونومرات Ye بمقدار polymerization catalyst حيث يوجد حفاز البلمرة ١ لعنصر الحماية Gig العملية —Y ١ التي يمكن monomers من وزن المونومرات 7/١٠ إلى نحو ١.0606 يتراوح من نحو Y بلمرتها. v هو حفاز polymerization catalyst حيث أن حفاز البلمرة oY ؟- العملية وفقاً لعنصر الحماية ١ قابل للذوبان في الماء. 7 هو حفاز قابل polymerization catalyst حيث حفاز البلمرة oF لعنصر الحماية Gig ؛- العملية \ للذوبان في الزيت. العملية وفقآً لعنصر الحماية 7؛ حيث يسحب جزء على الأقل من المستحلب ذي الطور -# ١ من الماء في الزيت من إناء الخلط قبل إضافة حفاز high internal phase عالي التشتت Y . polymerization catalyst البلمرة 1 إلى polymerization catalyst يضاف حفاز البلمرة Cua 0 العملية وفقآً لعنصر الحماية -١ ١ من الماء في الزيت المسحوب high internal phase التشتت Je المستحلب ذي الطور Y . المذكور إلى polymerization catalyst يضاف حفاز البلمرة Cua لعنصر الحماية 7؛ Gy العملية -# ٠١ إناء الخلط. 7 من المجموعة التي تتكون vinyl monomer لعنصر الحماية 7؛ حيث يختار ld العملية -+ ٠١ وأوليفينات ثنائيسة «methacrylate esters أو acrylate esters و smonoalkenyl arenes من YYovYo ومخاليط منها. cojugated diolefins اقترانية v ؛» حيث يختار المونومر متقاطع الرو اببط A العملية وفقاً لعنصر الحماية -4 ١ : divinyl غير المشبع 10 من المجموعة التي تتكون من crosslinked monomer Y .allyl methacrylate s 3-butylene 3 dimethacrylate s diethylene glycol و benzene v surfactant العملية وفقا لعنصر الحماية 8 حيث تختار المادة الخافضة للتوتر السطحى -٠١ ١ cationic surfactants ومواد خافضة للتوتر السطحي كاتيونية nonionic surfactants 3 .anionic surfactants ومواد خافضة للتوتر السطحي أنيونية ¢ Casal يشتمل المستحلب ذي الطصور عالى Cua ؛٠ العملية وفقاً لعنصر الحماية = ١ internal phase المشتت shall من الماء في الزيت على ماء بصفته high internal phase 7 بمقدار يبلغ نحو 7985 على الأقل من وزن المستحلب. 0 حيث يتم معالجة مستحلب الماء في الزيت الذي يمكن VY لعنصر الحماية Gay العملية -١١ ١ monomers معالجته في الخطوة (و) حتى يتفاعل 7/5 على الأقل من المونومرات Y يتم معالجة مستحلب الماء في الزيت الذي يمكن Cua VY لعنصر الحماية ls العملية =F ٠١ .monomers معالجته في الخطوة (و) حتى يتفاعل 74550 على الأقل من المونومرات Y حيث يتم معالجة المستحلب ذي الطور عالى التفتت VF العملية وفقآ لعنصر الحماية -VE ٠ من الماء في الزيت والذي يمكن معالجته على دفعات. high internal phase Y Yeov-١#© ١ العملية Gy لعنصر الحماية OY حيث يتم معالجة المستحلب ذي الطور عالي التشستت high internal phase Y من الماء في الزيت والذي يمكن معالجته بشكل متواصل.-١“ ٠١ العملية Gig لعنصر الحماية ١؛ حيث يمزج حفاز البلمرة polymerization catalyst في Y الخطوة (ه) بشكل إضافي تحت ظروف فعالة لتشكيل مستحلب متجانس بصفة v جوهرية لكن بدرجة أقل من درجة الثبات القصسي inherent shear J—aliall stability ¢s—2 polymerization catalyst يمزج حفاز البلمرة Cua) لعنصر الحماية Wy العملية -١١7 ١ polymeric الخطوة (ه) بشكل إضافي تحت ظروف فعالة لتشكيل مادة بوليمرية Y متجانسة بصفة جوهرية. porous مسامية crosslinked متقاطعة الروابط material 1crosslinked متقاطعة الروابط polymeric material عملية لتحضير مادة بوليمرية YA ١ تتضمن الخطوات التالية: porous ومسامية Y1 ) | تزويد تيار ماي aqueous stream يشتمل على ماء وإلكتروليت celectrolyte¢ (ب) تزويد تيار مونومري monomer stream يشتمل على خليط من مونومرات يمكن بلمرتها تحتوي على الأق_ل على vinyl monomer “ واحد ومقدار يتراوح من ؟ إلى 7976 من وزن الخليط من مونومر monomer 7 متقاطع الروابط 40 غير مشبع unsaturated ثنائي المجموعة A الوظيفية «difunctional 9 (ج) تزويد مادة خافضة للتوتر السطحي surfactant التهيسار المائي «aqueous stream Ve أو التيار المونومري monomer stream أو إلى كل من التيار المائي aqueous stream والتيار المونومري «monomer streamYovYY المونومري Sly المذكور aqueous stream (د) دمج وخلط التيار المائي / المذكور في إناء خلط تحت ظطروف فعالة لإنتاج مستحلب monomer stream VY في زيت يحتوي على ماء ele من high internal phase ذي طور عالي التشتت ¥ على الأقل من وزن ٠ بمقدار يبلغ internal phase بصفته الطور المشتت \o المستحلب»؛ 5 (ه) سحب جزء على الأقل من المستحلب ذي الطور عالي التشتت WY من الماء في الزيت المذكور من إناء الخلطء high internal phase م إلسى polymerization catalyst بعد ذلك يتم إضافة مقدار فعال من حفاز البلمرة (3) \4 من الماء في الزريت high internal phase المستحلب ذي الطور عالي التشتت Ye التي يمكن بلمرتها مما monomers المسحوب لبلمرة ولمعالجة المونومرات من ماء high internal phase يؤدي إلى إنتاج مستحلب ذي طور عالي التشتت YY في زيت ويمكن معالجته؛ و Yr من الماء في high internal phase بلمرة المستحلب ذي الطور عالي التشتت (J) vi الزيت والذي يمكن معالجته فيما بعد عند درجة حرارة تبلغ نحو 75م على ve .monomers الأقل لفترة زمنية فعالة لمعالجة المونومرات 7 هو polymerization catalyst أن حفاز البلمرة Cus (VA العملية وفقاً لعنصر الحماية -١14 ١ حفاز قابل للذوبان في الماء. Y هو polymerization catalyst حيث أن حفاز البلمرة (VA لعنصر الحماية Gy العملية -؟١ ١ حفاز قابل للذوبان في الزيت. , Yov
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/961,603 US5210104A (en) | 1992-10-15 | 1992-10-15 | Process for preparing low density porous crosslinked polymeric materials |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SA93130564B1 true SA93130564B1 (ar) | 2004-09-01 |
Family
ID=25504721
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SA93130564A SA93130564B1 (ar) | 1992-10-15 | 1993-05-25 | عملية لتحضير مواد بوليمرية Polymeric Materials متقاطعة الروابط crosslinked ومسامية ومنخفضة الكثافة low density |
Country Status (17)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5210104A (ar) |
| EP (1) | EP0665866A1 (ar) |
| JP (1) | JP3264494B2 (ar) |
| KR (1) | KR100256171B1 (ar) |
| CN (1) | CN1050847C (ar) |
| AU (1) | AU4241393A (ar) |
| BR (1) | BR9307255A (ar) |
| CA (1) | CA2147161C (ar) |
| EG (1) | EG20353A (ar) |
| MA (1) | MA22918A1 (ar) |
| MX (1) | MX9303221A (ar) |
| MY (1) | MY108984A (ar) |
| RU (1) | RU2111218C1 (ar) |
| SA (1) | SA93130564B1 (ar) |
| TR (1) | TR26866A (ar) |
| TW (1) | TW222656B (ar) |
| WO (1) | WO1994009061A1 (ar) |
Families Citing this family (51)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5338766A (en) * | 1993-03-26 | 1994-08-16 | The Procter & Gamble Company | Superabsorbent polymer foam |
| WO1994025153A1 (en) * | 1993-04-28 | 1994-11-10 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Liquid-absorbent material and process for producing the same |
| US5290820A (en) * | 1993-07-29 | 1994-03-01 | Shell Oil Company | Process for preparing low density porous crosslinked polymeric materials |
| US5306733A (en) * | 1993-08-30 | 1994-04-26 | Shell Oil Company | Low density porous crosslinked polymeric materials |
| US5306734A (en) * | 1993-09-08 | 1994-04-26 | Shell Oil Company | Use of viscosity as an in-line diagnostic for high internal phase emulsion generation |
| US5334621A (en) * | 1993-11-04 | 1994-08-02 | Shell Oil Company | Process to prepare low density porous crosslinked polymeric materials |
| US5500451A (en) * | 1995-01-10 | 1996-03-19 | The Procter & Gamble Company | Use of polyglycerol aliphatic ether emulsifiers in making high internal phase emulsions that can be polymerized to provide absorbent foams |
| US5650222A (en) * | 1995-01-10 | 1997-07-22 | The Procter & Gamble Company | Absorbent foam materials for aqueous fluids made from high internal phase emulsions having very high water-to-oil ratios |
| IL116709A (en) * | 1995-01-10 | 2000-02-29 | Procter & Gamble | Continuous process for the preparation of high internal phase emulsion |
| US5922780A (en) * | 1995-01-10 | 1999-07-13 | The Procter & Gamble Company | Crosslinked polymers made from 1,3,7-octatriene and like conjugated polyenes |
| US5767168A (en) | 1995-03-30 | 1998-06-16 | The Proctor & Gamble Company | Biodegradable and/or compostable polymers made from conjugated dienes such as isoprene and 2,3-dimethyl-1, 3-butadiene |
| US5849805A (en) * | 1995-01-10 | 1998-12-15 | The Procter & Gamble Company | Process for making foams useful as absorbent members for catamenial pads |
| US5563179A (en) * | 1995-01-10 | 1996-10-08 | The Proctor & Gamble Company | Absorbent foams made from high internal phase emulsions useful for acquiring and distributing aqueous fluids |
| MY132433A (en) * | 1995-01-10 | 2007-10-31 | Procter & Gamble | Foams made from high internal phase emulsions useful as absorbent members for catamenial pads |
| MY113226A (en) * | 1995-01-19 | 2001-12-31 | Asahi Glass Co Ltd | Porous ion exchanger and method for producing deionized water |
| US5770634A (en) * | 1995-06-07 | 1998-06-23 | The Procter & Gamble Company | Foam materials for insulation, derived from high internal phase emulsions |
| US5633291A (en) * | 1995-06-07 | 1997-05-27 | The Procter & Gamble Company | Use of foam materials derived from high internal phase emulsions for insulation |
| US5550167A (en) * | 1995-08-30 | 1996-08-27 | The Procter & Gamble Company | Absorbent foams made from high internal phase emulsions useful for acquiring aqueous fluids |
| US5977194A (en) * | 1995-11-15 | 1999-11-02 | The Dow Chemical Company | High internal phase emusions and porous materials prepared therefrom |
| US6147131A (en) * | 1995-11-15 | 2000-11-14 | The Dow Chemical Company | High internal phase emulsions (HIPEs) and foams made therefrom |
| US5646193A (en) * | 1995-11-17 | 1997-07-08 | Shell Oil Company | Process to prepare two phase foam compositions and two phase foam compositions |
| US5817704A (en) * | 1996-03-08 | 1998-10-06 | The Procter & Gamble Company | Heterogeneous foam materials |
| US6103645A (en) * | 1996-04-08 | 2000-08-15 | Shell Oil Company | Foam filter material and process to prepare foam filter material |
| WO1997045479A1 (en) * | 1996-05-30 | 1997-12-04 | Shell Oil Company | Process to prepare low density porous crosslinked polymeric materials |
| AU3144697A (en) * | 1996-05-30 | 1998-01-05 | Shell Oil Company | Process to prepare low density porous cross-linked polymeric materials |
| US5900437A (en) * | 1997-06-02 | 1999-05-04 | Amcol International Corporation | Hydrophilic/oleophilic microcellular foam and method for making same |
| US5948829A (en) * | 1997-11-25 | 1999-09-07 | Kimberly-Clark Worldwide, Inc. | Process for preparing an absorbent foam |
| US5985434A (en) * | 1997-11-25 | 1999-11-16 | Kimberly-Clark Worldwide, Inc. | Absorbent foam |
| US6013589A (en) * | 1998-03-13 | 2000-01-11 | The Procter & Gamble Company | Absorbent materials for distributing aqueous liquids |
| US6083211A (en) * | 1998-03-13 | 2000-07-04 | The Procter & Gamble Company | High suction polymeric foam materials |
| US6160028A (en) * | 1998-07-17 | 2000-12-12 | The Procter & Gamble Company | Flame retardant microporous polymeric foams |
| US6245697B1 (en) | 1998-11-12 | 2001-06-12 | The Procter & Gamble Company | Flexible mat for absorbing liquids comprising polymeric foam materials |
| US6558607B1 (en) | 1999-09-30 | 2003-05-06 | University Of Massachusetts | Crystallization of constrained polymers |
| US6395792B1 (en) | 1999-10-12 | 2002-05-28 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Method for production of porous cross-linked poymer |
| US6395793B1 (en) | 1999-11-18 | 2002-05-28 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Method for production of porous material |
| US6323250B1 (en) | 1999-11-18 | 2001-11-27 | Nippon Shokubai Co. Ltd | Method for production of porous material |
| US6299808B1 (en) | 2000-06-05 | 2001-10-09 | The Dow Chemical Company | Continuous process for polymerizing, curing and drying high internal phase emulsions |
| JP4749531B2 (ja) * | 2000-07-05 | 2011-08-17 | 株式会社日本触媒 | 多孔質重合体の製造方法 |
| JP4330265B2 (ja) | 2000-10-24 | 2009-09-16 | 株式会社日本触媒 | 多孔質架橋重合体の製造方法 |
| EP1382384B1 (en) * | 2002-07-15 | 2011-05-18 | Asahi Glass Company, Limited | Process for producing inorganic spheres |
| CA2556983C (en) * | 2004-03-02 | 2012-05-15 | The Procter & Gamble Company | A method for curing high internal phase emulsions |
| EP2264090A3 (en) * | 2004-03-02 | 2012-04-18 | The Procter & Gamble Company | Preparation of foam materials from high internal phase emulsions |
| CN101348577B (zh) * | 2007-07-17 | 2011-07-27 | 中国科学院化学研究所 | 一种多孔整体介质及其制备方法与应用 |
| US9056412B2 (en) * | 2009-12-30 | 2015-06-16 | The Procter & Gamble Company | Process for the production of high internal phase emulsion foams |
| CN102199242B (zh) * | 2011-03-26 | 2013-05-08 | 鲁东大学 | 一种多孔高吸油性树脂的制备方法 |
| CN104125975A (zh) | 2012-02-15 | 2014-10-29 | 陶氏环球技术有限责任公司 | 来自热固性和热塑性聚合物分散体的预模塑制品 |
| WO2013122848A1 (en) | 2012-02-15 | 2013-08-22 | Dow Global Technologies Llc | Pre-molding article from thermoset polymer dispersions |
| CN105693924B (zh) * | 2016-03-27 | 2017-10-20 | 华南理工大学 | 一种乳液基软凝胶热驱动微型马达及其制备方法 |
| CN107557811B (zh) * | 2017-09-05 | 2018-11-13 | 济南大学 | 一种多孔碳@四氧化三钴纳米复合材料的制备方法和应用 |
| CN107523842B (zh) * | 2017-09-05 | 2018-12-18 | 济南大学 | 一种碳基过渡元素氧化物纳米材料的制备方法和应用 |
| CN108794798A (zh) * | 2018-05-18 | 2018-11-13 | 金学芳 | 一种多孔吸油树脂的制备方法 |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3565817A (en) * | 1968-08-15 | 1971-02-23 | Petrolite Corp | Continuous process for the preparation of emuisions |
| US3992333A (en) * | 1971-04-16 | 1976-11-16 | Rohm And Haas Company | Highly absorbent copolymers and foamed articles having rewettability made therefrom |
| DE2851045A1 (de) * | 1978-11-25 | 1980-06-04 | Will Guenther Dr Med | Herstellung poroeser formkoerper |
| NZ199916A (en) * | 1981-03-11 | 1985-07-12 | Unilever Plc | Low density polymeric block material for use as carrier for included liquids |
| JPS6056721B2 (ja) * | 1981-09-24 | 1985-12-11 | 大倉工業株式会社 | 含水重合体の製造方法 |
| DE3241798A1 (de) * | 1982-11-11 | 1984-05-17 | Will, Günther, Dr., 6100 Darmstadt | Herstellung von schall- und waermedaemmenden bauelementen |
| GB8405680D0 (en) * | 1984-03-05 | 1984-04-11 | Unilever Plc | Porous polymers |
| GB8607535D0 (en) * | 1986-03-26 | 1986-04-30 | Unilever Plc | Elastic cross-linked polymeric materials |
| GB8716618D0 (en) * | 1987-07-15 | 1987-08-19 | Unilever Plc | Porous material |
| US5037859A (en) * | 1989-06-20 | 1991-08-06 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Composite foams |
| US5147345A (en) * | 1991-08-12 | 1992-09-15 | The Procter & Gamble Company | High efficiency absorbent articles for incontinence management |
| US5149720A (en) * | 1991-08-12 | 1992-09-22 | The Procter & Gamble Company | Process for preparing emulsions that are polymerizable to absorbent foam materials |
| US5189070A (en) * | 1992-05-29 | 1993-02-23 | Shell Oil Company | Process for preparing low density porous crosslinked polymeric materials |
-
1992
- 1992-10-15 US US07/961,603 patent/US5210104A/en not_active Expired - Lifetime
-
1993
- 1993-05-10 TW TW082103627A patent/TW222656B/zh active
- 1993-05-11 KR KR1019950701481A patent/KR100256171B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1993-05-11 WO PCT/US1993/004387 patent/WO1994009061A1/en not_active Application Discontinuation
- 1993-05-11 AU AU42413/93A patent/AU4241393A/en not_active Abandoned
- 1993-05-11 RU RU95109875A patent/RU2111218C1/ru active
- 1993-05-11 BR BR9307255-4A patent/BR9307255A/pt not_active IP Right Cessation
- 1993-05-11 CA CA002147161A patent/CA2147161C/en not_active Expired - Lifetime
- 1993-05-11 JP JP50995994A patent/JP3264494B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1993-05-11 EP EP93911188A patent/EP0665866A1/en not_active Withdrawn
- 1993-05-24 EG EG31493A patent/EG20353A/xx active
- 1993-05-25 SA SA93130564A patent/SA93130564B1/ar unknown
- 1993-05-27 TR TR00439/93A patent/TR26866A/xx unknown
- 1993-05-28 MY MYPI93001029A patent/MY108984A/en unknown
- 1993-05-31 MX MX9303221A patent/MX9303221A/es unknown
- 1993-06-10 CN CN93107054A patent/CN1050847C/zh not_active Expired - Lifetime
- 1993-06-30 MA MA23222A patent/MA22918A1/fr unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO1994009061A1 (en) | 1994-04-28 |
| EP0665866A1 (en) | 1995-08-09 |
| CN1050847C (zh) | 2000-03-29 |
| CN1085565A (zh) | 1994-04-20 |
| TW222656B (ar) | 1994-04-21 |
| JPH08502314A (ja) | 1996-03-12 |
| RU2111218C1 (ru) | 1998-05-20 |
| US5210104A (en) | 1993-05-11 |
| MX9303221A (es) | 1994-05-31 |
| KR100256171B1 (ko) | 2000-05-15 |
| BR9307255A (pt) | 1999-05-25 |
| JP3264494B2 (ja) | 2002-03-11 |
| TR26866A (tr) | 1994-08-22 |
| AU4241393A (en) | 1994-05-09 |
| MA22918A1 (fr) | 1993-12-31 |
| KR950703600A (ko) | 1995-09-20 |
| RU95109875A (ru) | 1997-01-10 |
| CA2147161A1 (en) | 1994-04-28 |
| CA2147161C (en) | 2004-04-20 |
| EG20353A (en) | 1999-01-31 |
| MY108984A (en) | 1996-11-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SA93130564B1 (ar) | عملية لتحضير مواد بوليمرية Polymeric Materials متقاطعة الروابط crosslinked ومسامية ومنخفضة الكثافة low density | |
| US5189070A (en) | Process for preparing low density porous crosslinked polymeric materials | |
| US5252619A (en) | Process for preparing low density porous crosslinked polymeric materials | |
| EP0060138B1 (en) | Low density porous cross-linked polymeric materials and their preparation | |
| EP0637320B1 (en) | Process for preparing low density porous crosslinked polymeric materials | |
| EP0712425B1 (en) | Process for preparing low density porous crosslinked polymeric materials | |
| US5646193A (en) | Process to prepare two phase foam compositions and two phase foam compositions | |
| JPH1036411A (ja) | 多孔質架橋ポリマー材料の製造方法 | |
| JPH0366323B2 (ar) | ||
| JP2000511228A (ja) | 低密度多孔性架橋ポリマー物質の製法 | |
| US5559160A (en) | Liquid absorbable material and method for production thereof | |
| JPH1045929A (ja) | 多孔質架橋ポリマー材料の製造方法 |