CN108976803B - 一种有机防火堵料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机防火堵料，属于高分子材料技术领域。按重量份数计，依次称取：30～50份硅树脂，20～25份轻质碳酸钙，12～15份硅藻土，6～10份三聚氰胺，10～20份溶剂，10～15份阻燃添加剂和3～8份改性碳纳米管，将硅树脂与溶剂混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入阻燃添加剂，改性碳纳米管，轻质碳酸钙，硅藻土和三聚氰胺，于温度为40～60℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合30～40min后，得有机防火堵料。本发明技术方案制备的有机防火堵料具有优异的阻燃性能和封堵性能的特点，在高分子材料行业的发展中具有广阔的前景。

Description

一种有机防火堵料
技术领域
本发明公开了一种有机防火堵料，属于高分子材料技术领域。
背景技术
防火封堵材料用于封堵各种贯穿物，如电缆、风管、油管、气管等穿过墙（仓）壁、楼（甲）板时形成的各种开口以及电缆桥架的防火分隔，以免火势通过这些开口及缝隙蔓延，具有优良的防火功能，便于更换。具有防火、防烟功能，用于密封或填塞建筑物、构筑物以及各类设施中的贯穿孔洞、环形缝隙及建筑物缝隙，便于更换且符合有关性能要求的材料。有机防火堵料又称柔性有机堵料，是以有机材料为粘接剂，使用时具有一定柔韧性或可塑性，产品为胶泥状物体，可以根据被封堵部位的情况随意地组合安装。
在建筑火灾中，火和烟气往往通过电线、电缆和各类管道等穿越的孔洞向邻近房屋场所或其它楼层扩散，使火灾事故扩大，造成严重后果。目前一般采用防火封堵材料堵塞于各种贯穿物，如电缆、风管、气管等穿过墙壁或楼板时形成的各种开口，以阻止火势蔓延和防止有毒烟气扩散，将火灾控制在一定的范围之内，减少火灾损失。实践证明，这是一种行之有效的方法。有机防火堵料因为具有一定的可塑性，可以封堵任意形状的开口，在防火工程中得到了广泛应用，是一种常用的防火封堵材料。但是，随着火灾形势的不断复杂化和严峻化，对防火封堵材料的性能提出了更高的要求。目前使用的有机防火堵料耐火性能较差，在火灾中易烧裂而不能有效阻止火焰和烟气蔓延；并且堵料在使用过程中，由于粘结剂老化以及环境温度等原因而常常固化，固化后的堵料体积收缩形成缝隙，造成封堵不严密，留下了安全隐患；有的堵料固化后坚硬，不便于电缆等材料的检修和更换；有的堵料在火场中会释放出大量有毒烟气。
而传统的有机防火堵料还存在阻燃性能和封堵性能无法进一步提高的问题，因此，如何改善传统有机防火堵料的阻燃性能和封堵性能无法进一步提高的缺点，以求探索研制出具有良好综合性能的有机防火堵料是待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统有机防火堵料阻燃性能和封堵性能无法进一步提高的缺点，提供了一种有机防火堵料。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种有机防火堵料，包括以下重量份数的原料：30～50份硅树脂，20～25份轻质碳酸钙，12～15份硅藻土，6～10份三聚氰胺和10～20份溶剂，所述有机防火堵料还包括：10～15份阻燃添加剂和3～8份改性碳纳米管；
所述阻燃添加剂的制备方法为：
将二氧化硅凝胶与六甲基二硅氮烷按质量比1：8～1：10混合，过滤，得预处理二氧化硅凝胶，将预处理二氧化硅凝胶与丙酮按质量比1：6～1：8混合，过滤，重复混合过滤步骤7～8次后，干燥，得改性凝胶，将改性凝胶与苯乙烯按质量比5：1～5：3混合，并加入改性凝胶质量0.02～0.10倍的偶氮二异丁腈，改性凝胶质量0.05～0.12倍的引发剂和改性凝胶质量0.1～0.2倍的聚乙烯吡咯烷酮，于氮气氛围下搅拌混合后，得预处理微球混合物，将预处理微球混合物与引发剂按质量比100：1～100：2混合，继续搅拌反应后，冷冻干燥，得聚苯乙烯微球；将聚苯乙烯微球与氧化石墨烯溶液按质量比1：8～1：10混合，抽滤，干燥，得阻燃添加剂；
所述改性碳纳米管的制备方法为：
将多壁碳纳米管与硝酸按质量比1：300～1：400混合，搅拌反应后，过滤洗涤至洗涤液为中性，干燥，得预处理碳纳米管，将预处理碳纳米管与二元胺按质量比1：200～1：400混合，并加入预处理碳纳米管质量10～30倍的二环己基碳二亚胺，搅拌反应后，过滤，干燥，得改性碳纳米管坯料，将改性碳纳米管坯料与盐酸按质量比1：5～1：8混合，过滤，干燥，得改性碳纳米管。
所述硅树脂为甲基硅树脂，聚甲基苯基有机硅树脂或聚乙基有机硅树脂中任意一种。
所述轻质碳酸钙的粒径为150目。
所述溶剂为甲苯或二甲苯中任意一种。
所述二氧化硅凝胶的制备方法为将正硅酸乙酯与水按质量比1：8～1：10混合，并加入正硅酸乙酯质量2～5倍的无水乙醇和正硅酸乙酯质量1～2倍的盐酸，搅拌混合后，得二氧化硅前驱体，将二氧化硅前驱体与乙醇水溶液按质量比1：8～1：12混合，并加入二氧化硅前驱体质量1～3倍的氨水，搅拌混合，得二氧化硅凝胶。
所述引发剂为过硫酸钾，过硫酸钠或过硫酸铵中任意一种。
所述氧化石墨烯溶液为将氧化石墨烯与水按质量比1：300～1：380混合，超声分散，得氧化石墨烯溶液。
所述二元胺为乙二胺，己二胺或癸二胺中任意一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备有机防火堵料时加入阻燃添加剂，首先，阻燃添加剂中外侧含有氧化石墨烯层，氧化石墨烯具有较大的比表面积，在燃烧过程中可高效地阻碍高分子材料分解反应产生的可燃有机小分子的释放，同时阻碍有毒气体的释放，降低厌烟雾浓度，从而使产品的阻燃性能提高，并且氧化石墨烯在高温下可作为聚合物分子链的成炭生长点，可以促进形成多层和交叠的炭层，进一步增加阻隔效应，进而使产品的阻燃性进一步提高，其次，阻燃添加剂内测含有二氧化硅气凝胶，在加入产品中后，可有效减少产品内部的受热，从而提高产品的热稳定性，进而使产品的阻燃性能提高，并且，由于气凝胶丰富的孔隙结构，可在产品受热时吸收产品分解产生的烟雾和碳化物，从而减少烟雾的释放，增加阻隔效应，进一步提高产品的阻燃性；
（2）本发明在制备机防火堵料时加入改性碳纳米管，一方面，碳纳米管在经过改性后，表面接枝氨基，在加入产品中后可均匀分布于产品中，提高产品的阻隔效应，并且，由于碳纳米管可作为聚合物分子链的成炭生长点，可进一步提高产品在高温时炭层的致密度，从而使产品的阻燃性进一步提高，另一方面，碳纳米管在改性后表面带有正电荷可与阻燃添加剂中的氧化石墨烯通过静电力结合，从而减少阻燃添加剂的团聚，使阻燃添加剂均匀分布于产品中，并且，改性碳纳米管可与阻燃添加剂形成一定的空间结构，从而使产品的阻燃性能和封堵性能进一步提高。
具体实施方式
将正硅酸乙酯与水按质量比1：8～1：10混合于烧杯中，并向烧杯中加入正硅酸乙酯质量2～5倍的无水乙醇和正硅酸乙酯质量1～2倍的质量分数为10～15%的盐酸，于温度为30～45℃，转速为300～400r/min的条件下搅拌混合1～2h后，得二氧化硅前驱体，将二氧化硅前驱体与质量分数为40～60%乙醇水溶液按质量比1：8～1：12混合，并向二氧化硅前驱体与乙醇水溶液的混合物中加入二氧化硅前驱体质量1～3倍的质量分数为15～18%的氨水，于温度为30～40℃，转速为280～380r/min的条件下搅拌混合80～100min后，得二氧化硅凝胶；将二氧化硅凝胶与六甲基二硅氮烷按质量比1：8～1：10混合，于温度为40～50℃，转速为300～400r/min的条件下， 搅拌混合2～5h后，过滤，得预处理二氧化硅凝胶，将预处理二氧化硅凝胶与丙酮按质量比1：6～1：8混合，过滤，重复混合过滤7～8次后，得滤饼，将滤饼于温度为60℃的调价下真空干燥5～6h后，得改性凝胶，将改性凝胶与苯乙烯按质量比5：1～5：3混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入改性凝胶质量0.02～0.10倍的偶氮二异丁腈，改性凝胶质量0.05～0.12倍的引发剂和改性凝胶质量0.1～0.2倍的聚乙烯吡咯烷酮，向三口烧瓶中以15～30mL/min的速率通入氮气，于温度为55～85℃，转速为300～400r/min的条件下搅拌混合1～3h后，得预处理微球混合物，将预处理微球混合物与引发剂按质量比100：1～100：2混合，继续于温度为55～85℃，转速为300～400r/min的条件下搅拌反应40～80min后，得聚苯乙烯微球坯料，将聚苯乙烯微球坯料于温度为50℃的条件下冷冻干燥6～8h后，得聚苯乙烯微球；将聚苯乙烯微球与氧化石墨烯溶液按质量比1：8～1：10混合，于温度为40～60℃，转速为800～900r/min的条件下，搅拌混合30～50min后，抽滤，得阻燃添加剂坯料，将阻燃添加剂坯料于温度为40～70℃的条件下真空干燥2～4h后，得阻燃添加剂；将多壁碳纳米管与质量分数为68%的硝酸按质量比1：300～1：400混合，于温度为60～80℃，转速为300～400r/min的条件下搅拌反应20～24h后，过滤，得滤渣，将滤渣用去离子水洗涤至洗涤液为中性，并于温度为70～80℃的条件下真空干燥5～8h后，得预处理碳纳米管，将预处理碳纳米管与二元胺按质量比1：200～1：400混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入预处理碳纳米管质量10～30倍的二环己基碳二亚胺，于温度为90～100℃，转速为300～500r/min的条件下，搅拌反应80～100h后，过滤，得预处理改性碳纳米管坯料，将预处理改性碳纳米管坯料于温度为60℃的条件下真空干燥5～8h后，得改性碳纳米管坯料，将改性碳纳米管坯料与质量分数为15～20%的盐酸按质量比1：5～1：8混合，于室温条件下浸泡40～60min后，过滤，得预处理改性碳纳米管，将预处理改性碳纳米管于温度为50℃的条件下，真空干燥2～3h后，得改性碳纳米管；按重量份数计，依次称取：30～50份硅树脂，20～25份轻质碳酸钙，12～15份硅藻土，6～10份三聚氰胺，10～20份溶剂，10～15份阻燃添加剂和3～8份改性碳纳米管，将硅树脂与溶剂混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入阻燃添加剂，改性碳纳米管，轻质碳酸钙，硅藻土和三聚氰胺，于温度为40～60℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合30～40min后，得有机防火堵料。所述硅树脂为甲基硅树脂，聚甲基苯基有机硅树脂或聚乙基有机硅树脂中任意一种。所述轻质碳酸钙的粒径为150目。所述溶剂为甲苯或二甲苯中任意一种。所述引发剂为过硫酸钾，过硫酸钠或过硫酸铵中任意一种。所述氧化石墨烯溶液为将氧化石墨烯与水按质量比1：300～1：380混合，超声分散，得氧化石墨烯溶液。所述二元胺为乙二胺，己二胺或癸二胺中任意一种。
实例1
将正硅酸乙酯与水按质量比1：10混合于烧杯中，并向烧杯中加入正硅酸乙酯质量5倍的无水乙醇和正硅酸乙酯质量2倍的质量分数为15%的盐酸，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合2h后，得二氧化硅前驱体，将二氧化硅前驱体与质量分数为60%乙醇水溶液按质量比1：12混合，并向二氧化硅前驱体与乙醇水溶液的混合物中加入二氧化硅前驱体质量3倍的质量分数为18%的氨水，于温度为40℃，转速为380r/min的条件下搅拌混合100min后，得二氧化硅凝胶；将二氧化硅凝胶与六甲基二硅氮烷按质量比1：10混合，于温度为50℃，转速为400r/min的条件下， 搅拌混合5h后，过滤，得预处理二氧化硅凝胶，将预处理二氧化硅凝胶与丙酮按质量比1：8混合，过滤，重复混合过滤8次后，得滤饼，将滤饼于温度为60℃的调价下真空干燥6h后，得改性凝胶，将改性凝胶与苯乙烯按质量比5：3混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入改性凝胶质量0.10倍的偶氮二异丁腈，改性凝胶质量0.12倍的引发剂和改性凝胶质量0.2倍的聚乙烯吡咯烷酮，向三口烧瓶中以30mL/min的速率通入氮气，于温度为85℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合3h后，得预处理微球混合物，将预处理微球混合物与引发剂按质量比100：2混合，继续于温度为85℃，转速为400r/min的条件下搅拌反应80min后，得聚苯乙烯微球坯料，将聚苯乙烯微球坯料于温度为50℃的条件下冷冻干燥8h后，得聚苯乙烯微球；将聚苯乙烯微球与氧化石墨烯溶液按质量比1：10混合，于温度为60℃，转速为900r/min的条件下，搅拌混合50min后，抽滤，得阻燃添加剂坯料，将阻燃添加剂坯料于温度为70℃的条件下真空干燥4h后，得阻燃添加剂；将多壁碳纳米管与质量分数为68%的硝酸按质量比1：400混合，于温度为80℃，转速为400r/min的条件下搅拌反应24h后，过滤，得滤渣，将滤渣用去离子水洗涤至洗涤液为中性，并于温度为80℃的条件下真空干燥8h后，得预处理碳纳米管，将预处理碳纳米管与二元胺按质量比1：400混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入预处理碳纳米管质量30倍的二环己基碳二亚胺，于温度为100℃，转速为500r/min的条件下，搅拌反应100h后，过滤，得预处理改性碳纳米管坯料，将预处理改性碳纳米管坯料于温度为60℃的条件下真空干燥8h后，得改性碳纳米管坯料，将改性碳纳米管坯料与质量分数为20%的盐酸按质量比1：1：8混合，于室温条件下浸泡60min后，过滤，得预处理改性碳纳米管，将预处理改性碳纳米管于温度为50℃的条件下，真空干燥3h后，得改性碳纳米管；按重量份数计，依次称取：50份硅树脂，25份轻质碳酸钙，15份硅藻土，10份三聚氰胺，20份溶剂，15份阻燃添加剂和8份改性碳纳米管，将硅树脂与溶剂混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入阻燃添加剂，改性碳纳米管，轻质碳酸钙，硅藻土和三聚氰胺，于温度为60℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，得有机防火堵料。所述硅树脂为甲基硅树脂。所述轻质碳酸钙的粒径为150目。所述溶剂为甲苯。所述氧化石墨烯溶液为将氧化石墨烯与水按质量比1：380混合，超声分散，得氧化石墨烯溶液。所述二元胺为乙二胺。
实例2
将多壁碳纳米管与质量分数为68%的硝酸按质量比1：400混合，于温度为80℃，转速为400r/min的条件下搅拌反应24h后，过滤，得滤渣，将滤渣用去离子水洗涤至洗涤液为中性，并于温度为80℃的条件下真空干燥8h后，得预处理碳纳米管，将预处理碳纳米管与二元胺按质量比1：400混合于四口烧瓶中，并向四口烧瓶中加入预处理碳纳米管质量30倍的二环己基碳二亚胺，于温度为100℃，转速为500r/min的条件下，搅拌反应100h后，过滤，得预处理改性碳纳米管坯料，将预处理改性碳纳米管坯料于温度为60℃的条件下真空干燥8h后，得改性碳纳米管坯料，将改性碳纳米管坯料与质量分数为20%的盐酸按质量比1：1：8混合，于室温条件下浸泡60min后，过滤，得预处理改性碳纳米管，将预处理改性碳纳米管于温度为50℃的条件下，真空干燥3h后，得改性碳纳米管；按重量份数计，依次称取：50份硅树脂，25份轻质碳酸钙，15份硅藻土，10份三聚氰胺，20份溶剂和8份改性碳纳米管，将硅树脂与溶剂混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入改性碳纳米管，轻质碳酸钙，硅藻土和三聚氰胺，于温度为60℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，得有机防火堵料。所述硅树脂为甲基硅树脂。所述轻质碳酸钙的粒径为150目。所述溶剂为甲苯。所述二元胺为乙二胺。
实例3
将正硅酸乙酯与水按质量比1：10混合于烧杯中，并向烧杯中加入正硅酸乙酯质量5倍的无水乙醇和正硅酸乙酯质量2倍的质量分数为15%的盐酸，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合2h后，得二氧化硅前驱体，将二氧化硅前驱体与质量分数为60%乙醇水溶液按质量比1：12混合，并向二氧化硅前驱体与乙醇水溶液的混合物中加入二氧化硅前驱体质量3倍的质量分数为18%的氨水，于温度为40℃，转速为380r/min的条件下搅拌混合100min后，得二氧化硅凝胶；将二氧化硅凝胶与六甲基二硅氮烷按质量比1：10混合，于温度为50℃，转速为400r/min的条件下， 搅拌混合5h后，过滤，得预处理二氧化硅凝胶，将预处理二氧化硅凝胶与丙酮按质量比1：8混合，过滤，重复混合过滤8次后，得滤饼，将滤饼于温度为60℃的调价下真空干燥6h后，得改性凝胶，将改性凝胶与苯乙烯按质量比5：3混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入改性凝胶质量0.10倍的偶氮二异丁腈，改性凝胶质量0.12倍的引发剂和改性凝胶质量0.2倍的聚乙烯吡咯烷酮，向三口烧瓶中以30mL/min的速率通入氮气，于温度为85℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合3h后，得预处理微球混合物，将预处理微球混合物与引发剂按质量比100：2混合，继续于温度为85℃，转速为400r/min的条件下搅拌反应80min后，得聚苯乙烯微球坯料，将聚苯乙烯微球坯料于温度为50℃的条件下冷冻干燥8h后，得聚苯乙烯微球；将聚苯乙烯微球与氧化石墨烯溶液按质量比1：10混合，于温度为60℃，转速为900r/min的条件下，搅拌混合50min后，抽滤，得阻燃添加剂坯料，将阻燃添加剂坯料于温度为70℃的条件下真空干燥4h后，得阻燃添加剂；按重量份数计，依次称取：50份硅树脂，25份轻质碳酸钙，15份硅藻土，10份三聚氰胺，20份溶剂，15份阻燃添加剂和8份碳纳米管，将硅树脂与溶剂混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入阻燃添加剂，碳纳米管，轻质碳酸钙，硅藻土和三聚氰胺，于温度为60℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，得有机防火堵料。所述硅树脂为甲基硅树脂。所述轻质碳酸钙的粒径为150目。所述溶剂为甲苯。所述氧化石墨烯溶液为将氧化石墨烯与水按质量比1：380混合，超声分散，得氧化石墨烯溶液。
对比例：金华某材料有限公司生产的有机防火堵料。
将实例1至3实例所得的有机防火堵料及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
依据标准GB 23864检测试件耐火性能；将200g试件分别封堵于相同直径的管道中干燥3天后，进行封堵口漏烟雾检测。
具体检测结果如表1所示：
表1有机防火堵料性能检测结果
检测项目 实例1 实例2 实例3 对比例
耐火性能/h 4.6 3.1 2.7 0.9
封堵性能 无漏烟雾现象 30min后漏烟雾 30min后漏烟雾 10min后漏烟雾
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的有机防火堵料具有优异的阻燃性能和封堵性能的特点，在高分子材料行业的发展中具有广阔的前景。

Claims (8)

1.一种有机防火堵料，包括以下重量份数的原料：30～50份硅树脂，20～25份轻质碳酸钙，12～15份硅藻土，6～10份三聚氰胺和10～20份溶剂，其特征在于：所述有机防火堵料还包括：10～15份阻燃添加剂和3～8份改性碳纳米管；
所述阻燃添加剂的制备方法为：
将二氧化硅凝胶与六甲基二硅氮烷按质量比1：8～1：10混合，过滤，得预处理二氧化硅凝胶，将预处理二氧化硅凝胶与丙酮按质量比1：6～1：8混合，过滤，重复混合过滤步骤7～8次后，干燥，得改性凝胶，将改性凝胶与苯乙烯按质量比5：1～5：3混合，并加入改性凝胶质量0.02～0.10倍的偶氮二异丁腈，改性凝胶质量0.05～0.12倍的引发剂和改性凝胶质量0.1～0.2倍的聚乙烯吡咯烷酮，于氮气氛围下搅拌混合后，得预处理微球混合物，将预处理微球混合物与引发剂按质量比100：1～100：2混合，继续搅拌反应后，冷冻干燥，得聚苯乙烯微球；将聚苯乙烯微球与氧化石墨烯溶液按质量比1：8～1：10混合，抽滤，干燥，得阻燃添加剂；
所述改性碳纳米管的制备方法为：
将多壁碳纳米管与硝酸按质量比1：300～1：400混合，搅拌反应后，过滤洗涤至洗涤液为中性，干燥，得预处理碳纳米管，将预处理碳纳米管与二元胺按质量比1：200～1：400混合，并加入预处理碳纳米管质量10～30倍的二环己基碳二亚胺，搅拌反应后，过滤，干燥，得改性碳纳米管坯料，将改性碳纳米管坯料与盐酸按质量比1：5～1：8混合，过滤，干燥，得改性碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的一种有机防火堵料，其特征在于：所述硅树脂为甲基硅树脂，聚甲基苯基有机硅树脂或聚乙基有机硅树脂中任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种有机防火堵料，其特征在于：所述轻质碳酸钙的粒径为150目。
4.根据权利要求1所述的一种有机防火堵料，其特征在于：所述溶剂为甲苯或二甲苯中任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种有机防火堵料，其特征在于：所述二氧化硅凝胶的制备方法为将正硅酸乙酯与水按质量比1：8～1：10混合，并加入正硅酸乙酯质量2～5倍的无水乙醇和正硅酸乙酯质量1～2倍的盐酸，搅拌混合后，得二氧化硅前驱体，将二氧化硅前驱体与乙醇水溶液按质量比1：8～1：12混合，并加入二氧化硅前驱体质量1～3倍的氨水，搅拌混合，得二氧化硅凝胶。
6.根据权利要求1所述的一种有机防火堵料，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钾，过硫酸钠或过硫酸铵中任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种有机防火堵料，其特征在于：所述氧化石墨烯溶液为将氧化石墨烯与水按质量比1：300～1：380混合，超声分散，得氧化石墨烯溶液。
8.根据权利要求1所述的一种有机防火堵料，其特征在于：所述二元胺为乙二胺，己二胺或癸二胺中任意一种。
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