CN105693924B - 一种乳液基软凝胶热驱动微型马达及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种乳液基软凝胶热驱动微型马达及其制备方法。采用乳液模板法和水凝胶的原位聚合法，将低沸点、不溶于水的有机溶剂作为油相，在水包油（O/W）型乳化剂的水溶液或水分散液中溶解水凝胶的单体、交联剂、引发剂、催化剂作为水相，在机械搅拌作用下形成稳定的水包油型乳液。将这种稳定的水包油型乳液置于马达形状对应的模具中，经水凝胶单体的自由基聚合即可制得微型软马达。这种微型软马达已预先将液体燃料存储在马达的凝胶基体中，在热的作用下，存储的低沸点液体燃料以气体形式喷射，产生强大驱动力。这种自携燃料式的微型软马达，具有很强的环境适应性，不需要依赖外部燃料供应即可实现自驱动，大大扩展了微型马达的应用范围。

Description

一种乳液基软凝胶热驱动微型马达及其制备方法
技术领域
本发明涉及智能高分子材料领域，具体涉及一种乳液基软凝胶热驱动微型马达及其制备方法。
背景技术
微型马达是指尺寸在厘米及以下级别的，可以自行驱动，且具备特殊功能或能执行微观体系任务的器件。开发基于新的驱动原理的自驱动微型马达并探索其在实际生产中的多种应用是目前的一个研究热点。
2002年，美国哈佛大学的Whitesides提出了釆用简单的化学燃料和化学反应来将化学能转化为机械能对物体进行驱动的想法，并首次实现了基于化学燃料驱动的、大小在厘米级别的物体的自驱动，这就是第一个催化型的微型马达。催化型的微马达目前大多是依赖于过氧化氢溶液作为燃料，来实现自驱动的，因而其自驱动过程对驱动环境具有强烈依赖性，这限制了催化型微马达的应用范围。随后，不同驱动原理的微型马达不断被探索出来，如：磁力驱动微马达、超声驱动微马达以及热驱动微马达等。这些不同机理的微型马达的出现大大扩展了微型马达的应用范围。经过十多年的探索，微马达已经具备较为强大的动力、较为方便的运动控制，并可以对其进行智能化的修饰和操作，使其进行功能化集成。可以预见，动力强大的智能化微型马达，在未来的生物医疗技术以及环境保护领域都会有着强大的生命力和广阔的应用。
发明内容
本发明的首要目的在于提供一种乳液基软凝胶热驱动微型马达。这种乳液基软凝胶热驱动微型马达可预先将液体燃料存储在马达的凝胶基体中，在热的作用下，存储的低沸点液体燃料以气体形式喷射，产生强大驱动力。这种自携带燃料式的微型乳液基软凝胶热驱动微型马达，具有较强的环境适应性，不需要依赖外部燃料供应即可实现自驱动。
本发明的另一目的在于提供上述乳液基软凝胶热驱动微型马达的制备方法，该方法工艺简单，制备条件温和，设备要求较低，具有良好的应用前景。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种乳液基软凝胶热驱动微型马达的制备方法，包括以下步骤：
（1）取乳化剂分散在水中，在冰水浴条件下超声分散10～20分钟，得到均匀的乳化剂水分散液；
（2）取水凝胶的单体，交联剂水溶液以及引发剂加入步骤（1）所得到的水分散液中，超声振荡均匀后，通氮气除氧，将该步骤得到的分散液作为水相；
（3）将低沸点、不溶于水的有机溶剂作为油相，加入到步骤（2）所得到的水相中，油水混合体系经乳化形成水包油型（O/W）乳液；
（4）在步骤（3）所得到的乳液中加入催化剂，在搅拌作用下混合均匀；
（5）将步骤（4）得到的乳液置于马达形状所对应的模具中并密封，置于5 ~15 oC下反应20～30小时，即得到乳液基软凝胶热驱动微型马达。
进一步地，步骤 (1) 所述的乳化剂是水包油型的乳化剂，可以是吐温20、吐温80或者聚乙烯醇（平均分子量为20,000~30,000）等，甚至也可以是亲水性的二氧化硅纳米粒子。乳化剂用量相对于水相的质量分数为0.5 % ~ 5%。
进一步优选的，步骤 (1) 所述的乳化剂为平均分子量为20,000 ~30,000的聚乙烯醇；乳化剂用量相对于水的质量分数为1 % ~ 3%。
进一步地，步骤 (2) 所述的水凝胶的单体是指一类水溶性的单体，其通过原位聚合法可得到水凝胶。具体可为丙烯酰胺、丙烯酸、异丙基丙烯酰胺等中的一种或者几种。水凝胶的单体用量为水相的8 wt% ~ 25 wt%；所述交联剂为化学交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺，交联剂相对于单体的质量为0.025 % ~ 0.125 %；所述引发剂为过硫酸铵或者过硫酸钾，引发剂相对于单体的质量为0.25 %～0.5 %。
进一步优选的， 所述水凝胶的单体用量为水相的15 wt% ~ 20 wt%；交联剂相对于单体的质量为0.025 % ~ 0.050 %；
进一步地，步骤 (3) 所述的低沸点、不溶于水的有机溶剂为二氯甲烷。
进一步地，步骤 (3) 所述乳化是高速剪切机在6000 ~ 10000 r/min下剪切搅拌0.5 ~ 3 min。
进一步地，步骤 (3) 所述水相与油相的体积比为1:1 ~ 1:3。
进一步地，步骤 (4) 所述催化剂为N,N,N',N'-四甲基乙二胺，催化剂的用量为单体质量的1 %～2 %。
一种乳液基软凝胶热驱动微型马达，该乳液基软凝胶热驱动微型马达采用乳液模板法以及原位聚合法制备而成，乳液基软凝胶热驱动微型马达是预先将液体燃料存储在马达的凝胶基体中，在热的作用下，存储的低沸点液体燃料以气体形式喷射，产生强大驱动力。
本发明相对于现有技术具有以下优点及技术效果：
1) 本发明采用软凝胶作为马达制造的基体材料，相比于其他采用刚性的无机颗粒制造的微马达而言，这种微型乳液凝胶基软马达在外力作用下可改变自身形状，其马达基体结构不会轻易被破坏，因而，其具有很好的应对外部环境变化的能力。
2) 本发明创新性的采用乳液模板法和水凝胶的原位聚合法来制造微型热驱动软马达，即将低沸点、不溶于水的有机溶剂作为油相，以溶解有水凝胶单体、交联剂、引发剂、催化剂的乳化剂水分散液或水溶液作为水相，在机械搅拌作用下形成稳定的水包油型乳液，进而形成乳液凝胶马达。这种微型马达的制造方法简单方便，设备依赖性小，能耗低，并且能采用浇注法简单地制造出各种形状复杂的微型马达。
3) 本发明预先将液体燃料存储在马达的凝胶基体中，在热的作用下，存储的低沸点液体燃料以气体形式喷射，产生强大驱动力。这种乳液凝胶基软热驱动软马达具有较快的自驱动速度。例如：直径3 mm，长度6 mm的柱状微型马达，在60 oC热水中得到的自驱动速度达到5.32 mm/s。
4）本发明得到这种微型乳液凝胶基热驱动软马达是一种自携带燃料式的微型马达，相比于大多数需要依赖于外部燃料（一般为过氧化氢溶液）供应的催化型微马达而言，具有更强的环境适应性，拓宽了自驱动微型马达的应用范围。
附图说明
图1为实施例1中的水相与油相的体积比为1:1的水包油（O/W）型乳液的光学显微镜照片。
图2为实施例1中的乳液基软凝胶热驱动马达在60 oC的水中进行自驱动的图片。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
一种乳液基软凝胶热驱动微型马达的制备方法，包括以下步骤：
（1）取0.05 g的聚乙烯醇（平均分子量为20,000~30,000）作为乳化剂，将其溶于4mL去离子水中，在冰水浴条件下超声分散10分钟，得到均匀的乳化剂水溶液。
（2）取1 g丙烯酰胺单体，1 mL的0.25 mg/mL的N,N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液以及3 mg过硫酸钾引发剂加入步骤（1）所得到的乳化剂水溶液中，超声振荡均匀后，通氮气除氧，该溶液作为水相。
（3）将5 mL的二氯甲烷作为油相，加入到步骤（2）所得到的水相中，用高速剪切机在6000 r/min下剪切搅拌0.5 min形成水相与油相的体积比为1:1的水包油（O/W）型乳液。图1即为这种O/W型乳液的光学显微镜照片，表明在乳化剂作用下该乳液的稳定性较好。
（4）在步骤（3）所得到的乳液中加入20 μL N,N,N',N'-四甲基乙二胺催化剂，在搅拌作用下混合均匀。
（5）将步骤（4）得到的乳液置于内径为3 mm，长度为150 mm的试管中并密封，置于15 oC下反应20小时，反应完毕后取出试管内的乳液水凝胶。截取长度为6 mm 的一段乳液水凝胶（长径比为2），即得到这种乳液基软凝胶热驱动马达。本实施例的乳液凝胶基软马达可在60 oC的热水中完成一个高速的自驱动过程，如图2所示。
实施例2
一种乳液基软凝胶热驱动微型马达的制备方法，包括以下步骤：
（1）取0.1 g的聚乙烯醇（平均分子量为20,000~30,000）作为乳化剂，将其溶于4mL去离子水中，在冰水浴条件下超声分散15分钟，得到均匀的乳化剂水溶液。
（2）取1 g丙烯酰胺单体，1 mL的0.25 mg/mL的N,N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液以及3 mg过硫酸钾引发剂加入步骤（1）所得到的乳化剂水溶液中，超声振荡均匀后，通氮气除氧，该溶液作为水相。
（3）将10 mL的二氯甲烷作为油相，加入到步骤（2）所得到的水相中，用高速剪切机在8000 r/min下剪切搅拌1.5 min形成水相与油相的体积比为1:2的水包油（O/W）型乳液。
（4）在步骤（3）所得到的乳液中加入20 μL N,N,N',N'-四甲基乙二胺催化剂，在搅拌作用下混合均匀。
（5）将步骤（4）得到的乳液置于内径为3 mm，长度为150 mm的试管中并密封，置于10 oC下反应25小时，反应完毕后取出试管内的乳液水凝胶。截取长度为6 mm 的一段乳液水凝胶（长径比为2），即得到这种乳液基软凝胶热驱动马达。本实施例的乳液凝胶基软马达可在60 oC的热水中完成一个高速的自驱动过程。
实施例3
一种乳液基软凝胶热驱动微型马达的制备方法，包括以下步骤：
（1）取0.15 g的聚乙烯醇（平均分子量为20,000~30,000）作为乳化剂，将其溶于2mL去离子水中，在冰水浴条件下超声分散20分钟，得到均匀的乳化剂水溶液。
（2）取1 g丙烯酰胺单体，3 mL的0.25 mg/mL的N,N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液以及3 mg过硫酸钾引发剂加入步骤（1）所得到的乳化剂水溶液中，超声振荡均匀后，通氮气除氧，该溶液作为水相。
（3）将15 mL的二氯甲烷作为油相，加入到步骤（2）所得到的水相中，用高速剪切机在10000 r/min下剪切搅拌3 min形成水相与油相的体积比为1:3的水包油（O/W）型高内相乳液。
（4）在步骤（3）所得到的乳液中加入20 μL N,N,N',N'-四甲基乙二胺催化剂，在搅拌作用下混合均匀。
（5）将步骤（4）得到的乳液置于内径为3 mm，长度为150 mm的试管中并密封，置于5oC下反应30小时，反应完毕后取出试管内的乳液水凝胶。截取长度为6 mm 的一段乳液水凝胶（长径比为2），即得到这种乳液基软凝胶热驱动马达。本实施例的乳液凝胶基软马达可在60 oC的热水中完成一个高速的自驱动过程。
实施例4
一种乳液基软凝胶热驱动微型马达的制备方法，包括以下步骤：
（1）取0.25 g的吐温80作为乳化剂，将其溶于1 mL去离子水中，在冰水浴条件下超声分散15分钟，得到均匀的乳化剂水溶液。
（2）取0.5 g丙烯酰胺单体和0.5 g丙烯酸单体，4 mL的0.25 mg/mL的N,N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液以及2.5 mg过硫酸铵引发剂加入步骤（1）所得到的乳化剂水溶液中，超声振荡均匀后，通氮气除氧，该溶液作为水相。
（3）将5 mL的二氯甲烷作为油相，加入到步骤（2）所得到的水相中，用高速剪切机在6000 r/min下剪切搅拌3 min形成水相与油相的体积比为1:1的水包油（O/W）型乳液。
（4）在步骤（3）所得到的乳液中加入15 μL N,N,N',N'-四甲基乙二胺催化剂，在搅拌作用下混合均匀。
（5）将步骤（4）得到的乳液置于内径为3 mm，长度为150 mm的试管中并密封，置于5oC下反应24小时，反应完毕后取出试管内的乳液水凝胶。截取长度为6 mm 的一段乳液水凝胶（长径比为2），即得到这种乳液基软凝胶热驱动马达。本实施例的乳液凝胶基软马达可在60 oC的热水中完成一个高速的自驱动过程。
实施例5
一种乳液基软凝胶热驱动微型马达的制备方法，包括以下步骤：
（1）取0.15 g的吐温20作为乳化剂，将其溶于4 mL去离子水中，在冰水浴条件下超声分散15分钟，得到均匀的乳化剂水溶液。
（2）取0.4 g异丙基丙烯酰胺单体，1 mL的0.25 mg/mL的N,N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液以及2 mg过硫酸钾引发剂加入步骤（1）所得到的乳化剂水溶液中，超声振荡均匀后，通氮气除氧，该溶液作为水相。
（3）将5 mL的二氯甲烷作为油相，加入到步骤（2）所得到的水相中，用高速剪切机在6000 r/min下剪切搅拌2 min形成水相与油相的体积比为1:1的水包油（O/W）型乳液。
（4）在步骤（3）所得到的乳液中加入8 μL N,N,N',N'-四甲基乙二胺催化剂，在搅拌作用下混合均匀。
（5）将步骤（4）得到的乳液置于内径为3 mm，长度为150 mm的试管中并密封，置于5oC下反应24小时，反应完毕后取出试管内的乳液水凝胶。截取长度为9 mm 的一段乳液水凝胶（长径比为3），即得到这种乳液基软凝胶热驱动马达。本实施例的乳液凝胶基软马达可在60 oC的热水中完成一个高速的自驱动过程。
实施例6
一种乳液基软凝胶热驱动微型马达的制备方法，包括以下步骤：
（1）取0.1 g的聚乙烯醇（平均分子量为20,000~30,000）作为乳化剂，将其溶于3mL去离子水中，在冰水浴条件下超声分散15分钟，得到均匀的乳化剂水溶液。
（2）取1 g丙烯酰胺单体，2mL的0.25 mg/mL的N,N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液以及5mg过硫酸钾引发剂加入步骤（1）所得到的乳化剂水溶液中，超声振荡均匀后，通氮气除氧，该溶液作为水相。
（3）将15 mL的二氯甲烷作为油相，加入到步骤（2）所得到的水相中，用高速剪切机在10000 r/min下剪切搅拌3 min形成水相与油相的体积比为1:3的水包油（O/W）型高内相乳液。
（4）在步骤（3）所得到的乳液中加入10 μL N,N,N',N'-四甲基乙二胺催化剂，在搅拌作用下混合均匀。
（5）将步骤（4）得到的乳液置于内径为4 mm，长度为150 mm的试管中并密封，置于5oC下反应30小时，反应完毕后取出试管内的乳液水凝胶。截取长度为8 mm 的一段乳液水凝胶（长径比为2），即得到这种乳液基软凝胶热驱动马达。本实施例的乳液凝胶基软马达可在60 oC的热水中完成一个高速的自驱动过程。
实施例7
一种乳液基软凝胶热驱动微型马达的制备方法，包括以下步骤：
（1）取0.025 g气相二氧化硅纳米粒子，在冰水浴条件下超声分散于4 mL去离子水中，得到均匀的二氧化硅纳米粒子水分散液。
（2）取1.25 g丙烯酰胺单体，1 mL的0.25 mg/mL的N,N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液以及3 mg过硫酸钾引发剂加入步骤（1）所得到的分散液中，超声振荡均匀后，通氮气除氧，该溶液作为水相。
（3）将15 mL的二氯甲烷作为油相，加入到步骤（2）所得到的水相中，用高速剪切机在10000 r/min下剪切搅拌3 min形成水相与油相的体积比为1:3的水包油（O/W）型高内相乳液。
（4）在步骤（3）所得到的乳液中加入10 μL N,N,N',N'-四甲基乙二胺催化剂，在搅拌作用下混合均匀。
（5）将步骤（4）得到的乳液置于内径为3 mm，长度为150 mm的试管中并密封，置于5oC下反应24小时，反应完毕后取出试管内的乳液水凝胶。截取长度为6 mm 的一段乳液水凝胶（长径比为2），即得到这种乳液基软凝胶热驱动马达。本实施例的乳液凝胶基软马达可在60 oC的热水中完成一个高速的自驱动过程。

Claims (10)

1.一种乳液基软凝胶热驱动微型马达的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取乳化剂分散在水中，在冰水浴条件下超声分散10～20分钟，得到均匀的乳化剂水分散液；
(2)取水凝胶的单体，交联剂水溶液以及引发剂加入步骤(1)所得到的水分散液中，超声振荡均匀后，通氮气除氧，将该步骤得到的分散液作为水相；
(3)将低沸点、不溶于水的有机溶剂作为油相，加入到步骤(2)所得到的水相中，油水混合体系经乳化形成水包油型乳液；
(4)在步骤(3)所得到的乳液中加入催化剂，在搅拌作用下混合均匀；
(5)将步骤(4)得到的乳液置于马达形状所对应的模具中并密封，置于5～15℃下反应20～30小时，即得到乳液基软凝胶热驱动微型马达，该乳液基软凝胶热驱动微型马达采用乳液模板法以及原位聚合法制备而成，乳液基软凝胶热驱动微型马达是预先将液体燃料存储在马达的凝胶基体中，在热的作用下，存储的低沸点液体燃料以气体形式喷射，产生强大驱动力。
2.根据权利要求1所述的一种乳液基软凝胶热驱动微型马达的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的乳化剂为吐温20、吐温80、聚乙烯醇或二氧化硅纳米粒子；乳化剂用量相对于水相质量的0.5％～5％。
3.根据权利要求2所述的一种乳液基软凝胶热驱动微型马达的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的乳化剂为平均分子量为20,000～30,000的聚乙烯醇；乳化剂用量相对于水相的质量分数为1％～3％。
4.根据权利要求1所述的一种乳液基软凝胶热驱动微型马达的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述水凝胶的单体为丙烯酰胺、丙烯酸、N-异丙基丙烯酰胺和N,N-二甲基丙烯酰胺中的一种或者几种，水凝胶的单体用量为水相的8wt％～25wt％；所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，交联剂相对于单体的质量为0.025％～0.125％；所 述引发剂为过硫酸铵或者过硫酸钾，引发剂相对于单体的质量为0.25％～0.5％。
5.根据权利要求4所述的一种乳液基软凝胶热驱动微型马达的制备方法，其特征在于：所述水凝胶的单体用量为水相的15wt％～20wt％；交联剂相对于单体的质量为0.025％～0.050％。
6.根据权利要求1所述的一种乳液基软凝胶热驱动微型马达的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的低沸点、不溶于水的有机溶剂为二氯甲烷。
7.根据权利要求1所述的一种乳液基软凝胶热驱动微型马达的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述乳化是高速剪切机在6000～10000r/min下剪切搅拌0.5～3min。
8.根据权利要求1所述的一种乳液基软凝胶热驱动微型马达的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述水相与油相的体积比为1:1～1:3。
9.根据权利要求1所述的一种乳液基软凝胶热驱动微型马达的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述催化剂为N,N,N',N'-四甲基乙二胺，催化剂的用量为单体质量的1％～2％。
10.由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的一种乳液基软凝胶热驱动微型马达，其特征在于：该乳液基软凝胶热驱动微型马达采用乳液模板法以及原位聚合法制备而成，乳液基软凝胶热驱动微型马达是预先将液体燃料存储在马达的凝胶基体中，在热的作用下，存储的低沸点液体燃料以气体形式喷射，产生强大驱动力。
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